专利名称：一种杀虫杀螨组合物的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种杀虫杀螨组合物，具体是以螺虫乙酯和哒螨灵为主要成分复配而 成的一种二元复合物，以及该组合物在农业害虫害螨防治上的应用。
背景技术：
水稻飞虱、蚜虫、粉虱、木虱、叶蝉、蚜虫、蓟马具有繁殖速度快，繁殖量大、世代重 叠明显等特点，易于产生抗药性。果树上的介壳虫由于很难把握关键的防治时期，造成大量 用药但防效较差的问题，也易引起抗药性的产生。不同作用机制的杀虫剂进行复配是解决 害虫产生抗药性，治理抗性害虫的有效途径之一。螨类是一种常见的害虫，危害蔬菜，果树，棉花等作物，常造成毁灭性的灾害。农业 上重要的害螨由于其繁殖周期短，繁殖量大，移动性小，自交程度高，特别容易产生抗药性。 因受抗药性的影响，目前使用的大多数杀螨剂防治效果不能满足需要。螺虫乙酯英文通用名Spirotetramat，属季酮酸类杀虫剂。该化合物可以在整个 植物体内向上向下移动，可防治蚜虫、木虱、粉虱和介壳虫等刺吸式口器害虫，但螺虫乙酯 单独使用对螨类的防效较差，容易使害虫害螨产生抗性，且防治成本高。哒螨灵又名哒螨酮，英文通用名Pyridaben，是一种已大量使用多年的杂环类杀 螨剂，无内吸性，对叶螨、小爪螨等食植性害螨有效，但由于使用多年害螨对其抗药性较强， 单独使用效果很差。目前螺虫乙酯和哒螨灵的复配及应用尚无人报道。
发明内容
本发明的目的在于提供一种增效作用显著，防治效果好，用药成本低的杀虫杀螨 组合物，以及该组合物在农业上防治抗性害虫害螨的应用。本发明的目的是通过以下技术方案实现一种杀虫、杀螨组合物，其特征是以螺虫乙酯和哒螨灵为有效成分，螺虫乙酯和哒 螨灵的质量比为40 1 1 80。作为对本发明的一种改进，螺虫乙酯和哒螨灵的较优质量比为10 1 1 20。本发明组合物可以根据所需防治的作物、所处环境条件、防治方法、防治成本等各 种因素，将有效成分与助剂和载体(填料)一起加工制成农药应用中可接受的任意一种剂 型，优选剂型为悬浮剂、油悬浮剂、微乳剂、乳油、微胶囊悬浮剂、可湿性粉剂、水乳剂和水分 散粒剂。所用助剂、载体及加工技术都是已知的。本发明组合物同现有技术相比，产生以下有益效果1.组合物中的两种有效成分复配具有增效作用，明显提高对目标害虫害螨的防治 效果；2.组合物中两种有效成分的作用机理不同，组合物的应用能延缓或克服害虫害螨 的抗药性；
3.具有增效作用的杀虫杀螨组合物，可以减少田间用药量，有效减少环境污染和 农药残留，减少对有益生物的危害。
具体实施例方式为使本发明的目的、技术方案和技术优点更加清楚明白，下面结合实施例对本发 明内容作进一步说明。具体实施例仅用于解释本发明，并不用于限定本发明。凡在本发明的 精神和原则之内所做的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。 因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。1、悬浮剂的加工及实施例将有效成分螺虫乙酯和哒螨灵、分散剂、润湿剂、增稠剂和水等各组分按配方的比 例混合均勻，经砂磨和/或高速剪切后，制得悬浮剂。实施例1 螺虫乙酯 哒螨灵悬浮剂(螺虫乙酯哒螨灵=20 1)螺虫乙酯20. 83g，哒螨灵1. 05g，木质素磺酸钠(分散剂)4g，乙二醇(抗冻剂)4g， 膨润土(增稠剂)3g，硅油(消泡剂)0. 4g，去离子水补至100g。实施例2 16%螺虫乙酯 哒螨灵悬浮剂(螺虫乙酯哒螨灵=1 1)螺虫乙酯8. 33g，哒螨灵8. 42g,木质素磺酸钠(分散剂)4g，乙二醇(抗冻剂)4g， 膨润土(增稠剂)3g，有机硅酮(消泡剂)3g，去离子水补至100g。