专利名称：狼毒乙素在农药中的应用的制作方法
技术领域：
本发明涉及狼毒乙素在农药中的应用，属于农药技术领域。
背景技术：
我国目前生产的杀虫剂大部分是以有机磷类、氨基甲酸酯类等为主的老品种，这些老品种由于使用时间长，许多品种已出现较高的抗性，在大剂量使用时才有效，导致农产品农药残留超标。尤其是目前市场上一些大吨位品种如毒死蜱等，有的抗性问题严重，有的防治效果差或无效，已不能满足市场需求。因此，大力发展高效、安全的生物农药已势在必行。狼毒乙素是从植物月腺大戟根中提取的产物，为苯乙酮类化合物，在农业生 产中作为生物杀虫剂使用。狼毒乙素在农业生产中能有效防治豇豆荚螟、稻纵卷叶螟、稻苞虫、二化螟、菜青虫、小菜蛾、瓜絹螟、烟青虫、蚜虫等害虫。对狼毒乙素提取工艺已有多年研究，目前狼毒乙素提取工艺已经成熟，但对其剂型的研究较少或相对滞后，且当前农业生产中使用较多的乳油剂型的产品，国家不给新的定点。因而研究开发环境友好型的狼毒乙素剂型产品势在必然。狼毒乙素水乳剂、悬浮剂等剂型具有对人畜无毒害，是促进发展有机农业和开发绿色食品不可缺少的新型生物农药，产品适合在全国范围内大面积推广，有利于我国农产品出口创汇，增加农民收入，并且对环境无污染。
发明内容
本发明的目的是提供一种从植物月腺大戟根中提取的狼毒乙素在农药中的应用，以狼毒乙素为有效成分加工成水乳剂、悬浮剂、可湿性粉剂、水分散粒剂或微乳剂等农药剂型的生物杀虫剂。为了实现上述目的本发明采用如下技术方案狼毒乙素在农药中的应用，主要是以狼毒乙素为有效成分加工成不同农药剂型的生物杀虫剂。所述的农药剂型为水乳剂、悬浮剂、可湿性粉剂、水分散粒剂或微乳剂等剂型。所述的狼毒乙素水乳剂包括下列质量比的各组分狼毒乙素0.1% 10.0%
溶剂O. 5% 20. 0%
乳化剂O. 5% 15.0%
共乳化剂O. 1% 5. 0%
增稠剂0.1% 10.0%
防冻剂O. 1% 5. 0%
消泡剂0.1% 1.0%
pH调节剂O. 1% 3_0%
水伞量所述的狼毒乙素悬浮剂包括下列质量比的各组分
狼毒乙素0.1% 10. 0%
分散剂O. 5% 10. 0%
润湿剂O. 5% 10. 0%
增稠剂0.1% 10. 0%
防冻剂O. 1% 5 0%
消泡剂0.1% 1.0%
pH调节剂0.1% 3.0%
水争量所述的狼毒乙素微乳剂包括下列质量比的各组分
狼毒乙素0.1% 10.0%
乳化剂I 0% 15.
溶剂5. 0% 20. 0%
稳定剂O. ]% 5. ()%
防冻剂1.0% 10. 0%水争量所述的狼毒乙素可湿性粉剂包括下列质量比的各组分
狼毒乙素O. 1% 10. 0%
润湿剂1.0% 10. 0%
分散剂1.0% 10. 0%
填料余量所述的狼毒乙素水分散粒剂包括下列质量比的各组分·
狼毒乙素O. 1% 10. O0/。
润湿剂1.0% 10.0%
分散剂1.0% 10. 0%
崩解剂5.0% 30. 0%
填料争量所述的狼毒乙素水乳剂中狼毒乙素为狼毒乙素原药、狼毒乙素母药、狼毒乙素母液、狼毒乙素母膏中的至少一种；所述的溶剂为乙醇、异丙醇、N，N-二甲基甲酰胺、乙酸乙酯、二甲苯、小桐子油中的至少一种；所述的乳化剂为乙氧化烷基醚、烷基苯磺酸钙、壬基苯酚聚(30)乙二醇醚、壬基苯酚聚(11)乙二醇醚、聚氧乙烯山梨糖醇酐酯、聚氧乙烯脂肪酸酯中的至少一种；所述的共乳化剂为丁醇、异丁醇、十二烷醇-I、十四烷醇-I、十八烷醇-I、十九烷醇-I、二十烷醇-I中的至少一种；所述的增稠剂为黄原胶、羧甲基纤维素、羧乙基纤维素、聚丙烯酸盐、膨润土、硅酸镁铝、聚乙烯醇中的至少一种；所述的防冻剂为乙二醇、丙二醇、甘油、己二醇、尿素、硫酸铵、氯化钠、氯化钙中的至少一种；所述的消泡剂为有机硅酮类、C8^ltl的脂肪醇、饱和脂肪族羧酸、聚合甘油、酯一醚型化合物中的至少一种；所述的pH调节剂为磷酸二氢盐、柠檬酸、草酸、盐酸、氢氧化钠、氨水中的至少一种。