，铝掺杂CIS/ZnS量子点的稳定性均得到提高；并且铝与锌摩尔比为0.5:1时，铝掺杂CIS/ZnS量子点的稳定性最好。
[0082]实施例6
[0083]Fe掺杂砸化镉(CdSe)/碲化镉(CdTe)核壳结构量子点的制备:
[0084]a.量子点砸化锦(CdSe)的制备:
[0085](I)将16mmol氧化镉、16ml油酸和40ml十八稀在反应器中混合，在反应器中混合，在100°C下抽真空50分钟;
[0086](2)向反应器中充入氮气并升温至280°C，当溶液变为澄清时，降温至270°C ;
[0087](3)将三正辛基膦-砸溶液快速注入反应器中，三正辛基膦-砸与氧化镉的摩尔比为1: 2，降温至240°C，反应3分钟，清洗得到CdSe量子点。
[0088]b.Fe掺杂砸化镉(CdSe) /碲化镉(CdTe)核壳结构量子点的制备:
[0089](I’ )将二元结构量子点核砸化镉(CdSe)、溶剂十八烯加入反应容器，控制温度为100°C，抽真空50分钟;
[0090](2’ )向反应容器中充入惰性气体，升温到230 °C ；
[0091](3’ )米用注射反应法，按每小时包覆材料前驱体溶液的注入量为量子点核的I倍，将包覆材料前驱体溶液(包括Fe前驱体溶液、Cd前驱体溶液和Te前驱体溶液)注入反应容器对量子点核进行包覆，得到自钝化量子点；
[0092](4’)采用相同的包覆材料前驱体重复步骤(3’)，在步骤(3’)制得的自钝化量子点外再包覆一层碲化镉(CdTe)，得到两层包覆的Fe掺杂砸化镉(CdSe)/碲化镉(CdTe)核壳结构量子点，其中，Fe含量为0.1wt%。
[0093]实施例7
[0094]a.自钝化量子点中M掺杂二元结构量子点核砸化镉(CdSe)采用高温注射法制备得到，制备步骤如下:
[0095](I)将16mmol氧化锦、16ml油酸、1.6mmol异丙醇M和40ml十八稀加入反应器中，120°C下，抽真空 30 分钟；(M = Al、Zr、Fe、T1、Cr、Ta、Si 或 Ni)
[0096](2)在反应器中充入氮气并升温至300°C，当溶液变为澄清时，降温至270°C ;
[0097](3)将三正辛基膦-砸溶液快速注入反应器中，三正辛基膦-砸与氧化镉的摩尔比为1: 2，降温至240°C，反应5分钟，清洗得到铝掺杂二元结构量子点核砸化镉(CdSe)。
[0098]b.自钝化量子点的制备方法，采用以下步骤:
[0099](Γ )将M掺杂二元结构量子点核砸化镉(CdSe)、溶剂十八烯加入反应容器，控制温度为120°C，抽真空30分钟；
[0100](2’ )向反应容器中充入惰性气体，升温到280 °C ；
[0101](3’ )采用注射反应法，每小时包覆材料前驱体溶液(包括Zn的前驱体溶液和S的前驱体溶液)的注入量为量子点核的2倍，将包覆材料前驱体溶液注入反应容器对量子点核进行包覆，得到M掺杂砸化镉(CdSe)/硫化锌(ZnS)核壳结构量子点。
[0102](4，)采用含有M前驱体溶液(M = Al、Zr、Fe、T1、Cr、Ta、Si或Ni)或不含M前驱体溶液的不同包覆材料前驱体溶液，重复步骤(3’)20此，在步骤(3’ )得到的M掺杂砸化镉(CdSe)/硫化锌(ZnS)核壳结构量子点外依次包覆20层包覆材料，各层包覆材料中掺杂的M元素相同或不同，制备得到自钝化量子点产品，其中，产品中招含量为40wt %，所述包覆材料前驱体溶液为组成包覆材料的元素的可溶性溶液。
[0103]应该强调的是，本公开内容的上述实施方式仅仅是实施的部分实施方式，并且仅为了清楚地理解公开内容的原理而被阐述，在基本上不偏离公开内容的精神和原理的情况下，可以对本公开内容的上述实施方式进行很多变化和修改，在这里所有这些修改和变化意图包括在本公开内容的范围内。
【主权项】
