130°C，使四硫代钼酸铵紧密的贴附在铜膜上。
[0050]5、退火处理得到MoS2/Cu纳米颗粒新型SERS基底:
[0051]将步骤4中得到的四硫代钼酸铵/Cu膜放入CVD管式炉中央;打开真空栗将石英管的气压抽至极限真空状态3 X 10—6Torr;氩气和氢气流量分别设定为80?120SCCm和20?40sccm，将氩气和氢气混合气体注入真空腔内；管式炉温度达到500?600°C后，丨旦温60?120分钟进行第一次退火。此后，关闭氢气，只将流量80?120sccm氩气通入真空腔内。管式炉升温至800?100tC后，恒温10?30分钟进行第二次退火;关闭氩气，并将管式炉缓慢降温至室温。从管式炉中取出，得到50?10nm MoS2/Cu纳米颗粒新型SERS基底。
[0052]实施例3
[0053]1、基片的清洗:
[0054]首先将基片放入丙酮中在超声机内超声清洗十五分钟;完成后将基片放入酒精中在超声机内超声清洗十五分钟;完成后将基片进一步放入去离子水中在超声机内超声清洗十五分钟，得到清洁的基片。所述基片由二氧化娃制成。
[0055]2、铜膜的制备:
[0056]将经过步骤I清洗所得的基片放入真空蒸发镀膜设备，蒸发源采用纯度为99.99%的铜耙，抽真空至8 X 10—6托(Torr)后控制电流的速率蒸镀，在清洁平整的基片上沉积一层厚度约为50?10nm的Cu薄膜。
[0057]3、四硫代钼酸铵溶液配备:
[0058]利用万分之一天平称取一定质量的四硫代钼酸铵粉末放入容器中。用微量移液器取二甲基甲酰胺溶剂注入放有四硫代钼酸铵粉末的容器中，配成质量分数为I?1.5%的溶液。之后将溶液放入超声机内进行超声处理20分钟，使四硫代钼酸铵粉末粉碎并形成均匀的溶液。
[0059]4、四硫代钼酸铵溶液的滴加:
[0060]用微量移液器将步骤3制备的四硫代钼酸铵溶液涂在步骤2得到Cu膜上。之后利用匀胶机(1000?2000转/分钟)使四硫代钼酸铵溶液在Cu膜上形成一层均匀的溶液薄膜。之后将四硫代钼酸铵溶液/Cu膜放置在加热平台上加热20分钟，温度设置为80?130°C，使四硫代钼酸铵紧密的贴附在铜膜上。
[0061 ] 5、退火处理得到MoS2/Cu纳米颗粒新型SERS基底:
[0062]将步骤4中得到的四硫代钼酸铵/Cu膜放入CVD管式炉中央;打开真空栗将石英管的气压抽至极限真空状态3 X 10—6Torr;氩气和氢气流量分别设定为80?120sCCm和20?40sccm，将氩气和氢气混合气体注入真空腔内；管式炉温度达到500?600°C后，丨旦温60?120分钟进行第一次退火。此后，关闭氢气，只将流量80?120sccm氩气通入真空腔内。管式炉升温至800?100tC后，恒温10?30分钟进行第二次退火;关闭氩气，并将管式炉缓慢降温至室温。从管式炉中取出，得到50?10nm MoS2/Cu纳米颗粒新型SERS基底。
[0063]实施例4
[0064]1、基片的清洗:
[0065]首先将基片放入丙酮中在超声机内超声清洗十五分钟;完成后将基片放入酒精中在超声机内超声清洗十五分钟;完成后将基片进一步放入去离子水中在超声机内超声清洗十五分钟，得到清洁的基片。所述基片由氮化娃制成。
[0066]2、铜膜的制备:
[0067]将经过步骤I清洗所得的基片放入真空蒸发镀膜设备，蒸发源采用纯度为99.99%的铜耙，抽真空至8 X 10—6托(Torr)后控制电流的速率蒸镀，在清洁平整的基片上沉积一层厚度约为50?10nm的Cu薄膜。
[0068]3、四硫代钼酸铵溶液配备:
[0069]利用万分之一天平称取一定质量的四硫代钼酸铵粉末放入容器中。用微量移液器取二甲基甲酰胺溶剂注入放有四硫代钼酸铵粉末的容器中，配成质量分数为I?1.5%的溶液。之后将溶液放入超声机内进行超声处理20分钟，使四硫代钼酸铵粉末粉碎并形成均匀的溶液。
[0070]4、四硫代钼酸铵溶液的滴加:
[0071]用微量移液器将步骤3制备的四硫代钼酸铵溶液涂在步骤2得到Cu膜上。之后利用匀胶机(1000?2000转/分钟)使四硫代钼酸铵溶液在Cu膜上形成一层均匀的溶液薄膜。之后将四硫代钼酸铵溶液/Cu膜放置在加热平台上加热15分钟，温度设置为80?130°C，使四硫代钼酸铵紧密的贴附在铜膜上。
[0072]5、退火处理得到MoS2/Cu纳米颗粒新型SERS基底:
[0073]将步骤4中得到的四硫代钼酸铵/Cu膜放入CVD管式炉中央;打开真空栗将石英管的气压抽至极限真空状态3 X 10—6Torr;氩气和氢气流量分别设定为80?120SCCm和20?40sccm，将氩气和氢气混合气体注入真空腔内；管式炉温度达到500?600°C后，丨旦温60?120分钟进行第一次退火。此后，关闭氢气，只将流量80?120sccm氩气通入真空腔内。管式炉升温至800?100tC后，恒温10?30分钟进行第二次退火;关闭氩气，并将管式炉缓慢降温至室温。从管式炉中取出，得到50?10nm MoS2/Cu纳米颗粒新型SERS基底。
