一种制备磷酸二氢铵副产黄瓜专用复合肥的方法
【专利摘要】本发明公开了一种制备磷酸二氢铵副产黄瓜专用复合肥的方法，该方法包括以下两个步骤：制备磷酸二氢铵、制备黄瓜专用复合肥。本方法通过对制备磷酸二氢铵的过程中产生母液进行后续的加工调整，制备成复合黄瓜生长的专用肥。
【专利说明】-种制备磯酸二氨镇副产黄瓜专用复合肥的方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及化服【技术领域】，具体涉及一种制备磯酸二氨馈副产黄瓜专用复合服的 方法。
【背景技术】
[0002] 黄瓜，也称胡瓜、青瓜，葫芦科甜瓜属植物。是由西汉时期张琴出使西域带回中原 的，称为胡瓜。黄瓜喜温暖，不耐寒冷，所W黄瓜广泛分布于中国各地，并且为主要的温室产 品之一。茎上覆有毛，富含汁液，叶片的外观有3-5枚裂片，覆有绒毛。黄瓜食用部分为幼 嫩子房。果实颜色呈油绿或翠绿。黄瓜亦可入药。黄瓜在中国南方地区也称为青瓜，比女口 青瓜炒蛋。所W当在南方看到青瓜，就应该知道是黄瓜了。可用于面膜，保湿。不过有时候 黄瓜也会让人皮肤过敏，要洗干净再用，黄瓜具有较高的食用价值，好品质的黄瓜对服量的 要求很高，普通服料在耕地施入W后，一部分蒸腾、散逸和随水流失，一部分被±壤和±壤 微生物固定和利用，只有其中的一部分才被作物吸收和利用。经研究表明：尿素、碳馈的利 用率是20% -46%，磯服是10% -25%，钟服45% -60%。由此可见，普通服料利用率是很 低的。为此，本发明人针对黄瓜的特点与喜服特性研究了一种制备黄瓜专用服的方法，黄瓜 的一个生长周期中需要吸收较多的营养物质，不仅仅是普通服料所提供氮、磯、钟，如缺乏 其他养分，就不能正常生长发育，严重影响产量。本发明是含有多种养分的综合体，不是养 分单一的化学服料，它除了含氮、磯、钟等大量营养元素外还富含巧、铁、测等作物必需的 元素，起到了调节±壤平衡营养的作用，是一种新型高效绿色全营养馨合专用服料。本专 用服是根据黄瓜进行正常的生长发育、栽培特点，灌觀习性，需要的营养元素制备的。加入 多种营养元素，保护黄瓜健康，服力更持久，有效调节植物机体抵御能力，减轻病害，提高产 量。大大改善作物品质，提高黄瓜自身的免疫力，能很好的预防黄瓜常发病。
[0003] 磯酸二氨馈是比较常见的一种复合服，磯酸二氨馈产品广泛适用于各类型经济作 物、粮食、瓜果、蔬菜等，磯酸二氨馈具有显著增产增收、改量优化品质、抗倒伏、抗病虫害、 防治早衰等许多优良作用，并且具有克服作物生长后期根系老化吸收能力下降而导致的营 养不足的作用，目前磯酸二氨馈的制备反应容易操作，但是存在反应后母液难W处理，回收 困难，造成资源的浪费等问题。
[0004] 由上可知，制备磯酸二氨馈的工艺上还有许多可W提高的地方，比如母液回收，杂 质处理等，因此本
【发明者】通过对磯酸二氨馈产品工艺的反复研究和探索，提供了一种制备 高纯度磯酸二氨馈产品的同时副产黄瓜专用复合服的方法。
【发明内容】
[0005] 为解决上述技术问题，本发明提供了一种操作简单，杂质处理合理，成本低，无H 废排放且能提高磯酸二氨馈产品纯度并联产黄瓜专用复合服的制备方法。
[0006] 本发明是通过W下技术方案予W实现的：
[0007] -种制备磯酸二氨馈副产黄瓜专用复合服的方法，采用尿素与磯酸按摩尔比 I: I. 2-1. 6的比例混合反应，充分揽拌后，调抑值为3. 4-3. 7,反应105-145min后与氨水按 18:13的比例加热至102-107C进行反应，将反应后的混合料浆置于冷却结晶器中冷却至 22C，使料浆在冷却结晶器中循环结晶处理，并检测分析料浆，当氮含量为15. 2-16. 5%，磯 含量为7. 3-7. 7%，停止结晶并过滤，获得的滤饼为磯酸二氨馈成品，向所得滤液中加入黄 瓜所需的元素并按5C /min的升温速度，将温度升至3(TC，干燥26min，控制含水量为4% 即得到黄瓜专用复合服。