1.一种自钝化量子点，其特征在于，该量子点为自钝化元素M掺杂的量子点，量子点中自钝化元素M的含量为0.l_40wt%，所述的自钝化元素M为Al、Zr、Fe、T1、Cr、Ta、Si或Ni02.根据权利要求1所述的自钝化量子点，其特征在于，所述的量子点为由量子点核及包覆在量子点核外的包覆材料构成的核壳结构。3.根据权利要求2所述的自钝化量子点，其特征在于，所述的自钝化元素M掺杂在量子点核的材料中，或者掺杂在包覆材料中。4.根据权利要求2所述的自钝化量子点，其特征在于，所述的包覆材料与量子点核的材料相同或不同。5.根据权利要求2中任一所述的自钝化量子点，其特征在于，所述的量子点核外包覆至少一层包覆材料，通过调控对量子点核的包覆层数调节包覆材料的厚度，优选1-20层。6.根据权利要求2所述的自钝化量子点，其特征在于，所述的量子点核为二元结构量子点核、三元结构量子点核或四元结构量子点核。7.根据权利要求6所述的自钝化量子点，其特征在于，所述的二元结构量子点核为AX，A为镉、锌、萊、铅、锡、镓、铟、I丐、钡或铜，X为硫、砸、氮、磷、砷、碲或锑； 所述的三元结构量子点核为A1A2X,其中Ar^A 2分别为镉、锌、汞、铅、锡、镓、铟、钙、钡或铜中的一种，且4与A2不同，X为硫、砸、氮、磷、砷、碲或锑， 所述的四元结构量子点核为A1A2A3X,其中H Aj别为镉、锌、萊、铅、锡、镓、铟、钙、钡或铜中的一种，且Ap 4、^各不同，X为硫、砸、磷、砷、碲或锑。8.根据权利要求7所述的自钝化量子点，其特征在于，所述的二元结构量子点核优选砸化镉(CdSe)与磷化铟(InP)，所述的三元结构量子点核优选铜铟硫(CuInS2)。9.根据权利要求2中任一项所述的自钝化量子点，其特征在于，所述的包覆材料以I1- V1、I1- V、II1- VKII1- V、IV - V1、I1-1V - V、I1-1V - VI族半导体材料为主体，包括砸化镉、砸化锌、砸化汞、硫化镉、硫化锌、硫化汞、碲化镉、碲化锌、碲化镉、氮化镓、氮化铟、磷化镓、锑化镓、铟镓磷、锌镉砸或镉锌硫。10.根据权利要求9所述的一种自钝化量子点，其特征在于，所述的包覆材料优选硫化镉或硫化锌。11.如权利要求1-10中任一项所述的自钝化量子点的制备方法，其特征在于，该方法采用以下步骤: (1)将量子点核、溶剂加入反应容器，控制温度为100-120°c，抽真空30-50分钟； (2)向反应容器中充入惰性气体，升温到230-280°C； (3)采用注射反应法，按每小时包覆材料前驱体溶液的注入量为量子点核元素摩尔浓度I倍或2倍，将包覆材料前驱体溶液注入反应容器对量子点核进行包覆，得到自钝化量子占.V， 其中自钝化元素M以其前驱体的形式掺杂在量子点核的前驱体溶液中，或者掺杂在包覆材料前驱体溶液中。12.根据权利要求11所述的自钝化量子点的制备方法，其特征在于，所述的自钝化元素M的前驱体为M(M = Al、Zr、Fe、T1、Cr、Ta、N1、Si)的化合物，包括氯化M、溴化M、氟化M、硝酸M、硫酸M、高氯酸M、磷酸M、乙酸M、甲酸M、草酸M、丙酸M，三甲基M、三乙基M、三丙基M、三异丙基M，三丁基M、三仲丁基M、三叔丁基M，四异丙基M、异丙醇M、仲丁醇M或乙酰丙酮M。13.根据权利要求12所述的自钝化量子点的制备方法，其特征在于，所述的自钝化元素M的前驱体优选异丙醇M或乙酰丙酮M0
【专利摘要】本发明涉及一种自钝化量子点及其制备方法，该量子点为自钝化元素M掺杂的量子点，量子点中自钝化元素M的含量为0.1-40wt％，所述的自钝化元素M为Al、Zr、Fe、Ti、Cr、Ta、Si或Ni。制备时：将量子点核、溶剂加入反应容器，控制温度为100-120℃，抽真空30-50分钟；向反应容器中充入惰性气体，升温到230-280℃；按每小时包覆材料前驱体溶液的注入量为量子点核元素摩尔浓度1倍或2倍，将包覆材料前驱体溶液注入反应容器对量子点核进行包覆，得到自钝化量子点；其中自钝化元素M以M前驱体的形式掺杂在量子点核的前驱体溶液中，或者掺杂在包覆材料前驱体溶液中。与现有技术相比，本发明制备的量子点形貌较好，光稳定性显著提高。
【IPC分类】C09K11/02, C09K11/88, C09K11/62, B82Y30/00, B82Y40/00, C09K11/70
【公开号】CN105670631
【申请号】
【发明人】李良, 李志春
【申请人】上海交通大学
【公开日】2016年6月15日
【申请日】2015年11月25日