一种制备磷酸二氢铵副产青蒿专用复合肥的方法
【专利摘要】本发明公开了一种制备磷酸二氢铵副产青蒿专用复合肥的方法，该方法包括以下两个步骤：制备磷酸二氢铵、制备青蒿专用复合肥。本方法操作方便，成本低，在制备磷酸二氢铵产品过程中通过对滤液的加工，把其转换为青蒿的专用复合肥，基本无三废排除具有显著的经济价值和环保意义，而且使用本方法制备磷酸二氢铵比传统工艺制备的磷酸二氢铵纯度高，杂质含量相对更低。
【专利说明】-种制备磯酸二氨镇副产青富专用复合肥的方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及化服【技术领域】，具体涉及一种制备磯酸二氨馈副产青嵩专用复合服的 方法。
【背景技术】
[0002] 青嵩，为菊科植物黄花嵩的地上部分。花蕾期采收，割取地上部分，切碎，晒干。清 热解暑，除蒸，截拒。用于暑邪发热，阴虚发热，夜热早凉，骨蒸劳热，拒疾寒热，湿热黄痘。 是一种廉价的抗拒疾药。青嵩茎圆柱形，上部分枝，长30至80厘米，直径0. 2至0. 6厘米； 表面黄绿色或踪黄色，具纵棱线；质略硬，易折断，断面中部有髓。叶互生，暗绿色或踪绿色， 卷缩易碎，完整者呈H回羽状深裂，小裂片矩圆形或长楠圆形，两面被短毛。气香特异，味 微苦。W色绿，叶多，香气浓者为佳。随着农业的科学化发展，农业对化服的品种和质量提 出了更高的要求，主要表现在H个方面。首先浓度要高，通过提高化服有效养分的浓度，可 W降低其包装，胆存和运输方面的费用，降低单位有效养分的价格，从而降低化服的施用成 本。其次品种要多，由于农业生产条件千差万别，作物的品种众多，对服料的品种、规格及特 性提出了新的要求。最后物理性质要好，包括吸湿性、结块性、稳定性、粒级分布、颗粒强度 和起尘性等。我国服料工业从从低浓度发展到高浓度，从单一养分发展到多养分。随着经 济发展W及农业对复合服的要求，NPK复合服新技术相继出现，生产工艺技术也更加丰富。 NPK复合服生产的原料主要依赖于氮、磯、钟H种基础原料。在生产NPK复合服时，氮源一般 为液氨、尿素、硝馈和硫馈等；磯源一般为磯酸、磯酸一馈、磯酸二馈和重巧等；钟源一般为 氯化钟和硫酸钟。
[0003] 磯酸二氨馈是比较常见的一种复合服，磯酸二氨馈产品广泛适用于各类型经济作 物、粮食、瓜果、蔬菜等，磯酸二氨馈具有显著增产增收、改量优化品质、抗倒伏、抗病虫害、 防治早衰等许多优良作用，并且具有克服作物生长后期根系老化吸收能力下降而导致的营 养不足的作用，目前磯酸二氨馈的制备反应容易操作，但是存在磯酸二氨馈的提纯工艺复 杂，杂质多等问题，而且反应后母液中残留的物质难W处理，回收困难，甚至会污染环境。
[0004] 由上可知，制备磯酸二氨馈的工艺上还有许多可W提高的地方，比如母液回收，杂 质处理等，因此本
【发明者】通过对磯酸二氨馈产品工艺的反复研究和探索，提供了一种制备 高纯度磯酸二氨馈产品的同时副产青嵩专用复合服的方法。
[0005] 青嵩的一个生长周期中需要吸收较多的营养物质，不仅仅是普通服料所提供氮、 磯、钟，所能满足的，如果缺乏其他养分，就不能正常生长发育，植株瘦小，抽穗不齐，授粉率 低，会严重影响产量。本
【发明者】通过对青嵩所需的营养物质及元素吸收率着手，研制出了一 种不仅含有氮、磯、钟等营养元素，而且还富含巧、镇、锋、等作物必需的元素的青嵩专用复 合服的制备方法，对调节±壤平衡营养，环境保护及青嵩生长具有显著地提高。
【发明内容】
[0006] 为解决上述技术问题，本发明提供了一种操作简单，杂质处理合理，成本低，无H 废排放且能提高磯酸二氨馈产品纯度并联产青嵩专用复合服的制备方法。
[0007] 本发明是通过W下技术方案予W实现的：