实施例3 33%螺虫乙酯 哒螨灵悬浮剂(螺虫乙酯哒螨灵=1 10)螺虫乙酯3. 13g，哒螨灵31. 58g，木质素磺酸钠(分散剂)4g，乙二醇(抗冻剂)4g， 黄原酸胶(增稠剂)0. 5g，硅油(消泡剂)0. 4g，去离子水补至100g。2、油悬浮剂的加工及实施例将有效成分螺虫乙酯和哒螨灵、分散剂、乳化剂、稳定剂、消泡剂和溶剂等各组分 按配方的比例混合，放入砂磨釜内研磨后，送入均质混合器内混勻即得成品。实施例4 :22%螺虫乙酯 哒螨灵油悬浮剂(螺虫乙酯哒螨灵=10 1)螺虫乙酯20. 83g，哒螨灵2. 10g，木质素磺酸钠(润湿分散剂)10g，苯乙烯基苯酚 聚氧乙烯醚(乳化剂)5g、膨润土(增稠剂)5g，有机硅酮(消泡剂)5g，蓖麻油补至100g。实施例5 18%螺虫乙酯 哒螨灵油悬浮剂(螺虫乙酯哒螨灵=1 5)螺虫乙酯3. 13g，哒螨灵15.79g，木质素磺酸钠(润湿分散剂)10g，苯乙烯基苯酚 聚氧乙烯醚(乳化剂)5g、黄原酸胶(增稠剂)0. 5g，有机硅酮(消泡剂)5g，蓖麻油补至
100go3、水分散粒剂的加工及实施例将活性成分螺虫乙酯和哒螨灵、助剂和填料按配方的比例混合均勻，经气流粉碎 成可湿性粉剂，再加入一定量的水混合挤压造粒，经干燥筛分后制得水分散性粒剂产品。实施例6 螺虫乙酯 哒螨灵水分散粒剂(螺虫乙酯哒螨灵=40 1)螺虫 乙酯40. 67g，哒螨灵1. 05g,烷基萘磺酸钠(分散剂)5g，木质素磺酸钠(分散剂)7g，十二 烷基硫酸钠(润湿剂)2g，硫酸铵(崩解剂)5g，轻质碳酸钙(填料)补足至100g。实施例7 螺虫乙酯 哒螨灵水分散粒剂(螺虫乙酯哒螨灵=1 20)螺虫乙酯1.04g，哒螨灵21.05g，NN0 (分散剂)5g，木质素磺酸钠(分散剂)5g， 十二烷基硫酸钠(润湿剂)2g，硅酸铝镁(崩解剂)2g，硅藻土补足至100g。
实施例8 螺虫乙酯 哒螨灵水分散粒剂(螺虫乙酯哒螨灵=1 80)螺虫乙酯1. 04g,哒螨灵84. 21g，茶枯粉(分散剂)5g，甲基萘磺酸钠甲醛缩合物 (分散剂)10g，十二烷基硫酸钠(润湿剂)lg，海藻酸钠(崩解剂)2g，膨润土补足至100g。4、可湿性粉剂的加工及实施例将活性成分螺虫乙酯和哒螨灵、各种助剂及填料等按比例充分混合，经超细粉碎 机粉碎后制得可湿性粉剂。实施例9 36%螺虫乙酯 哒螨灵可湿性粉剂(螺虫乙酯哒螨灵=5 1)螺虫乙酯31. 25g，哒螨灵6. 32g，十二烷基硫酸钠(润湿剂)2g，木质素磺酸钠(分 散剂)3g，NN0 (分散剂)5g，高岭土补足至100g。实施例10 螺虫乙酯 哒螨灵可湿性粉剂(螺虫乙酯哒螨灵=1 40)螺虫乙酯1. 04g，哒螨灵42. llg，木质素磺酸钠(润湿剂)3g，NN0(分散剂)5g，拉 开粉(分散剂)0. 5g，高岭土补足至100g。5、乳油加工及实施例将含活性成分的原药、乳化剂和助溶剂等，按配方比例依次加入混合釜，搅拌均 勻，即得乳油。实施例11 螺虫乙酯 哒螨灵乳油(螺虫乙酯哒螨灵=1 1)螺虫乙酯4. 17g，哒螨灵4. 21g，N_甲基吡咯烷酮(助溶剂)10g，环氧氯丙烷(稳定 剂)3g，十二烷基苯磺酸钙(乳化剂)5g，苯乙基酚聚氧乙烯醚(乳化剂)5g，二氯甲烷(溶 剂)补足至100g。6、微乳剂加工及实施例将原药、助溶剂、乳化剂加在一起，使溶解成均勻油相，搅拌下缓慢加入水中，再经 搅拌加热迅速转相，冷至室温后制得微乳剂。实施例12 螺虫乙酯 哒螨灵微乳剂(螺虫乙酯哒螨灵=1 2)螺虫乙酯2. 08g，哒螨灵4. 