一种含特丁津与环嗪酮的除草组合物及其应用的制作方法
【专利摘要】本发明公开了一种含特丁津与环嗪酮的除草组合物及其应用，该组合物以质量比为1～90∶1～90的特丁津和环嗪酮为活性成分。本发明的除草组合物具有显著的协同作用，适用于玉米田中防除多种杂草。使用特丁津与环嗪酮的组合物主要表现在药效和防治谱等方面，本发明组合物明显降低了用药量、扩大了防治范围，节约了经济成本，同时还可以减少药剂在农产品和环境中的残留量，延缓杂草抗药性的产生，延长药剂的使用年限，具有重要的经济意义、环保意义和生态学意义。
【专利说明】一种含特丁津与环嗪酮的除草组合物及其应用
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种农药除草剂组合物及其制备方法和应用，具体地说是涉及一种含 特丁津与环嗪酮的除草组合物及其制备方法和应用。该除草剂组合物在防除玉米田的多种 杂草中有很好的效果。
【背景技术】
[0002] 特丁津，英文名称：Terbuthylazine，属内吸传导型除草剂，主要通过根部吸收， 抑制植物的光合作用，适用于玉米、葡萄园及柑橘等作物田中防除多种杂草，如多年生裸麦 草、黑麦草及秋季萌发的繁缕、母菊、罂粟、看麦娘、马唐、狗尾草等。特丁津对杂草的速效性 好，持效期3-10周，且对绝大多数一年生双子叶杂草有良好的效果，但对单子叶杂草的防 除效果不理想。
[0003] 环嗪酮，英文名称：Hexazinone，属内吸选择性除草剂，环嗪酮对森林杂草、灌木、 藤类等植物的杀伤力极强，既可以被植物的茎叶吸收，在植物内部利用木质部进行传导，通 过直接干扰植物的光合作用，使植物代谢紊乱而导致植物死亡；也可以被植物的根系吸收， 再传导至茎叶来干扰植物的光合作用，使植物代谢紊乱而导致植物死亡。环嗪酮能有效地 防除森林、种植园、粮田中的多种一年生、多年生杂草和一些矮灌木等。如防治草本植物的 狗尾草、蚊子草、走马芹、羊胡苔草、香薷、芦苇、小叶樟、窄叶山嵩、蕨、铁线莲、轮叶婆婆纳、 刺儿菜、野燕麦、寥、稗、藜等。防治木本植物的黄花忍冬、珍珠梅、榛子、柳叶绣线菊、刺五 力口、山杨、木桦、椴、水曲柳、黄波罗、核桃揪等。环嗪酮具有灭生性强、持效期长、淋溶性好等 优点，缺点是药效进程慢，杂草1个月，灌木2个月，乔木3-10个月，不过仍足以有效控制杂 草的生长繁殖。
[0004] 玉米田由于杂草危害造成产量降低，每年均需施用大量的除草剂进行杂草防除以 挽回作物产量损失，由于除草剂滥用，使杂草对农药产生越来越大的抗性，造成杂草防除效 果逐年降低。特丁津对杂草的速效性好，且对绝大多数一年生双子叶杂草有良好的效果， 但对单子叶杂草的防除效果不理想；环嗪酮缺点是药效进程慢，但其具有灭生性强、持效期 长、淋溶性好等优点，两者的合剂则具有更好防除效果和更广杀草谱。
【发明内容】
[0005] 本发明的目的是提供一种含有特丁津与环嗪酮的除草组合物，该除草组合物性能 优良，除草效果好。
[0006] 本发明的另一个目的是提供该除草组合物在防治杂草中的应用，主要是在防治玉 米田中杂草的应用。
[0007] 本发明以特丁津和环嗪酮为有效成分，特丁津和环嗪酮均属于低等毒性，并且对 人畜、有益生物、环境安全，这两者的复配对玉米田杂草有更高的防治效果，两组分间存在 明显的增效作用，并且混用后有效成分用药量减少，有效降低了生态和环境污染，还可延缓 杂草对单一药剂的抗性，具有很好的社会效益和环保效益。
[0008] 本发明的技术方案如下： 一种含特丁津与环嗪酮的除草组合物，有效成分包括特丁津和环嗪酮，其中特丁津和 环嗪酮质量比为1?90 : 1?90,优选的特丁津和环嗪酮的重量比为4?10:1，更优选的 特丁津和环嗪酮的重量比为5. 7:1，按照优选比例混用得到的组合物药物效果更好。
[0009] 进一步的，特丁津和环嗪酮有效成分可以加入现有技术中公开的农药上可接受的 辅料，通过优选各种剂型的配方和辅料，制成不同类型的剂型，例如水分散粒齐?、悬浮齐?、可 湿性粉剂等。
[0010] 剂型为水分散粒剂时，包括以下重量百分比的有效成分和辅料：有效成分10? 90%(优选50-90wt%，更优选80-90wt%)，分散剂3?6%，润湿剂1?2%，崩解剂1?15%，惰性填料 余量。
