一种萃取回收头孢呋辛酸生产废液中n,n-二甲基乙酰胺的方法
【技术领域】
[0001]本发明属于萃取分离技术领域，具体涉及一种从头孢呋辛酸生产废水中萃取分离并回收DMAC的工艺方法。
【背景技术】
[0002]N，N-二甲基乙酰胺(DMAC)，是一种无色透明液体，能与水、醇、醚等有机溶剂混合，是一种极性溶剂。在有机合成中，二甲基乙酰胺是极好的催化剂，可使环化、卤化、氰化、烷基化和脱氣等反应加速，且能提尚主要广物收率。由于其具有溶解性良好、热稳定性尚、不易水解等众多优点而在工业上得到广泛应用:(I)制备药物中间体:二甲基乙酰胺是重要的医药原料，广泛用于阿莫西林、头孢类药品的生产。二甲基乙酰胺作为溶剂或助催化剂，与传统溶剂相比，对产品质量和收率均有提高作用。(2)高分子材料合成:在材料合成工业中，DMAC用于生产聚酰亚胺薄膜、可溶性聚酰亚胺、聚酰亚胺一聚全氟乙丙烯复合薄膜、聚酰亚胺(铝)薄膜、可溶性聚酰亚胺模塑粉YS-20等。(3)催化剂及反应溶剂:二甲基乙酰胺可用作反应的催化剂、电解溶剂、油漆清除剂以及多种结晶性的溶剂加合物和络合物。DMAC还被用作合成纤维(丙烯腈)和聚氨酯纺丝及合成聚酰胺树脂的溶剂，也用于从CS馏分分离苯乙烯的萃取蒸馏溶剂，并广泛用于高分子薄膜、涂料和医药等方面。在医药生产过程中，尤其在头孢类药品生产过程中，常选用DMAC作基本原料之一，并且对DMAC的质量要求也比较高。目前，高端DMAC国内需求仍然主要依赖于进口。另外，DMAC对人体有毒，其经皮肤吸收，能强烈刺激眼睛、皮肤和粘膜，同时也较难生物降解，对环境也有害。如果含DMAC的废液不经处理就直接排出，必然会对人体和环境造成极大的危害。因此，无论是从提高经济效益的角度，还是从保护人员健康、生态环境的角度来看，回收医药生产废液中的DMAC都有一定的重要意义。
[0003]目前，国内外关于萃取法回收酰胺的研究也有很多:德国的HeinzHohenschutz等使用烷基(C3-C9)、环戊基和环己基的酚做萃取剂回收酰胺;美国的W.M.Langdon等使用二氯甲烷作为萃取剂回收DMAC-H20-K0Ac体系；清华大学的林泉等利用三氯甲烷做萃取剂回收废水中的DMAC等[林泉，朱慎林，戴猷元.溶剂萃取法回收与处理含DMAC废水的研究[J].水处理技术，2002，28 (4): 196-197]。但是，这些方法存在回收率低、成本高、设备复杂、能耗大、操作复杂等缺点。
【发明内容】
[0004]发明目的:本发明旨在提供一种能耗低，易于操作，回收率高的回收废液中DMAC化工分离方法。本发明采用萃取法在常温常压下，碱性条件下萃取回收废液中DMAC，萃取过程需要的碱量少，萃取回收率高，能够简单快速的萃取回收废液中的DMAC，极大地改变现有分离技术中操作复杂、能耗大、回收率低，成本高等问题的现状。
[0005]技术方案:为了解决上述提到的技术问题，本发明提供了一种萃取分离回收头孢呋辛酸生广废液中DMAC的方法，向废液中加入喊和萃取剂;喊是碳酸钠；萃取剂是二氯甲烷、二氯甲烷、石油醚的一种，其中萃取剂与含碱废液体积比为1:1?2:1。
[0006]其中，上述头孢呋辛酸生产废液中DMAC的质量含量为17?18%。
[0007]其中，上述碱性萃取采取的操作方式是间歇的。
[0008]其中，上述头孢呋辛酸生产废液中加入的碳酸钠质量含量为废液的2~5%。
[0009]本发明实施方法:量取一定体积的废液样品，加入废液质量的2~5%的碳酸钠进行碱性处理，调节废液的PH值到10，静置过滤掉杂质，然后再按照含碱废液与萃取剂体积比，向其中加入一定量的萃取剂，密封瓶口，置于恒温槽中，于35°C下搅拌60min，使萃取剂与碱性废液充分混合，将混合液倒入分液漏斗中，待静置分层然后，对上下相分别取样，以正丁醇为内标物，乙醇作溶剂，用气相色谱法测定分析上下相中DMAC的含量;取其有机相通过蒸出低沸点溶剂即可得到较纯的DMAC。
[0010]有益效果:萃取效率高、碱用量少、选择性强，分离工艺简单，时间短，成本低，经济可行。通过碱性萃取一方面中和了废液的过量的酸，调节了废液的PH值，使一部分杂质沉淀，过滤除掉，另一方面降低了DMAC在废液中的溶解度，使其更容易被萃取到有机相中，极大地提高了溶质DMAC的分配系数和萃取回收率。
【具体实施方式】
[0011]下面结合实例对本发明做进一步的描述，需要说明的是，实施例并不构成对本发明要求保护范围的限定。
[0012]实施例1:
用量筒量取20ml的废液样品至锥形瓶中，缓慢加入为样品质量分数2%的碳酸钠进行碱性处理，边搅拌边用酸度计观测其PH值变化，调节废液的pH值至10，静置过滤掉杂质，然后再按照含碱废液与萃取剂体积比为1:1，向其中加入20ml的萃取剂二氯甲烷，加入磁子，密封瓶口，置于恒温槽中，于35°C下搅拌60min，使萃取剂与碱性废液充分混合，将混合液倒入分液漏斗中，待静置分层后，对上下相分别取样2ml，加入0.5ml正丁醇为内标物，然后用溶剂乙醇定容，用气相色谱法测定分析上下相中DMAC的含量；分析后可知，水相中含DMAC
1.975 g，有机相中DMAC 2.653 g,萃取回收率为57.32%。
[0013]
实施例2:
用量筒量取20ml的废液样品至锥形瓶中，缓慢加入为样品质量分数5%碳酸钠进行碱性处理，边搅拌边用酸度计观测其PH值变化，调节废液的pH值至10，静置过滤掉杂质，然后再按照含碱废液与萃取剂体积比为1:1，向其中加入20ml的萃取剂二氯甲烷，加入磁子，密封瓶口，置于恒温槽中，于35°C下搅拌60min，使萃取剂与碱性废液充分混合，将混合液倒入分液漏斗中，待静置分层后，对上下相分别取样2ml，加入0.5ml正丁醇为内标物，然后用溶剂乙醇定容，用气相色谱法测定分析上下相中DMAC的含量;分析后可知，水相中含DMAC 1.806g，有机相中DMAC 2.704 g,萃取回收率为59.96%。
[0014]
实施例3:
用量筒量取20ml的废液样品至锥形瓶中，缓慢加入为样品质量分数2%碳酸钠进行碱性处理，边搅拌边用酸度计观测其pH值变化，调节废液的pH值至10，静置过滤掉杂质，然后再按照含碱废液与萃取剂体积比为2:1，向其中加入40ml的萃取剂二氯甲烷，加入磁子，密封瓶口，置于恒温槽中，于35°C下搅拌60min，使萃取剂与碱性废液充分混合，将混合液倒入分液漏斗中，待静置分层后，对上下相分别取样2ml，加入0.5ml正丁醇为内标物，然后用溶剂乙醇定容，用气相色谱法测定分析上下相中DMAC的含量;分析后可知，水相中含DMAC 1.596g，有机相中DMAC 2.873 g,萃取回收率为64.29%。
[0015]
实施例4:
用量筒量取20ml的废液样品至锥形瓶中，缓慢加入为样品质量分数5%碳酸钠进行碱性处理，边搅拌边用酸度计观测其PH值变化，调节废液的pH值至10，静置过滤掉杂质，然后再按照含碱废液与萃取剂体积比为2:1，向其中加入40ml的萃取剂二氯甲烷，加入磁子，密封瓶口，置于恒温槽中，于35°C下搅拌60min，使萃取剂与碱性废液充分混合，将混合液倒入分液漏斗中，待静置分层后，对上下相分别取样2ml，加入0.5ml正丁醇为内标物，然后用溶剂乙醇定容，用气相色谱法测定分析上下相中DMAC的含量;分析后可知，水相中含DMAC 1.432g，有机相中DMAC 2.941g,萃取回收率为67.25%。
【主权项】
1.一种萃取回收头孢呋辛酸生产废液中N，N-二甲基乙酰胺的方法，其特征在于向头孢呋辛酸生产废水中加入碱来沉淀除去杂质，再加入萃取剂进行DMAC的分离回收;碱是碳酸钠，萃取剂是三氯甲烷、二氯甲烷和石油醚的一种，其中萃取剂与含碱废液体积比为1:1?2:1o2.根据权利要求1所述的一种萃取回收头孢呋辛酸生产废水中N，N-二甲基乙酰胺的方法，其特征在于，所述废液中DMAC的原始质量含量为17?18%。3.根据权利要求1所述的一种萃取回收头孢呋辛酸生产废水中N，N-二甲基乙酰胺的方法，其特征在于，所述碱性萃取采取的方式是间歇的，加碱去除杂质时废液pH调节至10。4.根据权利要求1所述的一种萃取回收头孢呋辛酸生产废水中N，N-二甲基乙酰胺的方法，其特征在于，所述废液中加入的碳酸钠为废液质量含量的2~5%。5.根据权利要求1所述的一种萃取回收头孢呋辛酸生产废水中N，N-二甲基乙酰胺的方法，其特征在于，所述废液经萃取处理后，静置待其分层，分别对上下相取样，以正丁醇为内标物，乙醇作溶剂，用气相色谱法测定分析上下相中DMAC的含量，计算DMAC的萃取回收率。
【专利摘要】本发明涉及一种萃取回收头孢呋辛酸生产废液中N,N-二甲基乙酰胺（DMAC）的方法。具体内容为：向含有质量分数为17~18%的DMAC头孢呋辛酸废水中加入碱，碱是碳酸钠，静置后滤去杂质，然后按萃取剂与含碱废液一定的体积比，加入萃取剂，静置分液，得到有机相，旋蒸出低沸点溶剂后即可得到较纯的DMAC。DMAC等电点偏碱性，采取碱性条件下加萃取剂回收N,N-二甲基乙酰胺,有利于提高N,N-二甲基乙酰胺的萃取回收率。该方法常温常压下即可进行，能耗低，操作简单，时间短，易于实现，碱用量少，回收率高，在医药废水处理中有着良好的应用。
【IPC分类】C07C233/05, C07C231/24
【公开号】CN105646271
【申请号】
【发明人】王承学, 王海军
【申请人】长春工业大学
【公开日】2016年6月8日
【申请日】2015年12月8日