专利名称：氯虫苯甲酰胺与乙基多杀菌素复配悬浮剂及其制备方法
技术领域：
本发明属于农药技术领域，涉及一种农药复配杀虫剂，具体涉及氯虫苯甲酰胺与乙基多杀菌素复配悬浮剂及其制备方法。
背景技术：
化学农药中含有大量有机溶剂，在为农业丰收做出巨大贡献的同时也给自然环境带来了严重的污染。随着环保法规日臻完善，减少农药污染的呼声日益强烈。开发安全性高，绿色环保和价格低廉的新型液态制剂以减少或消除有机溶剂危害已成为农药发展的大势所趋。其中，水性化就是农药剂型发展的主导方向之一。这类农药新剂型还会给农药增添新的特征，更能充分发挥原药自身的作用特征，克服和弥补农药原有剂型的不足，对人畜的毒性和刺激性都比较低，并能减轻对作物的药害，改善物理化学和生物性能，扩大应用范围，延长药剂的使用寿命。农药悬浮剂属于水性化新剂型之一，是将农药有效成分与分散剂、润湿剂、增稠剂、消泡剂、防冻剂等分散在基质水中而形成的高分散、稳定的悬浮体。农药悬浮剂兼有可湿性粉剂和乳油的优点在药效方面，悬浮剂除草剂效果优于可湿性粉剂，杀虫剂效果则与乳油相近；由于农药悬浮剂以水为分散介质，使其具有绿色环保、价格低廉的特点，同时减少了大量有机溶剂的使用，生产过程安全、无污染；而且，悬浮剂可与水以任意比例混合，使用方便，稀释后能达到较大的覆盖率，可被加工成高浓度的剂型。氯虫苯甲酰胺化学名称为3-溴-N_{4-氯-2-甲基_6-[(甲氨基)羰基]苯基}-1-(3_氯-2-吡啶基)-IH-吡唑-5-酰胺。氯虫苯甲酰胺是一种全新的高效低毒杀虫剂，杀虫机理与传统的杀虫剂不同。氯虫苯甲酰胺能高效激活昆虫的鱼尼丁(肌肉)受体， 使其过度释放细胞内钙库中的钙离子，导致昆虫瘫痪死亡。氯虫苯甲酰胺具有触杀和胃毒作用，表现出高效、广谱、持效和作用机理新颖等特点，可用于防治多种鳞翅目害虫，其防治效果明显优于当前生产中使用的其他商品化杀虫剂品种，对其他杀虫剂不存在交互抗性， 且对天敌昆虫安全，可用于害虫的综合治理和抗性治理，用于防治蔬菜、甜菜、棉花等作物的多种害虫，如甜菜夜蛾、甘蓝夜蛾、小菜蛾、菜粉蝶、棉铃虫、红铃虫等，对各龄期幼虫都有很好的防治效果。乙基多杀菌素由乙基多杀菌素-J和乙基多杀菌素-L两种组分组成，乙基多杀菌素-J外观为白色粉末，乙基多杀菌素-L外观为白色至黄色晶体，带苦杏仁味。乙基多杀菌素作用于昆虫神经中烟碱型乙酰胆碱受体和r-氨基丁酸受体，致使虫体对兴奋性或抑制性的信号传递反应不敏感，影响正常的神经活动，直至死亡。乙基多杀菌素具有胃毒和触杀作用，主要用于防治小菜蛾、甜菜夜蛾、潜叶蝇、斜纹夜蛾和豆荚螟。目前，未见有氯虫苯甲酰胺与乙基多杀菌素复配为悬浮剂的报道。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术的不足，提供一种氯虫苯甲酰胺与乙基多杀菌素复配悬浮剂及其制备方法。本发明的复配悬浮剂制备工艺较简单、生产成本较低。氯虫苯甲酰胺杀虫作用机制有别于乙基多杀菌素，将二者复配为悬浮剂后不仅扩大了害虫防治谱，而且增加了药剂的作用靶点，可以延缓害虫抗药性。将不溶于水的固体农药加工成悬浮剂，其本身是一种介于胶体和粗分体系之间的热力学不稳定体系。