[0011]分散剂、润湿剂、崩解剂和惰性填料为水分散粒剂中的助剂（即辅料，下同)，其 中，分散剂、润湿剂、崩解剂和惰性填料能使水分散粒剂具有优异的分散性、起泡性、崩解 性、悬浮率等，所有助剂的选择及用量也会对特丁津和环嗪酮药物药效有一定的影响，经 实验验证，当助剂采用以下用量时水分散粒剂性能最佳，药效最优：分散剂4. 5wt%，润湿剂 1. 5wt%，崩解剂6wt%，惰性填料余量。
[0012] 因此，水分散粒剂优选包括以下重量百分比的有效成分和辅料：有效成分10? 90% (优选50-90wt%，更优选80-90wt%)，分散剂4. 5%，润湿剂1. 5%，崩解剂6%，惰性填料余 量。最优选包括以下重量百分比的有效成分和辅料：有效成分80%，分散剂4. 5%，润湿剂 1. 5%，崩解剂6%，惰性填料余量。上面所述的有效成分的优选用量在水分散粒剂中依然成 立，即特丁津和环嗪酮的重量比为4?10:1，更优选的特丁津和环嗪酮的重量比为5. 7:1， 这些优选的方案在水分散粒剂中也成立。
[0013] 所述分散剂为亚甲基双荼磺酸钠、马来酸-丙烯酸共聚物、聚氧乙烯-聚氧丙烯 嵌段共聚物、萘酚磺酸甲醛缩合物钠盐、环氧乙烷-环氧丙烷嵌段共聚物、芳基酚聚氧乙烯 醚、双萘磺酸盐甲醛缩合物钠盐、聚羧酸钠盐、萘磺酸钠盐、烷基萘磺酸甲醛缩合物钠盐、木 质素磺酸钙和烷基酚聚氧乙烯醚甲醛缩合物硫酸盐中的一种或多种。
[0014] 所述润湿剂为十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、拉开粉、a_磺基脂肪酸甲酯、 烷基丁二酸酯磺酸钠、十四烷基硫酸钠、烷基萘磺酸钠、a-烯烃磺酸钠、脂肪酰胺N-甲基 牛磺酸钠盐、二烷基丁二酸酯磺酸钠盐、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸盐、烷基酚聚氧乙烯醚硫酸 钠、烷基酚烷基酚聚氧乙烯醚丁二酸半酯磺酸钠、脂肪酸硫酸盐和脂肪酸酯硫酸盐中的一 种或多种。
[0015] 所述崩解剂为所述崩解剂为硫酸钠、氯化钠、磷酸二氢钾、磷酸氢二钾、磷酸氢二 铵、尿素、硫酸铵和硝酸铵中的一种或多种。
[0016] 所述惰性填料高岭土、凹凸棒土、硅藻土、有机膨润土、白炭黑、轻质碳酸钙、玉米 淀粉、葡萄糖、蔗糖、滑石粉和无水硫酸钠中的一种或多种。
[0017] 当助剂选用以下组分时水分散粒剂性能最佳，药效最优：所述分散剂由马来 酸-丙烯酸共聚物和萘磺酸钠盐按质量比2. 5:2混合而成；所述润湿剂由烷基丁二酸酯磺 酸钠、a-烯烃磺酸钠和脂肪酰胺N-甲基牛磺酸钠盐按质量比1:1:1混合而成；所述崩解剂 由硫酸铵和氯化钠按质量比为1:1混合而成；所述惰性填料为滑石粉。
[0018] 特丁津和环嗪酮的水分散粒剂的制备方法包括以下步骤： (1) 将特丁津、环嗪酮、分散剂、润湿剂、崩解剂和惰性填料混合均匀，进行超微气流粉 碎，得到680?840目的细粉，备用； (2) 将所得细粉加水进行捏合，然后将捏合料进行挤压造粒，30?70°C烘干得水分散 粒剂。
[0019] 本发明通过对药物有效成分用量的优选以及各助剂的选择和配合，得到了特丁津 和环嗪酮的水分散粒剂，不添加粘结剂，成本低，该水分散性粒剂分散性、起泡性、崩解性、 悬浮率等性能优良，药效高，除草效果好，便于推广应用。
[0020] 本发明中特丁津和环嗪酮的水分散粒剂制备方法简单、操作方便，能耗少，环保， 可以实现连续化生产，采用超微气流粉碎对药物进行粉碎，所得粒剂粒径在680?840目之 间，符合特丁津和环嗪酮药效发挥的要求，利用挤压造粒法更加简单易行，便于实施，它可 以进行连续化生产，制造成本更低，产品质量优异。
[0021] 剂型为悬浮剂时，包括以下重量百分比的有效成分和辅料：有效成分10-60% (优 选20-50wt%，更优选40-50wt%)，分散剂2?5%，润湿剂0?2%，增稠剂0. 05?1%，消泡剂 0. 05?1%，防冻剂1?5%，水余量；更优选包括以下重量百分比的有效成分和辅料：有效 成分10-60% (优选20-50wt%，更优选40-50wt%)，分散剂4. 5%，润湿剂1. 0%，增稠剂0. 10%， 消泡剂0. 5%，防冻剂3%，水余量；最优选包括以下重量百分比的有效成分和辅料：有效成分 50%，分散剂4. 5%，润湿剂1. 0%，增稠剂0. 10%，消泡剂0. 5%，防冻剂3%，水余量。上面所述的 有效成分的优选用量在悬浮剂中依然成立，即特丁津和环嗪酮的重量比为4?10:1，更优 选的特丁津和环嗪酮的重量比为5. 7:1，这些优选的方案在悬浮剂中也成立。
