pm的条件下离心分离，并且使用丙酮洗涤3次，得到Fe304/C纳米球。图1为制备的Fe304/C纳米球的TEM图片。然后将Fe304/C纳米球分散于乙二醇溶液中，使其在分散液中的浓度为1.5mg/mL;量取5mL上述分散液与2g丙烯酰胺、0.015gN-N-亚甲基双丙烯酰胺和5mg过硫酸铵充分混合，然后再将15yL四甲基乙二胺加入其中，充分混合后，将混合液转移至注射器中并注入到直径为2_的聚四氟乙烯微管中，在微管底部放置一块磁场强度为0.4T的磁铁，聚合50s后将纤维取出，得到完全固化且具有结构色的外力响应型纤维，所制备的纤维的数码照片如图2所示。
[0030]实施例2
[0031 ]在室温下，量取52mL丙酮、2.0mL双氧水，称量0.35g的二茂铁，置于烧杯中，在搅拌速度为900rpm下磁力搅拌60分钟，将反应溶液放入反应釜中，在温度为180°C反应54小时，反应完成后，自然冷却至室温，将产物在离心速率为7000rpm的条件下离心分离，并且使用丙酮洗涤3次，得到Fe304/C纳米球。然后将Fe304/C纳米球分散于乙二醇溶液中，使其在分散液中的浓度为3mg/mL;量取5mL上述分散液与1.5g丙烯酰胺、0.025gN_N_亚甲基双丙烯酰胺和7mg过硫酸铵充分混合，然后再将1yL四甲基乙二胺加入其中，充分混合后，将混合液转移至注射器中并注入到直径为5mm的聚四氟乙烯微管中，在微管底部放置一块磁场强度为
0.4T的磁铁，聚合70s后将纤维取出，得到完全固化且具有结构色的外力响应型纤维。图3为所制备的外力响应型纤维断面的SEM图片，从SEM图中可以发现其内部的微管结构为Fe304/C纳米球在磁场下组装而成的一维链状光子晶体结构。
[0032]实施例3
[0033]在室温下，量取56mL丙酮、2.5mL双氧水，称量0.5g的二茂铁，置于烧杯中，在搅拌速度为800rpm下磁力搅拌90分钟，将反应溶液放入反应釜中，在温度为170°C反应60小时，反应完成后，自然冷却至室温，将产物在离心速率为6000rpm的条件下离心分离，并且使用丙酮洗涤3次，得到Fe304/C纳米球。然后将Fe304/C纳米球分散于乙二醇溶液中，使其在分散液中的浓度为5mg/mL;量取5mL上述分散液与2.5g丙烯酰胺、0.035gN_N_亚甲基双丙烯酰胺和1mg过硫酸铵充分混合，然后再将5yL四甲基乙二胺加入其中，充分混合后，将混合液转移至注射器中并注入到直径为1mm的聚四氟乙烯微管中，在微管底部放置一块磁场强度为
0.2T的磁铁，聚合90s后将纤维取出，得到完全固化且具有结构色的外力响应型纤维。图4为所制备的外力响应型纤维在不同外力作用下颜色变化的数码照片，当纤维被拉伸时，纤维的颜色会发生蓝移，而当纤维收到挤压时，其颜色则会发生红移。
【主权项】
1.一种外力响应型光子晶体纤维的制备方法，包括: (1)室温条件下，将二茂铁、丙酮、双氧水混合，搅拌，得到反应溶液，然后在170-190°c条件下水热反应48-60h，冷却至室温，离心洗涤，得到Fe304/C纳米球，然后分散在溶剂中，得到分散液； (2)将丙烯酰胺AAm、N-N-亚甲基双丙烯酰胺MBAA、过硫酸铵APS加入步骤(I)分散液中，搅拌均匀，然后再加入四甲基乙二胺TEMED，再次搅拌均匀，然后在外界磁场作用下固化，SP得。2.根据权利要求1所述的一种外力响应型光子晶体纤维的制备方法，其特征在于:所述步骤(I)中二茂铁在丙酮和双氧水混合溶液中的质量份数为1/155-1/126，丙酮和双氧水的体积比为30: I~20: I ο3.根据权利要求1所述的一种外力响应型光子晶体纤维的制备方法，其特征在于:所述步骤(I)中Fe304/C纳米球的粒径为250-290nm。4.根据权利要求1所述的一种外力响应型光子晶体纤维的制备方法，其特征在于:所述步骤(I)中分散在溶剂中，其中溶剂为乙二醇，分散液的浓度为l_5mg/mL。5.根据权利要求1所述的一种外力响应型光子晶体纤维的制备方法，其特征在于:所述步骤(I)中水热反应在水热爸中进行，水热爸的容积为60mL，丙酮体积为水热爸体积的2/3-5/6。6.根据权利要求1所述的一种外力响应型光子晶体纤维的制备方法，其特征在于:所述步骤(I)中搅拌速率为800-1000rpm，搅拌时间为40-90min;离心洗涤为:离心速率为6000-9000rpm，洗涤为丙酮洗涤，洗涤次数为3_5次。7.根据权利要求1所述的一种外力响应型光子晶体纤维的制备方法，其特征在于:所述步骤(2)中丙烯酰胺AAm、N-N-亚甲基双丙烯酰胺MBAA、过硫酸铵APS的质量比为50:2:1-75:1:1。8.根据权利要求1所述的一种外力响应型光子晶体纤维的制备方法，其特征在于:所述步骤(2)中分散液、四甲基乙二胺TEMED的体积比为1000:3-400:1。9.根据权利要求1所述的一种外力响应型光子晶体纤维的制备方法，其特征在于:所述步骤(2)中固化为:注入到聚四氟乙烯细管中固化。10.根据权利要求9所述的一种外力响应型光子晶体纤维的制备方法，其特征在于:所述聚四氟乙烯细管的直径为lmm-20mm，外界磁场强度为0.2T?0.5T，固化时间为30s?90s。
【专利摘要】本发明涉及一种外力响应型光子晶体纤维的制备方法，包括：室温条件下，将二茂铁、丙酮、双氧水混合，搅拌，得到反应溶液，然后在170-190℃条件下水热反应48-60h，冷却至室温，离心洗涤，得到Fe3O4/C纳米球，然后分散在溶剂中，得到分散液；将丙烯酰胺AAm、N-N-亚甲基双丙烯酰胺MBAA、过硫酸铵APS加入分散液中，搅拌均匀，然后再加入四甲基乙二胺TEMED，再次搅拌均匀，然后固化，即得。本发明制备的光子晶体纤维在外力作用下颜色能够发生改变，外力去除后，纤维能够恢复其原来的颜色。该纤维能够在不使用外界设备提供能源的前提下实现对外力的检测，其在智能检测材料的制备领域具有重要的应用价值。
【IPC分类】C08F220/56, G01L1/06, D01F1/10, D01F6/44, C08F222/38
【公开号】CN105648564
【申请号】
【发明人】李耀刚, 商胜龙, 王宏志, 张青红, 侯成义
【申请人】东华大学
【公开日】2016年6月8日
【申请日】2016年1月5日