专利名称：百部植物性杀螨剂及其制备方法
技术领域：
本发明涉及农药及其制备方法，特别是涉及植物性杀螨剂及其制备方法。
背景技术：
植食性螨类个体小、繁殖快、种群密度大、为害重，是公认的难以防治 的有害生物群落。由于大量重复使用非专一性化学杀螨剂，许多螨类已迅速 产生抗药性。化学农药在杀灭害螨的同时，也杀伤了天敌及其他有益生物， 破坏了生态平衡，引起害螨的再猖獗，造成了化学农药应用的恶性循环。寻 找新型，高效，安全的杀螨剂己成为植保工作者的一个重要课题。植物源农 药具有广谱、低毒、安全等优点，许多植物中含有杀螨活性物质，植物源杀 螨剂的研究开发具有重要的意义。如现有公开技术中瑞香狼毒的甲醇提取物、 氯仿提取物、石油醚提取物对山楂叶螨均有较好的生物活性，狼毒氯仿提瑞 香狼毒中可能含有有毒物质，因此在内吸作用中导致代谢酶活性升高，但是 在触杀作用中，酯酶的活性受到一定程度的抑制。为此，我们从大量植物中 筛选出了具有杀螨活性的植物百部(ife&^ te/^/ ae)与老鹳草(6^ra/7/"/z / sei/ob5^'/7jWci/ffl)全株。
发明内容
本发明采用化学提取的方法，从百部或老鹳草全株中提取对螨类有致死 作用的百部或老鹳草全株有效成分并制备植物源杀螨剂。
本发明百部全株有效部位可以是百部全株提取物或百部全株萃取物，百 部全株提取物制备工艺选自如下方法之一
A采用多功能提取罐，植物百部全株粉末与有机溶剂乙醇的体积比为
1:2-8 (优选1:4， 1:5或1:6)，温浸或冷浸4-24小时，过滤，干燥，得百部 全株提取物；
5B采用多功能提取罐，植物百部全株粉末与有机溶剂乙醇的体积比为 1:2-8 (优选1:4， 1:5或1:6)，反复渗漉提取2-10次，或连续回流提取4-24 小时，过滤，干燥，得百部全株提取物。
百部全株萃取物制备工艺将本发明百部全株提取物用甲醇溶解后，置 于密闭的萃取罐中，用氯仿或石油醚溶媒以体积比0.7: 1.5的比例与甲醇采 用液-液分配法萃取，以溶剂极性从小到大为溶媒的萃取顺序，最终收集氯仿 或石油醚萃取相并减压浓縮至相对密度为0. 8-lg/cm3油膏状(优选相对密度 为0. 8997g/cm3)的百部全株萃取物。
杀螨剂的制备方法将百部全株提取物或萃取物用氯仿、环己烷、苯、 二甲苯或乙醇等溶剂溶解，可按下列顺序和比例在其中加入促进提取物或萃 取物溶解或悬浮的增溶剂、乳化剂和/或助悬剂、增效剂、渗透剂等辅料制成
杀螨剂。
百部全株提取物杀螨剂
提取物 5-30重量份
溶剂 30-90重量份
增溶剂 1-35重量份
乳化剂或助悬剂 2-30重量份
增效剂 0. 5-25重量份
渗透剂 0. 5-25重量份 百部全株萃取物杀螨剂
萃取物 3-28重量份
溶剂 30-85重量份
增溶剂 1-25重量份
乳化剂或助悬剂 2-25重量份
渗透剂 0. 5-20重量份
增效剂 0. 5-15重量份
所述百部全株提取物制备方法中用的有机溶剂除乙醇外还可以非限定性 地选自氯仿、30-90。C石油醚、乙醚、正己烷、环己垸、苯、乙酸乙酯、甲醇、 丙酮、环己酮等中的一种。所述百部全株萃取物制备方法中，所用的有机溶剂除乙醇外还可以非限
定性地选自氯仿、30-9(TC石油醚、乙醚、正己烷、环己烷、苯、乙酸乙酯、 甲醇、丙酮、环已酮等中的一种。