[0008] -种制备磯酸二氨馈副产青嵩专用复合服的方法，采用尿素与磯酸按摩尔比 1:1. 4-1. 9的比例混合反应，充分揽拌后，调抑值为3. 6-4. 4,反应80-125min后与氨水按 20:13的比例加热至102-107C进行反应，将反应后的混合料浆置于冷却结晶器中冷却至 23-28C，使料浆在冷却结晶器中循环结晶处理，并检测分析料浆，当氮含量为15-18.5%， 磯含量为7. 1-7. 9%，停止结晶并过滤，获得的滤饼为磯酸二氨馈成品，向所得滤液中加入 青嵩所需的元素并按SC /min的升温速度，将温度升至3(TC，干燥34min，控制含水量为 4%即得到青嵩专用复合服。
[0009] 具体包括W下步骤：
[0010] (1)制备磯酸二氨馈；采用尿素与磯酸按摩尔比1:1. 4-1. 8的比例混合反应，充分 揽拌后，调抑值为3.6-4.3，反应80-120111111后与氨水按20:13的比例加热至102-1061：进 行反应，将反应后的混合料浆置于冷却结晶器中冷却至23-27C，使料浆在冷却结晶器中循 环结晶处理，并检测分析料浆，当氮含量15-18. 4%，磯含量为7. 1-7. 8%时，停止结晶并过 滤，获得的滤饼为磯酸二氨馈成品；
[0011] (2)制备青嵩专用复合服；向步骤1)中过滤后所得的滤液中加入青嵩所需的元素 并按：TC /min的升温速度，将温度升至3(TC，干燥30min，控制含水量为4%即得到青嵩专 用复合服；
[0012] 所述磯酸的浓度为66-69%。
[0013] 所述磯酸与尿素反应的PH值是通过磯酸的加入量来进行调节的。
[0014] 所述青嵩专用复合服的氮元素含量为15-18%，磯元素含量为7. 1-7. 7。
[0015] 所述青嵩专用复合服为化合态复混服。
[0016] 所述混合料浆的冷却温度为26C。
[0017] 所述青嵩所需的元素为钟、镇、巧、锋。
[0018] 本发明的有益效果在于；本方法制备出来的磯酸二氨馈比传统工艺制备的磯酸二 氨馈纯度高，杂质含量相对更低，达到了国家工业标准，而且制备磯酸二氨馈产品时基本无 H废排除，通过对滤液的加工，把其转换为青嵩的专用复合服，避免了废液排除对环境的污 染，具有显著的经济价值和环保意义，本方法制备的青嵩专用复合服中不仅含有N、K、P H 中元素，还含有其他青嵩所需的其他元素，为青嵩的生长提供了保证，使得青嵩专用复合服 的价值更高。
【具体实施方式】
[0019] W下结合实施例对本发明的技术方案作进一步描述，但要求保护的范围并不局限 于所述。
[0020] 反应原理说明
[0021] 首先通过尿素与磯酸发生反应制备出磯酸脈，磯酸脈在含有磯酸的环境形成下 H2NCONH3+和HsPCV又与氨水发生反应生成磯酸二氨馈，而剩余的滤液中就含有氮磯等元素， 通过添加钟元素和青嵩所需的其他元素及后续干燥等加工方法制备出青嵩专用复合服。上 述反应原理的反应方程式如下：
[0022] 化学反应方程式一：
[0023] H2PO3+CO (Mg 2- CO (Mg 2 ? H3PO4
[0024] 化学反应方程式二：
[00巧]00(畑2)2 ? H3P04_H2NC0NH3++H2P04_
[0026] 化学反应方程式H :
[00 W]饥V+H2PO4---畑4畔〇4
[0028] 下面结合具体实施例对本发明做进一步阐述。
[0029] 实施例1
[0030] 一种制备磯酸二氨馈副产青嵩专用复合服的方法，该方法包括W下步骤：
[0031] (1)制备磯酸二氨馈；采用尿素与磯酸按摩尔比1:1. 4的比例混合反应，充分揽拌 后，调抑值为3. 6,反应SOOmin后与氨水按20:13的比例加热至102°C进行反应，将反应后 的混合料浆置于冷却结晶器中冷却至23C，使料浆在冷却结晶器中循环结晶处理，并检测 分析料浆，当氮含量15 %，磯含量为7. 1 %时，停止结晶并过滤，获得的滤饼为磯酸二氨馈 成品；