[0008] 具体包括W下步骤：
[0009] (1)制备磯酸二氨馈；采用尿素与磯酸按摩尔比1:1. 2-1. 4的比例混合反应，充分 揽拌后，调抑值为3.4-3.6，反应105-140111111后与氨水按18:13的比例加热至102-1061： 进行反应，将反应后的混合料浆置于冷却结晶器中冷却至22C，使料浆在冷却结晶器中循 环结晶处理，并检测分析料浆，当氮含量15. 2-16. 4%，磯含量为7. 3-7. 6%时，停止结晶并 过滤，获得的滤饼为磯酸二氨馈成品；
[0010] (2)制备黄瓜专用复合服；向步骤1)中过滤后所得的滤液中加入黄瓜所需的元素 并按5C /min的升温速度，将温度升至3(TC，干燥26min，控制含水量为4%即得到黄瓜专 用复合服；
[0011] 所述磯酸的浓度为69-71%。
[0012] 所述磯酸与尿素反应的PH值是通过磯酸的加入量来进行调节的。
[0013] 所述黄瓜专用复合服的氮元素含量为15. 6%，磯元素含量为7. 5。
[0014] 所述黄瓜专用复合服为化合态复混服。
[0015] 所述黄瓜所需的元素为钟、镇、巧、测。
[0016] 所述的尿素与磯酸的反应，为尿素固体与磯酸溶液反应。
[0017] 所述的尿素与磯酸的反应，为尿素液体与磯酸溶液反应。
[0018] 本发明的有益效果在于；本方法制备出来的磯酸二氨馈比传统工艺制备的磯酸 二氨馈纯度高，杂质含量相对更低，达到了国家工业标准，而且制备磯酸二氨馈产品时基本 无H废排除，通过对滤液的加工，把其转换为黄瓜的专用复合服，避免了废液排除对环境的 污染，具有显著的经济价值和环保意义，本方法制备的黄瓜专用复合服中不仅含有N、K、P H中元素，还含有其他黄瓜所需的其他元素，为黄瓜的生长提供了保证，使得黄瓜专用复合 服的价值更高。
【具体实施方式】
[0019] W下结合实施例对本发明的技术方案作进一步描述，但要求保护的范围并不局限 于所述。
[0020] 反应原理说明
[0021] 首先通过尿素与磯酸发生反应制备出磯酸脈，磯酸脈在含有磯酸的环境形成下 H2NCONH3+和HsPCV又与氨水发生反应生成磯酸二氨馈，而剩余的滤液中就含有氮磯等元素， 通过添加钟元素和黄瓜所需的其他元素及后续干燥等加工方法制备出黄瓜专用复合服。上 述反应原理的反应方程式如下：
[0022] 化学反应方程式一：
[0023] H2PO3+CO (Mg 2- CO (Mg 2 ? H3PO4
[0024] 化学反应方程式二：
[00巧]00(畑2)2 ? H3P04_H2NC0NH3++H2P04_
[0026] 化学反应方程式H :
[00 W]饥V+H2PO4---畑4畔〇4
[0028] 下面结合具体实施例对本发明做进一步阐述。
[0029] 实施例1
[0030] 一种制备磯酸二氨馈副产黄瓜专用复合服的方法，该方法包括W下步骤：
[0031] (1)制备磯酸二氨馈；采用尿素与磯酸按摩尔比1:1. 2的比例混合反应，充分揽拌 后，调抑值为3. 4,反应IOSmin后与氨水按18:13的比例加热至102°C进行反应，将反应后 的混合料浆置于冷却结晶器中冷却至22C，使料浆在冷却结晶器中循环结晶处理，并检测 分析料浆，当氮含量15. 2%，磯含量为7. 3%时，停止结晶并过滤，获得的滤饼为磯酸二氨 馈成品；
[0032] (2)制备黄瓜专用复合服；向步骤1)中过滤后所得的滤液中加入黄瓜所需的钟、 镇、巧、测元素并按5C /min的升温速度，将温度升至3(TC，干燥26min，控制含水量为4% 即得到黄瓜专用复合服；
