固相为砷酸钠晶体(其中Sb 0.12% )，液相为含少量砷的NaOH溶液，返回用于下一批锑砷烟灰的加压碱浸过程。
[0016]本实施例中，锑回收率为99.07 %，砷回收率为99.70 %。
[0017]实施例3
[0018]配置碱浓度为80g/L的NaOH溶液，将锑砷烟灰(其中Sb 16.16%, As 45.29% )和NaOH溶液按照液固比5:1混合均匀，并置于耐碱高压反应釜中加热搅拌；当料液温度达到90°C后，向反应釜内通入1.8MPa的富氧气体，并开始计时，反应3.5h后，获得反应完成料浆；而后液固分离，滤渣用80?90°C热水洗涤得到锑酸钠渣(其中Sb 28.36% )，锑酸钠渣中的含砷率降至0.14%，可作为锑精矿制备锑氧粉；将滤液蒸发至NaOH浓度为250g/L，向蒸浓的碱液中添加5%的砷酸钠晶种，搅拌并逐步冷却至55 °C，结晶8h后过滤分离，固相为砷酸钠晶体(其中Sb 0.05% ),液相为含少量砷的NaOH溶液，返回用于下一批铺砷烟灰的加压碱浸过程。
[0019]本实施例中，锑回收率为98.48 %，砷回收率为98.73 %。
[0020]实施例4
[0021]配置碱浓度为80g/L的KOH溶液，将锑砷烟灰(其中Sb 21.80%, As 37.44% )和KOH溶液按照液固比6:1混合均匀，并置于耐碱高压反应釜中加热搅拌；当料液温度达到150°C后，向反应釜内通入1.5MPa的空气，并开始计时，反应3h后，冷却浆料至90°C以下，获得反应完成料浆；而后液固分离，滤渣用80?90°C热水洗涤得到锑酸钾渣(其中Sb29.67% )，锑酸钾渣中的含砷率降至0.06%，可作为锑精矿制备锑氧粉；将滤液蒸发至KOH浓度为240g/L，向蒸浓的碱液中添加0.5%的砷酸钾晶种，搅拌并逐步冷却至40°C，结晶4h后过滤分离，固相为砷酸钾晶体(其中Sb 0.02%)，液相为含少量砷的KOH溶液，返回用于下一批锑砷烟灰的加压碱浸过程。
[0022]本实施例中，锑回收率为99.29 %，砷回收率为99.60 %。
[0023]实施例5
[0024]配置碱浓度为380g/L的KOH溶液，将锑砷烟灰(其中Sb 26.09%, As 51.24% )和KOH溶液按照液固比9:1混合均匀，并置于耐碱高压反应釜中加热搅拌；当料液温度达到90°C后，向反应釜内通入0.6MPa的氧气，并开始计时，反应2.5h后，获得反应完成料浆。稀释反应完成料浆至KOH浓度为150g/L，过滤，滤渣用80?90°C热水洗涤得到锑酸钾渣(其中Sb 43.95% )，锑酸钾渣中的含砷率降至0.12%，可作为锑精矿制备锑氧粉；将滤液蒸发至KOH浓度为350g/L，向蒸浓的碱液中添加0.4%的砷酸钾晶种，搅拌并逐步冷却至50°C，结晶1h后过滤分离，固相为砷酸钾晶体(其中Sb 0.16% )，液相为含少量砷的KOH溶液，返回用于下一批锑砷烟灰的加压碱浸过程。
[0025]本实施例中，锑回收率为98.97 %，砷回收率为99.10 %。
[0026]实施例6
[0027]配置碱浓度为300g/L的KOH溶液，将锑砷烟灰(其中Sb 24.15%, As 12.53% )和KOH溶液按照液固比2.5:1混合均匀，并置于耐碱高压反应釜中加热搅拌；当料液温度达到280°C后，向反应釜内通入1.2MPa的富氧气体，并开始计时，反应2h后，冷却浆料至90°C以下，获得反应完成料浆；稀释反应完成料浆至KOH浓度为150g/L，过滤，滤渣用80?90°C热水洗涤得到锑酸钾渣(其中Sb 21.61% )，锑酸钾渣中的含砷率降至0.02%，可作为锑精矿制备锑氧粉；将滤液蒸发至KOH浓度为300g/L，向蒸浓的碱液中添加1.5%的砷酸钠晶种，搅拌并逐步冷却至35°C，结晶3h后过滤分离，固相为砷酸钾晶体(其中Sb 0.06% )，液相为含少量砷的KOH溶液，返回用于下一批锑砷烟灰的加压碱浸过程。
[0028]本实施例中，锑回收率为99.86 %，砷回收率为99.30 %。
【主权项】
1.一种锑砷烟灰中锑和砷氧化碱浸分离的方法，该方法包括以下步骤: 1)将锑砷烟灰和碱浓度80?380g/L的碱溶液按液固比(体积质量比)2.5:1-9:1混合加入到耐碱高压反应釜中，通入一定压力的气体氧化剂，在一定温度下反应I?3.5h，反应结束后将料浆冷却至90°C以下出料，获得反应完成料浆； 2)将步骤I)获得的反应完成料浆的碱浓度用水或低浓度碱液调整至碱浓度150g/L以下，然后进行过滤分离，滤液为富砷浸出液，滤渣主要为锑酸盐，滤渣用80?90°C热水洗涤，制得锑酸盐渣，可作为锑精矿用于锑氧粉的制备； 3)将步骤2)获得的富砷浸出液蒸发至碱浓度为220?380g/L，并添加0.1 %?5%的砷酸盐晶种，进行冷却结晶，控制结晶终点温度为35?55°C，结晶2?12h，然后进行液固分离，固相为砷酸盐晶体，液相为含有少量砷的结晶母液，母液返回至步骤I)的加压碱浸过程。2.如权利要求1所述的方法，其特征是:所述的步骤I)中的碱溶液为氢氧化钠或氢氧化钾溶液。3.如权利要求1所述的方法，其特征是:所述的步骤I)中气体氧化剂为氧气、空气或氧含量为21?100%的富氧气体。4.如权利要求1所述的方法，其特征是:所述的步骤I)中的反应温度为90?280°C，气体氧化剂的氧分压为0.2?1.8MPa。
【专利摘要】本发明涉及一种锑砷烟灰中锑和砷氧化碱浸分离的方法，具体过程为：将锑砷烟灰与一定浓度的碱溶液配料混合后置于耐碱耐压反应釜中，通入一定压力的气体氧化剂，在一定温度下反应；反应结束后，用水或稀碱液调整碱浓度至150g/L以下，液固分离，获得富砷浸出液和锑酸盐渣，锑酸盐渣可作为锑精矿用于锑氧粉的制备；富砷浸出液经蒸发并添加少量晶种进行冷却结晶，获得砷酸盐晶体产品，结晶母液返回用于锑砷烟灰的浸出过程。本发明工艺简单，锑、砷分离彻底，流程短，同时可避免焙烧工艺砷挥发和酸浸工艺砷化氢气体产生的危害，环境友好。
【IPC分类】C22B30/04, C22B7/02, C22B30/02
【公开号】CN105648226
【申请号】
【发明人】郑诗礼, 王晓辉, 张盈, 乔珊, 王辉, 刘朗明, 苗华磊, 林文军
【申请人】中国科学院过程工程研究所, 株洲冶炼集团股份有限公司
【公开日】2016年6月8日
【申请日】2014年11月15日