测定奶油中苯并(a)芘含量的方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及食品领域。具体地，本发明涉及测定奶油中苯并(a)芘含量的方法。更 具体地，本发明涉及测定奶油中苯并(a)芘含量的预处理方法及测定奶油中苯并(a)芘含量 的方法。
【背景技术】
[0002] 苯并(a)芘又称3,4_苯并芘，属于多环芳烃类(PAHs)，是一种常见的高活性间接致 癌物，可引发肺癌、胃癌、膀胱癌及消化道癌等多种癌症。苯并(a)芘还具有致畸性和致突变 性，能通过母体经胚胎影响子代，从而引起胚胎畸形或死亡以及幼仔免疫功能下降。
[0003] 然而，目前测定奶油中苯并(a)芘含量的方法仍有待改进。
【发明内容】
[0004] 本发明旨在至少解决现有技术中存在的技术问题之一。为此，本发明的一个目的 在于提出测定奶油中苯并(a)芘含量的预处理方法及测定奶油中苯并(a)芘含量的方法。利 用测定奶油中苯并(a)芘含量的预处理方法能够有效地提取得到苯并(a)芘，并利用测定奶 油中苯并(a)芘含量的方法准确地测定苯并(a)芘含量，结果的稳定性强，精密度高。
[0005] 需要说明的是，本发明是基于发明人的下列发现而完成的：
[0006] 目前苯并(a)芘的检测方法主要是GB/T 22509-2008《动植物油脂苯并(a)芘的测 定反相高效液相色谱法》，该方法采用去活性的中性氧化铝层析柱进行预处理，但是对油脂 的去除效果有限，且称样量不宜过大，否则不能有效去除油脂，而且溶剂消耗量较多、耗时 长、方法较繁琐、稳定性差、准确度低。
[0007] 发明人经过大量实验发现，利用SPE柱对奶油进行预处理，苯并(a)芘能够吸附在 该柱上，利用正己烷溶液洗脱柱子以除去杂质，再用二氯甲烷溶液将苯并(a)芘洗脱下来， 得到含有苯并(a)芘的洗脱液，然后利用色谱法对洗脱液进行测定，从而确定奶油中的苯并 (a)芘含量。此外，在SPE柱上连接硅胶柱，使奶油先通过硅胶柱，再通过SPE柱，能够净化奶 油中的杂质，并除去水分。由此，根据本发明实施例的测定奶油中苯并(a)芘含量的预处理 方法及测定奶油中苯并(a)芘含量的方法具有下列优点的至少之一:操作简便、快速、成本 较低、准确性强、精密度高及稳定性强。
[0008] 在本发明的第一方面，本发明提出测定奶油中苯并(a)芘含量的预处理方法。根据 本发明的实施例，所述方法包括：（2-1)将所述奶油与正己烷溶液进行混合处理，得到第一 待净化液；（2-2)利用硅胶柱和SPE柱对所述第一待净化液进行净化处理，得到第一洗脱液； 以及(2-3)将所述第一洗脱液进行浓缩处理，并将所述浓缩处理的产物进行过滤处理，得到 第一待测液。由此，根据本发明实施例的测定奶油中苯并(a)芘含量的预处理方法具有下列 优点的至少之一:操作简便、快速、成本较低、准确性强、精密度高及稳定性强。
[0009] 根据本发明的实施例，上述测定奶油中苯并(a)芘含量的预处理方法还可以具有 下列优点：
[0010] 根据本发明的实施例，所述净化处理包括：（2-2-1)将硅胶柱和SPE柱相连通，然后 将所述第一待净化液上样至所述硅胶柱中，弃流出液，然后将正己烷溶液上样至硅胶柱中， 弃流出液及硅胶柱，得到吸附有苯并(a)芘的SPE柱；以及(2-2-2)将正己烷溶液上样至所述 吸附有苯并(a)芘的SPE柱，弃流出液，再用二氯甲烷溶液洗脱SPE柱，收集流出的第一洗脱 液。由此，根据本发明实施例的测定奶油中苯并(a)芘含量的预处理方法可以进一步具有下 列优点的至少之一:操作简便、快速、成本较低、准确性强、精密度高及稳定性强。
[0011] 根据本发明的实施例，在步骤(2-2-1)中，将所述第一待净化液上样至硅胶柱中之 前，将二氯甲烷溶液上样至所述硅胶柱中，待溶液流出后再将正己烷溶液上样至所述硅胶 柱中，弃流出液，以对所述硅胶柱和SPE柱进行活化。由此，根据本发明实施例的测定奶油中 苯并(a)芘含量的预处理方法可以进一步具有下列优点的至少之一:操作简便、快速、成本 较低、准确性强、精密度高及稳定性强。
