一种制备超纯石英砂的工艺方法
【技术领域】
[0001 ]本发明涉及超纯石英砂制备技术领域，更具体地，涉及一种制备超纯石英砂的工 艺方法。
【背景技术】
[0002] 石英玻璃是单一组分Si02的特种高档玻璃，因具有极好的理化性能而被广泛应用 在半导体技术、集成电路、光纤通讯、激光技术、航天等高科技领域。上世纪中期，人们用天 然水晶为原料生产石英玻璃，可随着其大量应用，水晶矿已接近枯竭，早已满足不了现代高 科技工业的迅猛发展。经过科研工作者几十年来的探索，发现经过纯化得到的超纯石英砂 可以替代水晶生产石英玻璃，因而，超纯石英砂的制备技术备受关注。
[0003] 目前，全世界拥有生产Si〇2含量达到99.999%的超纯石英砂的核心技术的生产厂 家屈指可数，其中美国的尤尼明公司（UNHON)和通用电气公司(GE)几乎垄断了整个超纯石 英砂供应市场。我国石英砂资源储备十分丰富，但是由于目前工艺限制，生产石英砂Si0 2含 量至多只能到达99.996%，且所得石英砂品质不高，工艺稳定性不佳。随着我国高科技术发 展的需要，对超纯石英砂的需求将会越来越大，因此，为了打破国外在该领域长期的技术垄 断，充分发挥我国资源优势，亟需完成国产超纯石英砂工业化生产。
[0004] 本申请人长期致力于微波处理高纯石英砂的研究，专利申请公告号为 CN105036545A的发明专利申请，公开了一种剔除高纯石英砂中气液包裹体的工艺方法，采 用微波处理高纯石英砂，并通过调节微波处理的精确的工艺条件，即微波的功率为1000~ 4000w，辐射处理时间为1~10h，高纯石英砂一次处理量为100~600g，高纯石英砂为粒度控 制在0.178~1.43mm的马达加斯石英矿，得到了比天然水晶中气液包裹体含量降低一个数 量级以上的高纯度石英砂，成功摈弃传统工艺中酸蚀处理步骤，避免环境污染和操作条件 的恶劣。
[0005] 由于不同的石英矿其各种元素含量不相同，这给微波处理带来很大的难度。在 CN105036545A的发明专利申请文件中，通过大量实验证实，微波处理高纯石英砂的技术效 果很大程度上受到原料石英砂的种类的影响。请见其说明书【0035】段的描述，"东海地区石 英矿中气液包裹体的H 20的密度最高为0.823， 其次为马达加斯加石英砂为0.657，但是东海石英矿中1^+、1(+、他+、0& 2+^62+^13+远远 高于一级水晶。所以东海地区的不适合作为试验原料，而马达加斯加地区的较为适合。也就 是说，该技术更为针对性以马达加斯石英矿作为原料，这给该技术的推广实施带来了很大 的原料进口来源限制，同时也提高了生产成本。再者，该技术单次处理量小，每次处理100~ 600g，带来操作上的繁琐，也提高了生产成本，工业化生产可操作性较小。本申请人大量研 究显示，高纯度石英砂的处理工艺与处理条件、单次处理量等因素密切相关，但并又不存在 简单的线性放大关系。因此，产品在投入大规模的工业生产以前，必须研制出一条成熟、稳 定、可行、适合于工业生产的技术工艺路线和工艺条件。
【发明内容】
[0006] 本发明要解决的技术问题是克服现有超纯石英砂制备技术的不足，提供一种制备 超纯石英砂的工艺方法，该方法可以实现超纯石英砂工业化规模生产，可使用国产原料，成 本低，技术效果稳定。
[0007] 本发明要解决的另一技术问题是提供采用所述制备超纯石英砂的工艺方法得到 的超纯石英砂。
[0008] 本发明的目的通过以下技术方案予以实现： 提供一种制备超纯石英砂的工艺方法，是将高纯石英砂经微波辐射处理，所述微波的 功率为40~80KW，所述辐射处理时间为10~15h，温度为600~1000 °C，高纯石英砂一次处理 量为l〇Kg。
[0009] 本发明既可以使用进口马达加斯石英矿，又可以使用国产的石英矿，例如我国东 海县产的高纯石英砂。
[0010] 优选地，所述高纯石英砂的粒度控制在〇. 065~0.160mm。
[0011] 优选地，所述微波的功率为50~70KW，所述辐射处理时间为10~12h，温度为800 Γ。
[0012] 进一步优选地，所述微波的功率为60KW，所述辐射处理时间为12h。
[0013] 优选地，所述高纯石英砂为东海县产高纯石英砂。
[0014] 本发明同时提供采用所述工艺方法制备得到的超纯石英砂。
[0015] 本发明的有益效果： 本发明结合工业生产规模要求，对本发明实验室研究的工艺路线进行了特殊的调整， 进一步完善了微波处理生产超纯石英砂的工艺条件，总结出适合于工业生产的工艺条件， 尤其是针对我国的石英砂原料来源，切实提供了针对国产石英砂原料的生产工艺条件，成 熟、合理、技术效果稳定，主要经济技术指标接近生产要求，动力消耗和工时消耗相对合理， 为超纯石英砂的规模化生产、真正降低超纯石英砂的生产成本做出提供技术支持。
[0016] 本发明制备超纯石英砂的工艺方法操作简单环保、工艺稳定，所得超纯石英砂纯 度可达到99.999%。更值得一提的是，本发明工艺方法单次处理的高纯石英砂量大，工艺简 单稳定，能很好地应用于工业化生产。本发明工艺方法能打破国外在该领域的长期技术垄 断，使我国资源优势达到充分发挥，为高科技术发展提供支持。
【附图说明】
[0017] 图1东海县产高纯石英砂原料样的红外光谱图。
[0018] 图2随机选取的本发明方法处理后的石英砂样红外光谱图。
【具体实施方式】
[0019] 下面结合附图和具体实施例进一步详细说明本发明，除非特别说明，本发明采用 的试剂和原料为本领域常规市购的试剂和原料。
[0020] 实施例1 本实施例以国产东海县产高纯石英砂(粒度在〇. 065~0.160_)为原料。
[0021] 随机取不同批次东海产高纯石英砂，处理方法:将高纯石英砂经微波辐射处理，所 述微波的功率为40~80KW，所述辐射处理时间为10~15h，温度为600~1000 °C，高纯石英砂 一次处理量为l〇Kg。对大量处理后的处理样中随机选取试样进行傅立叶红外光谱(FT-IR) 分析检测。检测实验环境条件:温度为25°C，相对湿度65%;仪器名称编号为NI⑶LET IS/10 JYH-74;试验模式为ATR;检验标准为GB/T 6040-2002。检测结果见附图1和附图2所示。附图 1为东海县产高纯石英砂原料样的红外光谱图，附图2为从本实施例所处理样中随机选取样 进行傅立叶红外光谱(FT-IR)分析检测的结果。
[0022]由图1和图2可见，表明经过本实施例方法处理样品的红外吸收谱线在3725CHT1~ 3250CHT1这一波段范围内基本呈一条平缓的直线，没有明显的吸收峰，