杀螨剂的制备方法中，溶剂选自水、乙醇、甲醇、丙酮、环已酮、甲苯、 二甲苯、石油醚、石油芳烃、纯苯中的一种；增溶剂是十二烷基苯磺酸钠、 十二烷基苯磺酸钾、吐温、聚乙二醇、山梨醇聚氧乙醚、木质素磺酸盐、茶 枯、搭皂角中的任何一种；增效剂是茶皂素、2_C1C6H4-N=0CH3SCH3、亚甲 基二氧苯衍生物、6-乙烯基癸醛、八氯二丙醚中的任何一种；乳化剂是 C15-17H31-37C00Na、硬脂酸钠、十二垸基硫酸钠、N-十二垸基二甲胺、聚氧 乙烯醚、聚氧丙烯醚、对辛基苯酚聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯基醚、脂肪 酸聚氧乙烯基酯、垸基芳基磺酸盐中的任何一种；渗透剂是苄基苯酚聚氧乙 烯醚、氮酮、三苯磷中的任何一种。
百部全株提取物杀螨剂优选为
提取物 14重量份
甲苯 80重量份
聚山梨酯 5重量份
茶皂素 3重量份
十二烷基硫酸钠 4. 5重量份
氮酮 3. 5重量份 百部全株萃取物杀螨剂优选为
萃取物 10重量份
二甲苯 60重量份
山梨醇聚氧乙醚 5重量份
聚氧乙烯醚 4重量份
N-十二烷基二甲胺 7重量份
苄基苯酚聚氧乙烯醚 3重量份
本发明申请还公开一种老鹳草有效部位及杀螨剂，老鹳草有效部位及 杀螨剂与上述百部有效部位及杀螨剂的技术方案除原料老鹳草与百部不同 外，其余技术特征完全相同。老鹳草全株萃取物制备工艺中最终收集氯仿或石油醚萃取相并减压浓縮的相对密度还可以优选为相对密度0. 9001g/cm3。
本发明提供了一种高效、低毒、低残留、与环境及与其它生物和谐的 新型的生物农药，它对环境保护与解决害螨的抗药性都具有深远意义。与 化学制备的农药相比，本发明具有以下的特点和优点
(l)由于百部或老鹳草全株为自然界中的植物，因此其提取物在自然条 件下易于分解，对环境和周围的生态系统安全，没有环境污染问题。(2)百 部或老鹳草全株杀螨剂是一种多成分的混合物，对螨类可能有多个作用位 点，因此不易产生抗药性。(3)实验证明，百部或老鹳草全株杀螨剂有显著 的杀螨效果，具有化学农药高效的特点。(4)百部或老鹳草全株中有效部位 的提取简单易行，十分有利于进行工业化生产。
下面实验例或实施例用于进一步说明但不限于本发明。 实验例1 药效学研究资料
按本发明获得的百部全株提取物或萃取物和老鹳草全株提取物或萃取 物，参照FA0推荐的标准方法一玻片法对百部和老鹳草的提取物或萃取物进 行生物活性测定；方法为将双面胶带剪成2-3cm长，贴在载玻片的一端，用 镊子揭去胶带上的纸片，用零号毛笔挑选大小一致、体色鲜艳、行动活泼的 雌成螨，将其背部粘在双面胶带上，每片粘3行，每行粘10头；在温度为 (25士irC, RH85Q/。左右的生化培养箱中放置4h后，用双目镜观察，剔除死亡 或不活泼的个体；药剂在预试的基础上稀释3-5个浓度，将带螨玻片的一端浸 入药液中，轻轻摇动5s后取出，迅速用吸水纸吸干螨体及其周围多余的药液； 置于生化培养箱中，24h后用双目镜检查结果；用毛笔轻触螨体，以螨足不动 者为死亡；每个浓度3个重复，结果见下表l-2:
表1百部提取物和老鹳草提取物对二斑叶螨(7^^77yc/ z^ "rWcM)杀螨效果
_校正死亡率_
百部提取物 老鹳草提取物
