维生素c钠盐合成工艺的制作方法

文档序号:9880842阅读:489来源:国知局
维生素c钠盐合成工艺的制作方法
【专利说明】维生素C钠盐合成工艺
[0001]
技术领域
[0002]本发明属于化工工艺领域,具体涉及一种维生素C钠盐合成工艺。
[0003]
【背景技术】
[0004]维生素C钠盐合成工艺过程至少包括脱色、调温、酯化、离心等基本过程。在目前制备维生素C钠盐的工艺过程方法中,工艺流程不易于实施,生成的维生素C钠盐纯度低,反应物单程转化率低,制作工序复杂,生产效率低而且成本造价高。
[0005]

【发明内容】

[0006]为了克服现有技术领域存在的上述技术问题,本发明的目的在于,提供一种维生素C钠盐合成工艺,本发明不仅制作工序简单、提高工作效率,而且生成的维生素C钠盐纯度大。
[0007]本发明提供的维生素C钠盐合成工艺,包括以下步骤:
(1)将古龙酸在26?32°C温度下溶于重量比2?4倍的95%重量浓度的甲醇,然后通过I?30 μ m孔径的过滤器,再通过0.06?I μ m孔径的过滤器和粉末活性炭层梯度脱色得脱色液待用;
(2)将脱色液在72?83°C温度、0.15±0.2Mpa压力状态下,在大孔氢型树脂内循环反应1.2?1.5小时,得酯化反应液;
(3)将酯化反应液注入常压容器,在70±2°C温度、保持搅拌状态,将1.01?1.05倍古龙酸摩尔数的碳酸氢钠或0.505?0.51倍古龙酸摩尔数的碳酸钠与99%重量浓度的甲醇混合得悬浮液于1.5?2小时内匀速流加于上述溶液中,继续保温0.5?1.5小时,然后冷却降温至室温,离心脱水,得维C钠盐。
[0008]本发明提供的维生素C钠盐合成工艺,其有益效果在于,克服了现有技术制备维生素C钠盐的工艺过程中工序较多,工作量大的问题,提高了工作效率;提高了反应物的单程转化率和生成物的产率。
[0009]
【具体实施方式】
[0010]下面结合一个实施例,对本发明提供的维生素C钠盐合成工艺进行详细的说明。实施例
[0011]本实施例的维生素C钠盐合成工艺,包括以下步骤: (1)将古龙酸在26°C温度下溶于重量比4倍的95%重量浓度的甲醇,然后通过20μ m孔径的过滤器,再通过Iym孔径的过滤器和粉末活性炭层梯度脱色得脱色液待用;
(2)将脱色液在83°C温度、0.15Mpa压力状态下,在大孔氢型树脂内循环反应1.5小时,得酯化反应液;
(3)将酯化反应液注入常压容器,在70°C温度、保持搅拌状态,将1.05倍古龙酸摩尔数的碳酸氢钠或0.505倍古龙酸摩尔数的碳酸钠与99 %重量浓度的甲醇混合得悬浮液于2小时内匀速流加于上述溶液中,继续保温0.5小时,然后冷却降温至室温,离心脱水,得维C钠盐。
[0012]维生素C钠盐合成工艺,无需进一步加工,工序简单,数据精确易于测量,工艺流程易于实施。
【主权项】
1.一种维生素C钠盐合成工艺,其特征在于:所述方法包括以下步骤: (1)将古龙酸在26?32°C温度下溶于重量比2?4倍的95%重量浓度的甲醇,然后通过I?30 μ m孔径的过滤器,再通过0.06?I μ m孔径的过滤器和粉末活性炭层梯度脱色得脱色液待用; (2)将脱色液在72?83°C温度、0.15±0.2Mpa压力状态下,在大孔氢型树脂内循环反应1.2?1.5小时,得酯化反应液; (3)将酯化反应液注入常压容器,在70±2°C温度、保持搅拌状态,将1.01?1.05倍古龙酸摩尔数的碳酸氢钠或0.505?0.51倍古龙酸摩尔数的碳酸钠与99%重量浓度的甲醇混合得悬浮液于1.5?2小时内匀速流加于上述溶液中,继续保温0.5?1.5小时,然后冷却降温至室温,离心脱水,得维C钠盐。
【专利摘要】本发明公开了一种维生素C钠盐合成工艺,由古龙酸和甲醇进行酯化反应后,再与钠盐反应制得,其特征在于依次按照下列步骤进行:(1)将古龙酸溶于甲醇,然后通过1~30μm孔径的过滤器,再通过0.06~1μm孔径的过滤器和粉末活性炭层梯度脱色得脱色液待用;(2)将脱色液在大孔氢型树脂内循环反应1.2~1.5小时,得酯化反应液;(3)将酯化反应液注入常压容器,在70±2℃温度、保持搅拌状态,将1.01~1.05倍古龙酸摩尔数的碳酸氢钠或0.505~0.51倍古龙酸摩尔数的碳酸钠与甲醇混合得悬浮液匀速流加于上述溶液中,继续保温后,再冷却降温至室温,离心脱水得维C钠盐。合成时间短,产品纯度高、质量好,而且能耗低。
【IPC分类】C07D307/62
【公开号】CN105646409
【申请号】
【发明人】张晶
【申请人】青岛首泰农业科技有限公司
【公开日】2016年6月8日
【申请日】2014年11月10日
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