本发明在悬浮剂的制备过程中，添加有润湿剂、分散剂和防冻剂等助剂，润湿剂和分散剂的主要作用在于增加分散介质黏度、降低分散介质和分散相之间的比重差。经助剂与活性成分相互协调，保持了制剂的稳定性。本发明所制备的悬浮剂具有粒径小、生物活性高和使用剂量低等特点，并以水为介质，其对环境友好。为达到以上目的，本发明采用了以下技术方案氯虫苯甲酰胺与乙基多杀菌素复配悬浮剂，以重量百分比计，其原料配比各组份的组成为氯虫苯甲酰胺0.5 25%，乙基多杀菌素0. I 15%，分散剂I 5%，润湿剂 0. 5 4%，增稠剂0. I 4%，防冻剂I 8%，防腐剂0. I 0. 8%，消泡剂0. I 0. 5%， 水 49. 4 87. 8% ；所述分散剂为木质素磺酸钙、亚甲基二萘磺酸钠和脂肪醇聚氧乙烯醚中的一种或两种；所述润湿剂为异丙基萘磺酸钠、烷基磺酸钠和苯乙基酚聚氧乙烯醚硫酸钠中的一种或两种；所述增稠剂为黄原胶或聚乙烯醇；所述防冻剂为乙二醇或尿素；所述防腐剂为水杨酸钠或苯甲酸钠；所述消泡剂为正辛醇。进一步地，所述水优选为蒸馏水或去离子水。所述氯虫苯甲酰胺在原料组份的重量配比中优选占5 20%，乙基多杀菌素在原料组份的重量配比中优选占5 10%。所述的氯虫苯甲酰胺与乙基多杀菌素复配悬浮剂的制备方法，按原料组份配比， 将氯虫苯甲酰胺、乙基多杀菌素、分散剂、润湿剂、增稠剂、防冻剂、防腐剂、消泡剂和水混合分散至均匀后，再经砂磨、筛分获得粒径为0. 5 5 的氯虫苯甲酰胺与乙基多杀菌素复配悬浮剂。进一步地，分散的转速为1000 2900r/min，时间为30 60min。所述砂磨的转速为1400 1600r/min,时间为I 3h。本发明与现有技术相比，具有如下优点(I)本发明复配悬浮剂对害虫防治谱广，害虫难以产生抗药性；(2)本发明复配悬浮剂的制备工艺较简单，生产成本较低；(3)本发明复配悬浮剂的生产过程中不使用大量有机溶剂，安全环保，对环境污染(4)本发明复配悬浮剂不含大量有机溶剂，符合绿色环保型农药的要求，适宜规模化工业生产。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步说明，但本发明要求保护的范围并不局限于此。实施例I称取氯虫苯甲酰胺0. 5kg、乙基多杀菌素15. 0kg、木质素磺酸钙I. 5kg、异丙基萘磺酸钠0. 5kg、黄原胶2. 0kg、乙二醇5. 0kg、水杨酸钠0. 2kg、正辛醇0. 3kg和蒸懼水75. Okg 于高剪切分散乳化机中，在2000r/min转速下分散35min,再经转速为1500r/min的砂磨机砂磨2h，筛分获得粒径为0. 5 5 Pm、含量为15. 5%氯虫苯甲酰胺与乙基多杀菌素复配悬浮剂。根据农药田间药效试验准则进行施药以及生物活性统计，使用该制剂2000倍液进行田间药效试验，对甘蓝小菜蛾用药后第5天和10天的防治效果分别为92. 7%和94. 3%，对甘蓝甜菜夜蛾用药后第6天和12天的防治效果分别为93. 2%和92. 5%。实施例2称取氯虫苯甲酰胺25. 0kg、乙基多杀菌素0. 1kg、亚甲基二萘磺酸钠I. 9kg、烷基磺酸钠2. 0kg、聚乙烯醇I. 5kg、尿素3. 5kg、苯甲酸钠0. 6kg、正辛醇0. 