[0022] 上述悬浮剂中，所用辅料如下： 所述分散剂为木质素磺酸钙、甲基萘磺酸钠甲醛缩合物、亚甲基双荼磺酸钠、烷基酚聚 氧乙烯醚磷酸酯、烷基酚聚氧乙烯醚甲醛缩合物硫酸盐、聚氧乙烯聚氧丙烯醚嵌段共聚物、 月桂醇聚氧乙烯醚硫酸钠和聚羧酸钠盐中的一种或几种，优选由聚氧乙烯聚氧丙烯醚嵌段 共聚物和甲基萘磺酸钠甲醛缩合物按质量比3. 5:1混合而成。
[0023] 所述润湿剂为十二烷基苯磺酸钙、烯烃磺酸钠、烷基丁二酸酯磺酸钠、十二烷基硫 酸钠、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸盐、烷基酚聚氧乙烯醚丁二酸半酯磺酸钠、脂肪酰胺N-甲基 牛磺酸钠盐、脂肪酸硫酸盐和脂肪酸酯硫酸盐中的一种或几种，优选由烷基酚聚氧乙烯醚 丁二酸半酯磺酸钠和脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠按质量比1:1混合而成 所述增稠剂为硅酸铝镁、黄原胶、有机膨润土、羧甲基纤维素钠、聚乙烯吡咯烷酮和聚 乙烯醇中的一种或几种，优选由硅酸镁铝和聚乙烯吡咯烷酮按质量比3:1混合而成。
[0024] 所述消泡剂为酯-醚型化合物、有机硅酮类和C8_1(l脂肪醇中的一种或几种，优选为 C8_1Q脂肪醇。
[0025] 所述防冻剂为尿素、丙三醇、乙二醇、山梨醇和丙二醇中的一种或几种， 优选由丙三醇和乙二醇按质量比1:1混合而成。
[0026] 特丁津和环嗪酮的悬浮剂的制备方法包括以下步骤： (1) 将水、分散剂、消泡剂经高速剪切混合均匀； (2) 向步骤（1)中加入有效成分特丁津和环嗪酮，经砂磨机砂磨，直至产品粒径在5 μ m 以下。
[0027] (3)将增稠剂加入防冻剂中混合均匀，加入至上述（2)砂磨完的液体中，经高速剪 切混合均匀，制得本发明组合物的悬浮剂产品。
[0028] 剂型为可湿性粉剂时，包括以下重量百分比的有效成分和辅料：有效成分10-90% (优选50-80wt%，更优选60-80wt%)，分散剂1?10%，润湿剂1?5%，填料余量。优选包括 以下重量百分比的有效成分和辅料：有效成分10-90% (优选50-80wt%，更优选60-80wt%)， 分散剂6%，润湿剂2%，填料余量。最优选包括以下重量百分比的有效成分和辅料：有效成分 80%，分散剂6%，润湿剂2%，填料余量。
[0029] 上面所述的有效成分的优选用量在可湿性粉剂中依然成立，即特丁津和环嗪酮的 重量比为4?10:1，更优选的特丁津和环嗪酮的重量比为5. 7:1，这些优选的方案在悬浮剂 中也成立。
[0030] 上述可湿性粉剂中，所用辅料如下： 所述分散剂为木质素及其衍生物磺酸盐、萘磺酸钠甲醛缩合物、木质素磺酸钙、甲基萘 磺酸钠甲醛缩合物、烷基酚聚氧乙烯醚甲醛缩合物磺酸盐和烷基酚聚氧乙烯醚磷酸酯中的 一种或几种，优选由萘磺酸钠甲醛缩合物和木质素磺酸钙按质量比1:1混合而成。
[0031] 所述润湿剂为拉开粉、月桂醇硫酸钠、十二烷基硫酸钠、烷基丁二酸磺酸盐、烷基 酚聚氧乙烯醚甲醛缩合物硫酸盐、石油磺酸钠、脂肪醇聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚和 十二烷基苯磺酸钙中的一种或几种，优选由十二烷基硫酸钠和脂肪醇聚氧乙烯醚按质量比 1:1混合而成。
[0032] 所述填料为膨润土、硅藻土、高岭土、白炭黑、陶土、轻质碳酸钙和滑石粉等中的一 种或几种，优选为膨润土。
[0033] 特丁津和环嗪酮的可湿性粉剂的制备方法包括以下步骤：将有效成分、分散剂、润 湿剂及填料在混合釜中混合均匀，经气流粉碎机粉碎后再混合均匀，即可制得本发明组合 物的可湿性粉剂产品。
[0034] 本发明将特丁津和环嗪酮复配，有效发挥了这两者的优点，所得产品质量优异，药 效好，适用于玉米田防除多种杂草，并且制备方法简单、操作方便，能耗少，混用的组合物降 低了药物使用量，延缓了杂草对单一药剂的抗药性，具有很好的社会和经济效益。
【具体实施方式】
[0035] 本发明用以下具体实例进行详细说明，但本发明绝非限于这些例子。如无特别说 明，下述各成分含量均为重量百分含量。
