本发明涉及一种农药及其制备方法,尤其是涉及一种防治白粉虱的水分散粒剂及其制备方法。
背景技术:
白粉虱又名小白蛾子,半翅目粉虱科,我国各地均有发生,危害范围广,蔬菜中的黄瓜、菜豆、茄子、番茄、辣椒、冬瓜、豆类、莴苣以及白菜、芹菜甚至牡丹花等都能受其为害。
水分散粒剂是20世纪80年代研究开发的一种农药环保新剂型,是在可湿性粉剂和悬浮剂的基础上发展起来的,一旦放入水中,能较快地崩解、分散,形成高悬浮的固液分散体系的粒状制剂。水分散粒剂在加工及使用过程中,降低了对环境的污染,而且方便计量、包装及运输,降低了农民使用成本,是目前农药发展的一大趋势。因此研究开发一种高效、成本低、对环境友好的防止白粉虱的水分散粒剂对现代农业的发展及环境的保护都具有十分重要的意义。
申请号为2014105437147的中国专利,公开了一种防治白背飞虱的水分散粒剂及应用,该组合物有效成分为浏阳霉素和氟苯脲,其中浏阳霉素和氟苯脲的重量比为,浏阳霉素:氟苯脲=10:1-25:1,通过复配起到了很好的协同增效作用,减少了农药的用量,符合未来社会绿色环保的潮流,并扩用量低。申请号为2010102819847的中国专利,公开了一种白粉虱防治剂,其活性成分是哒螨灵和烯啶虫胺,两者的重量比为10∶1~64,该发明中哒螨灵通过触杀作用杀虫,而烯啶虫胺则主要通过内吸和渗透作用杀虫,两者的作用方式不同、杀虫谱不同,复配使用使优势互补,用于防治温室白粉虱、烟粉虱等白粉虱具有显著的增效作用,增效作用使防效提高,从而可以降低防治剂的用量,节省成本。
上述专利中存在的问题:
(1)水分散粒剂以化学有机物作为药剂的有效成分,这些有机物会造成严重污染,破坏环境,影响生态平衡。
(2)忽略了水分散粒剂在造粒过程中或成品贮存期间粉粒重新絮结成粗粉粒,影响杀虫效果。
技术实现要素:
有鉴于此,本发明的目的是针对现有技术的不足,提供一种防治白粉虱的水分散粒剂及其制备方法,解决了目前水分散粒剂以化学有机物作为药剂的有效成分造成环境污染及水分散粒剂在造粒过程中或成品贮存期间粉粒重新絮结成粗粉粒,影响杀虫效果的问题。
为达到上述目的,本发明采用以下技术方案:
一种防治白粉虱的水分散粒剂,包括以下重量份的原料:马钱子提取物6-20份、雷公藤提取物4-14份、加拿大一枝黄花提取物4-10份、刺桐提取物6-12份、隔离剂2-6份、润湿剂2-4份、分散剂5-13份、崩解剂4-8份、粘结剂1-3份和载体45-75份。
优选地,所述的防治白粉虱的水分散粒剂,包括以下重量份的原料:马钱子提取物13份、雷公藤提取物9份、加拿大一枝黄花提取物7份、刺桐提取物9份、隔离剂4份、润湿剂3份、分散剂9份、崩解剂6份、粘结剂2份和载体60份。
优选地,所述马钱子提取物的制备方法是挑选干燥的马钱子,粉碎至80-100目得马钱子粉末,以马钱子粉末质量计,然后加入8-14倍重量的体积分数为80-90%的乙醇溶液,在55-65℃条件下索氏提取器中提取6-12h,过滤,收集马钱子提取液减压浓缩至无醇味,真空干燥即得马钱子提取物;
所述刺桐提取物的制备方法是挑选干燥的刺桐树皮,粉碎至80-100目得刺桐粉末,以刺桐粉末质量计,然后加入8-14倍重量的体积分数为80-90%的乙醇溶液,在55-65℃条件下索氏提取器中提取6-12h,过滤,收集刺桐提取液减压浓缩至无醇味,真空干燥即得刺桐提取物。
优选地,所述雷公藤提取物的制备方法是挑选干燥的雷公藤根,粉碎至80-100目得雷公藤粉末,以雷公藤粉末质量计,加入6-10倍重量的体积分数为70-80%的乙醇溶液,在40-50℃下超声4-6h,超声频率30-50KHz,过滤,收集雷公藤提取液,减压浓缩至无醇味,真空干燥即得雷公藤提取物;
所述加拿大一枝黄花提取物的制备方法是挑选干燥的加拿大一枝黄花全草,粉碎至80-100目得加拿大一枝黄花粉末,以加拿大一枝黄花粉末质量计,加入6-10倍重量的体积分数为70-80%的乙醇溶液,在40-50℃下超声4-6h,超声频率30-50KHz,过滤,收集加拿大一枝黄花提取液,减压浓缩至无醇味,真空干燥即得加拿大一枝黄花提取物。