[0012] 根据本发明的实施例，所述浓缩处理包括:所述浓缩处理包括:将所述第一洗脱液 进行干燥处理，然后将所述干燥处理的产物与正己烷进行混合处理。由此，根据本发明实施 例的测定奶油中苯并(a)芘含量的预处理方法可以进一步具有下列优点的至少之一:操作 简便、快速、成本较低、准确性强、精密度高及稳定性强。
[0013] 在本发明的第二方面，本发明提出测定奶油中苯并(a)芘含量的方法。根据本发明 的实施例，所述方法包括：（3-1)利用前面描述的测定奶油中苯并(a)芘含量的方法对奶油 进行预处理，得到第一待测液；以及(3-2)利用色谱法对所述第一待测液进行检测，并基于 检测结果确定所述奶油中苯并(a)芘含量。由此，根据本发明实施例的测定奶油中苯并(a) 芘含量的方法具有下列优点的至少之一:操作简便、快速、成本较低、准确性强、精密度高及 稳定性强。
[0014] 根据本发明的实施例，所述色谱法为液相色谱法，所述液相色谱法的检测条件为： 色谱柱；250mm X 4 · 6mm，5 · Ομπι;流速：1 · OmL/min;流动相：乙腈:水=88:12;进样量：20yL;柱 温：30°C ;发射波长:406nm;激发波长:384nm。由此，根据本发明实施例的测定奶油中苯并 (a)芘含量的方法可以进一步具有下列优点的至少之一:操作简便、快速、成本较低、准确性 强、精密度高及稳定性强。
[0015] 在本发明的第三方面，本发明提出测定奶油中苯并(a)芘含量的方法。根据本发明 的实施例，所述方法包括：（1-1)将奶油与正己烷溶液混合，得到待净化液；（1-2)将SPE柱与 硅胶柱相连通，然后将二氯甲烷溶液上样至所述硅胶柱中，待溶液流出后再上样正己烷溶 液，待溶液流出后，将所述待净化液上样到所述硅胶柱中；（1-3)待溶液流出后，取5mL正己 烷溶液上样至所述硅胶柱中，待溶液流至SPE柱中，将所述硅胶柱弃去，再取5mL正己烷溶液 上样至所述SPE柱，弃去流出液；（1-4)取5mL二氯甲烷溶液上样至步骤（1-3)所得到的SPE柱 中，收集洗脱液；（1-5)将所述洗脱液进行干燥处理，然后将干燥产物与lmL正己烷溶液混 合，并进行过滤处理，得到待测液；（1-6)利用液相色谱法对所述待测液进行检测，并基于检 测结果确定所述奶油中苯并(a)芘含量，其中，液相色谱法检测条件如下：色谱柱:250mmX 4.6mm,5.Ομπι;流速：1.OmL/min;流动相：乙腈:水=88:12;进样量:20yL;柱温:30°C ;发射波 长:406nm;激发波长:384nm。由此，根据本发明实施例的测定奶油中苯并(a)芘含量的方法 具有下列优点的至少之一:操作简便、快速、成本较低、准确性强、精密度高及稳定性强。
[0016] 本发明的附加方面和优点将在下面的描述中部分给出，部分将从下面的描述中变 得明显，或通过本发明的实践了解到。
【附图说明】
[0017] 本发明的上述和/或附加的方面和优点从结合下面附图对实施例的描述中将变得 明显和容易理解，其中：
[0018] 图1显示了根据本发明一个实施例的标准曲线图；以及
[0019] 图2显示了根据本发明一个实施例的色谱图。
【具体实施方式】
[0020] 下面详细描述本发明的实施例。下面描述的实施例是示例性的，仅用于解释本发 明，而不能理解为对本发明的限制。
[0021] 本发明提出了测定奶油中苯并(a)芘含量的预处理方法及测定奶油中苯并(a)芘 含量的方法，下面将分别对其进行详细描述。
[0022]测定奶油中苯并(a)芘含量的预处理方法
[0023]在本发明的第一方面，本发明提出测定奶油中苯并(a)芘含量的预处理方法。根据 本发明的实施例，该方法包括：
[0024] (2-1)将奶油与正己烷溶液进行混合处理，得到第一待净化液。
[0025] (2-2)利用硅胶柱和SPE柱对第一待净化液进行净化处理，得到第一洗脱液。
[0026]根据本发明的具体实施例，净化处理包括：（2-2-1)将硅胶柱和SPE柱相连通，然后 将第一待净化液上样至硅胶柱中，弃流出液，然后将正己烷溶液上样至硅胶柱中，弃流出液 及硅胶柱，得到吸附有苯并(a)芘的SPE柱；以及（2-2-2)将正己烷溶液上样至吸附有苯并 (a)芘的S