所述的狼毒乙素悬浮剂中狼毒乙素为狼毒乙素原药、狼毒乙素母药、狼毒乙素母液、狼毒乙素母膏中的至少一种；所述的分散剂为木质素磺酸盐、萘磺酸钠甲醛缩合物、二丁基萘磺酸钠甲醛缩合物、脂肪醇环氧乙烷加成物磺酸盐、烷基酚聚氧乙烯基醚磺酸盐、烷基酚聚氧乙烯基磷酸盐、丙烯酸共聚物盐、丙烯醇改性聚醚、羧甲基纤维素、聚乙烯醇、聚丙烯酸钠、聚乙烯吡咯烷酮和黄原酸胶中的至少一种；所述的润湿剂为烯基羧酸盐、十二烷基苯磺酸盐、月桂醇聚乙烯醚硫酸盐、改性烷基磺酸盐中的至少一种；所述的增稠剂为黄原胶、羧甲基纤维素、羧乙基纤维素、聚丙烯酸盐、膨润土、硅酸镁铝、聚乙烯醇中的至少一种；所述的防冻剂为尿素、乙二醇、丙二醇、甘油、二甘醇、丙乙醇、甘油一乙醚双甘醇、甲基丙撑双甘醇中的至少一种；所述的消泡剂为有有机硅酮类、c8 1(l的脂肪醇、饱和脂肪族羧酸、聚合甘油、酯一醚型化合物中的至少一种；所述的PH调节剂为磷酸二氢盐、柠檬酸、草酸、盐酸、氢氧化钠、氨水中的至少一种。所述的狼毒乙素微乳剂中狼毒乙素为狼毒乙素原药、狼毒乙素母药、狼毒乙素母液、狼毒乙素母膏中的至少一种；所述的乳化剂为三苯乙烯基酚环氧乙烷化磷酸三乙醇胺盐、烷基二聚氧乙烯磺酸盐、十二烷基苯磺酸盐中的至少一种；所述的溶剂为乙醇、异丙醇、N，N-二甲基甲酰胺、乙酸乙酯、二甲苯、小桐子油中的至少一种；所述的稳定剂为3-氯-1，2-环氧氯丙烷、丁基缩水甘油醚、苯基缩水甘油醚、聚乙烯基乙二醇二缩水甘油醚及山梨酸醇中的至少一种；所述的防冻剂为尿素、乙二醇、丙二醇、甘油、二甘醇、丙乙醇、甘油一乙醚双甘醇、甲基丙撑双甘醇中的至少一种。所述的狼毒乙素可湿性粉剂中狼毒乙素为狼毒乙素原药、狼毒乙素母药中的至少一种；所述的润湿剂为有月桂醇基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、拉开粉中的至少一种；所述的分散剂为木质素磺酸盐、缩合磷酸盐中的至少一种；所述的填料为白炭黑、高岭土、蒙脱石中的至少一种。所述的狼毒乙素水分散粒剂中狼毒乙素为狼毒乙素原药、狼毒乙素母药中的至少 一种；所述的润湿剂为有月桂醇基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、拉开粉中的至少一种；所述的分散剂为木质素磺酸盐、缩合磷酸盐中的至少一种；所述的崩解剂为膨润土和蒙脱土中的至少一种；所述的填料为白炭黑、高岭土、蒙脱石中的至少一种。所述的狼毒乙素水乳剂，其制备方法包括以下制备步骤(I)将狼毒乙素原药或母药或母液或母膏、溶剂和乳化剂、共乳化剂加在一起，使溶解成均匀油相；(2)将水、抗冻剂、增稠剂、消泡剂、pH调节剂混合在一起，成均一水相；(3)在高速剪切力搅拌下，将水相加入油相或将油相加入水相，剪切搅拌到平均细度为O. 7 20 μ m止；(4)所得混合体即为O. 1% 10. 0%狼毒乙素水乳剂。所述的狼毒乙素悬浮剂，其制备方法包括以下制备步骤(I)先将计量的润湿剂、分散剂及防冻剂加入到容器中，然后向容器中缓缓加入水，并搅拌；(2)在高速剪切力搅拌下依次加入计量的狼毒乙素、消泡剂、增稠剂及pH调节剂；(3)将上述物料倒进砂磨机碾磨，碾磨一直进行到平均细度为2 4 μ m为止；(4)所得混合体为O. 1% 10. 0%狼毒乙素悬浮剂。所述的狼毒乙素微乳剂，其制备方法包括以下制备步骤(I)将原药或母药或母液或母膏、乳化剂、溶剂混合在一起，溶解成均相油相。(2)将水、防冻剂、稳定剂混合为均匀水相。( 3 )在匀质混合机作用下，将油相缓慢加入到水相中，混合剪切到平均细度为O. 01 O. 02 μ m。(4)所得混合体为O. 1% 10. 0%狼毒乙素微乳剂。所述的狼毒乙素可湿性粉剂，其制备方法包括以下制备步骤(I)先将计量的原药或母药和润湿剂、分散剂、填料加入到容器中，并搅拌均匀。(2)将上述物料倒进气流粉碎机中，粉碎一直进行到平均细度< 45 μ m为止。
