专利名称：氯虫苯甲酰胺与鱼藤酮复配悬浮剂及其制备方法
氯虫苯甲酰胺与鱼藤酮复配悬浮剂及其制备方法技术领域
本发明属于农药技术领域，涉及一种农药复配杀虫剂，具体涉及氯虫苯甲酰胺与鱼藤酮复配悬浮剂及其制备方法。
背景技术：
化学农药中含有大量有机溶剂，在为农业丰收做出巨大贡献的同时也给自然环境带来了严重的污染。随着环保法规日臻完善，减少农药污染的呼声日益强烈。开发安全性高，绿色环保和价格低廉的新型液态制剂以减少或消除有机溶剂危害已成为农药发展的大势所趋。其中，水性化就是农药剂型发展的主导方向之一。这类农药新剂型还会给农药增添新的特征，更能充分发挥原药自身的作用特征，克服和弥补农药原有剂型的不足，对人畜的毒性和刺激性都比较低，并能减轻对作物的药害，改善物理化学和生物性能，扩大应用范围，延长药剂的使用寿命。
农药悬浮剂属于水性化新剂型之一，是将农药有效成分与分散剂、润湿剂、增稠剂、消泡剂、防冻剂等分散在基质水中而形成的高分散、稳定的悬浮体。农药悬浮剂兼有可湿性粉剂和乳油的优点在药效方面，悬浮剂除草剂效果优于可湿性粉剂，杀虫剂效果则与乳油相近；由于农药悬浮剂以水为分散介质，使其具有绿色环保、价格低廉的特点，同时减少了大量有机溶剂的使用，生产过程安全、无污染；而且，悬浮剂可与水以任意比例混合，使用方便，稀释后能达到较大的覆盖率，可被加工成高浓度的剂型。
氯虫苯甲酰胺化学名称为3-溴-N_{4-氯-2-甲基_6-[(甲氨基)羰基]苯基}-1-(3-氯-2-吡啶基)-IH-吡唑-5-酰胺。氯虫苯甲酰胺是一种全新的高效低毒杀虫剂，杀虫机理与传统的杀虫剂不同。氯虫苯甲酰胺能高效激活昆虫的鱼尼丁(肌肉)受体， 使其过度释放细胞内钙库中的钙离子，导致昆虫瘫痪死亡。氯虫苯甲酰胺具有触杀和胃毒作用，表现出高效、广谱、持效和作用机理新颖等特点，可用于防治多种鳞翅目害虫，其防治效果明显优于当前生产中使用的其他商品化杀虫剂品种，对其他杀虫剂不存在交互抗性， 且对天敌昆虫安全，可用于害虫的综合治理和抗性治理，用于防治蔬菜、甜菜、棉花等作物的多种害虫，如甜菜夜蛾、甘蓝夜蛾、小菜蛾、菜粉蝶、棉铃虫、红铃虫等，对各龄期幼虫都有很好的防治效果。
鱼藤酮属黄酮类化合物，化学名称为[2R42a，6aa，Uaa)]-l，2. 12，12a_四氢-8，9-二甲氧基-2-(1-甲氧乙烯基)-[I]_苯并吡喃[3，4-b]_呋喃并-[2，3-h][l]_苯并吡喃-6 (6aH)-酮，主要源于鱼藤、非洲山毛豆等植物中，其杀虫作用机理特异，对害虫具有较显著的胃毒和触杀活性，并兼有拒食和抑制生长发育活性。可用于蔬菜、果树、水稻、茶树、烟草和棉花上的多种害虫防治。
目前，未见有氯虫苯甲酰胺与鱼藤酮复配为悬浮剂的报道。 发明内容
本发明的目的是针对现有技术的不足，提供一种对害虫防治谱广，害虫难以产生抗药性，且安全环保的氯虫苯甲酰胺与鱼藤酮复配悬浮剂及其制备方法。本发明的复配悬浮剂制备工艺较简单、生产成本较低。
氯虫苯甲酰胺杀虫作用机制有别于鱼藤酮，将二者复配为悬浮剂后不仅扩大了害虫防治谱，而且增加了药剂的作用靶点，可以延缓害虫抗药性。