4kg和去离子水 65. Okg于高剪切分散乳化机中，在2900r/min转速下分散30min，再经转速为1500r/min的砂磨机砂磨2. 5h，筛分获得粒径为0. 5 5pm、含量为25. 1%氯虫苯甲酰胺与乙基多杀菌素复配悬浮剂。根据农药田间药效试验准则进行施药以及生物活性统计，使用该制剂4000 倍液进行田间药效试验，对甘蓝小菜蛾用药后第6天和12天的防治效果分别为90. 7%和 91. 0%。实施例3称取氯虫苯甲酰胺0. 5kg、乙基多杀菌素0. 1kg、脂肪醇聚氧乙烯醚I. 2kg、苯乙基酹聚氧乙烯醚硫酸钠0. 8kg、黄原胶0. 6kg、乙二醇8. 0kg、水杨酸钠0. 5kg、正辛醇0. 5kg 和蒸馏水87. 8kg于高剪切分散乳化机中，在2000r/min转速下分散45min，再经转速为 1500r/min的砂磨机砂磨I. 5h，筛分获得粒径为0. 5 5 y m、含量为0. 6%氯虫苯甲酰胺与乙基多杀菌素复配悬浮剂。根据农药田间药效试验准则进行施药以及生物活性统计，使用该制剂2000倍液进行田间药效试验，对甜菜夜蛾用药后第7天和14天的防治效果分别为 85. 3%和 81. 5%。实施例4称取氯虫苯甲酰胺25. 0kg、乙基多杀菌素15. 0kg、木质素磺酸I丐3. 0kg、亚甲基二萘磺酸钠2. Ok、异丙基萘磺酸钠0. 5kg、聚乙烯醇0. 1kg、尿素4. 8kg、苯甲酸钠0. 1kg、正辛醇0. Ikg和去离子水49. 4kg于高剪切分散乳化机中，在1000r/min转速下分散60min,再经转速为1600r/min的砂磨机砂磨I. 5h，筛分获得粒径为0. 5 5iim、含量为40. 0%氯虫苯甲酰胺与乙基多杀菌素复配悬浮剂。根据农药田间药效试验准则进行施药以及生物活性统计，使用该制剂3000倍液进行田间药效试验，对白菜小菜蛾用药后第5天和10天的防治效果分别为95. 4%和97. 3%。实施例5称取氯虫苯甲酰胺20. 5kg、乙基多杀菌素12. 5kg、木质素磺酸钙I. 5kg、脂肪醇聚氧乙烯醚0. 5kg、烧基磺酸钠I. 5kg、黄原胶2. 5kg、乙二醇4. 3kg、水杨酸钠0. 4kg、正辛醇 0. 3kg和蒸馏水56. Okg于高剪切分散乳化机中，在2500r/min转速下分散30min，再经转速为1400r/min的砂磨机砂磨3h，筛分获得粒径为0. 5 5 y m、含量为33. 0%氯虫苯甲酰胺与乙基多杀菌素复配悬浮剂。根据农药田间药效试验准则进行施药以及生物活性统计，使用该制剂4500倍液进行田间药效试验，对甜菜夜蛾用药后第7天和12天的防治效果分别为 91. 2%和 93. 8%。实施例6称取氯虫苯甲酰胺18. 0kg、乙基多杀菌素10. 0kg、亚甲基二萘磺酸钠0. 5kg、脂肪醇聚氧乙烯醚0. 5kg、苯乙基酚聚氧乙烯醚硫酸钠I. 6kg、聚乙烯醇2. 4kg、尿素2. 5kg、苯甲酸钠0. 3kg、正辛醇0. 2kg和去离子水64. Okg于高剪切分散乳化机中，在2000r/min转速下分散40min,再经转速为1500r/min的砂磨机砂磨2h,筛分获得粒径为0. 5 5 y m、含量为 28. 0%氯虫苯甲酰胺与乙基多杀菌素复配悬浮剂。