r>[0045] (a)热解炉1将进入其内部的试样从室温加热到800 °C，使试样中A(烃源岩)所含的 烃类蒸发、裂解，沿气体管道I 2进入FID检测器I 3中，从而检测试样中A(烃源岩)所含的 5〇、51、52含量以及最高裂解温度1'11^值，如表1所示；
[0046] 表 1
[0047] 样品基本参数
[0048]
[0049] (b)热解炉1将进入其内部的试样从室温加热到800 °C，使试样中B (储集岩)所含的 烃类蒸发、裂解，沿气体管道I 2进入FID检测器I 3中，从而检测试样中B(储集岩)所含的 经类3〇、311、321、322、523的含量，如表2所不；
[0050] 表 2
[0051]
[0052] (2)热解气体检测
[0053] (a)热解炉1在将内部的试样加热到800°C的过程中，真空栗I 5动作，将含有烃类 信息的气体经稳流阀I 4、真空栗I 5送入一氧化碳红外探测器6,进而检测试样中300°C-500 °C的C0含量，如表3所示；
[0054] (b)热解炉1在将内部的试样加热到800°C的过程中，真空栗II 8同时动作，将含有 烃类信息的气体经稳流阀II 7、真空栗II 8送入二氧化碳红外探测器9,进而检测试样中 300°C_400°C的C02的含量，如表3所示；
[0055] 表 3
[0056]
[0057]
[0058] (c)热解炉1在将内部的试样加热到300°C的过程中，真空栗II113动作，将含有烃 类信息的气体经稳流阀Π 112、真空栗II112送入多通阀I 11，并在定量管I 14中吸附，当试 样温度加热到300°C后，多通阀I 11动作，将采集到的气体密封于定量管I 14中，待试样加 热完成后，多通阀I 11再次动作，将定量管I 14中保存的含有烃类信息的气体送入毛细色 谱柱I 17中，载气(氮气)经毛细色谱柱I 17前端的稳压阀I 16、压力表1 15进入毛细色谱 柱I 17,携带从定量管I 14进入毛细色谱柱I 17的含有烃类的气体从毛细色谱柱I 17后端 流出，经尾吹气(氮气)从稳流阀V 19携带进入FID检测器II 18,进而检测试样所含的热蒸 发烃(So+Si)组分，如图2和表4所示，表4对(So+Si)的组分进行了具体分析；
[0059]
[0060]
[0061]表 4
[0062]
[0063] (d)热解炉1在将内部的试样从300°C加热到600°C的过程中，真空栗IV22动作，将 含有烃类信息的气体经稳流阀IV21、真空栗IV22送入多通阀II 20,并在定量管II 23中吸 附，当试样温度加热到600°C后，多通阀II 20动作，将采集到的气体密封于定量管II 23中， 待试样加热完成后，多通阀II 20再次动作，将定量管II 23中保存的含有烃类信息的气体 送入毛细色谱柱II 26中，载气（氮气）经毛细色谱柱II 26前端的稳压阀II 25、压力表1I 24进入毛细色谱柱II 26,携带从定量管II 23进入毛细色谱柱II 26的含有烃类的气体从 毛细色谱柱II 26后端流出，经尾吹气(氮气)从稳流阀VI28携带进入FID检测器11127,进而 检测试样所含的热裂解烃(&)的组分，如图3和表5所示，表5对(&)的组分进行了具体分析；
[0064]
[0065]
[0066] 表 5
[0067]
[0068]
[0069]
[0070] (3)残余试样检测
[0071] 当热解炉1加热完成后，将残余的试样从热解炉1中移除，送入氧化炉29中，经氧化 炉29加热，将试样加热到600 °C，并从氧化炉29底端的氧气输送管路送入氧气，使试样中残 余的烃类被氧化，氧化后的气体(含C02)进入捕集井30中，在捕集井30中低温(55°C_65°C) 吸附，当氧化过程结束后，捕集井30加热到260°C，使吸附的C0 2气体进入红外检测器31中， 从而检测试样中残余碳(S4值）的含量，该方法的测试的及Tmax均在同一个数据库 中，具体如表1所示。
【主权项】
1. 一种岩石热解分析仪，其特征在于包括热解检测系统，与此热解检测系统相连接的 气体分析系统，与所述热解检测系统相连接的样品残余分析系统， 所述的热解检测系统包括热解炉，与此热解炉相连接的气体管道I，与此气体管道I相 连接的FID检测器I， 所述的气体分析系统包括与所述气体管道I相连接的气体管道II，与此气体管道II分 别相连接的气体分流管道I、气体分流管道II、气体分流管道III和气体分流管道IV， 依次设置在所述气体分流管道I上的稳流阀I、真空栗I和一氧化碳红外探测器， 依次设置在所述气体分流管道II上的稳流阀II、真空栗II和二氧化碳红外探测器， 依次设置在所述气体分流管道ΠI上的稳流阀III、真空栗III、多通阀I、稳压阀I、毛细 