[003引 实施例2
[0034] 一种制备磯酸二氨馈副产黄瓜专用复合服的方法，该方法包括W下步骤：
[00巧](1)制备磯酸二氨馈；采用尿素与磯酸按摩尔比1:1. 3的比例混合反应，充分揽拌 后，调抑值为3. 4,反应107min后与氨水按18:13的比例加热至104°C进行反应，将反应后 的混合料浆置于冷却结晶器中冷却至22C，使料浆在冷却结晶器中循环结晶处理，并检测 分析料浆，当氮含量15. 3%，磯含量为7. 3%时，停止结晶并过滤，获得的滤饼为磯酸二氨 馈成品；
[0036] (2)制备黄瓜专用复合服；向步骤1)中过滤后所得的滤液中加入黄瓜所需的钟、 镇、巧、测元素并按5C /min的升温速度，将温度升至3(TC，干燥26min，控制含水量为4% 即得到黄瓜专用复合服；
[0037] 实施例3
[0038] 一种制备磯酸二氨馈副产黄瓜专用复合服的方法，该方法包括W下步骤：
[0039] (1)制备磯酸二氨馈；采用尿素与磯酸按摩尔比1:1. 2的比例混合反应，充分揽拌 后，调抑值为3. 5,反应IlOmin后与氨水按18:13的比例加热至104°C进行反应，将反应后 的混合料浆置于冷却结晶器中冷却至22C，使料浆在冷却结晶器中循环结晶处理，并检测 分析料浆，当氮含量15. 2%，磯含量为7. 5%时，停止结晶并过滤，获得的滤饼为磯酸二氨 馈成品；
[0040] (2)制备黄瓜专用复合服；向步骤1)中过滤后所得的滤液中加入黄瓜所需的钟、 镇、巧、测元素并按5C /min的升温速度，将温度升至3(TC，干燥26min，控制含水量为4% 即得到黄瓜专用复合服；
[0041] 实施例4
[0042] 一种制备磯酸二氨馈副产黄瓜专用复合服的方法，该方法包括W下步骤：
[0043] (1)制备磯酸二氨馈；采用尿素与磯酸按摩尔比1:1. 3的比例混合反应，充分揽拌 后，调抑值为3. 5,反应105-140min后与氨水按18:13的比例加热至105°C进行反应，将反 应后的混合料浆置于冷却结晶器中冷却至22°C，使料浆在冷却结晶器中循环结晶处理，并 检测分析料浆，当氮含量15. 9%，磯含量为7. 6%时，停止结晶并过滤，获得的滤饼为磯酸 二氨馈成品；
[0044] (2)制备黄瓜专用复合服；向步骤1)中过滤后所得的滤液中加入黄瓜所需的钟、 镇、巧、测元素并按5C /min的升温速度，将温度升至3(TC，干燥26min，控制含水量为4% 即得到黄瓜专用复合服；
[0045] 实施例5
[0046] -种制备磯酸二氨馈副产黄瓜专用复合服的方法，该方法包括W下步骤：
[0047] (1)制备磯酸二氨馈；采用尿素与磯酸按摩尔比1:1. 4的比例混合反应，充分揽拌 后，调抑值为3. 5,反应135min后与氨水按18:13的比例加热至105°C进行反应，将反应后 的混合料浆置于冷却结晶器中冷却至22C，使料浆在冷却结晶器中循环结晶处理，并检测 分析料浆，当氮含量16. 1%，磯含量为7. 4%时，停止结晶并过滤，获得的滤饼为磯酸二氨 馈成品；
[0048] (2)制备黄瓜专用复合服；向步骤1)中过滤后所得的滤液中加入黄瓜所需的钟、 镇、巧、测元素并按5C /min的升温速度，将温度升至3(TC，干燥26min，控制含水量为4% 即得到黄瓜专用复合服；
[0049] 实施例6
[0050] -种制备磯酸二氨馈副产黄瓜专用复合服的方法，该方法包括W下步骤：
[0051] (1)制备磯酸二氨馈；采用尿素与磯酸按摩尔比1:1. 4的比例混合反应，充分揽拌 后，调抑值为3. 6,反应HOmin后与氨水按18:13的比例加热至106°C进行反应，将反应后 的混合料浆置于冷却结晶器中冷却至22C，使料浆在冷却结晶器中循环结晶处理，并检测 分析料浆，当氮含量16. 4%，磯含量为7. 3%时，停止结晶并过滤，获得的滤饼为磯酸二氨 馈成品；