21g，N-甲基吡咯烷酮(助溶剂)10g，十二烷基苯磺酸 钙(乳化剂)8g，苯乙基酚聚氧乙烯醚(乳化剂)7g，三苯乙基苯酚聚氧乙烯(乳化剂)5g， 去离子水(载体)补足至100g7、微胶囊悬浮剂加工及实施例采用界面聚合法。将原药、多异氰酸酯和环己酮混合后直接分散于阿拉伯胶水溶 液中，然后加入多元醇，缓慢反应制成胶囊，形成微囊悬浮剂。实施例13 12%螺虫乙酯 哒螨灵微胶囊悬浮剂(螺虫乙酯哒螨灵=2 1)螺虫乙酯8.33g，哒螨灵4.21g，环己酮(溶剂)lg，多异氰酸酯(固化剂)0.4g，乙 二醇(溶剂)0. 4g，阿拉伯胶(增稠剂)lg，去离子水(载体)补足至100g8、水乳剂剂型加工及实施例将活性成分螺虫乙酯和哒螨灵原药、溶剂、乳化剂等按比例充分混合搅拌溶解制 成油相，在不断搅拌下，将防冻剂、水、增稠剂充分搅拌成水相，将水相直接加入油相中，搅 拌制得水乳剂。实施例14 10%螺虫乙酯 哒螨灵水乳剂(螺虫乙酯哒螨灵=1 1)螺虫乙酯5. 21g，哒螨灵5. 26g，十二烷基苯磺酸钙(乳化剂)2. lg，苯乙基酚聚氧 乙烯醚(乳化剂)1. 5g，环己酮(溶剂)10. lg，甲苯(溶剂)10. 2g，黄原胶(增稠剂)0. 5g，去离子水(载体)补足至100g。( 二)本发明组合物的联合毒力测定和田间药效试验实施例实施例15、螺虫乙酯和哒螨灵复配对水稻褐飞虱联合毒力测定供试对象水稻褐飞虱(Nilaparvata lugens)。试验用水稻褐飞虱采自于海南省 陵水县。试验药剂96%螺虫乙酯原药(德国拜耳作物科学公司)，95%哒螨灵原药(江苏 景宏化工有限公司)，及本发明螺虫乙酯和哒螨灵不同配比药剂。试验方法参照《中华人民共和国农业行业标准NY/T1154. 11-2008》和《中华人民 共和国农业行业标准NY/T1154. 7-2006》采用稻茎浸渍法。连根拔出健壮的分蘖期至孕穗 初期的稻株，洗净，剪成15cm长的带根稻茎，3株一组，于阴凉处晾至表面无水痕。将稻茎分 别在稀释好的药剂中浸30秒，取出晾干后，以浸湿的脱脂棉包住根部放入培养杯中，吸取3 龄中期若虫放入培养杯中，每杯20头，置温度为27°C、光周期为16h 8h(L D)的培养箱 中饲养。每两天包水稻根的棉球加水保湿。清水对照，每一浓度重复3次。5天后检查死虫 数，计算死亡率。联合作用方式判定采用孙云沛等1960年提出的通过毒力指数计算混剂联合毒力 的方法即共毒系数(CTC)法。共毒系数的计算公式如下实测毒力指数(ATI)=(标准药剂LC5Q/供试药剂LC5Q) X 100理论毒力指数(TTI) = A药剂ATI X混剂中A的百分含量+B药剂ATI X混剂中 B的百分含量共毒系数(CTC)=[混剂实测毒力指数(ATI) /混剂理论毒力指数(TTI) ] X 100当CTC彡80，则组合物表现为拮抗作用，当80 < CTC < 120，则组合物表现为相加 作用，当CTC ^ 120，则组合物表现为增效作用。试验结果表1螺虫乙酯和哒螨灵不同比例复配对水稻褐飞虱联合毒力测定
药剂处理LC50 (mg/L)ATITTICTC螺虫乙酯3.75100.00哒螨灵13.1228.58螺虫乙酯40哒螨灵12.64142.0598.26144.56螺虫乙酯20达螨灵12.12176.8996.60183.11螺虫乙酯10p达螺灵11.98189.3993.51202.55螺虫乙酯5哒螨灵11.79209.5088.10237.80螺虫乙酯1哒螨灵12.24167.4164.29260.40螺虫乙酯1哒螨灵53.75100.0040.49247.01螺虫乙酯1哒螨灵105.1672.6735.08207.20螺虫乙酯1哒螨灵206.3259.3431.98185.52螺虫乙酯1哒螨灵407.4150.6130.32166.89螺虫乙酯1哒螨灵808.5643.8129.46148.68 联合毒力测试的结果表明，螺虫乙酯和哒螨灵复配在40 1 1 80的配比 范围内对水稻褐飞虱联合毒力测定的共毒系数CTC均大于120，具有增效作用。尤其是在
