专利名称：含有嗪草酸的除草剂组合物的制作方法
技术领域：
本发明涉及农田除草剂，尤其是用于防治农田单双子叶杂草的除草剂组合物。
背景技术：
嗪草酸(fluthiacet-methyl)，化学名[[2-氯-4-氟-5-[(四氢-3-氧代-1H，3H-[1，3，4]噻二唑并[3，4，α]亚哒嗪-1-基)氨基]苯基]硫]乙酸甲酯，是一种阔叶杂草除草剂，该除草剂可用于玉米田、大豆田防治某些一年生阔叶杂草，其杀草谱有限，对禾本科杂草如稗草、狗尾草、马唐等的防治效果并不理想。此外，国内外专利还没有关于嗪草酸与其它特定化合物构成的除草剂组合物，因此它与其它化合物混合使用的效果是无法预料的。
发明内容本发明要解决的技术问题是，扩大除草剂的杀草谱，减少药剂用量，降低劳动强度，减轻药剂对作物的药害。
本发明的技术方案是除草剂组合物，含有有效成分为[[2-氯-4-氟-5-[(四氢-3-氧代-1H，3H-[1，3，4]噻二唑并[3，4，α]亚哒嗪-1-基)氨基]苯基]硫]乙酸甲酯A和除草剂B按重量比1∶0.1～200配制的混合物，其中除草剂B选自(RS)-2-[4-(6-氯-2-喹恶啉基氧代)苯氧基]丙酸乙酯(通用名禾草克B1)、(R)-2-[4-(6-氯-2-喹恶啉基氧代)苯氧基]丙酸乙酯(通用名精禾草克B2)、(RS)-2-{4-[(5-三氟甲基吡啶-2-基)氧基]苯氧基}丙酸丁酯(通用名稳杀得B3)、(R)-2-{4-[(5-三氟甲基吡啶-2-基)氧基]苯氧基}丙酸丁酯(通用名精稳杀得B4)、R-(+)-甲基-2-(4-(3-氯-5(三氟甲基)-2-吡啶基)氧代)苯氧基)丙酸甲酯(通用名高效盖能草B5)、2-[1-(2-乙氧基亚氨基)丁基]-5-[2-(乙硫基)丙基]-3-羟基-2-环己烯-1-酮(通用名拿捕净B6)、(RS)-2-[(E)-1-[(E)-3-氯烯丙氧基亚氨基]丙基]-5-[2-(乙硫基)丙基]-3-羟基环己-2-烯酮(通用名烯草酮B7)、乙基-(R)-2[4-(6-氯苯并恶唑-2-基氧)-苯氧基]丙酸盐(通用名威霸B8)、2-(4，6-二甲基嘧啶-2-基)-1-(3-二甲基氨基甲酰吡啶-2-基)磺酰脲(通用名烟嘧磺隆B9)、1-(4，6-二甲氧基嘧啶-2-基)-3-(3-乙基磺酰基-2-吡啶磺酰)脲(通用名玉嘧磺隆B10)、2-(2-氯-4-甲磺酰苯甲酰)环己烷-1，3-二酮(通用名磺草酮B11)中的一种或两种。
对于除草剂B选自(RS)-2-[4-(6-氯-2-喹恶啉基氧代)苯氧基]丙酸乙酯(B1)、(RS)-2-{4-[(5-三氟甲基吡啶-2-基)氧基]苯氧基}丙酸丁酯(B3)、(R)-2-{4-[(5-三氟甲基吡啶-2-基)氧基]苯氧基}丙酸丁酯(B4)、2-[1-(2-乙氧基亚氨基)丁基]-5-[2-(乙硫基)丙基]-3-羟基-2-环己烯-1-酮(B6)、(RS)-2-[(E)-1-[(E)-3-氯烯丙氧基亚氨基]丙基]-5-[2-(乙硫基)丙基]-3-羟基环己-2-烯酮(B7)、2-(4，6-二甲基嘧啶-2-基)-1-(3-二甲基氨基甲酰吡啶-2-基)磺酰脲(B9)、2-(2-氯-4-甲磺酰苯甲酰)环己烷-1，3-二酮(B11)中的一种，有效成分重量比为A∶B＝1∶2～200。其中当除草剂B选自(RS)-2-{4-[(5-三氟甲基吡啶-2-基)氧基]苯氧基}丙酸丁酯(B3)、(R)-2-{4-[(5-三氟甲基吡啶-2-基)氧基]苯氧基}丙酸丁酯(B4)、2-[1-(2-乙氧基亚氨基)丁基]-5-[2-(乙硫基)丙基]-3-羟基-2-环己烯-1-酮(B6)、2-(2-氯-4-甲磺酰苯甲酰)环己烷-1，3-二酮(B11)中的一种时，有效成分重量比优选A∶B＝1∶10～100；当除草剂B选自(RS)-2-[4-(6-氯-2-喹恶啉基氧代)苯氧基]丙酸乙酯(B1)、(RS)-2-[(E)-1-[(E)-3-氯烯丙氧基亚氨基]丙基]-5-[2-(乙硫基)丙基]-3-羟基环己-2-烯酮(B7)、2-(4，6-二甲基嘧啶-2-基)-1-(3-二甲基氨基甲酰吡啶-2-基)磺酰脲(B9)中的一种时，有效成分重量比优选A∶B＝1∶5～20。
