一种马齿苋提取液的制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及化妆品领域，特别是一种马齿苋提取液的制备方法。
【背景技术】
[0002] 光老化是皮肤外在老化的最主要形式，紫外线辐射尤其是UVA则是导致皮肤光老 化的主要原因。皮肤光老化是不可逆伤害，已经成为爱美女性的"头号公敌"，开发抗UVA效 果好的天然植物原料，具有重要意义。
[0003] 马齿苋(Portulaca oleracea L)为一年生肉质草本植物，又名马齿草、五行菜、长 寿菜，是我国78种药食同源的野生植物之一。马齿苋中含有大量的黄酮和生物碱类化合物， 具有抗菌、降血脂、抗衰老、抗炎等功效。目前有关于马齿苋醇提报道，很多都集中在提取率 介绍，对功效及应用报道很少。
【发明内容】
[0004] 本发明旨在给出一种马齿苋提取液的制备方法，该制备工艺简单，便于工业化生 产；由该制备方法得到的马齿苋提取液具有很强的抗UVA、清除自由基和体外抗氧化特性， 且不会引起炎症因子。
[0005] -种马齿苋提取液的制备方法，包括如下步骤： 称取新鲜马齿苋，用粉碎机粉碎成马齿苋浆液;加入体积分数为50%_75%的乙醇，水浴 加热到温度为60°C-80°C，搅拌提取lh_3h，过滤得到滤液一，将上述滤液一蒸馏回收乙醇， 然后加水补回原来滤液的体积，得到滤液二；向上述滤液二中加入活性炭与活性白土的复 配脱色剂，在20°C-80°C下脱色20min-40min，并用陶瓷膜过滤掉活性炭；用纳滤膜截流分子 量小于150-300的滤液，得到滤液三；向上述滤液三中添加保湿剂，再加入防腐剂，即得马齿 苋提取液。
[0006] 本发明采用新鲜海南野生马齿苋作为原料，经DNA Barcoding技术检测为 Portulaca oleracea L基因同源性为100%，且为非转基因植物。由于海南热带雨林气候，日 照时间长，雨量充沛有利于植物积累大量黄酮含量，因此新鲜海南野生马齿苋的黄酮得率 尚。
[0007] 其中，所述马齿苋浆液与乙醇的质量体积料液比(g/ml)为1:3-1:10。
[0008] 其中，所述活性炭与活性白土的复配脱色剂中活性炭与活性白土质量比为1:1，基 于滤液二的总质量，活性炭与活性白土的复配脱色剂的添加量为〇. 5wt%。
[0009] 其中，所述陶瓷膜的孔径为100nm-300nm。
[0010] 其中，所述纳滤膜的孔径为20nm-50nm。
[0011] 其中，基于整个体系的总质量，保湿剂的添加量为15wt%-30wt%;所述保湿剂选自 丙二醇、丁二醇、戊二醇中的一种或几种。
[0012] 其中，基于马齿苋提取液和保湿剂整个体系的总质量，防腐剂的添加量为0.2wt%_ 0.5wt%;所述防腐剂选自胶体银离子、苯氧乙醇、1、2己二醇中的一种或几种。
[0013] 与现有技术相比，本发明具有如下有益效果： 1)本发明采用新鲜野生马齿苋为原料，直接粉碎，再采用乙醇提取，与传统的将马齿苋 干燥后粉粹，再用乙醇提取工艺相比，操作简单，节约能耗。
[0014] 2)本发明采用质量复配比为1:1的质量百分数为0.5wt%的活性炭和活性白土的复 配脱色剂，其脱色、脱味效果非常好，能够很好能解决马齿苋提取液的颜色和气味等问题， 且该用量下有效物质损失率低。
[0015] 3)本发明采用孔径为20nm-50nm的纳滤膜进行分子量为150-300的滤液的截取，能 够保证马齿苋提取液中的总黄酮含量基本无变化，且能将大分子量的多糖、蛋白质等大分 子过滤掉，从而避免了多糖含量高容易导致马齿苋提取液浑浊或变质的问题，能够使得马 齿苋提取液更加稳定，不易变质，且保湿效果和抗UVA效果更好。
[0016] 4)本发明采用旋转蒸发，回收乙醇，使得溶剂能够重复利用，并且最终产品基本不 含乙醇，降低了对皮肤的刺激性;采用30wt%丁二醇或者15wt%的丙二醇作为保湿剂，不会 引起皮肤灼热感，以及胶体银离子作为防腐剂，能够起到很好的防腐效果，并具有一定的保 湿效果。