[0036] 水分散粒剂 实施例1 80%特丁津?环嗪酮水分散粒剂 特丁津68%，环嗪酮12%，分散剂马来酸-丙烯酸共聚物2. 5%、萘磺酸钠盐2%，润湿剂烷 基丁二酸酯磺酸钠〇. 5%、a-烯烃磺酸钠0. 5%、脂肪酰胺N-甲基牛磺酸钠盐0. 5%，崩解剂 硫酸铵3%、氯化钠3%，惰性填料滑石粉补足100%，混合物充分混合均匀后，进行超微气流粉 碎，得到750目细粉，再将所得细粉在捏合机中加入适量的水捏合，经挤压造粒机造粒，在 沸腾流化床中50°C下烘干，即得到80%特丁津?环嗪酮水分散粒剂。
[0037] 实施例2 40%特丁津?环嗪酮水分散粒剂 特丁津34%，环嗪酮6%，分散剂马来酸-丙烯酸共聚物2. 5%、萘磺酸钠盐2%，润湿剂烷 基丁二酸酯磺酸钠〇. 5%、a-烯烃磺酸钠0. 5%、脂肪酰胺N-甲基牛磺酸钠盐0. 5%，崩解剂 硫酸铵3%、氯化钠3%，惰性填料滑石粉补足100%，混合物充分混合均匀后，进行超微气流粉 碎，得到750目细粉，再将所得细粉在捏合机中加入适量的水捏合，经挤压造粒机造粒，在 沸腾流化床中50°C下烘干，即得到40%特丁津?环嗪酮水分散粒剂。
[0038] 实施例3 80%特丁津?环嗪酮水分散粒剂 特丁津68%，环嗪酮12%，分散剂聚羧酸钠盐3%、木质素磺酸钙1%，润湿剂a-磺基脂肪 酸甲酯0. 5%、a-烯烃磺酸钠0. 5%、脂肪酰胺N-甲基牛磺酸钠盐1. 0%，崩解剂尿素1. 5%、硫 酸钠1. 5%，高岭土补足100%。混合物充分混合均匀后，进行超微气流粉碎，得到750目细粉， 再将所得细粉在捏合机中加入适量的水捏合，经挤压式造粒机造粒，在沸腾流化床中50°C 下烘干，即得到80%特丁津?环嗪酮水分散粒剂。
[0039] 实施例4 40%特丁津?环嗪酮水分散粒剂 特丁津32%，环嗪酮8%，分散剂马来酸-丙烯酸共聚物2. 5%、萘磺酸钠盐2%，润湿剂烷 基丁二酸酯磺酸钠〇. 5%、a-烯烃磺酸钠0. 5%、脂肪酰胺N-甲基牛磺酸钠盐0. 5%，崩解剂 硫酸铵3%、氯化钠3%，惰性填料滑石粉补足100%，混合物充分混合均匀后，进行超微气流粉 碎，得到750目细粉，再将所得细粉在捏合机中加入适量的水捏合，经挤压造粒机造粒，在 沸腾流化床中50°C下烘干，即得到40%特丁津?环嗪酮水分散粒剂。
[0040] 实施例5 40%特丁津?环嗪酮水分散粒剂 特丁津32%，环嗪酮8%，分散剂双萘磺酸盐甲醛缩合物钠盐1. 5%，烷基苯酚磺酸钠 2. 5%、润湿剂烷基酚烷基酚聚氧乙烯醚丁二酸半酯磺酸钠0. 8%，脂肪酸硫酸盐1. 4%，崩解 剂磷酸氢二铵15%，氯化钾15%，轻质碳酸钙补足100%。混合物充分混合均匀后，进行超微气 流粉碎，得到750目细粉，再将所得细粉在捏合机中加入适量的水捏合，经挤压式造粒机造 粒，在沸腾流化床中50°C下烘干，即得到40%特丁津?环嗪酮水分散粒剂。
[0041] 实施例6 90%特丁津?环嗪酮水分散粒剂 特丁津81. 82%，环嗪酮8. 18%，分散剂双萘磺酸盐甲醛缩合物钠盐2. 0%，烷基苯酚磺酸 钠2. 0%、润湿剂十四烷基硫酸钠1. 0%，烷基萘磺酸钠0. 5%，崩解剂硫酸铵1. 0%，玉米淀粉补 足100%。混合物充分混合均匀后，进行超微气流粉碎，得到730目细粉，再将所得细粉在捏 合机中加入适量的水捏合，经挤压式造粒机造粒，在沸腾流化床中55°C下烘干，即得到90% 特丁津?环嗪酮水分散粒剂。
[0042] 实施例7 75%特丁津?环嗪酮水分散粒剂 特丁津72%，环嗪酮3%，分散剂聚羧酸钠盐4%、木质素磺酸钙2%，润湿剂a-磺基脂肪酸 甲酯0. 5%、a-烯烃磺酸钠0. 5%、脂肪酰胺N-甲基牛磺酸钠盐1. 0%，崩解剂尿素1. 5%、硫酸 钠1. 5%，高岭土补足100%。混合物充分混合均匀后，进行超微气流粉碎，得到750目细粉， 再将所得细粉在捏合机中加入适量的水捏合，经挤压式造粒机造粒，在沸腾流化床中70°C 下烘干，即得到75%特丁津?环嗪酮水分散粒剂。
[0043] 实施例8 10%特丁津?环嗪酮水分散粒剂 特丁津5%，环嗪酮5%，分散剂聚羧酸钠盐4%、木质素磺酸钙2%，润湿剂a-磺基脂肪酸 甲酯1. 5%、a-烯烃磺酸钠1. 5%、脂肪酰胺N-甲基牛磺酸钠盐1. 0%，崩解剂尿素15%、硫酸 钠15%，高岭土补足100%。混合物充分混合均匀后，进行超微气流粉碎，得到750目细粉，再 将所得细粉在捏合机中加入适量的水捏合，经挤压式造粒机造粒，在沸腾流化床中50°C下 烘干，即得到10%特丁津?环嗪酮水分散粒剂。