优选地,所述隔离剂为微晶石蜡;
所述润湿剂为萘磺酸盐、烷基磺酸盐和马来酸酐低聚物中的一种;
所述分散剂为α-磺基脂肪酸甲酯;
所述崩解剂为硫酸铵、硫酸钠和尿素中的一种;
所述粘结剂为聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇、可溶性淀粉和糊精中的一种;
所述载体为膨润土、凹凸棒土和高岭土中的一种。
上述防治白粉虱的水分散粒剂的制备方法,包括以下步骤:
(1)混合:将马钱子提取物、雷公藤提取物、加拿大一枝黄花提取物、刺桐提取物、隔离剂、润湿剂、分散剂、崩解剂和载体,混合均匀得预混料;
(2)造粒:将步骤(1)中得到的预混料经气流粉碎机粉碎,然后置于流化床造粒机中,加入粘结剂和以预混料总质量计2-4%的去离子水,造粒、烘干、筛分即得到水分散粒剂。
优选地,所述预混料在气流粉碎机粉碎粒径为600-800目。
本发明的有益效果是:
本发明制备的防治白粉虱的水分散粒剂,以具有杀虫效果的中草药提取物作为有效成分制备得到,施于田间后不会造成环境污染,中草药剂取自大自然,因此不影响生态平衡,同时制备的产品粒度均匀、光滑,造粒过程中或成品贮存期间水分散粒剂不会重新絮结成,因此有效成分含量高,物理化学稳定性好,具体来说有以下几点:
(1)本发明的防治白粉虱水分散粒剂,配方合理,施用时能够在水中快速崩解,进而形成悬浮率高、稳定性好、流动性优良的农药微粒分散体系,经济、省力、安全、快速,是一种环境友好型的农药制剂。
(2)本发明的防治白粉虱水分散粒剂的以刺桐提取物、马钱子提取物、雷公藤提取物、加拿大一枝黄花提取物等纯天然的中草药作为活性杀虫成分,原料来源广泛、组分简单且各组分间相互作用,防治白粉虱效果高效,同时对农作物无毒害作用、无污染、无残留,对环境无污染,不破坏生态平衡。
其中马钱子,马钱科植物马钱成熟种子,味苦,性寒,有大毒。入肝、脾经。具有散结、消肿、通络、止痛之功效,可用于治疗咽喉痹痛、痈疽肿毒、风湿痹痛、麻木瘫痪、跌扑损伤等症,其化学成分主要为生物碱,包括其中马钱子碱、伪马钱子碱、番木鳖次碱、马钱子新碱等。首先马钱子生物碱对感觉神经末梢有麻痹作用,甚至可以均可阻断神经传导,破坏脊髓中枢交互抑制过程而呈现中毒样作用,其次马钱子碱可刺激味觉感受器,影响胃肠平滑肌反射性,甚至抑制肠胃蠕动,影响化系统的功能,因此马钱子针对昆虫具有胃毒作用、拒食作用和神经麻醉作用。
雷公藤,味苦、辛,性凉,大毒,归肝、肾经,具有祛风除湿,活血通络,消肿止痛,杀虫解毒之功效。可用于治疗类风湿性关节炎,风湿性关节炎,肾小球肾炎,肾病综合症,红斑狼疮,口眼干燥综合症,白塞病,湿疹,银屑病,麻风病,疥疮,顽癣等,其提取物中含有生物碱类、二萜类、三萜类、此外还有甾醇类物质、葡萄糖、果糖、有机酸、蹂质等多种化学物质,其中二萜类和生物碱类是主要生物活性成分,具有抗炎、免疫抑制、抗菌杀虫、抗肿瘤、抗生育等多种作用,雷公藤在我国很早以前就用于医学和防治各种害虫,现代研究表明雷公藤的生物碱类物质对多种害虫具有胃毒作用及麻醉作用,二萜类物质则对害虫具有一定的触杀作用和麻醉作用。
加拿大一枝黄花,桔梗目菊科植物,又名黄莺、麒麟草,多年生草本植物,全草可入药,具有散热去湿、消积解毒功效,可用于治疗肾炎、膀胱炎等。现代研究表明加拿大一枝黄花提取物中含二萜类物质和植物挥发油,其中二萜类物质包括松香烷型、半日花烷型和链状二萜类,植物挥发油包括蒎烯、月桂烯、柠檬烯等,这些成分均对昆虫具有很强的驱避、毒杀作用和拒食作用;另外加拿大一枝黄花的提取液还具有抗菌作用,对金黄色葡萄球菌及真菌具有一定的抑制作用。