(3 )所得混合体为O. 1% 10. 0%狼毒乙素可湿性粉剂。所述的狼毒乙素水分散粒剂，其制备方法包括以下制备步骤(I)先将计量的原药或母药和润湿剂、分散剂、填料加入到容器中，并搅拌均匀。(2)将上述物料倒进气流粉碎机中，粉碎一直进行到平均细度< 45μπι为止，得可湿性粉剂。(3)将可湿性粉剂与水(加水量为15. O 20. 0%)同时加入捏合机中捏合，后将此料送进挤压造粒机，进行造粒，通过干燥、筛分得到O. 1% 10. 0%狼毒乙素水分散粒剂产
品O本发明的优点
(I)本发明的产品具有高效性和环保性，可以有效防治豇豆荚螟、稻纵卷叶螟、稻苞虫、二化螟、菜青虫、小菜蛾、瓜絹螟、烟青虫、玉米螟、蚜虫等害虫，防治效果在85%以上。(2)产品适用范围广，能适用于豆角、水稻、十字花科蔬菜、烟草、辣椒、番爺、西瓜、玉米等作物。(3)产品质量稳定，产品常温保存时不出现析水、结晶、沉降、结块等现象，低温稳定性和热贮稳定性试验均合格。(4)符合国家产业政策，产品为生物杀虫剂，产品具有对人畜无毒害，对农产品无残留，是促进发展有机农业和开发绿色食品不可缺少的新型生物农药，对环境兼容性好。且制备工艺简单，容易实现工业化，生产过程无污染。
具体实施例方式下面结合实施例对本发明作进一步的说明，但本发明要求保护的范围并不局限于实施例表示的范围。实施例I5%狼毒乙素水乳剂产品组成为
70%狼毒乙素原药5.0%
乙醇18.0%
壬基苯酚聚(11)乙二醇醚12 0%
异丁醇4.0%
桂酸镁招O o/
尿素2.0%
聚合甘油O. 4%
氨水I. 5%
水补足至100%;制备方法
按以上配比计算各组分质量分数(％)用量，将狼毒乙素、乙醇、壬基苯酚聚(11)乙二醇醚、异丁醇加在一起，使溶解成均匀油相；再将水、尿素、硅酸镁铝、聚合甘油、氨水混合在一起，成均一水相；然后在高速剪切力搅拌下，将油相加入水相，剪切搅拌到平均细度O. 7 20 μ m止，最后形成水乳剂。按照水乳剂质量控制指标进行有效成分、pH值、乳液稳定性、倾倒性、持久起泡性、低温稳定性、热贮稳定性试验的产品质量检测。检验合格后进行包装。实施例2O. 3%狼毒乙素悬浮剂产品组成为
10%狼毒乙素母液O J%
木质素磺酸钠5. 0% 十二烷基苯磺酸钠8. 0%
黄原胶O. 2%
乙二醇2.0%
有机硅酮O I
磷酸二a钾2. o%
水补足至100%;制备方法按以上配比计算各组分质量分数(％)用量，将木质素磺酸钠、十二烷基苯磺酸钠、乙二醇加入到容器中，然后在容器中缓缓加入水，并搅拌；再在高速剪切力搅拌下依次加入计量的狼毒乙素母药、有机硅酮、黄原胶及磷酸二氢钾；然后将上述物料倒进砂磨机碾磨，碾磨一直进行到平均细度2 4μπι为止，最后形成悬浮剂。按照悬浮剂质量控制指标进行有效成分、PH值、湿筛试验、悬浮率、倾倒性、持久起泡性、低温稳定性、热贮稳定性试验的产品质量检测；检验合格后进行包装。实施例3O. 5%狼毒乙素微乳剂产品组成为
10%狼毒乙素母膏0.5%
十一■焼基苯横酸韩 0/
二甲苯10.0%
乙二醇5.0%
苯基缩水甘油醚2. 0%
水补足至100%;制备方法按以上配比计算各组分质量分数(％)用量，将十二烷基苯磺酸钙、二甲苯、狼毒乙素母膏加入到容器中，混合在一起，并搅拌，溶解成均相油相。将水、乙二醇、苯基缩水甘油醚混合在一起，并搅拌，溶解成均匀水相。再在高速剪切力搅拌下将油相滴入到水相中，混合剪切到平均细度为O. 01 O. 02 μ m为止，最后形成微乳剂。按照微乳剂质量控制指标进行有效成分、PH值、透明温度范围、乳液稳定性、持久起泡性、低温稳定性、热贮稳定性试验 的产品质量检测；检验合格后进行包装。实施例4O. 3%狼毒乙素可湿性粉剂产品组成为