82. 10±3. 43a 85. 32±2. 18a
70. 87±4. 25b 73.99士3.81b 42. 65±2. 34c 51.98±4. 02c
300 X 600 X 廳X表2百部萃取物和老鹳草萃取物对二斑叶螨毒杀效果
浓度 _校正死亡率_
_百部萃取物_老鹳草萃取物
500X 80. 75±2. 98a 89. 06±3. 21a
1000X 67. 94±3. 66b 72. 11±3. 87b
1500X 46.26±2.32c 53.08±4.08c
杀卵作用参考FAO推荐的叶片残毒法(Leaf-residue method)并加以改 进，采集新鲜的地豆叶片，叶柄截去0.5cm，并在叶柄上包上湿棉球，放在水 培养台上，每片叶片接雌成螨50头，置于(25士1) 。C下任其产卵24h，去除 雌成螨，检査记录卵粒数后，置于(25土1) t:恒温培养箱中，当卵龄达到36-48h 时进行测定，将带卵的叶片浸入各处理药液5s，然后放在吸水纸上阴干，放 回水培养台上，待对照组卵孵化并发育至若螨阶段，检査统计各处理死亡率， 百部全株萃取物与老鹳草全株萃取物杀卵效果见表3:
表3百部萃取物与老鹳草萃取物对二斑叶螨卵的活性效果_
校正死亡率
_百部萃取物_老鹳草萃取物_
500X 71.45土3.08a 77.59±4.26a 1000X58. 39±3. 86b 63. 47±3. 26b _1500X_34. 16±4. 22c_40. 05±4, 98c_
拒食活性测试将地豆叶片洗净、吸干水后，在背面沿叶中脉的一侧(约
0.01ml/cm2)涂上供试的样品，另一侧蒸馏水做对照；将30头叶螨接在叶背 面上，然后用直径5cm的玻璃圈罩住，使叶中脉两侧处理面积和对照面积相 等；24h后检査叶中脉两侧叶螨栖息数目，栖于叶中脉和玻璃圈壁上的叶螨不 计算在内；每次处理试虫30头，重复三次；
拒食率(%)=[(对照区叶螨数_处理区叶螨数)/总数]X100%，结果见表4: 表4百部萃取物与老鹳草萃取物对二斑叶螨的拒食活性效果
处理百部萃取物老鹳草萃取物
300 X78. 56±3. Ola82. 88 ±4. 19a
若螨600 X53. 98±2. 78b60. 02 ±4. 43b
1000 X39. 89士3.81c44. 68±3. 76c
300 X69. 36±4. 07a76. 02 ±3. 15a
成螨600 X51. 08±3. 26b58. 44±2. 94b
1000 X36. 28±2. 89c45. 02 ±4. 26c
实验例2与已公开的提取工艺相比，本发明工艺所提有效部位具有较好的杀卵与拒食活性，结果见表5:
表5不同提取工艺对百部和老鹳草活性的比较
项目百部老鹳草
卵死亡率500 XA71. 45±3. 08a77. 59±4. 26a
B41. 28土3.89b47.82±3.13b
拒食率300 XA B69. 36±4. 07a 31. 78±3. 26b76. 02±3. 15a 40. 62土2.88b
注A:为本发明工艺所提有效部位(提取物或萃取物)的作用效果，B: 为已公开的工艺所提有效部位(提取物或萃取物)的作用效果
本发明下面实施例均能实现上述效果具体实施方式
实施例1:
将百部全株洗净，于通风处阴干，磨碎后过40-60目筛；将粉碎后的 植物粉末放入多功能提取罐中，用植物粉末5倍体积的石油醚(30-90'C) 进行提取，收集石油醚提取物；取提取物14kg加入甲苯80kg加入带有搅 拌器和温度计的混合釜中，于5(TC下，混合1.5小时，加入吐温80 5kg、 6-乙烯基癸醛3kg、十二垸基硫酸钠4. 5kg、苄基苯酚聚氧乙烯醚3.5kg，混 合均匀，获得百部全株提取物杀螨剂乳油。
实施例2:
将老鹳草全株洗净，于通风处阴干，磨碎后过40-60目筛；将粉碎后 的植物粉末放入多功能提取罐中，用植物粉末5倍体积的石油醚(30-9(TC) 进行提取，收集石油醚提取物；取提取物14kg加入甲苯80kg加入带有搅 拌器和温度计的混合釜中，于5(TC下，混合1.5小时，加入吐温80 5kg、 6-乙烯基癸醛3kg、十二烷基硫酸钠4. 5kg、节基苯酚聚氧乙烯醚3.5kg，混 合均匀，获得老鹳草全株提取物杀螨剂乳油。 实施例3:
将百部全株洗净，于45'C下烘干，磨碎后过60目筛；将粉碎后的植 物粉末放入多功能提取罐中，用4倍体积的氯仿进行提取，收集氯仿提取 物；取提取物10kg加入二甲苯60kg加入带有搅拌器和温度计的混合釜中， 于6(TC下，混合3小时，加入聚乙二醇5kg、茶皂素、4kg、对辛基苯酚聚 氧乙烯醚7kg、氮酮3kg,混合均匀，获得百部全株提取物杀螨剂乳油。实施例4:
将老鹳草全株洗净，于45'C下烘干，磨碎后过60目筛；将粉碎后的 植物粉末放入多功能提取罐中，用4倍体积的氯仿进行提取，收集氯仿提 取物；取提取物10kg加入二甲苯60kg加入带有搅拌器和温度计的混合釜 中，于6(TC下，混合3小时，加入聚乙二醇5kg、茶皂素、4kg、对辛基苯 酚聚氧乙烯醚7kg、氮酮3kg，混合均匀，获得老鹳草全株提取物杀螨剂乳 油。
实施例5:
采用多功能提取罐，用百部全株与有机溶剂乙醇的体积比为1:5，冷浸 IO小时，过滤，干燥，得百部全株提取物；将所得百部全株提取物用甲醇溶解 后，置于密闭的萃取罐中，用氯仿溶媒以体积比0.7: 1.5的比例与甲醇采用 液-液分配法萃取，以溶剂极性从小到大为溶媒的萃取顺序，最终收集氯仿或 石油醚萃取相并减压浓縮至油膏状，相对密度为0. 8997g/cm3，得百部全株萃 取物；取百部全株萃取物5kg用氯仿40kg溶解后，注入带有搅拌器和温度 计的混合釜中，于3(TC下，混合2小时，按下列顺序和比例加入吐温-80 为3kg、硬脂酸钠1.5kg、氮酮lkg，制成百部萃取物杀螨剂乳油。 实施例6:
采用多功能提取罐，用老鹳草全株与有机溶剂乙醇的体积比为1:5，冷浸 IO小时，过滤,干燥，得老鹳草全株提取物；将所得老鹳草全株提取物用甲醇 溶解后，置于密闭的萃取罐中，用氯仿溶媒以体积比0.7: 1.5的比例与甲醇 采用液-液分配法萃取，以溶剂极性从小到大为溶媒的萃取顺序，最终收集氯 仿萃取相并减压浓縮至油膏状，相对密度为0. 9001g/cm3，得老鹳草全株萃取 物；取老鹳草全株萃取物5kg用氯仿40kg溶解后，注入带有搅拌器和温度 计的混合釜中，于3(TC下，混合2小时，按下列顺序和比例加入吐温-80 为3kg、硬脂酸钠1.5kg、氮酮lkg，制成老鹳草萃取物杀螨剂乳油。 实施例7:百部全株提取物的制备