刺桐,为豆科刺桐属落叶乔木,荚果呈念珠状,种子红色,其中刺桐树皮或根皮入药,又称海桐皮,味苦、辛,性平。入肝、脾经。具有祛风湿,舒筋通络、杀虫之功效,可用于治疗治风湿麻木,腰腿筋骨疼痛,跌打损伤、牙痛、疥癣等及疾病。现代研究表明刺桐树皮的提取物中含大量的树皮含刺桐灵碱、甜菜碱、胆碱、氨基酸和有机酸,对金黄色葡萄球菌堇色毛癣菌、许兰黄癣菌、铁锈色小芽胞癣菌、皮肤真菌等均有不同程度的抑制作用。
因此本发明的防治白粉虱的水分散粒剂中首先添加对白粉虱等害虫具有胃毒作用、拒食作用和神经麻醉作用的马钱子提取物以及对害虫具有触杀作用、麻醉作用的雷公藤提取物,两者相辅相成,使得本发明的水分散粒剂对白粉虱的胃毒作用及神经麻醉作用大大增强,其次本发明中再添加具有毒杀和拒食作用的加拿大一枝黄花提取物,最后添加对细菌及真菌具有抑制作用的刺桐提取物,四种中草药提取物协同作用,针对白粉虱的杀灭效果优异。
(3)本发明的防治白粉虱的水分散粒剂中添加适量的微晶石蜡作为隔离剂,微晶石蜡是从原油蒸馏所得的润滑油馏分经溶剂精制、溶剂脱蜡或经蜡冷冻结晶、压榨脱蜡制得蜡膏,再经溶剂脱油或发汗脱油,并补充精制制得的片状或针状结晶。本发明的配房中添加微晶石蜡后,在制备过程、贮存过程中微晶石蜡可以在水分散粒剂的表面形成一层疏水性的抗水层,使得各颗粒之间容易滑动,协同作为分散剂的α-磺基脂肪酸甲酯,二者复配协同作用,促进本发明的水分散粒剂混合更加均匀,不仅使制备的产品粒度均匀、光滑,而且可以保证造粒过程中或成品贮存期间水分散粒剂不会重新絮结块,物理化学稳定性大为提高。
(4)本发明的防治白粉虱的水分散粒剂的润湿剂选自萘磺酸盐、烷基磺酸盐和马来酸酐低聚物中的一种;崩解剂选自硫酸铵、硫酸钠或尿素中的一种;粘结剂选自聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇、可溶性淀粉和糊精中的一种;载体为膨润土、凹凸棒土和高岭土中的一种,另外制备过程中,用气流粉碎机将预混料粉碎至600-800目,以上因素共同作用,使得本发明的水分散粒剂在水中可以实现快速崩解,进一步提高了本发明崩解后形成的悬浮体系的稳定性及分散均匀性。
(5)加拿大一枝黄花作为我国生态系统中的一种入侵物种,其根状茎发达,繁殖力极强,传播速度快,生长优势明显,生态适应性广阔,与周围植物争阳光、争肥料,直至其它植物死亡,对我国的生态系统存在巨大潜在的威胁。本发明将加拿大一枝黄花作为一种原料,经处理将其有效成分作为杀灭害虫白粉虱的组分之一,实现了资源合理使用,变废为宝,具有推广使用的意义。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
一种防治白粉虱的水分散粒剂,包括以下重量份的原料:马钱子提取物6份、雷公藤提取物14份、加拿大一枝黄花提取物4份、刺桐提取物12份、隔离剂2份、润湿剂4份、分散剂5份、崩解剂8份、粘结剂1份和载体45份,其中所述隔离剂为微晶石蜡,所述润湿剂为萘磺酸盐,所述分散剂为α-磺基脂肪酸甲酯,所述崩解剂为硫酸铵,所述粘结剂为聚乙烯吡咯烷酮,所述载体为膨润土。
其中,所述马钱子提取物的制备方法是挑选干燥的马钱子,粉碎至80目得马钱子粉末,以马钱子粉末质量计,然后加入14倍重量的体积分数为80%的乙醇溶液,在65℃条件下索氏提取器中提取6h,过滤,收集马钱子提取液减压浓缩至无醇味,20℃下真空干燥即得马钱子提取物;
所述刺桐提取物的制备方法是挑选干燥的刺桐树皮,粉碎至100目得刺桐粉末,以刺桐粉末质量计,然后加入8倍重量的体积分数为90%的乙醇溶液,在55℃条件下索氏提取器中提取12h,过滤,收集刺桐提取液减压浓缩无醇味,20℃下真空干燥即得刺桐提取物。
所述雷公藤提取物的制备方法是挑选干燥的雷公藤根,粉碎至100目得雷公藤粉末,以雷公藤粉末质量计,加入10倍重量的体积分数为80%的乙醇溶液,在40℃下超声4h,超声频率50KHz,过滤,收集雷公藤提取液,减压浓缩至无醇味,20℃下真空干燥即得雷公藤提取物;