[0052] (2)制备黄瓜专用复合服；向步骤1)中过滤后所得的滤液中加入黄瓜所需的钟、 镇、巧、测元素并按5C /min的升温速度，将温度升至3(TC，干燥26min，控制含水量为4% 即得到黄瓜专用复合服；
[0053] 下面结合具体实验例对本发明的技术效果做进一步的说明
[0054] 实验例1
[00巧]本发明实施例1、实施例2、实施例3、实施例4、实施例5、实施例6,中制备出的黄 瓜专用复合服按照GB1887-2002标准进行检测，其结果如表1所示：
[0056] 表1本发明黄瓜专用复合服的元素含量检测
[0057]
【权利要求】
1. 一种制备磷酸二氢铵副产黄瓜专用复合肥的方法，其特征在于：采用尿素与磷酸 按摩尔比1:1. 2-1. 6的比例混合反应，充分搅拌后，调pH值为3. 4-3. 7,反应105-145min 后与氨水按18:13的比例加热至102-107°C进行反应,将反应后的混合料楽置于冷却结 晶器中冷却至22°C，使料浆在冷却结晶器中循环结晶处理，并检测分析料浆，当氮含量为 15. 2-16. 5%，磷含量为7. 3-7. 7%，停止结晶并过滤，获得的滤饼为磷酸二氢铵成品，向所 得滤液中加入黄瓜所需的元素并按5°C /min的升温速度，将温度升至30°C，干燥26min，控 制含水量为4%即得到黄瓜专用复合肥。
2. 根据权利要求1所述的制备磷酸二氢铵副产黄瓜专用复合肥的方法，其特征在于， 包括以下步骤： (1) 制备磷酸二氢铵：采用尿素与磷酸按摩尔比1:1. 2-1. 4的比例混合反应，充分搅 拌后，调pH值为3. 4-3. 6,反应105-140min后与氨水按18:13的比例加热至102-106°C进 行反应，将反应后的混合料浆置于冷却结晶器中冷却至22°C，使料浆在冷却结晶器中循环 结晶处理，并检测分析料浆，当氮含量15. 2-16. 4%，磷含量为7. 3-7. 6%时，停止结晶并过 滤，获得的滤饼为磷酸二氢铵成品； (2) 制备黄瓜专用复合肥：向步骤1)中过滤后所得的滤液中加入黄瓜所需的元素并按 5°C /min的升温速度，将温度升至30°C，干燥26min，控制含水量为4%即得到黄瓜专用复合 肥。
3. 根据权利要求1或2所述的制备磷酸二氢铵副产黄瓜专用复合肥的方法，其特征在 于：所述磷酸的浓度为69-71%。
4. 根据权利要求1或2所述的制备磷酸二氢铵副产黄瓜专用复合肥的方法，其特征在 于：所述磷酸与尿素反应的PH值是通过磷酸的加入量来进行调节的。
5. 根据权利要求1或2所述的制备磷酸二氢铵副产黄瓜专用复合肥的方法，其特征在 于：所述黄瓜专用复合肥的氮元素含量为15. 6%，磷元素含量为7. 5。
6. 根据权利要求1或2所述的制备磷酸二氢铵副产黄瓜专用复合肥的方法，其特征在 于：所述黄瓜专用复合肥为化合态复混肥。
7. 根据权利要求1或2所述的制备磷酸二氢铵副产黄瓜专用复合肥的方法，其特征在 于：所述黄瓜所需的元素为钾、镁、钙、硼。
8. 根据权利要求1或2所述的制备磷酸二氢铵副产黄瓜专用复合肥的方法，其特征在 于：所述的尿素与磷酸的反应，为尿素固体与磷酸溶液反应。
【文档编号】C05G1/00GK104310335SQ201410478114
【公开日】2015年1月28日 申请日期:2014年9月19日 优先权日:2014年9月19日
【发明者】陈肖虎, 廖吉星, 唐晓宁, 朱飞武, 王帅帅, 徐圆, 李名新, 赵井腥, 李杰瑞, 熊陈杰 申请人:贵州大学, 贵阳中化开磷化肥有限公司, 贵州科鑫化冶有限公司