将不溶于水的固体农药加工成悬浮剂，其本身是一种介于胶体和粗分体系之间的热力学不稳定体系。本发明在悬浮剂的制备过程中，添加有润湿剂、分散剂和防冻剂等助剂，润湿剂和分散剂的主要作用在于增加分散介质黏度、降低分散介质和分散相之间的比重差。经助剂与活性成分相互协调，保持了制剂的稳定性。本发明所制备的悬浮剂具有粒径小、生物活性高和使用剂量低等特点，并以水为介质，其对环境友好。
为达到以上目的，本发明采用了以下技术方案
氯虫苯甲酰胺与鱼藤酮复配悬浮剂，以重量百分比计，其原料中各组份配比组成为氯虫苯甲酰胺0. 5-30 %，鱼藤酮0. 1 20 %，分散剂0. 5 5 %，润湿剂1 4 %，增稠剂0. 1 3.5%，防冻剂1 10%，防腐剂0. 1 0.9%，消泡剂0. 1 0. 6%，水41. 4 89. 0% ；
所述分散剂为木质素磺酸钙、亚甲基二萘磺酸钠或烷基酚聚氧乙烯醚中的一种或两种。
所述润湿剂烷基酚聚氧乙烯醚甲醛缩合物硫酸钠、烷基磺酸钙和山梨醇聚氧乙烯基醚中的一种或两种。
所述增稠剂为聚乙烯醇或羧甲基纤维素；
所述防冻剂为尿素或丙二醇；
所述防腐剂为甲醛或水杨酸钠；
所述消泡剂为正辛醇。
进一步地，所述水优选为蒸馏水或去离子水。
所述氯虫苯甲酰胺优选占组份原料总重量的5_20%，鱼藤酮优选占组份原料总重量的1 15%。
所述氯虫苯甲酰胺与鱼藤酮复配悬浮剂的制备方法，其特征在于，按组份原料配比将氯虫苯甲酰胺、鱼藤酮、分散剂、润湿剂、增稠剂、防冻剂、防腐剂、消泡剂和水加入高剪切分散乳化机中，分散至均勻后，再经砂磨、筛分获得粒径为0. 5 5 μ m的氯虫苯甲酰胺与鱼藤酮复配悬浮剂。
进一步地，所述高剪切分散乳化机的转速优选为1200 3000r/min，时间为35 60min.
所述砂磨的转速优选为1400 1600r/min，时间为1. 0 2.釙。
本发明与现有技术相比，具有如下优点
(1)本发明复配悬浮剂对害虫防治谱广，害虫难以产生抗药性；
(2)本发明复配悬浮剂的制备工艺较简单，生产成本较低；
(3)本发明复配悬浮剂的生产过程中不使用大量有机溶剂，安全环保，对环境污染小；
(4)本发明复配悬浮剂不含大量有机溶剂，符合绿色环保型农药的要求，适宜规模化工业生产。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步说明，但本发明要求保护的范围并不局限于此。
实施例1
称取氯虫苯甲酰胺0. ^g、鱼藤酮20. 0kg、木质素磺酸钙0. ^g、烷基酚聚氧乙烯醚甲醛缩合物硫酸钠4. 0kg、聚乙烯醇0. meg、尿素5. 4kg、甲醛0. 4kg、正辛醇0. 6kg和蒸馏水68. Okg于高剪切分散乳化机中，在2000r/min转速下分散40min，再经转速为1500r/min 的砂磨机砂磨2h，筛分获得粒径为0. 5 5μπκ含量为20. 5%氯虫苯甲酰胺与鱼藤酮复配悬浮剂。根据农药田间药效试验准则进行施药以及生物活性统计，使用该制剂3000倍液进行田间药效试验，对甘蓝菜粉蝶用药后第5天和10天的防治效果分别为91. 8%和93.5%。
实施例2