采用多功能提取罐，用百部全株与有机溶剂乙醇的体积比为1:5，温浸 IO小时，过滤，干燥，得百部全株提取物。 实施例8:老鹳草全株提取物的制备如实施例7的方法，制得老鹳草全株提取物。 实施例9:百部全株提取物的制备
采用多功能提取罐，用百部全株粉末与有机溶剂正己垸的体积比为1:4， 反复渗漉提取8次，过滤，干燥，得百部全株提取物。
实施例10:老鹳草全株提取物的制备
如实施例9的方法，制得老鹳草全株提取物。
实施例ll:百部全株萃取物的制备
将实施例7 、 9所得百部全株提取物用甲醇溶解后，置于密闭的萃取罐中， 用氯仿溶媒以体积比0.7: 1.5的比例与甲醇采用液-液分配法萃取，以溶剂
极性从小到大为溶媒的萃取顺序，最终收集氯仿萃取相并减压浓缩至油膏状，
相对密度为0. 8997g/cm3，得百部全株萃取物。 实施例12:老鹳草全株萃取物的制备
将实施例8、 IO所得老鹳草全株提取物用甲醇溶解后，置于密闭的萃取 罐中，用氯仿溶媒以体积比0.7: 1.5的比例与甲醇采用液-液分配法萃取， 以溶剂极性从小到大为溶媒的萃取顺序，最终收集氯仿萃取相并减压浓縮至 油膏状，相对密度为老鹳草0. 9001g/cm3，得老鹳草全株萃取物。 实施例13:百部全株提取物的制备
采用多功能提取罐，将百部全株粉末与有机溶剂乙酸乙酯的体积比为 1:6，连续回流提取20小时，过滤，干燥，得百部全株提取物。 实施例14:老鹳草全株提取物的制备
如实施例13的方法，制得老鹳草全株提取物。 实施例15:百部全株萃取物的制备
将实施例13所得的百部全株提取物用甲醇溶解后，置于密闭的萃取罐 中，用氯仿溶媒以体积比0.7: 1.5的比例与甲醇采用液-液分配法萃取，以 溶剂极性从小到大为溶媒的萃取顺序，最终收集石油醚萃取相并减压浓縮至 油膏状，相对密度是0. 9001g/cm3，老鹳草0. 8997g/cm3，得百部全株萃取物。 实施例16:老鹳草全株萃取物的制备
将实施例14所得的老鹳草全株提取物用甲醇溶解后，置于密闭的萃取罐 中，用氯仿溶媒以体积比0.7: 1.5的比例与甲醇采用液-液分配法萃取，以溶剂极性从小到大为溶媒的萃取顺序，最终收集石油醚萃取相并减压浓縮至
油膏状，相对密度是老鹳草0. 8997g/cm3,得老鹳草全株萃取物。 实施例17:百部全株提取物的制备
采用多功能提取罐，用百部全株粉末与有机溶剂乙醚的体积比为1:4，冷 浸10小时，过滤，干燥，得百部全株提取物。 实施例18:老鹳草全株提取物的制备
如实施例17的方法，制得老鹳草全株提取物。 实施例19:百部全株提取物的制备
采用多功能提取罐，用百部全株粉末与有机溶剂甲醇的体积比为1:6,温 浸20小时，过滤，干燥，得百部全株提取物。 实施例20:老鹳草全株提取物的制备
如实施例19的方法，制得老鹳草全株提取物。 实施例21:百部全株提取物的制备
采用多功能提取罐，用百部全株粉末与有机溶剂乙酸乙酯的体积比为 1:5，温浸10小时，过滤，干燥，得百部全株提取物。 实施例22:老鹳草全株提取物的制备
如实施例21的方法，制得老鹳草全株提取物。 实施例23:百部全株提取物的制备
采用多功能提取罐，用百部全株粉末与有机溶剂苯的体积比为1:4，反复 渗漉提取5次，过滤，干燥，得百部全株提取物。 实施例24:老鹳草全株提取物的制备