根据农药田间药效试验准则进行施药以及生物活性统计，使用该制剂4000倍液进行田间药效试验，对白菜小菜蛾用药后第6天和 12天的防治效果分别为92. 1%和90.5%，对白菜甜菜夜蛾用药后第5天和10天的防治效果分别为93. 7%和95. 3%。实施例7称取氯虫苯甲酰胺14. 0kg、乙基多杀菌素8. 0kg、木质素磺酸钙I. 8kg、异丙基萘磺酸钠I. 0kg、烧基磺酸钠I. 2kg、黄原胶I. 0kg、乙二醇6. 0kg、水杨酸钠0. 15kg、正辛醇 0. 35kg和蒸懼水66. 5kg于高剪切分散乳化机中，在1800r/min转速下分散50min,再经转速为1500r/min的砂磨机砂磨I. 5h，筛分获得粒径为0. 5 5iim、含量为22. 0%氯虫苯甲酰胺与乙基多杀菌素复配悬浮剂。根据农药田间药效试验准则进行施药以及生物活性统计，使用该制剂3500倍液进行田间药效试验，对白菜小菜蛾用药后第7天和14天的防治效果分别为88. 2%和85. 7%。实施例8称取氯虫苯甲酰胺10. 0kg、乙基多杀菌素5. 0kg、亚甲基二萘磺酸钠3. 2kg、异丙基萘磺酸钠I. 0kg、苯乙基酚聚氧乙烯醚硫酸钠0. 8kg、聚乙烯醇4. 0kg、尿素I. 0kg、苯甲酸钠0. 8kg、正辛醇0. 2kg和去离子水74. Okg于高剪切分散乳化机中，在1500r/min转速下分散55min,再经转速为1600r/min的砂磨机砂磨I. 5h,筛分获得粒径为0. 5 5 y m、含量为 15. 0%氯虫苯甲酰胺与乙基多杀菌素复配悬浮剂。根据农药田间药效试验准则进行施药以及生物活性统计，使用该制剂2000倍液进行田间药效试验，对白菜甜菜夜蛾用药后第7天和15天的防治效果分别为90. 8%和85. 3%。实施例9称取氯虫苯甲酰胺6. 5kg、乙基多杀菌素3. 5kg、脂肪醇聚氧乙烯醚3. 0kg、烷基磺酸钠I. 5kg、苯乙基酚聚氧乙烯醚硫酸钠2. 5kg、黄原胶I. 2kg、乙二醇2. 8kg、水杨酸钠
0.65kg、正辛醇0. 35kg和蒸馏水78. Okg于高剪切分散乳化机中，在2200r/min转速下分散45min,再经转速为1500r/min的砂磨机砂磨I. 5h,筛分获得粒径为0. 5 5 y m、含量为
10.0%氯虫苯甲酰胺与乙基多杀菌素复配悬浮剂。根据农药田间药效试验准则进行施药以及生物活性统计，使用该制剂2000倍液进行田间药效试验，对白菜小菜蛾用药后第5天和 10天的防治效果分别为91. 3%和93. 9%，对甘蓝甜菜夜蛾用药后第6天和12天的防治效果分别为93. 6%和91. 5%。实施例10称取氯虫苯甲酰胺0. 6kg、乙基多杀菌素I. 4kg、木质素磺酸钙4. 6kg、异丙基萘磺酸钠2. 4kg、聚乙烯醇3. 2kg、尿素I. 8kg、苯甲酸钠0. 55kg、正辛醇0. 45kg和去离子水 85. Okg于高剪切分散乳化机中，在2500r/min转速下分散40min,再经转速为1400r/min的砂磨机砂磨3. 0h，筛分获得粒径为0. 5 5 Pm、含量为2. 0%氯虫苯甲酰胺与乙基多杀菌素复配悬浮剂。根据农药田间药效试验准则进行施药以及生物活性统计，使用该制剂1000 倍液进行田间药效试验，对白菜小菜蛾用药后第6天和10天的防治效果分别为92. 5%和 93. 8%，对甘蓝甜菜夜蛾用药后第7天和12天的防治效果分别为93. 1%和90. 6%。以上实施例表明本发明制备的氯虫苯甲酰胺与乙基多杀菌素复配悬浮剂杀虫效果好。本发明复配悬浮剂对害虫防治谱广，害虫难以产生抗药性；制备工艺较简单，生产成本较低；不需大量有机溶剂，既降低成本，又减少了有机溶剂对操作者的刺激和对环境的污染。