所述加拿大一枝黄花提取物的制备方法是挑选干燥的加拿大一枝黄花全草,粉碎至80目得加拿大一枝黄花粉末,以加拿大一枝黄花粉末质量计,加入6倍重量的体积分数为80%的乙醇溶液,在50℃下超声6h,超声频率30KHz,过滤,收集加拿大一枝黄花提取液,减压浓缩至无醇味,20℃下真空干燥即得加拿大一枝黄花提取物。
上述防治白粉虱的水分散粒剂的制备方法,包括以下步骤:
(1)混合:将刺桐提取物、马钱子提取物、雷公藤提取物、加拿大一枝黄花提取物、隔离剂、润湿剂、分散剂、崩解剂和载体,混合均匀得预混料;
(2)造粒:将步骤(1)中得到的预混料经气流粉碎机粉碎至600目,然后置于流化床造粒机中,加入粘结剂和以预混料总质量计4%的去离子水,造粒、烘干、筛分即得到水分散粒剂。
实施例2
一种防治白粉虱的水分散粒剂,包括以下重量份的原料:马钱子提取物20份、雷公藤提取物4份、加拿大一枝黄花提取物10份、刺桐提取物6份、隔离剂6份、润湿剂2份、分散剂13份、崩解剂4份、粘结剂3份和载体75份,其中所述隔离剂为微晶石蜡,所述润湿剂为烷基磺酸盐,所述分散剂为α-磺基脂肪酸甲酯,所述崩解剂为硫酸钠,所述粘结剂为聚乙烯醇,所述载体为凹凸棒土。
其中,所述马钱子提取物的制备方法是挑选干燥的马钱子,粉碎至100目得马钱子粉末,以马钱子粉末质量计,然后加入8倍重量的体积分数为90%的乙醇溶液,在55℃条件下索氏提取器中提取12h,过滤,收集马钱子提取液减压浓缩至无醇味,40℃下真空干燥即得马钱子提取物;
所述刺桐提取物的制备方法是挑选干燥的刺桐树皮,粉碎至80目得刺桐粉末,以刺桐粉末质量计,然后加入14倍重量的体积分数为80%的乙醇溶液,在65℃条件下索氏提取器中提取6h,过滤,收集刺桐提取液减压浓缩无醇味,40℃下真空干燥即得刺桐提取物。
所述雷公藤提取物的制备方法是挑选干燥的雷公藤根,粉碎至80目得雷公藤粉末,以雷公藤粉末质量计,加入6倍重量的体积分数为70%的乙醇溶液,在50℃下超声6h,超声频率30KHz,过滤,收集雷公藤提取液,减压浓缩至无醇味,40℃下真空干燥即得雷公藤提取物;
所述加拿大一枝黄花提取物的制备方法是挑选干燥的加拿大一枝黄花全草,粉碎至100目得加拿大一枝黄花粉末,以加拿大一枝黄花粉末质量计,加入6倍重量的体积分数为80%的乙醇溶液,在40℃下超声4h,超声频率50KHz,过滤,收集加拿大一枝黄花提取液,减压浓缩至无醇味,40℃下真空干燥即得加拿大一枝黄花提取物。
上述防治白粉虱的水分散粒剂的制备方法,包括以下步骤:
(1)混合:将刺桐提取物、马钱子提取物、雷公藤提取物、加拿大一枝黄花提取物、隔离剂、润湿剂、分散剂、崩解剂和载体,混合均匀得预混料;
(2)造粒:将步骤(1)中得到的预混料经气流粉碎机粉碎至800目,然后置于流化床造粒机中,加入粘结剂和以预混料总质量计2%的去离子水,造粒、烘干、筛分即得到水分散粒剂。
实施例3
一种防治白粉虱的水分散粒剂,包括以下重量份的原料:马钱子提取物13份、雷公藤提取物9份、加拿大一枝黄花提取物7份、刺桐提取物9份、隔离剂4份、润湿剂3份、分散剂9份、崩解剂6份、粘结剂2份和载体60份,其中所述隔离剂为微晶石蜡,所述润湿剂为马来酸酐低聚物,所述分散剂为α-磺基脂肪酸甲酯,所述崩解剂为尿素,所述粘结剂为可溶性淀粉,所述载体为高岭土。
其中,所述马钱子提取物的制备方法是挑选干燥的马钱子,粉碎至90目得马钱子粉末,以马钱子粉末质量计,然后加入11倍重量的体积分数为85%的乙醇溶液,在60℃条件下索氏提取器中提取9h,过滤,收集马钱子提取液减压浓缩至无醇味,30℃下真空干燥即得马钱子提取物;
所述刺桐提取物的制备方法是挑选干燥的刺桐树皮,粉碎至90目得刺桐粉末,以刺桐粉末质量计,然后加入11倍重量的体积分数为85%的乙醇溶液,在60℃条件下索氏提取器中提取9h,过滤,收集刺桐提取液减压浓缩无醇味,30℃下真空干燥即得刺桐提取物。
所述雷公藤提取物的制备方法是挑选干燥的雷公藤根,粉碎至90目得雷公藤粉末,以雷公藤粉末质量计,加入8倍重量的体积分数为75%的乙醇溶液,在45℃下超声5h,超声频率40KHz,过滤,收集雷公藤提取液,减压浓缩至无醇味,30℃下真空干燥即得雷公藤提取物;