如实施例23的方法，制得老鹳草全株提取物。 实施例25:百部全株提取物的制备
采用多功能提取罐，用百部全株粉末与有机溶剂丙酮的体积比为1:5，连 续回流提取10小时，过滤，干燥，得百部全株提取物。 实施例26:老鹳草全株提取物的制备
如实施例25的方法，制得老鹳草全株提取物。 实施例27:百部全株提取物的制备
采用多功能提取罐，用百部全株粉末与有机溶剂正己烷的体积比为1:6，
13反复渗漉提取3次，过滤，干燥，得百部全株提取物。 实施例28:老鹳草全株提取物的制备
如实施例27的方法，制得老鹳草全株提取物。 实施例29:百部全株提取物的制备
采用多功能提取罐，用百部全株粉末与有机溶剂乙酸乙酯的体积比为
1:5，连续回流提取18小时，过滤，干燥，得百部全株提取物。 实施例30:老鹳草全株提取物的制备
如实施例29的方法，制得百部与老鹳草全株提取物。 实施例31:百部全株萃取物的制备
将实施例17所得百部全株提取物用30-9(TC石油醚溶解后，置于密闭的 萃取罐中，用石油醚溶媒以体积比0.7: 1.5的比例与30-9(TC石油醚采用液-液分配法萃取最终收集石油醚萃取相并减压浓縮至油膏状，相对密度是 0.8997g/cm3，得百部全株萃取物。 实施例32:老鹳草全株萃取物的制备
将实施例18所得老鹳草全株提取物用30-9crc石油醚溶解后，置于密闭 的萃取罐中，用石油醚溶媒以体积比0. 7: 1. 5的比例与30-9(TC石油醚采用 液-液分配法萃取最终收集石油醚萃取相并减压浓縮至油膏状，相对密度是 0.9001g/cm3，得老鹳草全株萃取物。 实施例33:百部与老鹳草全株萃取物的制备
将实施例19所得百部全株提取物用乙醇溶解后，置于密闭的萃取罐中， 用氯仿溶媒以体积比0.7: 1.5的比例与乙醇采用液-液分配法萃取，以溶剂 极性从小到大为溶媒的萃取顺序，最终收集氯仿萃取相并减压浓縮至油膏状， 相对密度是0.9001g/cm3，得百部全株萃取物。 实施例34:老鹳草全株萃取物的制备
将实施例20所得老鹳草全株提取物用乙醇溶解后，置于密闭的萃取罐中， 用氯仿溶媒以体积比0.7: 1.5的比例与乙醇采用液-液分配法萃取，以溶剂 极性从小到大为溶媒的萃取顺序，最终收集氯仿萃取相并减压浓縮至油膏状， 相对密度是0. 8997g/cm3，得老鹳草全株萃取物。 实施例35:百部全株萃取物的制备将实施例21所得百部全株提取物用乙酸乙酯溶解后，置于密闭的萃取罐 中，用石油醚溶媒以体积比0.7: 1.5的比例与乙酸乙酯采用液-液分配法萃 取，最终收集石油醚萃取相并减压浓縮至油膏状，相对密度是0. 8997g/cm3， 得百部全株萃取物。 实施例36:老鹳草全株萃取物的制备
将实施例22所得老鹳草全株提取物用乙酸乙酯溶解后，置于密闭的萃取 罐中，用石油醚溶媒以体积比0.7: 1.5的比例与乙酸乙酯采用液-液分配法 萃取，最终收集石油醚萃取相并减压浓縮至油膏状，相对密度是O. 9001g/cm3， 得老鹳草全株萃取物。 实施例37:百部全株萃取物的制备
将实施例23所得百部全株提取物用甲醇溶解后，置于密闭的萃取罐中， 用氯仿溶媒以体积比0.7: 1.5的比例与甲醇采用液-液分配法萃取，最终收 集氯仿萃取相并减压浓縮至油膏状，相对密度是0. 9001g/cm3，得百部全株萃 取物。