10%狼毒乙素母药0.3%
十二烷基苯磺酸钠3 0%
木质素磺酸钙5. O
白炭黑补足至100%。制备方法按以上配比计算各组分质量分数(％)用量，将十二烷基苯磺酸钠、木质素磺酸钙、白炭黑加入到容器中，混合在一起，并搅拌均匀。将上述物料倒进气流粉碎机中，粉碎一直进行到平均细度<45μπι为止，所得混合体为1%狼毒乙素可湿性粉剂。按照可湿性粉剂质量控制指标进行有效成分、PH值、细度、悬浮率、润湿时间、水分、热贮稳定性试验的产品质量检测；检验合格后进行包装。实施例55%狼毒乙素水分散粒剂产品组成为
70%狼毒乙素原药5. 0%
十二烷基苯磺酸钠S 0%木质素磺酸钙8 0/
膨润土20.0%
白炭黑补足至100%。按以上配比计算各组分质量分数(％)用量，将十二烷基苯磺酸钠、木质素磺酸钙、白炭黑加入到容器中，混合在一起，并搅拌均匀。将上述物料倒进气流粉碎机中，粉碎一直进行到平均细度<45μπι为止，得可湿性粉剂。将其可湿性粉剂与水(加水量为15. O 20. 0%)同时加入捏合机中捏合，后将此料送进挤压造粒机，进行造粒，通过干燥、筛分得到6%狼毒乙素水分散粒剂产品。按照水分散粒剂质量控制指标进行有效成分、pH值、湿筛试验、悬浮率、润湿时间、水分、粒度、分散性、持久起泡性试验的产品质量检测；检验合格后进行包装。以下通过试验例来进一步阐述本发明的有益效果
试验例I :0. 3%狼毒乙素悬浮剂防治豆角豇豆荚螟田间药效试验试验时间2011年8月试验地点安徽临泉试验对象豆角豇豆荚螟试验药剂0. 3%狼毒乙素悬浮剂(实施例2产品)对照药剂18克/升阿维菌素水乳剂(江西江源化工有限公司市售)表I为药剂用量与编号(小区面积24m2，重复次数4次，施药I次。)
施药剂量(制剂量)施药量(有效成分量)
处理编号药剂
(克/亩)(克/公顷)
0. 3%狼毒乙素悬浮18O克/亩8. 10 g/hm2
①
剂
②O. 3%狼毒乙素悬浮剂 210克/亩9.45 g/hm2O. 3%狼毒乙素悬浮24O克/亩10.80 g/hm2
③
剂
18克/升阿维菌素35克/亩9. 45 g/hm2
④
水乳剂(对照)
⑤凊水表2为本发明产品与对照药剂防治豆角豇豆荚螟药效试验结果
权利要求
1.狼毒乙素在农药中的应用，其特征在于以狼毒乙素为有效成分加工成不同农药剂型的生物杀虫剂。
2.根据权利要求I所述的狼毒乙素在农药中的应用，其特征在于所述的有效成分狼毒乙素的质量分数为O. 1% 10. 0%。
3.根据权利要求I所述的狼毒乙素在农药中的应用，其特征在于所述的农药剂型为水乳剂、悬浮剂、可湿性粉剂、水分散粒剂或微乳剂。
全文摘要
本发明公开了一种狼毒乙素在农药中的应用，以狼毒乙素为有效成分加工成水乳剂、悬浮剂、可湿性粉剂、水分散粒剂或微乳剂等农药剂型的生物杀虫剂，属于农药技术领域。制得的产品适用范围广，产品质量稳定，产品常温保存时不出现析水、结晶、沉降、结块等等现象，低温稳定性和热贮稳定性试验均合格。符合国家产业政策，产品为生物杀虫剂，具有对人畜无毒害，对农产品无残留，防治效果好，是促进发展有机农业和开发绿色食品不可缺少的新型生物农药，对环境兼容性好。且制备工艺简单，容易实现工业化，生产过程无污染。
文档编号A01N43/16GK102893990SQ20121034171
公开日2013年1月30日 申请日期2012年9月14日 优先权日2012年9月14日
发明者赵伟, 杜圣艳, 历雪英 申请人:安徽省淮北市农药厂