所述加拿大一枝黄花提取物的制备方法是挑选干燥的加拿大一枝黄花全草,粉碎至90目得加拿大一枝黄花粉末,以加拿大一枝黄花粉末质量计,加入6倍重量的体积分数为75%的乙醇溶液,在45℃下超声5h,超声频率40KHz,过滤,收集加拿大一枝黄花提取液,减压浓缩至无醇味,30℃下真空干燥即得加拿大一枝黄花提取物。
上述防治白粉虱的水分散粒剂的制备方法,包括以下步骤:
(1)混合:将刺桐提取物、马钱子提取物、雷公藤提取物、加拿大一枝黄花提取物、隔离剂、润湿剂、分散剂、崩解剂和载体,混合均匀得预混料;
(2)造粒:将步骤(1)中得到的预混料经气流粉碎机粉碎至700目,然后置于流化床造粒机中,加入粘结剂和以预混料总质量计3%的去离子水,造粒、烘干、筛分即得到水分散粒剂。
实施例4
一种防治白粉虱的水分散粒剂,包括以下重量份的原料:马钱子提取物13份、雷公藤提取物9份、加拿大一枝黄花提取物7份、刺桐提取物9份、蛇床子提取物9份、隔离剂4份、润湿剂3份、分散剂9份、崩解剂6份、粘结剂2份和载体60份,其中所述隔离剂为微晶石蜡,所述润湿剂为马来酸酐低聚物,所述分散剂为α-磺基脂肪酸甲酯,所述崩解剂为尿素,所述粘结剂为可溶性淀粉,所述载体为高岭土。
其中,所述马钱子提取物的制备方法是挑选干燥的马钱子,粉碎至90目得马钱子粉末,以马钱子粉末质量计,然后加入11倍重量的体积分数为85%的乙醇溶液,在60℃条件下索氏提取器中提取9h,过滤,收集马钱子提取液减压浓缩至无醇味,30℃下真空干燥即得马钱子提取物;
所述刺桐提取物的制备方法是挑选干燥的刺桐树皮,粉碎至90目得刺桐粉末,以刺桐粉末质量计,然后加入11倍重量的体积分数为85%的乙醇溶液,在60℃条件下索氏提取器中提取9h,过滤,收集刺桐提取液减压浓缩无醇味,30℃下真空干燥即得刺桐提取物。
所述雷公藤提取物的制备方法是挑选干燥的雷公藤根,粉碎至90目得雷公藤粉末,以雷公藤粉末质量计,加入8倍重量的体积分数为75%的乙醇溶液,在45℃下超声5h,超声频率40KHz,过滤,收集雷公藤提取液,减压浓缩至无醇味,30℃下真空干燥即得雷公藤提取物;
所述加拿大一枝黄花提取物的制备方法是挑选干燥的加拿大一枝黄花全草,粉碎至90目得加拿大一枝黄花粉末,以加拿大一枝黄花粉末质量计,加入6倍重量的体积分数为75%的乙醇溶液,在45℃下超声5h,超声频率40KHz,过滤,收集加拿大一枝黄花提取液,减压浓缩至无醇味,30℃下真空干燥即得加拿大一枝黄花提取物;
所述蛇床子提取物的制备方法是挑选干燥的蛇床子果实,粉碎至90目得蛇床子粉末,以蛇床子粉末质量计,然后加入11倍重量的体积分数为85%的乙醇溶液,在60℃条件下索氏提取器中提取9h,过滤,收集蛇床子提取液减压浓缩无醇味,30℃下真空干燥即得蛇床子提取物。
上述防治白粉虱的水分散粒剂的制备方法,包括以下步骤:
(1)混合:将刺桐提取物、马钱子提取物、雷公藤提取物、加拿大一枝黄花提取物、蛇床子提取物、隔离剂、润湿剂、分散剂、崩解剂和载体,混合均匀得预混料;
(2)造粒:将步骤(1)中得到的预混料经气流粉碎机粉碎至700目,然后置于流化床造粒机中,加入粘结剂和以预混料总质量计3%的去离子水,造粒、烘干、筛分即得到水分散粒剂。
实施例5
一种防治白粉虱的水分散粒剂,包括以下重量份的原料:马钱子提取物12份、雷公藤提取物12份、加拿大一枝黄花提取物5份、刺桐提取物8份、隔离剂3份、润湿剂3份、分散剂6份、崩解剂7份、粘结剂2份和载体50份,其中所述隔离剂为微晶石蜡,所述润湿剂为萘磺酸盐,所述分散剂为α-磺基脂肪酸甲酯,所述崩解剂为硫酸铵,所述粘结剂为可溶性淀粉,所述载体为高岭土。
其中,所述马钱子提取物的制备方法是挑选干燥的马钱子,粉碎至80目得马钱子粉末,以马钱子粉末质量计,然后加入12倍重量的体积分数为80%的乙醇溶液,在60℃条件下索氏提取器中提取8h,过滤,收集马钱子提取液减压浓缩至无醇味,25℃下真空干燥即得马钱子提取物;