[0044] 实施例9 27. 3%特丁津?环嗪酮水分散粒剂 特丁津27%，环嗪酮0. 3%，分散剂聚羧酸钠盐4%、木质素磺酸钙2%，润湿剂a-磺基脂肪 酸甲酯1. 5%、a-烯烃磺酸钠1. 5%、脂肪酰胺N-甲基牛磺酸钠盐1. 0%，崩解剂尿素15%、硫 酸钠15%，高岭土补足100%。混合物充分混合均匀后，进行超微气流粉碎，得到750目细粉， 再将所得细粉在捏合机中加入适量的水捏合，经挤压式造粒机造粒，在沸腾流化床中50°C 下烘干，即得到27. 3%特丁津?环嗪酮水分散粒剂。
[0045] 实施例10 56. 7%特丁津?环嗪酮水分散粒剂 特丁津0. 7%，环嗪酮56%，分散剂聚羧酸钠盐4%、木质素磺酸钙2%，润湿剂a-磺基脂肪 酸甲酯1. 5%、a-烯烃磺酸钠1. 5%、脂肪酰胺N-甲基牛磺酸钠盐1. 0%，崩解剂尿素5%、硫酸 钠5%，高岭土补足100%。混合物充分混合均匀后，进行超微气流粉碎，得到750目细粉，再 将所得细粉在捏合机中加入适量的水捏合，经挤压式造粒机造粒，在沸腾流化床中50°C下 烘干，即得到56. 7%特丁津?环嗪酮水分散粒剂。
[0046] 实施例11 30. 6%特丁津?环嗪酮水分散粒剂 特丁津0. 6%，环嗪酮30%，分散剂聚羧酸钠盐4%、木质素磺酸钙2%，润湿剂a-磺基脂肪 酸甲酯1. 5%、a-烯烃磺酸钠1. 5%、脂肪酰胺N-甲基牛磺酸钠盐1. 0%，崩解剂尿素15%、硫 酸钠15%，高岭土补足100%。混合物充分混合均匀后，进行超微气流粉碎，得到750目细粉， 再将所得细粉在捏合机中加入适量的水捏合，经挤压式造粒机造粒，在沸腾流化床中50°C 下烘干，即得到30. 6%特丁津?环嗪酮水分散粒剂。
[0047] 悬浮剂 实施例12 50%特丁津?环嗪酮悬浮剂 将水40. 9%，分散剂聚氧乙烯聚氧丙烯醚嵌段共聚物3. 5%，甲基萘磺酸钠甲醛缩合物 1. 〇%，润湿剂烷基酚聚氧乙烯醚丁二酸半酯磺酸钠0. 5%，脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠0. 5%， 消泡剂C8_1Q脂肪醇0. 5%，经高速剪切混合均匀后，加入特丁津42. 54%，环嗪酮7. 46%，经砂 磨机砂磨，直至产品粒径在3 μ m以下，将增稠剂硅酸镁铝0. 075%，聚乙烯吡咯烷酮0. 025%， 加入防冻剂丙三醇1. 5%，乙二醇1. 5%中混合均匀，加入至砂磨完后的液体中，经高速剪切 混合均匀，即制得50%特丁津?环嗪酮悬浮剂。
[0048] 实施例13 10%特丁津?环嗪酮悬浮剂 将水80. 9%，分散剂聚氧乙烯聚氧丙烯醚嵌段共聚物3. 5%，甲基萘磺酸钠甲醛缩合物 1. 〇%，润湿剂烷基酚聚氧乙烯醚丁二酸半酯磺酸钠0. 5%，脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠0. 5%， 消泡剂C8_1Q脂肪醇0. 5%，经高速剪切混合均匀后，加入特丁津8. 51%，环嗪酮1. 49%，经砂磨 机砂磨，直至产品粒径在3 μ m以下，将增稠剂硅酸镁铝0. 075%，聚乙烯吡咯烷酮0. 025%，力口 入防冻剂丙三醇1. 5%，乙二醇1. 5%中混合均匀，加入至砂磨完后的液体中，经高速剪切混 合均匀，即制得10%特丁津?环嗪酮悬浮剂。
[0049] 实施例14 50%特丁津?环嗪酮悬浮剂 将水38. 8%，分散剂亚甲基双荼磺酸钠4. 5%，甲基萘磺酸钠甲醛缩合物1. 5%，聚羧酸 钠盐1. 5%，消泡剂有机硅酮类0. 6%，经高速剪切混合均匀后，加入特丁津42. 54%，环嗪酮 7. 46%，经砂磨机砂磨，直至产品粒径在3μπι以下，将增稠剂黄原胶0. 1%，加入防冻剂山梨 酸1. 5%，乙二醇1. 5%中混合均匀，加入至砂磨完后的液体中，经高速剪切混合均匀，即制得 50%特丁津?环嗪酮悬浮剂。