[0032] (2)制备青嵩专用复合服；向步骤1)中过滤后所得的滤液中加入青嵩所需的钟、 镇、巧、锋元素并按SC /min的升温速度，将温度升至3(TC，干燥30min，控制含水量为4% 即得到青嵩专用复合服；
[003引 实施例2
[0034] 一种制备磯酸二氨馈副产青嵩专用复合服的方法，该方法包括W下步骤：
[00巧](1)制备磯酸二氨馈；采用尿素与磯酸按摩尔比1:1. 5的比例混合反应，充分揽拌 后，调抑值为3. 7,反应85min后与氨水按20:13的比例加热至102°C进行反应，将反应后 的混合料浆置于冷却结晶器中冷却至24C，使料浆在冷却结晶器中循环结晶处理，并检测 分析料浆，当氮含量15. 3%，磯含量为7. 2%时，停止结晶并过滤，获得的滤饼为磯酸二氨 馈成品；
[0036] (2)制备青嵩专用复合服；向步骤1)中过滤后所得的滤液中加入青嵩所需的钟、 镇、巧、锋元素并按SC /min的升温速度，将温度升至3(TC，干燥30min，控制含水量为4% 即得到青嵩专用复合服；
[0037] 实施例3
[0038] 一种制备磯酸二氨馈副产青嵩专用复合服的方法，该方法包括W下步骤：
[0039] (1)制备磯酸二氨馈；采用尿素与磯酸按摩尔比1:1. 6的比例混合反应，充分揽拌 后，调抑值为3. 8,反应90min后与氨水按20:13的比例加热至104°C进行反应，将反应后 的混合料浆置于冷却结晶器中冷却至25C，使料浆在冷却结晶器中循环结晶处理，并检测 分析料浆，当氮含量15. 6%，磯含量为7. 4%时，停止结晶并过滤，获得的滤饼为磯酸二氨 馈成品；
[0040] (2)制备青嵩专用复合服；向步骤1)中过滤后所得的滤液中加入青嵩所需的钟、 镇、巧、锋元素并按SC /min的升温速度，将温度升至3(TC，干燥30min，控制含水量为4% 即得到青嵩专用复合服；
[0041] 实施例4
[0042] 一种制备磯酸二氨馈副产青嵩专用复合服的方法，该方法包括W下步骤：
[0043] (I)制备磯酸二氨馈；采用尿素与磯酸按摩尔比1:1. 6的比例混合反应，充分揽拌 后，调抑值为4,反应95min后与氨水按20:13的比例加热至104°C进行反应，将反应后的混 合料浆置于冷却结晶器中冷却至26C，使料浆在冷却结晶器中循环结晶处理，并检测分析 料浆，当氮含量16%，磯含量为7. 6%时，停止结晶并过滤，获得的滤饼为磯酸二氨馈成品；
[0044] (2)制备青嵩专用复合服；向步骤1)中过滤后所得的滤液中加入青嵩所需的钟、 镇、巧、锋元素并按SC /min的升温速度，将温度升至3(TC，干燥30min，控制含水量为4% 即得到青嵩专用复合服；
[004引 实施例5
[0046] -种制备磯酸二氨馈副产青嵩专用复合服的方法，该方法包括W下步骤：
[0047] (1)制备磯酸二氨馈；采用尿素与磯酸按摩尔比1:1. 8的比例混合反应，充分揽拌 后，调抑值为4. 1，反应IOOmin后与氨水按20:13的比例加热至106°C进行反应，将反应后 的混合料浆置于冷却结晶器中冷却至26C，使料浆在冷却结晶器中循环结晶处理，并检测 分析料浆，当氮含量16. 4%，磯含量为7. 5%时，停止结晶并过滤，获得的滤饼为磯酸二氨 馈成品；
[0048] (2)制备青嵩专用复合服；向步骤1)中过滤后所得的滤液中加入青嵩所需的钟、 镇、巧、锋元素并按SC /min的升温速度，将温度升至3(TC，干燥30min，控制含水量为4% 即得到青嵩专用复合服；
[004引 实施例6
[0050] -种制备磯酸二氨馈副产青嵩专用复合服的方法，该方法包括W下步骤：