所述刺桐提取物的制备方法是挑选干燥的刺桐树皮,粉碎后制备方法与上述马钱子提取物制备方法相同。
所述雷公藤提取物的制备方法是挑选干燥的雷公藤根,粉碎至100目得雷公藤粉末,以雷公藤粉末质量计,加入7倍重量的体积分数为75%的乙醇溶液,在40℃下超声4h,超声频率45KHz,过滤,收集雷公藤提取液,减压浓缩至无醇味,30℃下真空干燥即得雷公藤提取物;
所述加拿大一枝黄花提取物的制备方法是挑选干燥的加拿大一枝黄花全草,粉碎后与雷公藤提取物制备方法相同。
上述防治白粉虱的水分散粒剂的制备方法,包括以下步骤:
(1)混合:将刺桐提取物、马钱子提取物、雷公藤提取物、加拿大一枝黄花提取物、隔离剂、润湿剂、分散剂、崩解剂和载体,混合均匀得预混料;
(2)造粒:将步骤(1)中得到的预混料经气流粉碎机粉碎至650目,然后置于流化床造粒机中,加入粘结剂和以预混料总质量计4%的去离子水,造粒、烘干、筛分即得到水分散粒剂。
实施例6
一种防治白粉虱的水分散粒剂,包括以下重量份的原料:马钱子提取物14份、雷公藤提取物10份、加拿大一枝黄花提取物9份、刺桐提取物9份、隔离剂5份、润湿剂4份、分散剂8份、崩解剂8份、粘结剂3份和载体70份,其中所述隔离剂为微晶石蜡,所述润湿剂为马来酸酐低聚物,所述分散剂为α-磺基脂肪酸甲酯,所述崩解剂为硫酸钠,所述粘结剂为糊精,所述载体为凹凸棒土。
其中,所述马钱子提取物的制备方法是挑选干燥的马钱子,粉碎至80目得马钱子粉末,以马钱子粉末质量计,然后加入13倍重量的体积分数为85%的乙醇溶液,在65℃条件下索氏提取器中提取11h,过滤,收集马钱子提取液减压浓缩至无醇味,35℃下真空干燥即得马钱子提取物;
所述刺桐提取物的制备方法是挑选干燥的刺桐树皮,粉碎后制备方法与上述马钱子提取物制备方法相同。
所述雷公藤提取物的制备方法是挑选干燥的雷公藤根,粉碎至90目得雷公藤粉末,以雷公藤粉末质量计,加入9倍重量的体积分数为80%的乙醇溶液,在45℃下超声6h,超声频率30KHz,过滤,收集雷公藤提取液,减压浓缩至无醇味,30℃下真空干燥即得雷公藤提取物;
所述加拿大一枝黄花提取物的制备方法是挑选干燥的加拿大一枝黄花全草,粉碎后与雷公藤提取物制备方法相同。
上述防治白粉虱的水分散粒剂的制备方法,包括以下步骤:
(1)混合:将刺桐提取物、马钱子提取物、雷公藤提取物、加拿大一枝黄花提取物、隔离剂、润湿剂、分散剂、崩解剂和载体,混合均匀得预混料;
(2)造粒:将步骤(1)中得到的预混料经气流粉碎机粉碎至750目,然后置于流化床造粒机中,加入粘结剂和以预混料总质量计2%的去离子水,造粒、烘干、筛分即得到水分散粒剂。
实施例7
一种防治白粉虱的水分散粒剂,包括以下重量份的原料:马钱子提取物16份、雷公藤提取物8份、加拿大一枝黄花提取物8份、刺桐提取物7份、隔离剂4份、润湿剂2份、分散剂9份、崩解剂6份、粘结剂1份和载体65份,其中所述隔离剂为微晶石蜡,所述润湿剂为烷基磺酸盐,所述分散剂为α-磺基脂肪酸甲酯,所述崩解剂为尿素,所述粘结剂为聚乙烯醇,所述载体为膨润土。
其中,所述马钱子提取物的制备方法与实施例2中马钱子提取物制备方法相同;
所述刺桐提取物的制备方法与实施例3中刺桐提取物制备方法相同;
所述雷公藤提取物的制备方法与实施例5中雷公藤提取物制备方法相同;
所述加拿大一枝黄花提取物的制备方法与实施例3中加拿大一枝黄花提取物的制备方法相同。
上述防治白粉虱的水分散粒剂的制备方法与实施例2中水分散粒剂的制备方法相同。
实施例8
一种防治白粉虱的水分散粒剂,包括以下重量份的原料:马钱子提取物18份、雷公藤提取物6份、加拿大一枝黄花提取物6份、刺桐提取物10份、隔离剂6份、润湿剂4份、分散剂11份、崩解剂5份、粘结剂1份和载体70份,其中所述隔离剂为微晶石蜡,所述润湿剂为烷基磺酸盐,所述分散剂为α-磺基脂肪酸甲酯,所述崩解剂为硫酸钠,所述粘结剂为糊精,所述载体为凹凸棒土。
