026]包括缩聚反应低真空阶段和缩聚反应高真空阶段:
[0027]所述缩聚反应低真空阶段，在酯化产物中加入催化剂和稳定剂，在负压的条件下开始缩聚反应，该阶段压力由常压平稳抽至绝对压力500Pa以下，温度控制在260?270°C，反应时间为30?50分钟;所述催化剂为乙二醇镁和乙二醇锑的混合物；
[0028]所述缩聚反应高真空阶段，经所述缩聚反应低真空阶段后，继续抽真空，使反应压力降至绝对压力小于lOOPa，反应温度控制在275?280°C，反应时间50?90分钟；
[0029]制得聚酯，经切粒得到聚酯切片；
[0030](3)溶洗
[0031 ] 所述聚酯切片经水与溶洗剂在120?130 °C与0.2?0.3MPa条件下煮泡3_5小时，后经洗涤；
[0032](4)固相缩聚:
[0033]所得到聚酯切片通过固相缩聚增粘，使聚酯切片的特性粘度提高到1.0?1.2dL/g，即为尚粘切片；
[0034](5)纺丝主要工艺参数:
[0035]所述挤出的温度为290?320Γ;
[0036]所述冷却的风温为20?30°C;
[0037]所述的拉伸、热定型工艺:
[0038]GR-1速度450?600m/min ；温度为常温；
[0039]GR-2速度480?1000m/min;温度80?10cC ；
[0040]GR-3速度 1800?2500m/min;温度 100?150°C ；
[0041]GR-4速度2800?3500m/min;温度200?250Γ ；
[0042]GR-5速度2800?3500m/min;温度200?250Γ ；
[0043]GR-6速度2600?3400m/min;温度 150?220Γ ；
[0044]所述卷绕的速度为2600?3400m/min。
[0045]如上所述的一种超低收缩聚酯工业丝的制备方法，所述乙二醇与所述对苯二甲酸的摩尔比为1.2?2.0:1。
[0046]如上所述的一种超低收缩聚酯工业丝的制备方法，所述乙二醇镁和乙二醇锑的混合物中，乙二醇镁与乙二醇锑质量比为2?3:1;所述催化剂用量为所述对苯二甲酸质量的
0.01%?0.05%。
[0047]采用乙二醇镁与乙二醇锑混合物作为缩聚催化剂，乙二醇镁属于比较温和的一类，其热降解系数很小，在反应过程中引发的副反应较少，减少了在加工过程中端羧基和低聚物的产生。引起热降解的主要因素是高温和催化剂，高温是反应强度过高，导致降解加速，产生了端羧基，同时也使环状齐聚物增加;催化剂则与催化剂的降解反应常数相关，在缩聚过程中，催化剂的作用不仅在于能催化生成主反应，从而影响反应的速率与产量，同时还能催化热降解和醚键生成，增加二甘醇的含量，从而增加端羧基的含量。
[0048]如上所述的一种超低收缩聚酯工业丝的制备方法，所述稳定剂选自磷酸三苯酯、磷酸三甲酯和亚磷酸三甲酯中的一种，稳定剂用量为所述对苯二甲酸重量的0.01%?
0.05%。稳定剂主要以磷酸酯为主，主要作用是在聚合过程中捕捉反应产生的自由基，减少副反应。
[0049]如上所述的一种超低收缩聚酯工业丝的制备方法，所述水与溶洗剂的质量比例为100: 3?4，聚酯切片与水和溶洗剂的比例，即固液比为1:5-10;所述溶洗剂为乙二醇一乙醚、乙二醇一丙醚和乙二醇一丁醚中的一种，在水中加入少量的溶洗剂，溶洗剂溶于水，同时也可溶解大多数低分子的醚和酯，有利于提高洗涤的效果和低聚物的减少。
[0050]如上所述的一种超低收缩聚酯工业丝的制备方法，所述洗涤是指煮泡后聚酯切片用70?80 0C热水洗10?15min，然后用冷水洗净，烘干冷却备用。
[0051]如上所述的一种超低收缩聚酯工业丝的制备方法，所述防醚剂为醋酸钠和醋酸钙中的一种，防醚剂用量为所述对苯二甲酸重量的0.01 %?0.05 %。防醚剂通过加入少量NaAc减少在酸性条件下醚的生成，从而降低了乙二醇反应生成二甘醇的活性。