除草剂B选自(R)-2-[4-(6-氯-2-喹恶啉基氧代)苯氧基]丙酸乙酯(B2)、R-(+)-甲基-2-(4-(3-氯-5(三氟甲基)-2-吡啶基)氧代)苯氧基)丙酸甲酯(B5)、1-(4，6-二甲氧基嘧啶-2-基)-3-(3-乙基磺酰基-2-吡啶磺酰)脲(B10)中的一种时，有效成分重量比为A∶B＝1∶0.1～100，优选A∶B＝1∶1～10。
除草剂B为乙基-(R)-2[4-(6-氯苯并恶唑-2-基氧)-苯氧基]丙酸盐(B8)时，有效成分重量比为A∶B＝1∶0.1～10，优选A∶B＝1∶0.2。
本发明所涉及除草剂组合物的最佳剂型是可湿性粉剂和悬浮剂，也可以是乳油、粉剂、颗粒剂、水剂、微乳剂、溶乳剂、干悬剂等剂型，其中有效成分重量百分含量为1～90％，采用常规制剂方法加工，不同剂型有效成分含量根据要求调整。
可湿性粉剂中含有有效成分的混合物、惰性载体和填料及一种或多种润湿剂和分散剂。通常含有总重量0.5～90％(优选5-80％)的有效成分混合物、0.25-25％(优选1-15％)的分散剂、5-95％(优选5-80％)的惰性固体载体及填料，由他们共同组成除草剂组合物，载体通常为矿物质惰性物质，如陶上、高岭上、膨润土、滑石粉、硅藻土等。
悬浮剂是将水溶性较差的有效成分混合物与乳化剂、分散剂、润湿剂等一起在水中不断搅拌，使之均匀分散和悬浮，以便喷雾使用。可根据需要适当加入增稠剂、防冻剂、消泡剂等。适宜的悬浮剂含有总重量0.1～90％(优选0.5～60％)的有效成分组合物，上限由有效成分在溶剂中的溶解限度来决定。
乳油是将除草剂组合物的有效成分混合物溶解在如丁醇、环己酮、二甲基甲酰胺、二甲苯或高沸点的芳香族或烃类中的某一种溶剂中，再添加一种或多种乳化剂制备而成。乳油中有效成分含量为总重量的0.1～90％，优选5～80％。
粉剂是将有效成分混合物与细颗类、呈分散状的固体物质如滑石粉、天然黏土和高岭土、皂土、叶蜡石或硅藻土经磨粉加工而成的。粉剂中有效成分为总重量的0.1～50％，优选2～40％。
颗类剂的制备是将有效成分混合物喷洒在具有吸附性能的颗类状惰性物质表面或将有效成分混合物用聚乙烯醇、聚丙烯酸钠等黏合剂或矿物油黏附到砂子、高岭土等载体物质表面或颗类状惰性物质表面，也可以用通常制造颗类肥料的方法将某些合适的有效成分加工成颗类剂。水中可分散的颗类剂其有效成分含量为总重量的1～90％，优选1～25％。
制剂可采用的表面活性剂有阴离子型表面活性剂和非离子型表面活性剂。包括硫酸盐类的脂肪醇硫酸盐、烷基醇聚氧乙烯基醚硫酸钠、烷基醇聚氧乙烯基醚硫酸钙，磺酸盐类的烷基磺酸钠、烷基苯磺酸盐、烷基萘磺酸盐、烷基丁二酸磺酸盐、单烷基苯基聚氧乙烯基醚丁二酸磺酸钠、脂肪醇环氧乙烷加成物磺酸盐、烷基酚甲醛缩合物环氧乙烷加成物磺酸盐、脂肪醇聚氧乙烯基醚、烷基酚聚氧乙烯基醚、失水山梨醇脂肪酸脂、失水山梨醇脂肪酸聚氧乙烯基醚、烷基酚甲醛缩合物聚氧乙烯基醚、磺化蓖麻醇盐、季铵盐衍生物、环氧乙烷与壬基或辛基苯酚的缩合物为主的产品或通过酯化不游离的羟基与环氧乙烷、硫酸脂及磺酸的碱金属及碱土金属盐，如磺酰琥珀酯二壬基(二辛基)钠，以及诸如木质素磺酸钠(钙)的高分子磺酸衍生物的碱和碱土金属盐缩合而成可溶性的无水山梨醇羧酸酯等。可以举例的有农乳2000号系列、石油磺酸钠、十二烷基磺酸钠、拉开粉、月桂醇聚氧乙烯基醚磺酸钠、吐温系列等。