[0074]实施例5
[0075]1、基片的清洗:
[0076]首先将基片放入丙酮中在超声机内超声清洗十五分钟;完成后将基片放入酒精中在超声机内超声清洗十五分钟;完成后将基片进一步放入去离子水中在超声机内超声清洗十五分钟，得到清洁的基片。所述基片由铬材料制成。
[0077]2、铜膜的制备:
[0078]将经过步骤I清洗所得的基片放入真空蒸发镀膜设备，蒸发源采用纯度为99.99%的铜耙，抽真空至8 X 10—6托(Torr)后控制电流的速率蒸镀，在清洁平整的基片上沉积一层厚度约为50?10nm的Cu薄膜。
[0079]3、四硫代钼酸铵溶液配备:
[0080]利用万分之一天平称取一定质量的四硫代钼酸铵粉末放入容器中。用微量移液器取二甲基甲酰胺溶剂注入放有四硫代钼酸铵粉末的容器中，配成质量分数为I?1.5%的溶液。之后将溶液放入超声机内进行超声处理20分钟，使四硫代钼酸铵粉末粉碎并形成均匀的溶液。
[0081 ] 4、四硫代钼酸铵溶液的滴加:
[0082]用微量移液器将步骤3制备的四硫代钼酸铵溶液涂在步骤2得到Cu膜上。之后利用匀胶机(1000?2000转/分钟)使四硫代钼酸铵溶液在Cu膜上形成一层均匀的溶液薄膜。之后将四硫代钼酸铵溶液/Cu膜放置在加热平台上加热15分钟，温度设置为80?130°C，使四硫代钼酸铵紧密的贴附在铜膜上。
[0083]5、退火处理得到MoS2/Cu纳米颗粒新型SERS基底:
[0084]将步骤4中得到的四硫代钼酸铵/Cu膜放入CVD管式炉中央;打开真空栗将石英管的气压抽至极限真空状态3 X 10—6Torr;氩气和氢气流量分别设定为80?120SCCm和20?40sccm，将氩气和氢气混合气体注入真空腔内；管式炉温度达到500?600°C后，丨旦温60?120分钟进行第一次退火。此后，关闭氢气，只将流量80?120sccm氩气通入真空腔内。管式炉升温至800?100tC后，恒温10?30分钟进行第二次退火;关闭氩气，并将管式炉缓慢降温至室温。从管式炉中取出，得到50?10nm MoS2/Cu纳米颗粒新型SERS基底。
[0085]实施例2-5所述的MoS2/Cu纳米颗粒SERS基底复合材料的各项性能指标与实施例1相近。
[0086]上述虽然结合附图对本发明的【具体实施方式】进行了描述，但并非对本发明保护范围的限制，所属领域技术人员应该明白，在本发明的技术方案的基础上，本领域技术人员不需要付出创造性劳动即可做出的各种修改或变形仍在本发明的保护范围以内。
【主权项】
1.一种MoS2/Cu纳米颗粒SERS基底，其特征在于，所述基底是覆有MoS2/Cu纳米颗粒的基片，所述MoS2/Cu纳米颗粒中MoS2薄膜紧紧包覆在Cu粒子表面。2.如权利要求1所述的基底，其特征在于，所述基片上的Cu粒子形成的Cu膜的厚度为50?I OOnm ；或所述基片由单晶硅、二氧化硅、氮化硅或铬材料制成。3.表面增强拉曼光谱(SERS)传感器，其特征在于，包括权利要求1-2任一项所述的基底。4.表面增强拉曼光谱(SERS)传感器系统，其特性在于，包含权利要求3所述的传感器。5.权利要求1-4任一项所述的MoS2/Cu纳米颗粒SERS基底的制备方法，其特征在于，在基片上蒸镀一层Cu薄膜，将四硫代钼酸铵溶液涂覆在上述Cu薄膜上，加热，得四硫代钼酸铵/Cu膜基底;再经两次连续退火，S卩得MoS2/Cu纳米颗粒复合结构的SERS基底。6.如权利要求5所述的方法，其特征在于，所述蒸镀处理为真空蒸发镀膜法、磁控溅射镀膜法或离子镀膜法。7.如权利要求5所述的方法，其特征在于，所述四硫代钼酸铵溶液中，四硫代钼酸铵的质量分数为I?1.5%。8.如权利要求5所述的方法，其特征在于，所述加热处理的条件为:加热时间为15?20分钟，温度为80?130°C;或所述连续两次退火过程中，第一次退火温度为500?600°C、时间60?120分钟，第二次退火温度为800?1000°C，时间10?30分钟。9.权利要求1或2所述的MoS2/Cu纳米颗粒SERS基底在制备生物传感器或化学分析检测仪器中的应用。10.MoS2在镀有铜膜的SERS基底改性中的应用。
【专利摘要】本发明涉及一种MoS2/Cu纳米颗粒SERS基底及其制备方法，具体方法如下：将一定浓度的四硫代钼酸铵溶液均匀的旋涂在镀有Cu膜的基片上，后经过两次连续的退火过程得到MoS2/Cu纳米颗粒新型SERS基底。采用该发明方法，工艺简单，可批量制备，在节省成本的同时能够提供非常良好的拉曼增强效果，大大促进了SERS基底在实际中的应用和范围的推广。
【IPC分类】G01N21/65, B82Y40/00, C23C18/12, C23C14/18
【公开号】CN105648403
【申请号】
【发明人】姜守振, 李振, 陈沛玺, 霍燕燕, 仇恒伟, 张超, 杨诚
【申请人】山东师范大学
【公开日】2016年6月8日
【申请日】2016年1月4日