权利要求
1.氯虫苯甲酰胺与乙基多杀菌素复配悬浮剂，其特征在于，以重量百分比计，其原料配比各组份的组成为氯虫苯甲酰胺0. 5 25%，乙基多杀菌素0. I 15%，分散剂I 5%， 润湿剂0. 5 4%，增稠剂0. I 4%，防冻剂I 8%，防腐剂0. I 0. 8%，消泡剂0. I 0. 5%，水 49. 4 87. 8% ；所述分散剂为木质素磺酸钙、亚甲基二萘磺酸钠和脂肪醇聚氧乙烯醚中的一种或两种；所述润湿剂为异丙基萘磺酸钠、烷基磺酸钠和苯乙基酚聚氧乙烯醚硫酸钠中的一种或两种；所述增稠剂为黄原胶或聚乙烯醇；所述防冻剂为乙二醇或尿素；所述防腐剂为水杨酸钠或苯甲酸钠；所述消泡剂为正辛醇。
2.根据权利要求I所述的氯虫苯甲酰胺与乙基多杀菌素复配悬浮剂，其特征在于，所述水为蒸馏水或去离子水。
3.根据权利要求I所述的氯虫苯甲酰胺与乙基多杀菌素复配悬浮剂，其特征在于，所述氯虫苯甲酰胺在原料组份的重量配比中占5 20%，乙基多杀菌素在原料组份的重量配比中占5 10%。
4.权利要求1-3任一项所述的氯虫苯甲酰胺与乙基多杀菌素复配悬浮剂的制备方法， 其特征在于，按原料组份配比，将氯虫苯甲酰胺、乙基多杀菌素、分散剂、润湿剂、增稠剂、防冻剂、防腐剂、消泡剂和水混合分散至均匀后，再经砂磨、筛分获得粒径为0. 5 5pm的氯虫苯甲酰胺与乙基多杀菌素复配悬浮剂。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述分散至均匀是在高剪切分散乳化机中进行，分散的转速为1000 2900r/min，时间为30 60min。
6.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述砂磨的转速为1400 1600r/ min,时间为I 3h。
全文摘要
本发明公开了一种氯虫苯甲酰胺与乙基多杀菌素复配悬浮剂及其制备方法。以重量百分比计，其原料配比各组份的组成为氯虫苯甲酰胺0.5～25％，乙基多杀菌素0.1～15％，分散剂1～5％，润湿剂0.5～4％，增稠剂0.1～4％，防冻剂1～8％，防腐剂0.1～0.8％，消泡剂0.1～0.5％，水49.4～87.8％；制备方法为将氯虫苯甲酰胺、乙基多杀菌素、分散剂、润湿剂、增稠剂、防冻剂、防腐剂、消泡剂和水混合分散至均匀后，再经砂磨、筛分即可。本发明复配悬浮剂对害虫防治谱广，害虫难以产生抗药性；制备工艺较简单，生产成本较低；不需大量有机溶剂，既降低成本，又减少了有机溶剂对操作者的刺激和对环境的污染。
文档编号A01N43/56GK102599167SQ20121001809
公开日2012年7月25日 申请日期2012年1月18日 优先权日2012年1月18日
发明者何道航, 刘仙平 申请人:华南理工大学