[0017] 5)本发明的马齿苋提取液制备工艺操作简单，便于工业化生产，且由该制备方法 得到的马齿苋提取液具有很强的抗UVA、清除自由基和体外抗氧化特性，且不会引起炎症因 子。
【附图说明】
[0018] 图1为新鲜马齿苋醇提冻干粉的细胞内氧自由基(ROS)清除率图； 图2为新鲜马齿苋醇提冻干粉的添加量对应的荧光照； 图3为新鲜马齿苋醇提冻干粉的细胞内SOD酶活性图； 图4为马齿苋提取液的DPPH清除曲线； 图5为马齿苋提取液对3D皮肤炎症因子表达量的影响。
【具体实施方式】
[0019] 下面通过【具体实施方式】来进一步说明本发明，以下实施例为本发明较佳的实施方 式，但本发明的实施方式并不受下述实施例的限制。
[0020] 所述马齿苋提取液中总黄酮含量的测定：参照国标GBT 24283-2009,黄酮母核中 含有碱性氧原子，一般又多带酚羟基，能和铝离子产生黄色络合物，又加入亚硝酸钠和氢氧 化钠，使在碱性溶液中呈红色，溶液在510nm处有最大吸收，显色反应在60min内稳定。用 芦丁作为对照品，用硝酸铝作为黄酮类比色测定的显色剂，吸光度与芦丁的浓度呈线形关 系，采用分光光度法对总黄酮进行了含量测定。
[0021] 所述马齿苋提取液稳定性和外观的测试:将马齿苋提取液置于-20°C，室温，20°C， 40°C，50°C，自然光照和荧光照射条件下，放置3个月观察其稳定性和外观。
[0022] 所述马齿苋提取液中多糖含量的测试:参照国标:GBT15038-2006,糖在浓硫酸作 用下，水解生成单糖，并迅速脱水生成糖醛衍生物，然后与苯酚缩合成橙黄色化合物，且颜 色稳定，在波长490 nm处和一定的浓度范围内，其吸光度与多糖含量呈线性关系正比，从而 可以利用分光度计测定其吸光度，并利用标准曲线定量测定样品的多糖含量，本方法可用 于多糖、单糖含量的测定。
[0023] 实施例1: 称取新鲜马齿苋Ikg，用粉碎机粉碎成马齿苋浆液;按照质量体积料液比1:3(g/ml)加 入体积百分比为75%乙醇，在料液温度为70°C下搅拌提取2h，过滤掉马齿苋残渣得到滤液 一;将上述滤液一进行旋转蒸发至滤液无醇味，然后加水补回原来滤液的体积，得到滤液 二；向上滤液二中加入质量复配比为1:1的质量百分数为〇. 5wt%的活性炭和活性白土的复 配脱色剂，在80°C下脱色30min，并用200nm陶瓷膜过滤掉活性炭；用20nm的纳滤膜截流分子 量小于150-300的滤液，得到滤液三；向上述滤液三中添加基于整个体系的总质量的30wt% 丁二醇作为保湿剂，再加入基于马齿苋提取液和保湿剂整个体系的总质量的〇. 3wt%胶体银 离子作为防腐剂，即得马齿苋提取液，测试制备得到的马齿苋提取液的总黄酮含量、稳定 性、外观及多糖含量，测试结果如表1所示。
[0024] 实施例2: 称取新鲜马齿苋Ikg，用粉碎机粉碎成马齿苋浆液;按照质量体积料液比1:5(g/ml)加 入体积百分比为75%乙醇，在温度为70°C下搅拌提取2h，过滤掉马齿苋残渣得到滤液一;将 上述滤液一进行旋转蒸发至滤液无醇味，然后加水补回原来滤液的体积，得到滤液二；向上 滤液二中加入质量复配比为1:1的质量百分数为〇.5wt%的活性炭和活性白土的复配脱色 剂，在80°C下脱色30min，并用200nm陶瓷膜过滤掉活性炭；用20nm的纳滤膜截流分子量小于 150-300的滤液，得到滤液三；向上述滤液三中添加基于整个体系的总质量的30wt%丁二醇 作为保湿剂，再加入基于马齿苋提取液和保湿剂整个体系的总质量的〇.3wt%胶体银离子作 为防腐剂，即得马齿苋提取液，测试制备得到的马齿苋提取液的总黄酮含量、稳定性、外观 及多糖含量，测试结果如表1所示。
[0025] 实施例3: 称取新鲜马齿苋Ikg，用粉碎机粉碎成马齿