其中,所述马钱子提取物的制备方法与实施例4中马钱子提取物制备方法相同;
所述刺桐提取物的制备方法与实施例1中刺桐提取物制备方法相同;
所述雷公藤提取物的制备方法与实施例6中雷公藤提取物制备方法相同;
所述加拿大一枝黄花提取物的制备方法与实施例4中加拿大一枝黄花提取物的制备方法相同。
上述防治白粉虱的水分散粒剂的制备方法与实施例3中水分散粒剂的制备方法相同。
对比例1
对比例1与实施例3基本相同,不同之处在于对比例1水分散粒剂的配方中无马钱子提取物。
一种防治白粉虱的水分散粒剂,包括以下重量份的原料:雷公藤提取物14份、加拿大一枝黄花提取物11份、刺桐提取物13份、隔离剂4份、润湿剂3份、分散剂9份、崩解剂6份、粘结剂2份和载体60份,其中所述隔离剂为微晶石蜡,所述润湿剂为马来酸酐低聚物,所述分散剂为α-磺基脂肪酸甲酯,所述崩解剂为尿素,所述粘结剂为可溶性淀粉,所述载体为高岭土。
其中雷公藤提取物、加拿大一枝黄花提取物、刺桐提取物和水分散粒剂的制备方法均与实施例3中相同。
对比例2
对比例2与实施例3基本相同,不同之处在于对比例2水分散粒剂的配方中无雷公藤提取物。
一种防治白粉虱的水分散粒剂,包括以下重量份的原料:马钱子提取物16份、加拿大一枝黄花提取物10份、刺桐提取物12份、隔离剂4份、润湿剂3份、分散剂9份、崩解剂6份、粘结剂2份和载体60份,其中所述隔离剂为微晶石蜡,所述润湿剂为马来酸酐低聚物,所述分散剂为α-磺基脂肪酸甲酯,所述崩解剂为尿素,所述粘结剂为可溶性淀粉,所述载体为高岭土。
其中马钱子提取物、加拿大一枝黄花提取物、刺桐提取物和水分散粒剂的制备方法均与实施例3中相同。
对比例3
对比例3与实施例3基本相同,不同之处在于对比例3水分散粒剂的配方中无加拿大一枝黄花提取物。
一种防治白粉虱的水分散粒剂,包括以下重量份的原料:马钱子提取物15份、雷公藤提取物11份、刺桐提取物12份、隔离剂4份、润湿剂3份、分散剂9份、崩解剂6份、粘结剂2份和载体60份,其中所述隔离剂为微晶石蜡,所述润湿剂为马来酸酐低聚物,所述分散剂为α-磺基脂肪酸甲酯,所述崩解剂为尿素,所述粘结剂为可溶性淀粉,所述载体为高岭土。
其中马钱子提取物、雷公藤提取物、刺桐提取物和水分散粒剂的制备方法均与实施例3中相同。
对比例4
对比例4与实施例3基本相同,不同之处在于对比例4水分散粒剂的配方中无刺桐提取物。
一种防治白粉虱的水分散粒剂,包括以下重量份的原料:马钱子提取物16份、雷公藤提取物12份、加拿大一枝黄花提取物10份、隔离剂4份、润湿剂3份、分散剂9份、崩解剂6份、粘结剂2份和载体60份,其中所述隔离剂为微晶石蜡,所述润湿剂为马来酸酐低聚物,所述分散剂为α-磺基脂肪酸甲酯,所述崩解剂为尿素,所述粘结剂为可溶性淀粉,所述载体为高岭土。
其中马钱子提取物、雷公藤提取物、加拿大一枝黄花提取物和水分散粒剂的制备方法均与实施例3中相同。
对比例5
对比例5与实施例3基本相同,不同之处在于对比例5水分散粒剂的配方中无隔离剂。
一种防治白粉虱的水分散粒剂,包括以下重量份的原料:马钱子提取物13份、雷公藤提取物9份、加拿大一枝黄花提取物7份、刺桐提取物9份、润湿剂3份、分散剂9份、崩解剂6份、粘结剂2份和载体60份,其中所述隔离剂为微晶石蜡,所述润湿剂为马来酸酐低聚物,所述分散剂为α-磺基脂肪酸甲酯,所述崩解剂为尿素,所述粘结剂为可溶性淀粉,所述载体为高岭土。
其中马钱子提取物、雷公藤提取物、加拿大一枝黄花提取物、刺桐提取物和水分散粒剂的制备方法均与实施例3中相同。
理化性能测试
对实施例1-8及对比例1-5制备得到的防治白粉虱的水分散粒剂进行理化性能检测,包括分散性、悬浮率、热贮稳定性试验三个方面,检测结果见表1,其中分散性测定采用量筒混合法,悬浮率测定采用GB/T14825-2006中的规定的方法,热贮稳定性采用HG/T2743.2-1996标准中规定的方法,采用分解率的高低来表示,分解率越低,表明热贮稳定性越好。