[0050] 实施例15 10%特丁津?环嗪酮悬浮剂 将水80. 9%，分散剂聚氧乙烯聚氧丙烯醚嵌段共聚物3. 5%，甲基萘磺酸钠甲醛缩合物 1. 〇%，润湿剂烷基酚聚氧乙烯醚丁二酸半酯磺酸钠0. 5%，脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠0. 5%， 消泡剂C8_1(l脂肪醇0. 5%，经高速剪切混合均匀后，加入特丁津8%，环嗪酮2%，经砂磨机砂 磨，直至产品粒径在3 μ m以下，将增稠剂硅酸镁铝0. 075%，聚乙烯吡咯烷酮0. 025%，加入防 冻剂丙三醇1. 5%，乙二醇1. 5%中混合均匀，加入至砂磨完后的液体中，经高速剪切混合均 匀，即制得10%特丁津?环嗪酮悬浮剂。
[0051] 实施例16 10%特丁津?环嗪酮悬浮剂 将水82. 14%，分散剂亚甲基双荼磺酸钠3%，烷基酚聚氧乙烯醚磷酸酯2. 0%，消泡剂有 机硅酮类〇. 8%，经高速剪切混合均匀后，加入特丁津8%，环嗪酮2%，经砂磨机砂磨，直至产 品粒径在3 μ m以下，将增稠剂有机膨润土 0. 06%，加入防冻剂尿素2%中混合均勻，加入至砂 磨完后的液体中，经高速剪切混合均匀，即制得10%特丁津?环嗪酮悬浮剂。
[0052] 实施例17 20%特丁津?环嗪酮悬浮剂 将水73. 8%，分散剂月桂醇聚氧乙烯醚硫酸钠3. 2%，聚羧酸钠盐1. 2%，消泡剂有机硅酮 类酯-醚型化合物〇. 2%，经高速剪切混合均匀后，加入特丁津18. 18%，环嗪酮1. 82%，经砂 磨机砂磨，直至产品粒径在5μπι以下，将增稠剂羧甲基纤维素钠0. 1%，加入防冻剂山梨醇 1. 5%中混合均匀，加入至砂磨完后的液体中，经高速剪切混合均匀，即制得20%特丁津?环 嗪酮悬浮剂。
[0053] 实施例18 40%特丁津?环嗪酮悬浮剂 将水52. 2%，分散剂烷基酚聚氧乙烯醚甲醛缩合物硫酸盐4. 4%，消泡剂有机硅酮类 酯-醚型化合物0. 3%，经高速剪切混合均匀后，加入特丁津38%，环嗪酮2%，经砂磨机砂磨， 直至产品粒径在5 μ m以下，将增稠剂黄原胶0. 1%，加入防冻剂山梨醇2%、丙二醇1%中混合 均匀，加入至砂磨完后的液体中，经高速剪切混合均匀，即制得40%特丁津?环嗪酮悬浮剂。
[0054] 实施例19 40%特丁津?环嗪酮悬浮剂 将水51. 9%，分散剂木质素磺酸钙2%，烷基酚聚氧乙烯醚磷酸酯2. 2%，消泡剂有有机硅 酮类0. 4%，经高速剪切混合均匀后，加入特丁津20%，环嗪酮20%，经砂磨机砂磨，直至产品 粒径在5 μ m以下，将增稠剂聚乙烯醇0. 5%，加入防冻剂丙二醇3%中混合均匀，加入至砂磨 完后的液体中，经高速剪切混合均匀，即制得40%特丁津?环嗪酮悬浮剂。
[0055] 实施例20 30. 6%特丁津?环嗪酮悬浮剂 将水61. 3%，分散剂木质素磺酸钙2%，烷基酚聚氧乙烯醚磷酸酯2. 2%，消泡剂有有机硅 酮类0. 4%，经高速剪切混合均匀后，加入特丁津30%，环嗪酮0. 6%，经砂磨机砂磨，直至产品 粒径在5 μ m以下，将增稠剂聚乙烯醇0. 5%，加入防冻剂丙二醇3%中混合均匀，加入至砂磨 完后的液体中，经高速剪切混合均匀，即制得30. 6%特丁津?环嗪酮悬浮剂。
[0056] 实施例21 27. 3%特丁津?环嗪酮悬浮剂 将水64. 6%，分散剂木质素磺酸钙2%，烷基酚聚氧乙烯醚磷酸酯2. 2%，消泡剂有有机硅 酮类0. 4%，经高速剪切混合均匀后，加入特丁津27%，环嗪酮0. 3%，经砂磨机砂磨，直至产品 粒径在5 μ m以下，将增稠剂聚乙烯醇0. 5%，加入防冻剂丙二醇3%中混合均匀，加入至砂磨 完后的液体中，经高速剪切混合均匀，即制得27. 3%特丁津?环嗪酮悬浮剂。
[0057] 实施例22 31%特丁津?环嗪酮悬浮剂 将水60. 9%，分散剂木质素磺酸钙2%，烷基酚聚氧乙烯醚磷酸酯2. 2%，消泡剂有有机硅 酮类0. 4%，经高速剪切混合均匀后，加入特丁津1%，环嗪酮30%，经砂磨机砂磨，直至产品粒 径在5 μ m以下，将增稠剂聚乙烯醇0. 5%，加入防冻剂丙二醇3%中混合均匀，加入至砂磨完 后的液体中，经高速剪切混合均匀，即制得31%特丁津?环嗪酮悬浮剂。
[0058] 实施例23 27. 3%特丁津?环嗪酮悬浮剂 将水64. 6%，分散剂木质素磺酸钙2%，烷基酚聚氧乙烯醚磷酸酯2. 2%，消泡剂有有机硅 酮类0. 4%，经高速剪切混合均匀后，加入特丁津0. 3%，环嗪酮27%，经砂磨机砂磨，直至产品 粒径在5 μ m以下，将增稠剂聚乙烯醇0. 5%，加入防冻剂丙二醇3%中混合均匀，加入至砂磨 完后的液体中，经高速剪切混合均匀，即制得27. 3%特丁津?环嗪酮悬浮剂。