称取氯虫苯甲酰胺30. 0kg、鱼藤酮0. 1kg、亚甲基双甲基萘磺酸钠5. 0kg、烷基磺酸钙1. 0kg、羧甲基纤维素1. ^ig、丙二醇4. ^g、水杨酸钠0. Ag、正辛醇0. 3kg和去离子水 56. 9kg于高剪切分散乳化机中，在3000r/min转速下分散35min，再经转速为1400r/min的砂磨机砂磨2. 5h，筛分获得粒径为0. 5 5μπκ含量为30. 1 %氯虫苯甲酰胺与鱼藤酮复配悬浮剂。根据农药田间药效试验准则进行施药以及生物活性统计，使用该制剂3500倍液进行田间药效试验，对棉花棉铃虫用药后第6天和12天的防治效果分别为94. 7%和92. 3%。
实施例3
称取氯虫苯甲酰胺03kg、鱼藤酮0. 1kg、烷基酚聚氧乙烯醚0. meg、山梨醇聚氧乙烯醚1. 2kg、聚乙烯醇1. 6kg、尿素5. 5kg、甲醛0. 8kg、正辛醇0. 5kg和蒸馏水89. Okg于高剪切分散乳化机中，在1500r/min转速下分散45min，再经转速为1500r/min的砂磨机砂磨 1. 5h，筛分获得粒径为0. 5 5μπκ含量为0. 6%氯虫苯甲酰胺与鱼藤酮复配悬浮剂。根据农药田间药效试验准则进行施药以及生物活性统计，使用该制剂1500倍液进行田间药效试验，对白菜菜粉蝶用药后第7天和14天的防治效果分别为85. 2%和81. 5%。
实施例4
称取氯虫苯甲酰胺30. 0kg、鱼藤酮20. 0kg、木质素磺酸钙2. 0kg、亚甲基双甲基萘磺酸钠2. Ok、烷基酚聚氧乙烯醚甲醛缩合物硫酸钠2. 0kg、羧甲基纤维素0. 1kg、丙二醇2. 0kg、水杨酸钠0. 25kg、正辛醇0. 25kg和去离子水41. 4kg于高剪切分散乳化机中，在 1200r/min转速下分散60min，再经转速为1500r/min的砂磨机砂磨2. Oh,筛分获得粒径为 0. 5 5μπκ含量为50. 0%氯虫苯甲酰胺与鱼藤酮复配悬浮剂。根据农药田间药效试验准则进行施药以及生物活性统计，使用该制剂5000倍液进行田间药效试验，对花椰菜菜粉蝶用药后第6天和10天的防治效果分别为92. 3%和94. 1%。
实施例5
称取氯虫苯甲酰胺26. 0kg、鱼藤酮18. 0kg、木质素磺酸钙0. ^g、烷基酚聚氧乙烯醚1.0kg、烷基磺酸钙2. 5kg、聚乙烯醇2. 0kg、尿素1.0kg、甲醛0. 9kg、正辛醇0. Ikg和蒸馏水48. Okg于高剪切分散乳化机中，在2000r/min转速下分散55min，再经转速为1400r/ min的砂磨机砂磨2. Oh,筛分获得粒径为0. 5 5 μ m、含量为44. 0 %氯虫苯甲酰胺与鱼藤酮复配悬浮剂。根据农药田间药效试验准则进行施药以及生物活性统计，使用该制剂2500倍液进行田间药效试验，对白菜菜粉蝶用药后第5天和10天的防治效果分别为92. 5%和 94. 0%，对棉花棉铃虫用药后第6天和12天的防治效果分别为94. 6%和93. 2%。
实施例6
