一种色谱级四氯化碳的制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种化学试剂的制备方法，尤其是一种色谱级四氯化碳的制备方法。
【背景技术】
[0002] 四氯化碳是一种无色液体，能溶解脂肪、油漆等多种物质，易挥发、不易燃的液体。 具氯仿的微甜气味。分子量153. 84,在常温常压下密度1. 595g/cm3(20/4°C )，沸点76. 8°C， 蒸气压15. 26kPa(25°C )，蒸气密度5. 3g/L。四氯化碳与水互不相溶，在五百度以上时可以 与水作用，产生有毒光气和盐酸，可与乙醇、乙醚、氯仿及石油醚等混溶。遇火或炽热物可分 解为二氧化碳、氯化氢、光气和氯气等。
[0003] 高纯度四氯化碳可用于检定硼、溴、钙、铜、碘和镍，测定硼、溴、氯、钼、磷、银、钨和 钒，分析中用作脂肪、树脂、树胶等不燃性溶剂，提取带色的各种金属和某些络合物的二苯 硫代偶氮肼羰化合物，香花和种子的油质浸出剂，有机微量分析测定氯的标准，电子工业清 洗剂等。
[0004] 现阶段四氯化碳的生产方法较多，有甲烷热氯化法、二硫化碳氯化法、联产四氯乙 烯法、光气催化法、甲烷氧氯化法、高压氯解法、甲醇氢氯化法等，但高纯度的实现较为困 难，因此，寻找一种制备色谱级四氯化碳的新工艺具有十分重要的生产实践意义的。
【发明内容】
[0005] 本发明所要解决的技术问题在于提供一种色谱级四氯化碳的制备方法。
[0006] 为解决上述技术问题，本发明的技术方案是：
[0007] -种色谱级四氯化碳的制备方法，具体制备步骤如下：
[0008] (1)取果壳活性炭DV11干燥脱水并冷却后，装入玻璃柱中；
[0009] (2)将工业级四氯化碳由上而下经玻璃柱做柱层析吸附处理，即得色谱级四氯化 碳。
[0010] 优选的，上述色谱级四氯化碳的制备方法，所述步骤（1)中果壳活性炭DV11购自 北京光华木材厂。
[0011] 优选的，上述色谱级四氯化碳的制备方法，所述步骤（1)中干燥脱水是采用离心 方式进行脱水后在干燥炉中进行干燥，干燥温度为120-130 °C。
[0012] 本发明的有益效果是：
[0013] 上述色谱级四氯化碳的制备方法，所得色谱级四氯化碳纯度高，工艺简单合理，产 品合格率高，适合规模化工业生产的需要。
【具体实施方式】
[0014] 下面结合具体实施例对本发明所述技术方案作进一步的说明。
[0015] 实施例1
[0016] -种色谱级四氯化碳的制备方法，具体制备步骤如下：
[0017] (1)取果壳活性炭DV11 (购自北京光华木材厂）通过离心方式进行脱水后在干燥 炉中进行干燥，干燥温度为125°C，将干燥脱水并冷却后的果壳活性炭DV11装入玻璃柱中；
[0018] (2)将工业级四氯化碳由上而下经玻璃柱做柱层析吸附处理，即得色谱级四氯化 碳。
[0019] 实施例2
[0020] -种色谱级四氯化碳的制备方法，具体制备步骤如下：
[0021] (1)取果壳活性炭DV11 (购自北京光华木材厂）通过离心方式进行脱水后在干燥 炉中进行干燥，干燥温度为120°C，将干燥脱水并冷却后的果壳活性炭DV11装入玻璃柱中；
[0022] (2)将工业级四氯化碳由上而下经玻璃柱做柱层析吸附处理，即得色谱级四氯化 碳。
[0023] 实施例3
[0024] -种色谱级四氯化碳的制备方法，具体制备步骤如下：
[0025] (1)取果壳活性炭DV11 (购自北京光华木材厂）通过离心方式进行脱水后在干燥 炉中进行干燥，干燥温度为130°C，将干燥脱水并冷却后的果壳活性炭DV11装入玻璃柱中；
[0026] (2)将工业级四氯化碳由上而下经玻璃柱做柱层析吸附处理，即得色谱级四氯化 碳。
[0027] 实施例4
[0028] -种色谱级四氯化碳的制备方法，具体制备步骤如下：
[0029] (1)取果壳活性炭DV11 (购自北京光华木材厂）通过离心方式进行脱水后在干燥 炉中进行干燥，干燥温度为127°C，将干燥脱水并冷却后的果壳活性炭DV11装入玻璃柱中；
[0030] (2)将工业级四氯化碳由上而下经玻璃柱做柱层析吸附处理，即得色谱级四氯化 碳。
[0031] 上述实施例1-4中所得色谱级四氯化碳的检测结果见表1。
[0032] 表 1
[0033]
[0034] 上述参照实施例对该一种色谱级四氯化碳的制备方法进行的详细描述，是说明性 的而不是限定性的，可按照所限定范围列举出若干个实施例，因此在不脱离本发明总体构 思下的变化和修改，应属本发明的保护范围之内。
【主权项】
1. 一种色谱级四氯化碳的制备方法，其特征在于：具体制备步骤如下： (1) 取果壳活性炭DV11干燥脱水并冷却后，装入玻璃柱中； (2) 将工业级四氯化碳由上而下经玻璃柱做柱层析吸附处理，即得色谱级四氯化碳。2. 根据权利要求1所述的色谱级四氯化碳的制备方法，其特征在于：所述步骤（1)中 果壳活性炭DV11购自北京光华木材厂。3. 根据权利要求1所述的色谱级四氯化碳的制备方法，其特征在于：所述步骤（1)中 干燥脱水是采用离心方式进行脱水后在干燥炉中进行干燥，干燥温度为120- 130Γ。
【专利摘要】本发明提供了一种色谱级四氯化碳的制备方法，具体步骤为：(1)取果壳活性炭DV11干燥脱水并冷却后，装入玻璃柱中；(2)将工业级四氯化碳由上而下经玻璃柱做柱层析吸附处理，即得色谱级四氯化碳；该方法所得色谱级四氯化碳纯度高，工艺简单合理，产品合格率高，适合规模化工业生产的需要。
【IPC分类】C07C17/389, C07C19/041, C07C17/38
【公开号】CN105646138
【申请号】
【发明人】王家濬
【申请人】天津市科密欧化学试剂有限公司
【公开日】2016年6月8日
【申请日】2014年11月26日