[0059] 可湿性粉剂 实施例24 80%特丁津?环嗪酮可湿性粉剂 将特丁津68%，环嗪酮12%，分散剂萘磺酸钠甲醛缩合物3%、木质素磺酸钙3%，十二烷基 硫酸钠1%，脂肪醇聚氧乙烯醚1%，填料膨润土补足至100%。在混合釜中混合均匀，经气流粉 碎机粉碎后再混合均匀，即可制得80%特丁津?环嗪酮可湿性粉剂。
[0060] 实施例25 40%特丁津?环嗪酮可湿性粉剂 将特丁津34%，环嗪酮6%，分散剂萘磺酸钠甲醛缩合物3%、木质素磺酸钙3%，十二烷基 硫酸钠1%，脂肪醇聚氧乙烯醚1%，填料膨润土补足至100%。在混合釜中混合均匀，经气流粉 碎机粉碎后再混合均匀，即可制得40%特丁津?环嗪酮可湿性粉剂。
[0061] 实施例26 80%特丁津?环嗪酮可湿性粉剂 将特丁津68%，环嗪酮12%，分散剂木质素磺酸盐4. 5%，润湿剂月桂醇硫酸钠0. 8%、石油 磺酸钠2. 5%，填料陶土补足至100%。在混合釜中混合均匀，经气流粉碎机粉碎后再混合均 匀，即可制得80%特丁津?环嗪酮可湿性粉剂。
[0062] 实施例27 40%特丁津?环嗪酮可湿性粉剂 将特丁津36%，环嗪酮4%，分散剂萘磺酸钠甲醛缩合物3%、木质素磺酸钙3%，十二烷基 硫酸钠1%，脂肪醇聚氧乙烯醚1%，填料膨润土补足至100%。在混合釜中混合均匀，经气流粉 碎机粉碎后再混合均匀，即可制得40%特丁津?环嗪酮可湿性粉剂。
[0063] 实施例28 40%特丁津?环嗪酮可湿性粉剂 将特丁津32%，环嗪酮8%，分散剂木质素磺酸盐5%，润湿剂脂肪醇聚氧乙烯醚0. 8%、石 油磺酸钠2. 5%，填料陶土补足至100%。在混合釜中混合均匀，经气流粉碎机粉碎后再混合 均匀，即可制得40%特丁津?环嗪酮可湿性粉剂。
[0064] 实施例29 90%特丁津?环嗪酮可湿性粉剂 将特丁津81. 82%，环嗪酮8. 18%，分散剂甲基萘磺酸钠甲醛缩合物3%，木质素磺酸盐 2%，润湿剂月桂醇硫酸钠1%，十二烷基硫酸钠1%，填料滑石粉补足至100%。在混合釜中混合 均匀，经气流粉碎机粉碎后再混合均匀，即可制得90%特丁津?环嗪酮可湿性粉剂。
[0065] 实施例30 75%特丁津?环嗪酮可湿性粉剂 将特丁津72%，环嗪酮3%，分散剂甲基萘磺酸钠甲醛缩合物8%，润湿剂烷基酚聚氧乙烯 醚甲醛缩合物硫酸盐1. 4%，石油磺酸钠1. 8%，填料高岭土补足至100%。在混合釜中混合均 匀，经气流粉碎机粉碎后再混合均匀，即可制得75%特丁津?环嗪酮可湿性粉剂。
[0066] 实施例31 10%特丁津?环嗪酮可湿性粉剂 将特丁津5%，环嗪酮5%，分散剂甲基萘磺酸钠甲醛缩合物2. 5%，烷基酚聚氧乙烯醚甲 醛缩合物磺酸盐4%，润湿剂烷基酚聚氧乙烯醚3%，十二烷基苯磺酸钙1%，填料白炭黑6%，轻 质碳酸钙补足至100%。在混合釜中混合均匀，经气流粉碎机粉碎后再混合均匀，即可制得 10%特丁津?环嗪酮可湿性粉剂。
[0067] 实施例32 28%特丁津?环嗪酮可湿性粉剂 将特丁津24%，环嗪酮4%，分散剂甲基萘磺酸钠甲醛缩合物2. 5%，烷基酚聚氧乙烯醚甲 醛缩合物磺酸盐4%，润湿剂烷基酚聚氧乙烯醚3%，十二烷基苯磺酸钙1%，填料白炭黑6%，轻 质碳酸钙补足至100%。在混合釜中混合均匀，经气流粉碎机粉碎后再混合均匀，即可制得 28%特丁津?环嗪酮可湿性粉剂。
[0068] 实施例33 27. 3%特丁津?环嗪酮可湿性粉剂 将特丁津27%，环嗪酮0. 3%，分散剂甲基萘磺酸钠甲醛缩合物2. 5%，烷基酚聚氧乙烯醚 甲醛缩合物磺酸盐4%，润湿剂烷基酚聚氧乙烯醚3%，十二烷基苯磺酸钙1%，填料白炭黑6%， 轻质碳酸钙补足至100%。在混合釜中混合均匀，经气流粉碎机粉碎后再混合均匀，即可制得 27. 3%特丁津?环嗪酮可湿性粉剂。
[0069] 实施例34 27. 3%特丁津?环嗪酮可湿性粉剂 将特丁津〇. 3%，环嗪酮27%，分散剂甲基萘磺酸钠甲醛缩合物2. 5%，烷基酚聚氧乙烯醚 甲醛缩合物磺酸盐4%，润湿剂烷基酚聚氧乙烯醚3%，十二烷基苯磺酸钙1%，填料白炭黑6%， 轻质碳酸钙补足至100%。在混合釜中混合均匀，经气流粉碎机粉碎后再混合均匀，即可制得 27. 3%特丁津?环嗪酮可湿性粉剂。