称取氯虫苯甲酰胺23. 0kg、鱼藤酮12. 0kg、亚甲基双甲基萘磺酸钠1. 0kg、烷基酚聚氧乙烯醚1. ^ig、山梨醇聚氧乙烯醚1. ^g、羧甲基纤维素2. 4kg、丙二醇3. meg、水杨酸钠0. 3kg、正辛醇0. 2kg和去离子水54. 5kg于高剪切分散乳化机中，在2200r/min转速下分散45min，再经转速为1500r/min的砂磨机砂磨2h，筛分获得粒径为0. 5 5 μ m、含量为 35. 0%氯虫苯甲酰胺与鱼藤酮复配悬浮剂。根据农药田间药效试验准则进行施药以及生物活性统计，使用该制剂4000倍液进行田间药效试验，对甘蓝菜粉蝶用药后第6天和10天的防治效果分别为92. 和91. 8%，对棉花棉铃虫用药后第7天和12天的防治效果分别为 92. 5%和 90. 6%。
实施例7
称取氯虫苯甲酰胺20. 0kg、鱼藤酮8. 0kg、木质素磺酸钙1. Wig、烷基酚聚氧乙烯醚甲醛缩合物硫酸钠1. 0kg、烷基磺酸钙1. 4kg、聚乙烯醇3. ^g、尿素1. 5kg,甲醛0. meg、正辛醇0. 4kg和蒸馏水62. Okg于高剪切分散乳化机中，在2000r/min转速下分散45min，再经转速为1600r/min的砂磨机砂磨1. 5h，筛分获得粒径为0. 5 5μπι、含量为28. 0%氯虫苯甲酰胺与鱼藤酮复配悬浮剂。根据农药田间药效试验准则进行施药以及生物活性统计，使用该制剂2000倍液进行田间药效试验，对花椰菜菜粉蝶用药后第8天和16天的防治效果分别为93. 2%和85. 3%。
实施例8
称取氯虫苯甲酰胺12. 0kg、鱼藤酮6. 0kg、烷基萘磺酸钠1. ^cg、烷基酚聚氧乙烯醚甲醛缩合物硫酸钠2. 0kg、山梨醇聚氧乙烯醚0. ^ig、羧甲基纤维素0. 4kg、丙二醇4. 2kg, 水杨酸钠0. 1kg、正辛醇0. 3kg和去离子水73. Okg于高剪切分散乳化机中，在2000r/min转速下分散40min，再经转速为1500r/min的砂磨机砂磨2. 5h，筛分获得粒径为0. 5 5 μ m、 含量为18. 0%氯虫苯甲酰胺与鱼藤酮复配悬浮剂。根据农药田间药效试验准则进行施药以及生物活性统计，使用该制剂3500倍液进行田间药效试验，对蔬菜菜粉蝶用药后第7天和 10天的防治效果分别为86. 3%和87. 5%，对棉花棉铃虫用药后第8天和12天的防治效果分别为84. 7%和81. 8%。
实施例9
称取氯虫苯甲酰胺6. 0kg、鱼藤酮4. 0kg、烷基酚聚氧乙烯醚3. ^g、烷基磺酸钙 1. 0kg、山梨醇聚氧乙烯醚0. ^g、聚乙烯醇1. ^ig、尿素8. 2kg,甲醛0. ^g、正辛醇0. 5kg 和蒸馏水74. Okg于高剪切分散乳化机中，在2000r/min转速下分散50min，再经转速为 1600r/min的砂磨机砂磨lh，筛分获得粒径为0. 5 5μπι、含量为10. 0 %氯虫苯甲酰胺与鱼藤酮复配悬浮剂。根据农药田间药效试验准则进行施药以及生物活性统计，使用该制剂2000倍液进行田间药效试验，对白菜菜粉蝶用药后第6天和12天的防治效果分别为 92. 3%和 90. 5%。
实施例10
称取氯虫苯甲酰胺0. meg、鱼藤酮1. 4kg、烷基酚聚氧乙烯醚2. ^g、烷基酚聚氧乙烯醚甲醛缩合物硫酸钠3. ^g、羧甲基纤维素3. 0kg、丙二醇10. 0kg、水杨酸钠0. 65kg、正辛醇0. 35kg和去离子水78. Okg于高剪切分散乳化机中，在1500r/min转速下分散60min，再经转速为1500r/min的砂磨机砂磨1. 5h，筛分获得粒径为0. 5 5 μ m、含量为2. 0%氯虫苯甲酰胺与鱼藤酮复配悬浮剂。根据农药田间药效试验准则进行施药以及生物活性统计，使用该制剂1000倍液进行田间药效试验，对甘蓝菜粉蝶用药后第7天和14天的防治效果分别为 88. 6%和 83. 5%。