[0052]本发明的目的是提供一种超低收缩聚酯工业丝，采用较温和的一类缩聚催化剂乙二醇镁，在反应过程中引发的较少副反应较少以及加工过程中的较少热降解，减少了在加工过程中低聚物的产生。聚酯切片经水与溶洗剂在130°C，0.3MPa条件下煮泡有利于提高洗涤的效果和低聚物的减少。聚合过程中低聚物减少，加工过程中热降解的降低，大大地减少了聚酯中的杂质，同时也降低了聚酯中成核剂的量，在减少异相成核的基础上增加了均相成核的机率，有利于超低收缩聚酯工业丝纤维中的晶粒尺寸的长大和结晶完善性优化。
[0053]有益效果:
[0054]?采用乙二醇镁与乙二醇锑混合物作为缩聚催化剂，乙二醇镁属于比较温和的一类，其热降解系数很小，在反应过程中引发的副反应较少，减少了在加工过程中端羧基和低聚物的产生。
[0055]?聚酯切片的端羧基含量小于15mol/t，齐聚物质量百分比含量小于0.5%，二甘醇的质量百分比含量小于0.5%，有利于进一步提尚纤维的品质。
[0056]?聚酯切片经水与溶洗剂在120?130 °C与0.2?0.3MPa条件下煮泡有利于提高洗涤的效果和低聚物的减少。
[0057]?防醚剂通过加入少量NaAc减少在酸性条件下醚的生成，从而降低了乙二醇反应生成二甘醇的活性。
[0058]?聚合过程中低聚物减少，加工过程中热降解的降低，大大地减少了聚酯中的杂质，同时也降低了聚酯中成核剂的量，在减少异相成核的基础上增加了均相成核的机率，有利于超低收缩聚酯工业丝纤维中晶粒尺寸的长大和结晶完善性优化。
[0059]?超低收缩型涤纶工业丝具有较低的干热收缩率和较好的尺寸稳定性等特点而广泛应用在过滤布、涂层织物，软管和传送带玮线等方面。
【具体实施方式】
[0060]下面结合【具体实施方式】，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
[0061]本发明的一种超低收缩聚酯工业丝的制备方法，对苯二甲酸和乙二醇经酯化和在乙二醇镁和乙二醇锑的混合物催化作用下缩聚制得聚酯，再经切粒得到聚酯切片；然后通过溶洗和固相缩聚增粘;再经计量、挤出、冷却、上油、拉伸、热定型和卷绕，制得超低收缩聚酯工业丝。
[0062]实施例1
[0063]一种超低收缩聚酯工业丝的制备方法，主要工艺为:
[0064](I)催化剂乙二醇镁的制备:
[0065]在单室电解槽内加入乙二醇，支持电解质为氯化镁，金属镁块为阳极，阴极为石墨;通直流电，起始电压6V，阴极电流密度为150mA，50 °C时电解1小时，电解结束后取出电极，得白色悬浊液;减压过滤，白色固体用无水乙醇洗涤，干燥后得到乙二醇镁；
[0066](2)聚酯的制备，包括酯化反应和缩聚反应:
[0067]酯化反应:
[0068]采用对苯二甲酸和乙二醇作为原料，乙二醇与对苯二甲酸的摩尔比为1.2:1，加入防醚剂醋酸钠，醋酸钠用量为对苯二甲酸重量的0.01%，配成均匀浆料后进行酯化反应，得到酯化产物;酯化反应在氮气氛围中加压，压力控制在常压，温度在250°c，酯化水馏出量达到理论值的91 %为酯化反应终点；
[0069]缩聚反应:
[0070]包括缩聚反应低真空阶段和缩聚反应高真空阶段:
[0071]所述缩聚反应低真空阶段，在酯化产物中加入催化剂和稳定剂酸三苯酯，酸三苯酯用量为对苯二甲酸重量的0.0I %，催化剂用量为对苯二甲酸质量的0.01%，在负压的条件下开始缩聚反应，该阶段压力由常压平稳抽至绝对压力498Pa，温度控制在260°C，反应时间为30分钟;催化剂为乙二醇镁和乙二醇锑的混合物，乙二醇镁与乙二醇锑质量比为2:1;
[0072]缩聚反应高真空阶段，经所述缩聚反应低真空阶段后，继续抽真空，使反应压力降至绝对压力98Pa，反应温度控制在275°C，反应时间50分钟；制得聚酯，经切粒得到聚酯切片;
[0073](3)溶洗
[0074]聚酯切片经水与溶洗剂乙二醇一乙醚在120 °C与0.2MPa条件下煮泡3小时，后经洗涤，即煮泡后聚酯切片用70 0C热水洗1min，然后用冷水洗净，烘干冷却备用，水与溶洗剂的质量比例为100:3，聚酯切片与水和溶洗剂的比例，即固液比为1:5;
[0075](4)固相缩聚:
[0076]所得到聚酯切片通过固相缩聚增粘，使聚酯切片的特性粘度提高到1.0dL/g，即为尚粘切片；
[007