[0070] 实施例35 25. 5%特丁津?环嗪酮可湿性粉剂 将特丁津〇. 5%，环嗪酮25%，分散剂甲基萘磺酸钠甲醛缩合物2. 5%，烷基酚聚氧乙烯醚 甲醛缩合物磺酸盐4%，润湿剂烷基酚聚氧乙烯醚3%，十二烷基苯磺酸钙1%，填料白炭黑6%， 轻质碳酸钙补足至100%。在混合釜中混合均匀，经气流粉碎机粉碎后再混合均匀，即可制得 25. 5%特丁津?环嗪酮可湿性粉剂。
[0071] 产品性能测试 将实施例1-11所得的水分散粒剂进行性能测试，结果见表1。
【权利要求】
1. 一种含特丁津与环嗪酮的除草组合物，其特征是：有效成分包括特丁津和环嗪酮， 特丁津和环嗪酮的质量比为1?90 : 1?90。
2. 根据权利要求1所述的除草组合物，其特征是：特丁津与环嗪酮的质量比为4? 10:1。
3. 根据权利要求1所述的除草组合物，其特征是：特丁津与环嗪酮的质量比为5. 7:1。
4. 根据权利要求1、2或3所述的除草组合物，其特征是：剂型包括水分散粒剂、悬浮剂 或可湿性粉剂。
5. 根据权利要求4所述的除草组合物，其特征是：当为水分散粒剂时，有效成分含量为 10?90wt%，优选50?90wt%，最优选80?90wt% ; 当为悬浮剂时，有效成分含量为10?60wt%，优选20?50wt%，最优选40?50wt% ; 当为可湿性粉剂时，有效成分含量为10?90wt%，优选50?80wt%，最优选60?80wt%。
6. 根据权利要求5所述的除草组合物，其特征是：当为水分散粒剂时，包括以下重量百 分比的辅料：分散剂3?6%，润湿剂1?2%，崩解剂1?15%，惰性填料余量； 当为悬浮剂时，包括以下重量百分比的辅料：分散剂2?5%，润湿剂0?2%，增稠剂 0. 05?1%，消泡剂0. 05?1%，防冻剂1?5%，水余量； 当为可湿性粉剂时，包括以下重量百分比的辅料：分散剂1?10%，润湿剂1?5%，填料 余量。
7. 根据权利要求6所述的除草组合物，其特征是：当为水分散粒剂时，包括以下重量百 分比的辅料：分散剂4. 5%，润湿剂1. 5%，崩解剂6%，惰性填料余量； 当为悬浮剂时，包括以下重量百分比的辅料：分散剂4. 5%，润湿剂1. 0%，增稠剂0. 10%， 消泡剂0. 5%，防冻剂3%，水余量； 当为可湿性粉剂时，包括以下重量百分比的辅料：分散剂6%，润湿剂2%，填料余量。
8. 根据权利要求4、5、6或7所述的除草组合物，其特征是：当为水分散粒剂时，包括以 下重量百分比的组分：有效成分80%，分散剂4. 5%，润湿剂1. 5%，崩解剂6%，惰性填料余量； 当为悬浮剂时，包括以下重量百分比的组分：有效成分50%，分散剂4. 5%，润湿剂1. 0%， 增稠剂〇. 10%，消泡剂〇. 5%，防冻剂3%，水余量； 当为可湿性粉剂时，包括以下重量百分比的组分：有效成分80%，分散剂6%，润湿剂2%， 填料余量。
9. 根据权利要求6或7所述的除草组合物，其特征是：当为水分散粒剂时，所述分散剂 由马来酸-丙烯酸共聚物和萘磺酸钠盐按质量比2. 5:2混合而成；所述润湿剂由烷基丁二 酸酯磺酸钠、a-烯烃磺酸钠和脂肪酰胺N-甲基牛磺酸钠盐按质量比1:1:1混合而成；所述 崩解剂由硫酸铵和氯化钠按质量比为1:1混合而成；所述惰性填料为滑石粉； 当为悬浮剂时，所述分散剂由聚氧乙烯聚氧丙烯醚嵌段共聚物和甲基萘磺酸钠甲醛缩 合物按质量比3. 5:1混合而成；所述润湿剂由烷基酚聚氧乙烯醚丁二酸半酯磺酸钠和脂肪 醇聚氧乙烯醚硫酸钠按质量比1:1混合而成；所述增稠剂由硅酸镁铝和聚乙烯吡咯烷酮按 质量比3:1混合而成；所述消泡剂为C 8_1(l脂肪醇；所述防冻剂由丙三醇和乙二醇按质量比 1:1混合而成； 当为可湿性粉剂时，所述分散剂由萘磺酸钠甲醛缩合物和木质素磺酸钙按质量比1:1 混合而成；所述润湿剂由十二烷基硫酸钠和脂肪醇聚氧乙烯醚按质量比1:1混合而成；所 述填料为膨润土。
10. -种权利要求1?9中任一项所述的除草组合物在防除玉米田杂草中的应用。
【文档编号】A01P13/00GK104082308SQ201410351421
【公开日】2014年10月8日 申请日期:2014年7月23日 优先权日:2014年7月23日
【发明者】孙国庆, 侯永生, 吴勇, 刘杰, 阮银伟, 李青, 孙霞, 饶江跃, 孙延安 申请人:山东潍坊润丰化工股份有限公司