以上实施例表明本发明制备的氯虫苯甲酰胺与鱼藤酮复配悬浮剂杀虫效果好。本发明复配悬浮剂对害虫防治谱广，害虫难以产生抗药性；制备工艺较简单，生产成本较低； 不需大量有机溶剂，既降低成本，又减少了有机溶剂对操作者的刺激和对环境的污染。
权利要求
1.氯虫苯甲酰胺与鱼藤酮复配悬浮剂，其特征在于，以重量百分比计，其原料中各组份配比组成为氯虫苯甲酰胺0. 5-30%，鱼藤酮0. 1 20%，分散剂0. 5 5%，润湿剂1 4%，增稠剂0. 1 3.5%，防冻剂1 10%，防腐剂0. 1 0.9%，消泡剂0. 1 0.6%，水 41. 4 89. 0% ；所述分散剂为木质素磺酸钙、亚甲基二萘磺酸钠或烷基酚聚氧乙烯醚中的一种或两种。所述润湿剂烷基酚聚氧乙烯醚甲醛缩合物硫酸钠、烷基磺酸钙和山梨醇聚氧乙烯基醚中的一种或两种。所述增稠剂为聚乙烯醇或羧甲基纤维素；所述防冻剂为尿素或丙二醇；所述防腐剂为甲醛或水杨酸钠；所述消泡剂为正辛醇。
2.权利要求1所述的氯虫苯甲酰胺与鱼藤酮复配悬浮剂，其特征在于，所述水为蒸馏水或去离子水。
3.权利要求1所述的氯虫苯甲酰胺与鱼藤酮复配悬浮剂，其特征在于，所述氯虫苯甲酰胺占组份原料总重量的5-20%，鱼藤酮占组份原料总重量的1 15%。
4.权利要求1所述的氯虫苯甲酰胺与鱼藤酮复配悬浮剂的制备方法，其特征在于，按组份原料配比将氯虫苯甲酰胺、鱼藤酮、分散剂、润湿剂、增稠剂、防冻剂、防腐剂、消泡剂和水加入高剪切分散乳化机中，分散至均勻后，再经砂磨、筛分获得粒径为0. 5 5 μ m的氯虫苯甲酰胺与鱼藤酮复配悬浮剂。
5.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述高剪切分散乳化机的转速为 1200 3000r/min,时间为 35 60min。
6.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述砂磨的转速为1400 1600r/ min，时间为1. 0 2. 5h。
全文摘要
本发明公开了一种氯虫苯甲酰胺与鱼藤酮复配悬浮剂及其制备方法。该复配悬浮剂组成为氯虫苯甲酰胺、鱼藤酮、分散剂、润湿剂、增稠剂、防冻剂、防腐剂、消泡剂和水。该复配悬浮剂的制备方法为将氯虫苯甲酰胺、鱼藤酮、分散剂、润湿剂、增稠剂、防冻剂、防腐剂、消泡剂和水加入高剪切分散乳化机中，分散至均匀后，再经砂磨、筛分获得粒径为0.5～5μm的氯虫苯甲酰胺与鱼藤酮复配悬浮剂。本发明复配悬浮剂对害虫防治谱广，害虫难以产生抗药性；制备工艺较简单，生产成本较低；不需大量有机溶剂，既降低成本，又减少了有机溶剂对操作者的刺激和对环境的污染。
文档编号A01N43/56GK102550573SQ20121002012
公开日2012年7月11日 申请日期2012年1月30日 优先权日2012年1月30日
发明者何道航, 刘仙平 申请人:华南理工大学