本发明的除草剂组合物经长期、大量的优化实验选择合理的有效成分化合物混合，结合经济实用方面考虑，选择合理配方配比，制剂方法简单，施用方便，比较单一施用各有效成分除草剂，杂草防效高于每一化合物单独施用时的防效，降低成本，节省人力，降低了劳动强度。
本发明的除草剂组合物在除草效果及对农作物影响的实验数据见表1、表2。由表中数据可知本发明所提供的含有嗪草酸的除草剂组合物对于农田单双子叶杂草的实际防效均高于其混用预期防效，具有明显的增效作用，同时对农作物没有任何抑制作用，在保证除草的同时也能保证农作物的产率。具有明显的应用价值和社会效益，是目前国内外农田单双子叶杂草的理想除草剂。
杂草防效(％)计算如下杂草防效(％)＝(X-Y)/Y×100X未处理对照的杂草鲜重Y药剂处理后的杂草鲜重联合作用的判别采用快速而实用的Colby法。设E为化合物间混用的预期杂草防效(％)，X、Y分别为化合物单用时杂草防效(％)。则两种化合物混用时E＝X+Y-XY/100当实测防效大于预期防效E时，说明产生了增效作用。
(四)
具体实施例方式
以下实施例主要是为了说明本发明，而非用来限制本发明。
依次称取85％的嗪草酸粉状原药29.5kg，88％威霸原药142kg，21kg的专用农乳乳化剂，1573kg环己酮在混合釜中搅拌混均匀，取样化验，各项指标合格即得8.5％嗪草酸.威霸合剂乳油除草剂组合物成品。
依次称取85％的嗪草酸粉状原药20kg，90％精禾草克原药227kg，340kg的专用农乳乳化剂，2813kg二甲苯、在混合釜中搅拌混均匀，取样化验，各项指标合格即为6.5％嗪草酸.精禾草克合剂乳油成品。
权利要求
1.除草剂组合物，其特征是含有有效成分为[[2-氯-4-氟-5-[(四氢-3-氧代-1H，3H-[1，3，4]噻二唑并[3，4，α]亚哒嗪-1-基)氨基]苯基]硫]乙酸甲酯A和除草剂B按重量比1∶0.1～200配制的混合物，除草剂B选自(RS)-2-[4-(6-氯-2-喹恶啉基氧代)苯氧基]丙酸乙酯(B1)、(R)-2-[4-(6-氯-2-喹恶啉基氧代)苯氧基]丙酸乙酯(B2)、(RS)-2-{4-[(5-三氟甲基吡啶-2-基)氧基]苯氧基}丙酸丁酯(B3)、(R)-2-{4-[(5-三氟甲基吡啶-2-基)氧基]苯氧基}丙酸丁酯(B4)、R-(+)-甲基-2-(4-(3-氯-5(三氟甲基)-2-吡啶基)氧代)苯氧基)丙酸甲酯(B5)、2-[1-(2-乙氧基亚氨基)丁基]-5-[2-(乙硫基)丙基]-3-羟基-2-环己烯-1-酮(B6)、(RS)-2-[(E)-1-[(E)-3-氯烯丙氧基亚氨基]丙基]-5-[2-(乙硫基)丙基]-3-羟基环己-2-烯酮(B7)、乙基-(R)-2[4-(6-氯苯并恶唑-2-基氧)-苯氧基]丙酸盐(B8)、2-(4，6-二甲基嘧啶-2-基)-1-(3-二甲基氨基甲酰吡啶-2-基)磺酰脲(B9)、1-(4，6-二甲氧基嘧啶-2-基)-3-(3-乙基磺酰基-2-吡啶磺酰)脲(B10)、2-(2-氯-4-甲磺酰苯甲酰)环己烷-1，3-二酮(B11)中的一种或两种。
2.如权利要求1所述的除草剂组合物，其特征是有效成分重量百分含量为1～90％，加工成可湿性粉剂、悬浮剂、乳油、粉剂、颗粒剂、水剂、微乳剂、溶乳剂或干悬剂。