620 1 1 20的配比范围内，CTC均大于180，增效作用显著。实施例16 螺虫乙酯和哒螨灵复配对二斑叶螨的联合毒力测定供试对象二斑叶螨(Tetranychus urticae Koch)。采自山东烟台。试验药剂96%螺虫乙酯原药(德国拜耳作物科学公司)，95%哒螨灵原药(江苏 景宏化工有限公司)，及本发明螺虫乙酯和哒螨灵不同配比药剂。试验方法采用盆栽喷雾法。选取温室内种植的健康、无病虫害、无污染的豆角苗， 接种温室内繁育的二斑叶螨成虫，每株30头成螨，待螨在植株上稳定后将豆角苗在喷雾塔 下顶底喷雾，定压(0.4MPA)，定量喷雾(每处理10mL药液)，先处理空白对照，然后按试验 设计剂量从低到高的顺序重复上述操作，每个配比或单剂做5个浓度梯度，每个浓度梯度 设置4个重复，每个重复1盆柑橘苗。喷药后待表面药液自然风干置于25 士 1°C /14h光照 条件下恢复、观察；分别于ld、3d、5d、10d后在体视显微镜下检查活成螨数，以牙签轻触试 虫，爬动者即为活螨，计算虫口减退率和防效。联合作用方式采用孙云沛等1960年提出的通过毒力指数计算混剂联合毒力的方 法即共毒系数(CTC)法。共毒系数的计算公式同实验例14。试验结果表2螺虫乙酯和哒螨灵不同比例复配对二斑叶螨联合毒力测定 联合毒力测试的结果表明，螺虫乙酯和哒螨灵复配在40 1 1 80的配比范围 内对二斑叶螨联合毒力测定的共毒系数CTC均大于120，具有增效作用。尤其是在10 1 1 20的配比范围内，CTC均大于180，增效作用显著。实施例17 螺虫乙酯和哒螨灵不同比例复配对水稻飞虱的田间试验将240g/L螺虫乙酯悬浮剂、20%哒螨灵可湿性粉剂、22%螺虫乙酯 哒螨灵油悬 浮剂(实施例4)、16%螺虫乙酯 哒螨灵悬浮剂(实施例2)和81%螺虫乙酯 哒螨灵水 分散粒剂(实施例8)均按90g/hm2有效成分用量稀释喷雾，用于水稻飞虱防治。施药后7 天，各药剂的防效分别为85. 7%,71. 7%,96. 2%,94. 8%和91. 3%，具有增效作用。施药后21天，防效分别为67. 5%、58. 4%、88. 5%、83. 2%和85. 1 %，效果差异明显，说明复配药剂 的持效性相对单剂明显增强。实施例18 螺虫乙酯和哒螨灵不同比例复配对棉花蚜虫的田间试验将240g/L螺虫乙酯悬浮剂、20%哒螨灵可湿性粉剂、41 %螺虫乙酯 哒螨灵水分 散粒剂(实施例6)、21%螺虫乙酯 哒螨灵悬浮剂(实施例1)、18%螺虫乙酯 哒螨灵油悬 浮剂(实施例5)、21%螺虫乙酯 哒螨灵水分散粒剂(实施例7)均按60g/hm2的有效成分稀 释喷雾，用于棉花蚜虫的防治。施药后7天，各药剂的防效依次为82. 6%,71. 7%,97. 3%, 98. 6%、99. 2%和96. 7 %，防效具有差异。施药后21天，各药剂的防效依次为70. 8%、 65. 3%,90. 5%,93. 3%,92. 0%和 89. 8%，防效差异显著。实施例19 螺虫乙酯和哒螨灵复配对水稻叶蝉的田间试验将240g/L螺虫乙酯悬浮剂、20%哒螨灵可湿性粉剂、8%螺虫乙酯 哒螨灵乳油 (实施例11)均按60g/hm2的有效成分稀释喷雾，用于水稻叶蝉的防治。n施药后7天，各 药剂的防效分别为85. 6%,76. 4%和92. 0%，防效具有差异性；施药后21天各药剂的防效 依次为72. 8%,63. 和82. 5%，防效差异显著。