杀虫效果试验
将实施例1-8及对比例1-5制备的防治白粉虱的水分散粒剂分别与水按照1:1000的质量配比混合,得到药液,杀虫效果试验结果见表2。
试验方法参照中华人民共和国农业行业标准《农药室内生物测定试验准则》杀虫剂NY/T1154.2-2006,试验采用夹毒叶片法。
其中夹毒叶片制作方法是用直径1cm的打孔器打取叶碟,放入培养皿,并注意保湿。用毛细管点滴器将实施例1-8及对比例1-5得到的药液滴到叶碟上,每个叶碟滴2μL的药液,待水挥发后和另一涂有面粉糊的叶碟对合制成夹毒叶碟并放置在12孔组织培养孔的一个孔内,然后每个孔内接1头白粉虱,置于正常条件下培养,实施例1-8及对比例1-5得到的每种药液分别处理60头白粉虱,另外将不含任何药剂的自来水制成对照组的夹毒叶碟并处理60头白粉虱作为对照组。接虫后的培养板用两层尼龙纱置于板盖下以防止试虫逃逸。48h后记录死亡白粉虱的头数及计算试虫死亡率及校正死亡率。
死亡率(%)=死亡试虫数/总试虫数×100%
校正死亡率(%)=(死亡率-对照死亡率)/(1-对照死亡率)×100%
由上述实施例1-8及对比例1-5的理化性能测试结果和杀虫效果试验结果可知:
本发明制备的防治白粉虱的水分散粒剂,分散性均为合格,悬浮率为91.6%-95.4%,分解率为1.8%-2.8%,各项理化性能符合国家标准,对白粉虱进行夹毒叶片法试验,结果显示白粉虱的校正死亡率高达88.14%-96.61%,说明本发明组分简单,配方合理,施用时能够在水中快速崩解,进而形成悬浮率高、稳定性好、流动性优良的农药微粒分散体系,经济、省力、安全、快速,是一种环境友好型的农药制剂。
结合实施例4和实施例3可知,实施例4中的防治白粉虱的水分散粒剂配方中添加蛇床子提取物后,制备的水分散粒剂的理化性能指标及杀虫效果得到改善,这是由于蛇床子作为一种传统中草药,味辛、苦,性温,有小毒,具有燥湿祛风,杀虫止痒,温肾壮阳的功效,可用于治疗阴痒带下,湿疹瘙痒等症,现代研究表明其化学成分包含左旋蒎烯、左旋莰烯、异戊酸冰片酯、异龙脑等物质,具有麻痹神经作用和光谱抗菌作用。添加蛇床子提取物后,一方面,蛇床子配伍刺桐,协同增强了本发明水分散粒剂抗菌性能,另一方面蛇床子提取物中左旋蒎烯等有效化学成分辅助马钱子提取物中的马钱子生物碱,进一步增强对白粉虱害虫的神经麻痹作用,因此实施例4中制备得到的水分散粒剂杀虫效果更加优异。
结合实施例3与对比例1、对比例2、对比例3、对比例4可知,对比例1-4的水分散粒剂的配方中分别去除了马钱子提取物、雷公藤提取物、加拿大一枝黄花提取物或刺桐提取物,实施例3中的防治白粉虱水分散粒剂组分简单且配方合理,添加对白粉虱等害虫具有胃毒作用、拒食作用和神经麻醉作用的马钱子提取物以及对害虫具有触杀作用、麻醉作用的雷公藤提取物,两者相辅相成,使得本发明的水分散粒剂对白粉虱的胃毒作用及神经麻醉作用大大增强,其次本发明中再添加具有毒杀和拒食作用的加拿大一枝黄花提取物,最后添加对细菌及真菌具有抑制作用的刺桐提取物,四种中草药提取物协同作用,各组分间相互作用,针对白粉虱的杀灭效果优异。
结合实施例3与对比例5可知,实施例3中的防治白粉虱的水分散粒剂中添加适量的微晶石蜡作为隔离剂时,一方面微晶石蜡在水分散粒剂的表面形成一层疏水性的抗水层,使得各颗粒之间容易滑动,另一方面协同作为分散剂的α-磺基脂肪酸甲酯,二者复配协同作用,使得水分散粒剂混合更加均匀,不仅使制备的产品粒度均匀、光滑,成品贮存期间水分散粒剂不会重新絮结块,物理化学稳定性得到提高。
最后说明的是,以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制,本领域普通技术人员对本发明的技术方案所做的其他修改或者等同替换,只要不脱离本发明技术方案的精神和范围,均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。