3.如权利要求1或2所述的除草剂组合物，其特征是除草剂B选自(RS)-2-[4-(6-氯-2-喹恶啉基氧代)苯氧基]丙酸乙酯(B1)、(RS)-2-{4-[(5-三氟甲基吡啶-2-基)氧基]苯氧基}丙酸丁酯(B3)、(R)-2-{4-[(5-三氟甲基吡啶-2-基)氧基]苯氧基}丙酸丁酯(B4)、2-[1-(2-乙氧基亚氨基)丁基]-5-[2-(乙硫基)丙基]-3-羟基-2-环己烯-1-酮(B6)、(RS)-2-[(E)-1-[(E)-3-氯烯丙氧基亚氨基]丙基]-5-[2-(乙硫基)丙基]-3-羟基环己-2-烯酮(B7)、2-(4，6-二甲基嘧啶-2-基)-1-(3-二甲基氨基甲酰吡啶-2-基)磺酰脲(B9)、2-(2-氯-4-甲磺酰苯甲酰)环己烷-1，3-二酮(B11)中的一种，有效成分重量比为A∶B＝1∶2～200。
4.如权利要求3所述的除草剂组合物，其特征是除草剂B选自(RS)-2-{4-[(5-三氟甲基吡啶-2-基)氧基]苯氧基}丙酸丁酯(B3)、(R)-2-{4-[(5-三氟甲基吡啶-2-基)氧基]苯氧基}丙酸丁酯(B4)、2-[1-(2-乙氧基亚氨基)丁基]-5-[2-(乙硫基)丙基]-3-羟基-2-环己烯-1-酮(B6)、2-(2-氯-4-甲磺酰苯甲酰)环己烷-1，3-二酮(B11)中的一种，有效成分重量比为A∶B＝1∶10～100。
5.如权利要求3所述的除草剂组合物，其特征是除草剂B选自(RS)-2-[4-(6-氯-2-喹恶啉基氧代)苯氧基]丙酸乙酯(B1)、(RS)-2-[(E)-1-[(E)-3-氯烯丙氧基亚氨基]丙基]-5-[2-(乙硫基)丙基]-3-羟基环己-2-烯酮(B7)、2-(4，6-二甲基嘧啶-2-基)-1-(3-二甲基氨基甲酰吡啶-2-基)磺酰脲(B9)中的一种，有效成分重量比为A∶B＝1∶5～20。
6.如权利要求1或2所述的除草剂组合物，其特征是除草剂B选自(R)-2-[4-(6-氯-2-喹恶啉基氧代)苯氧基]丙酸乙酯(B2)、R-(+)-甲基-2-(4-(3-氯-5(三氟甲基)-2-吡啶基)氧代)苯氧基)丙酸甲酯(B5)、1-(4，6-二甲氧基嘧啶-2-基)-3-(3-乙基磺酰基-2-吡啶磺酰)脲(B10)中的一种，有效成分重量比为A∶B＝1∶0.1～100。
7.如权利要求6所述的除草剂组合物，其特征是有效成分重量比优选A∶B＝1∶1～10。
8.如权利要求1或2所述的除草剂组合物，其特征是除草剂B为乙基-(R)-2[4-(6-氯苯并恶唑-2-基氧)-苯氧基]丙酸盐(B8)，有效成分重量比为A∶B＝1∶0.1～10。
9.如权利要求8所述的除草剂组合物，其特征是有效成分重量比优选A∶B＝1∶0.2。
全文摘要
含有嗪草酸的除草剂组合物，涉及农田除草剂，含有有效成分为嗪草酸A和除草剂B按重量比1∶0.1～200配制的混合物，其中除草剂B选自禾草克、精禾草克、稳杀得、精稳杀得、高效盖草能、拿捕净、烯草酮、威霸、烟嘧磺隆、玉嘧磺隆、磺草酮中的一种或两种，采用通用制剂方法制成含有有效成分重量百分比1～90％的粉剂、悬浮剂、乳油等农药。本发明配方配比合理，对单双子叶杂草的防效均高于其混用预期防效，具有明显的增效作用，同时也能保证农作物的产率，制剂方法简单，施用方便，降低成本，节省人力，降低了劳动强度。是目前国内外农田单双子叶杂草的理想除草剂。
文档编号A01N47/28GK1409965SQ0214484
公开日2003年4月16日 申请日期2002年11月15日 优先权日2002年11月15日
发明者王正权, 李彦龙, 王秋实, 王俊春, 宋迎霞, 郭同娟 申请人:王正权