实施例20 螺虫乙酯和哒螨灵复配对柑橘矢尖蚧的田间试验将240g/L螺虫乙酯悬浮剂、20%哒螨灵可湿性粉剂、12%螺虫乙酯 哒螨灵微胶 囊悬浮剂(实施例13)均按120mg/Kg的有效成分浓度稀释喷雾，用于柑橘矢尖蚧的防治。 施药后7天，各药剂的防效分别为65. 6%、78. 1 %和89. 4%，防效具有差异性；施药后21天 各药剂的防效依次为51. 2%,67. 4%和78. 3%，防效差异显著。实验例21 螺虫乙酯和哒螨灵复配对苹果二斑叶螨的田间试验将240g/L螺虫乙酯悬浮剂、20%哒螨灵可湿性粉剂、33%螺虫乙酯 哒螨灵悬浮 剂(实施例3)均按100mg/kg的有效成分浓度稀释喷雾，用于苹果二斑叶螨的防治。施药 后7天，各药剂的防效分别为56. 4%、77. 和84.7%，防效具有差异性；施药后21天各药 剂的防效依次为51. 6%、57. 4%和79. 3%，防效差异显著。实验例22 螺虫乙酯和哒螨灵复配对黄瓜白粉虱的田间实验将240g/L螺虫乙酯悬浮剂、20%哒螨灵可湿性粉剂、6%螺虫乙酯 哒螨灵微乳剂 (实施例12)均按50g/hm2的有效成分稀释喷雾，用于黄瓜白粉虱的防治。施药后7d，各药 剂的防效分别为75. 4%、69. 8%和92.6%，防效具有差异性；施药后21d各药剂的防效分别 为65. 1%,61. 2%和87. 3%，防效差异显著。实验例23 螺虫乙酯和哒螨灵复配对茄子花蓟马的田间试验将240g/L螺虫乙酯悬浮剂、20%哒螨灵可湿性粉剂、6%螺虫乙酯 哒螨灵水乳剂 (实施例13)均按100mg/kg的有效成分浓度稀释喷雾，用于茄子花蓟12马的防治。施药后 5天，各药剂的防效分别为75. 4%,62. 和92. 7%，防效具有差异性；施药后21天各药剂 的防效依次为68. 6%、47. 4%和81. 3%，防效差异显著。从螺虫乙酯和哒螨灵复配对水稻飞虱、叶蝉、黄瓜白粉虱、棉花蚜虫、柑橘矢尖蚧、 苹果二斑叶螨和茄子花蓟马的田间防效看，螺虫乙酯和哒螨灵复配具有增效作用，相对单 剂防治明显提高，同时可以降低用药量的田间施药次数，延缓害虫害螨抗药性产生。持效期 延长，可以减少用药次数，降低防治成本。
权利要求
一种杀虫、杀螨组合物，其特征是以螺虫乙酯和哒螨灵为有效成分，螺虫乙酯和哒螨灵的质量比为40∶1～1∶80。
2.根据权利要求1所述的杀虫杀螨组合物，其特征是有效成分螺虫乙酯和哒螨灵的优 选质量比为10 1 1 20。
3.根据权利要求1或2所述的杀虫杀螨组合物，其特征在于有效成分与助剂和载体加 工制成适合农业使用的杀虫杀螨制剂。
4.根据权利要求3所述杀虫杀螨制剂，其特征在于该制剂剂型可以为悬浮剂、油悬浮 剂、可湿性粉剂、水分散粒剂、水乳剂、微乳剂、乳油和微胶囊悬浮剂。
5.根据权利要求4，其特征在于该杀虫杀螨组合物制剂可用于防治多种农业害虫害螨。
6.根据权利要求5，其特征在于该杀虫杀螨组合物制剂用于防治飞虱、叶蝉、粉虱、木 虱、介壳虫、蚜虫、蓟马、叶螨。
全文摘要
本发明公开了一种杀虫、杀螨组合物，组合物的有效成分为螺虫乙酯和哒螨灵。螺虫乙酯和哒螨灵的质量比为40∶1～1∶80。该组合物具有明显的增效作用，可以降低有效成分用量和减少施药次数，有助于延缓害虫害螨抗药性的产生。本发明组合物可用于防治农业和园艺作物上的多种害虫害螨，尤其适合用于飞虱、叶蝉、蓟马、粉虱、介壳虫等有害昆虫及二斑叶螨、朱砂叶螨等有害螨类的防治。
文档编号A01P7/02GK101874498SQ20101022808
公开日2010年11月3日 申请日期2010年7月8日 优先权日2010年7月8日
发明者任太军, 孙华英, 曹明章, 朱卫锋, 李广泽 申请人:东莞市瑞德丰生物科技有限公司