色谱柱I、稳流阀V和FID检测器II，所述的多通阀I上还连接有定量管I，所述的稳压阀I上还 连接有压力表1， 依次设置在所述气体分流管道IV上的稳流阀IV、真空栗IV、多通阀II、稳压阀II、毛细 色谱柱II、稳流阀VI和FID检测器III，所述的多通阀II上还连接有定量管II，所述的稳压阀 II上还连接有的压力表1I， 所述的稳压阀I设置在所述的毛细色谱柱I的前端， 所述的稳压阀II设置在所述的毛细色谱柱II的前端， 所述的样品残余分析系统包括与所述热解炉相连接的氧化炉，设置在此氧化炉底端的 氧气输送管路，与所述氧化炉顶端相连接的捕集井，与此捕集井相连接的红外检测器。2. 根据权利要求1所述的岩石热解分析仪，其特征在于所述的热解炉内部加热丝为耐 温1000°C的铠装加热丝。3. -种利用岩石热解分析仪的热解分析方法，其特征在于其热解过程如下： (1) 试样热解检测 (a) 热解炉将进入其内部的试样从室温加热到800°C，使试样中A(烃源岩)所含的烃类 蒸发、裂解，沿气体管道I进入FID检测器I中，从而检测试样中A(烃源岩)所含的含 量以及最高裂解温度Tmax值； (b) 热解炉将进入其内部的试样从室温加热到800°C，使试样中B(储集岩)所含的烃类 蒸发、裂解，沿气体管道I进入FID检测器I中，从而检测试样中B(储集岩)所含的烃类S〇、Sn、 S21、S22、S23 的含量； (2) 热解气体检测 (a) 热解炉在将内部的试样加热到800°C的过程中，真空栗I动作，将含有烃类信息的气 体经稳流阀I、真空栗I送入一氧化碳红外探测器，进而检测试样中300°C-50(TC的CO含量； (b) 热解炉在将内部的试样加热到800°C的过程中，真空栗II同时动作，将含有烃类信 息的气体经稳流阀II、真空栗II送入二氧化碳红外探测器，进而检测试样中300°C-400°C的 C〇2的含量； (C)热解炉在将内部的试样加热到300°C的过程中，真空栗III动作，将含有烃类信息的 气体经稳流阀III、真空栗III送入多通阀I，并在定量管I中吸附，当试样温度加热到300°C 后，多通阀I动作，将采集到的气体密封于定量管I中，待试样加热完成后，多通阀I再次动 作，将定量管I中保存的含有烃类信息的气体送入毛细色谱柱I中，载气(氮气)经毛细色谱 柱I前端的稳压阀I、压力表1进入毛细色谱柱I，携带从定量管I进入毛细色谱柱I的含有烃 类的气体从毛细色谱柱I后端流出，经尾吹气(氮气)从稳流阀V携带进入FID检测器II，进而 检测试样所含的热蒸发烃(So+Si)组分； (d)热解炉在将内部的试样从300 °C加热到600 °C的过程中，真空栗IV动作，将含有烃类 信息的气体经稳流阀IV、真空栗IV送入多通阀II，并在定量管II中吸附，当试样温度加热到 600°C后，多通阀II动作，将采集到的气体密封于定量管II中，待试样加热完成后，多通阀II 再次动作，将定量管Π 中保存的含有烃类信息的气体送入毛细色谱柱II中，载气(氮气)经 毛细色谱柱II前端的稳压阀II、压力表1I进入毛细色谱柱II，携带从定量管II进入毛细色 谱柱II的含有烃类的气体从毛细色谱柱II后端流出，经尾吹气(氮气)从稳流阀毛细色谱柱 II携带进入FID检测器III，从而检测试样所含的热裂解烃(&)的组分； (3)残余试样检测 当热解炉加热完成后，将残余的试样从热解炉中移除，送入氧化炉中，经氧化炉加热， 将试样加热到600°C，并从氧化炉底端的氧气输送管路送入氧气，使试样中残余的烃类被氧 化，氧化后的气体(含C02)进入捕集井中，在捕集井中低温(55°C_65°C)吸附，当氧化过程结 束后，捕集井加热到260°C，使吸附的C0 2气体进入红外检测器中，从而检测试样中残余碳(S4 值)的含量。
【专利摘要】本发明属于岩石热解及组分分析技术领域，尤其是涉及一种岩石热解分析仪及热解分析方法，其特征在于包括热解检测系统，与此热解检测系统相连接的气体分析系统，与所述热解检测系统相连接的样品残余分析系统。本发明用一块样品一次能够测试出S0、S1、S2、S3、S4、Tmax各项指标，并且能够进行S0、S1、S2组分细分，最高裂解温度能够达到800℃的国家标准，且其精度高、稳定度高，可广泛应用于各大科研院所和各大油田进行检测分析，具有检测精度高、分析速度快、能够适应野外恶劣条件等优点，填补了国内此类仪器的空白，解决了国内科研院所对此类仪器的急切需求。
【IPC分类】G01N30/68, G01N25/00, G01N21/3504
【公开号】CN105651912
【申请号】
【发明人】杨仁政
【申请人】海城市石油化工仪器厂
【公开日】2016年6月8日
【申请日】2015年12月30日