实施例38:老鹳草全株萃取物的制备
将实施例24所得老鹳草全株提取物用甲醇溶解后，置于密闭的萃取罐中， 用氯仿溶媒以体积比0.7: 1.5的比例与甲醇采用液-液分配法萃取，最终收 集氯仿萃取相并减压浓縮至油膏状，相对密度是0. 8997g/cm3，得老鹳草全株 萃取物。
实施例39:百部提取物杀螨剂的制备
实施例7、 9、 13或17的百部全株提取物按下列比例制备杀螨剂
提取物 14 kg
甲苯 80 kg
聚山梨酯 5 kg
茶皂素 3 kg
十二垸基硫酸钠 4. 5 kg
氮酮 3.5 kg。
实施例40:老鹳草提取物杀螨剂的制备
实施例8、 10、 14或18的老鹳草全株提取物按下列比例制备杀螨剂
15提取物 14 kg
甲苯 80 kg
聚山梨酯 5 kg
茶皂素 3 kg
十二烷基硫酸钠 4. 5 kg
氮酮 3.5 kg。 实施例41:百部提取物杀螨剂的制备
实施例19、 21、 23、 25、 27或29百部全株提取物按下列比例制备杀螨
剂
提取物30kg
丙酮70kg
聚乙二醇15kg
6-乙烯基癸醛14kg
对辛基苯酚聚氧乙烯醚18kg
苄基苯酚聚氧乙烯醚12 kg
实施例42:老鹳草提取物杀螨剂的制备
实施例20、 22、 24、 26、 28或30老鹳草全株提取物按下列比例制备杀
螨剂
提取物30kg
丙酮70kg
聚乙二醇15kg
6-乙烯基癸醛14kg
对辛基苯酚聚氧乙烯醚18kg
苄基苯酚聚氧乙烯醚12 kg。 实施例43:百部萃取物杀螨剂的制备
实施例11、 17或31百部全株萃取物按下列比例制备杀螨剂 萃取物 10 kg
二甲苯 60 kg
山梨醇聚氧乙醚 5 kg聚氧乙烯醚 4 kg
N-十二烷基二甲胺 7 kg
苄基苯酚聚氧乙烯醚 3 kg。 实施例44:老鹳草萃取物杀螨剂的制备
实施例12、 16或32老鹳草全株萃取物按下列比例制备杀螨剂
萃取物 10 kg
二甲苯 60 kg
山梨醇聚氧乙醚 5 kg
聚氧乙烯醚 4 kg
N-十二烷基二甲胺 7 kg
苄基苯酚聚氧乙烯醚 3 kg。 实施例45:百部萃取物杀螨剂的制备
实施例33、 35或37百部全株萃取物按下列比例制备杀螨剂
萃取物 石油醚
十二烷基苯磺酸钾 八氯二丙醚 聚氧丙烯醚
% kg 60 kg 10 kg
7 kg
8 kg 5 kg。
实施例46:老鹳草萃取物杀螨剂的制备
实施例34、 36或38老鹳草全株萃取物按下列比例制备杀螨剂
萃取物 石油醚
十二烷基苯磺酸钾 八氯二丙醚 聚氧丙烯醚 氮酮
25 kg 60 kg 10 kg
7 kg
8 kg 5 kg。
权利要求
1、植物百部有效部位，其特征在于该有效部位是由如下方法之一制成A采用多功能提取罐，植物百部全株粉末与有机溶剂乙醇的体积比为1∶2-8，温浸或冷浸4-24小时，过滤，干燥，得百部全株提取物；B采用多功能提取罐，植物百部全株粉末与有机溶剂乙醇的体积比为1∶2-8，反复渗漉提取2-10次，或连续回流提取4-24小时，过滤，干燥，得百部全株提取物。
2、 如权利要求1所述的百部全珠提取物，其特征在于制成百部全珠提 取物方法中百部粉末与乙醇的体积比为1:4， 1:5或1:6。