[0051] (1)制备磯酸二氨馈；采用尿素与磯酸按摩尔比1:1. 8的比例混合反应，充分揽拌 后，调抑值为3. 6-4. 3,反应120min后与氨水按20:13的比例加热至106°C进行反应，将反 应后的混合料浆置于冷却结晶器中冷却至23C，使料浆在冷却结晶器中循环结晶处理，并 检测分析料浆，当氮含量16. 5%，磯含量为7. 5%时，停止结晶并过滤，获得的滤饼为磯酸 二氨馈成品；
[0052] (2)制备青嵩专用复合服；向步骤1)中过滤后所得的滤液中加入青嵩所需的钟、 镇、巧、锋元素并按SC /min的升温速度，将温度升至3(TC，干燥30min，控制含水量为4% 即得到青嵩专用复合服；
[0053] 下面结合具体实验例对本发明的技术效果做进一步的说明
[0054] 实验例1
[0055] 本发明实施例1、实施例2、实施例3、实施例4、实施例5、实施例6,中制备出的青 嵩专用复合服按照GB1887-2002标准进行检测，其结果如表1所示：
[0056] 表1本发明青嵩专用复合服的元素含量检测 [00571
【权利要求】
1. 一种制备磷酸二氢铵副产青蒿专用复合肥的方法，其特征在于：采用尿素与磷酸按 摩尔比1:1. 4-1. 9的比例混合反应，充分搅拌后，调pH值为3. 6-4. 4,反应80-125min后 与氨水按20:13的比例加热至102-107°C进行反应，将反应后的混合料浆置于冷却结晶器 中冷却至23-28°C，使料浆在冷却结晶器中循环结晶处理，并检测分析料浆，当氮含量为 15-18. 5%，磷含量为7. 1-7. 9%，停止结晶并过滤，获得的滤饼为磷酸二氢铵成品，向所得 滤液中加入青蒿所需的元素并按3°C /min的升温速度，将温度升至30°C，干燥34min，控制 含水量为4%即得到青蒿专用复合肥。
2. 根据权利要求1所述的制备磷酸二氢铵副产青蒿专用复合肥的方法，其特征在于， 包括以下步骤： (1) 制备磷酸二氢铵：采用尿素与磷酸按摩尔比1:1. 4-1. 8的比例混合反应，充分搅拌 后，调口!1值为3.6-4.3，反应80-1201^11后与氨水按20:13的比例加热至102-1061：进行反 应，将反应后的混合料浆置于冷却结晶器中冷却至23-27°C，使料浆在冷却结晶器中循环结 晶处理，并检测分析料浆，当氮含量15-18. 4%，磷含量为7. 1-7. 8 %时，停止结晶并过滤， 获得的滤饼为磷酸二氢铵成品； (2) 制备青蒿专用复合肥：向步骤1)中过滤后所得的滤液中加入青蒿所需的元素并按 3°C/min的升温速度，将温度升至30°C，干燥30min，控制含水量为4%即得到青蒿专用复合 肥。
3. 根据权利要求1或2所述的制备磷酸二氢铵副产青蒿专用复合肥的方法，其特征在 于：所述磷酸的浓度为66-69%。
4. 根据权利要求1或2所述的制备磷酸二氢铵副产青蒿专用复合肥的方法，其特征在 于：所述磷酸与尿素反应的PH值是通过磷酸的加入量来进行调节的。
5. 根据权利要求1或2所述的制备磷酸二氢铵副产青蒿专用复合肥的方法，其特征在 于：所述青蒿专用复合肥的氮元素含量为15-18%，磷元素含量为7. 1-7. 7。
6. 根据权利要求1或2所述的制备磷酸二氢铵副产青蒿专用复合肥的方法，其特征在 于：所述青蒿专用复合肥为化合态复混肥。
7. 根据权利要求1或2所述的制备磷酸二氢铵副产青蒿专用复合肥的方法，其特征在 于：所述混合料浆的冷却温度为26°C。
8. 根据权利要求1或2所述的制备磷酸二氢铵副产青蒿专用复合肥的方法，其特征在 于：所述青蒿所需的元素为钾、镁、钙、锌。
【文档编号】C05G1/00GK104310334SQ201410478112
【公开日】2015年1月28日 申请日期:2014年9月19日 优先权日:2014年9月19日
【发明者】陈肖虎, 廖吉星, 薛涛, 冉龙涛, 高贵龙, 杨勇, 唐晓宁, 谢飞 申请人:贵州大学, 贵阳中化开磷化肥有限公司, 贵州科鑫化冶有限公司