一种用于酮连氮法生产水合肼的装置的制造方法
【技术领域】
[0001 ]本实用新型涉及水合肼生产设备领域，更具体地说，涉及能够将丙酮快速分离，提高酮连氮水解率的装置。
【背景技术】
[0002]水合肼是重要的化工原料，也是医药、农药、染料、发泡剂、显影剂、抗氧化剂的原料，具有广泛的用途，随着技术的进步、社会的发展，近年来水合肼的应用领域在不断拓宽。
[0003]酮连氮法作为水合肼工业生产的重要方法，主要过程为氨和次氯酸钠在丙酮存在下生成中间体丙酮连氮，丙酮连氮在一定温度下发生水解反应，生成水合肼和丙酮，此步反应在酮连氮制水合肼中称之为水解。
[0004]然而该法也存在其自身特点，例如，李令成等指出酮连氮水解反应是可逆的，且逆反应速度比正反应速度快(肼的生产技术进展，《四川化工》，1994年第2期)；杨元生等指出提高肼的收率的关键在于酮连氮水解程度的大小，水解反应是可逆的，逆反应速度非常快，水解条件比较苛刻，因此，寻找最佳的反应条件、筛选合适的酮、催化剂，对研究水合肼水解非常重要，也是提高肼收率的关键。
[0005]正是由于酮连氮法的这个特点，因此，要想得到高收率的水合肼，除满足水解所需其他水、热条件外，水解塔的结构也至关重要，既要满足水解反应需要，还要尽快将生成物进行分离，防止逆反应进行。
[0006]—般水解塔无论是板式塔还是填料塔都难以同时满足要求，例如现有技术专利DE1801912 Al就采用了板式水解塔，如图1所示，该水解塔由提馏区11、水解区12和精馏区13组成，其中提馏区11含有5-10层塔板，水解区12含有3-5层塔板，精馏区13含有5-12层塔板。酮连氮和水经预热后进入水解区，部分酮连氮水解产生异腙后，就可提高酮连氮在水中溶解度，进一步加速水解反应，异腙在水解区下段歧化成肼和酮连氮，同时也有丙酮生成，经提馏区后，未水解的酮连氮返回水解区继续反应，肼则于塔底回收;水解产生的酮和水则从塔顶馏出。该法的酮连氮水解率约为78%。
[0007]该工艺之所以采用板式塔，是因为酮连氮水解反应需要足够时间和热量，板式塔很好地提供了气液充分接触、传质传热的条件，然而在酮连氮法制备水合肼时，会产生丙酮，该工艺在精馏区采用板式塔将丙酮与水合肼分离。这种结构在水解反应时能够满足水解需要，然而在丙酮与水合肼的分离阶段，虽然能够分离出部分丙酮，却不能较为彻底地、及时地将它们分开;并且，虽然在塔底设置有将未反应的酮连氮返回水解区继续反应的装置，一定程度上提高了酮连氮的水解效率，但是在该工艺所采用的单个板式塔里，反应进行到一定程度后便会达到一个平衡状态，无法提高水解率，从结果上来看，该工艺水解率仅为78%。
【实用新型内容】
[0008]因此，本实用新型的目的在于克服现有技术无法将丙酮与水合肼及时分离、酮连氮水解率低的缺陷，解决上述问题。
[0009]为了解决上述问题，本实用新型提供了一种用于酮连氮法生产水合肼的装置，包括分离塔、再沸器，分离塔的入口位于塔体中部，分离塔的第一出口、第二出口分别位于塔体底部、顶部，其中还包括设置在分离塔之前的至少两个组合塔;每个组合塔的上部设置有填料塔，形成分离区，中下部设置有泡罩塔，形成水解区；组合塔的第一入口、第一出口分别位于塔体中部、底部，并与其水解区连通;组合塔的第二入口位于塔体中部并与水解区连通，组合塔的第二出口位于塔顶并与其分离区连通；
[0010]其中，所述组合塔之间以及组合塔与分离塔的连接关系是串联，所述串联是，后一塔的第二出口与前一塔的第二入口通过管道连通，前一塔的第一出口与后一塔的第一入口通过管道连通；
[0011]第一组合塔的第一入口是起始物料入口，第一组合塔的第二出口是总气相物料出口，分离塔的第一出口为产品流出口。
[0012]所述再沸器的作用是将从分离塔内流出的水合肼和部分水合肼加热，使未反应的酮连氮气化，再度回到反应体系，继续水解。
[0013]进一步地，所述串联是通过气相物料转移管和液相物料转移管进行连通的。
[0014]进一步地，以液相物质为主的物料从第一入口进入组合塔、从第一出口离开组合塔，以气相物质为主的物料从第二入口进入组合塔、从第二出口离开组合塔，其中组合塔的第一入口位置在竖直方向上高于第二入口位置，优选地，该高度差为相邻两层塔板之间的距离。
[0015]所述填料塔的填料层由丝网填料和布液装置构成，所述泡罩塔由20-30层塔板构成。
[0016]本实用新型的原理是:在酮连氮法生产水合肼的反应进行了一段时间后，富含水合肼的物料经分离塔的入口进入分离塔进行分离，在再沸器里，未水解的酮连氮从分离塔的第二出口离开分离塔，从组合塔的第二入口进入组合塔，继续进行水解反应。
[0017]在组合塔中，上部是由填料塔形成的分离区，中下部是由泡罩塔形成的水解区。因为酮连氮水解需要热量和水，这就要求在水解区中有足够的热量传递，同时需要停留较长时间，保证酮连氮和水充分接触，进行传热和传质，所以在组合塔的中下部水解区为了保证提供热量的蒸汽与酮连氮液体的充分接触，根据需要可以设置20-30层塔板，要求气体流速相对较低，气体阻力相对较大，从而使反应充分进行。
[0018]由于酮连氮水解生成水合肼和丙酮为可逆反应，需及时将水解生成物水合肼和丙酮分离，保证水解向正反应方向进行，又需要气体流速相对较快，使丙酮和水合肼接触机会减少，使用一定厚度的丝网填料层作为分离介质，满足水合肼和丙酮快速分离需要，降低气相阻力，从而快速地将丙酮和水合肼分离。
[0019]进一步地，分离塔之前的组合塔形成的串联体系，可以包含两个或两个以上的组合塔。
[0020]本实用新型的有益效果是:将组合塔设计成填料塔与泡罩塔的组合体，满足了酮连氮水解反应的同时，及时地将生成的丙酮和水合肼分离，减少了逆反应的发生；同时将多个组合塔与分离塔串联，并且组合塔的第一入口高于其第二入口，有效地提高了酮连氮的水解率，可使酮连氮水解率达到98%以上。
【附图说明】
[0021]图1是现有技术的反应塔结构示意图。
[0022]图2为本实用新型两