3、如权利要求1或2所述百部有效部位，其特征在于该百部有效部位 是由如下方法制成分别将百部全株提取物用甲醇溶解后，置于密闭的萃取罐中，用氯仿或 石油醚溶媒以体积比0.7: 1.5的比例与甲醇采用液-液分配法萃取，以溶剂 极性从小到大为溶媒的萃取顺序，最终收集氯仿或石油醚萃取相并减压浓縮 至相对密度为0. 8-lg/cm3油膏状的百部全株萃取物。
4、如权利要求1或2所述的百部有效部位制成杀螨剂的制备方法，其 特征在于该方法为将百部全珠提取物用氯仿、甲醇、环己垸、苯、二甲苯 或乙醇溶剂溶解，可按下列顺序和比例在其中加入提取物溶解或悬浮的增溶 剂、乳化剂或助悬剂、增效剂、渗透剂辅料制成提取物杀螨剂；提取物 溶齐U 增溶剂乳化剂或助悬剂增效剂渗透剂5-30重量份 30-90重量份1- 35重量份2- 30重量份 0. 5-25重量份 0. 5-25重量份；杀螨剂的制备方法中，溶剂选自水、乙醇、甲醇、丙酮、环已酮、甲苯、 二甲苯、石油醚、石油芳烃、纯苯中的一种；增溶剂是十二烷基苯磺酸钠、 十二烷基苯磺酸钾、吐温80、聚乙二醇、山梨醇聚氧乙醚、木质素磺酸盐、 茶枯、搭皂角中的任何一种；增效剂是茶皂素、2-ClC6H4-N=0CH3SCH3、亚 甲基二氧苯衍生物、6-乙烯基癸醛、八氯二丙醚中的任何一种；乳化剂是 C15-17H31-37COONa、硬脂酸钠、十二烷基硫酸钠、N-十二垸基二甲胺、聚 氧乙烯醚、聚氧丙烯醚、对辛基苯酚聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯基醚、脂 肪酸聚氧乙烯基酯、垸基芳基磺酸盐中的任何一种；渗透剂是节基苯酚聚氧 乙烯醚、氮酮或三苯磷中的任何一种。
5、如权利要求3所述百部有效部位制成杀螨剂的制备方法将百部全 珠萃取物用氯仿、环己垸、苯、二甲苯或乙醇等溶剂溶解，按下列顺序和比 例在其中加入增溶剂、乳化剂和/或助悬剂、增效剂、渗透剂辅料制成萃取 物杀螨剂3-28重量份 30-85重量份1- 25重量份2- 25重量份 0. 5-20重量份 0. 5-15重量份。萃取物溶剂增溶剂乳化剂或助悬剂渗透剂增效剂
6、 如权利要求1或2所述百部有效部位，其特征在于其中所述有机溶 剂乙醇由氯仿、30-9(TC石油醚、乙醚、正己烷、环己垸、苯、乙酸乙酯、 甲醇、丙酮或环己酮中的一种代替。
7、 如权利要求3所述百部有效部位，其特征在于其中所述有机溶剂乙 醇由氯仿、30-9(TC石油醚、乙醚、正己烷、环己垸、苯、乙酸乙酯、甲醇、 丙酮或环己酮中的一种代替。
8、 如权利要求1或2所述的百部有效部位在制备杀螨药物中的应用。
9、 如权利要求3所述的百部有效部位在制备杀螨药物中的应用。
10、 百部全珠在制备杀螨农药中的应用。
全文摘要
本发明涉及一种适用于防治果树、蔬菜等经济作物上害螨的植物杀螨剂及其制备方法和用途，它由植物百部(Radix stemonae)有效部位加入表面活性剂、乳化剂、渗透剂、增效剂等制成，具有高效、低毒、低残留、与环境和协等特点。
文档编号A01P7/02GK101584351SQ200910147300
公开日2009年11月25日 申请日期2007年7月31日 优先权日2007年7月31日
发明者任建军, 师光禄, 王有年 申请人:北京农学院