一种含戊唑醇和百菌清的油悬浮剂及其制备方法与流程

文档序号:15672619发布日期:2018-10-16 19:37阅读:996来源:国知局
本发明属于农药制剂
技术领域
,具体涉及一种含戊唑醇和百菌清的油悬浮剂及其制备方法。
背景技术
:戊唑醇,cas号:107534-96-3,英文名称:tebuconazole,是一种高效、广谱、内吸性三唑类杀菌农药,具有保护、治疗、铲除三大功能,杀菌谱广、持效期长。与所有的三唑类杀菌剂一样,戊唑醇能够抑制真菌的麦角甾醇的生物合成。戊唑醇在全世界范围内用作种子处理剂和叶面喷雾,杀菌谱广,不仅活性高,而且持效期长。戊唑醇主要用于防治小麦、水稻、花生、蔬菜、香蕉、苹果、梨以及玉米高粱等作物上的多种真菌病害,其在全球50多个国家的60多种作物上取得登记并广泛应用。百菌清,cas:1897-45-6,英文名称:chlorothalonil。百菌清是广谱、保护性杀菌剂,其作用机理是能与真菌细胞中的三磷酸甘油醛脱氢酶发生作用,与该酶中含有半胱氨酸的蛋白质相结合,从而破坏该酶活性,使真菌细胞的新陈代谢受破坏而失去生命力。百菌清没有内吸传导作用,但喷到植物体上之后,能在体表上有良好的黏着性,不易被雨水冲刷掉,因此药效期较长。主要用于果树、蔬菜上锈病、炭疽病、白粉病、霜霉病的防治。油悬浮剂,简称油悬剂,是指一种或一种以上农药有效成分(其中至少有一种为固体原药)在油脂分散介质中形成高分散、稳定的悬浮体系。油悬浮剂一般用油脂稀释后供喷雾用,也可不经稀释,作超低容量喷雾用。目前市场上百菌清、戊唑醇单剂及混配产品以悬浮剂、可湿性粉剂、水分散颗粒剂等为主,没有油悬浮剂产品面世,也未见相关文件报道。现有的百菌清戊唑醇产品渗透性差,产品药效较差,农药利用率低,开发油悬浮剂产品能够有效提高农药药效,减少农药浪费,符合国家对农药零增长的政策要求。技术实现要素:为解决现有技术中存在的不足,本发明的目的是提供种含戊唑醇和百菌清的油悬浮剂及其制备方法。具体通过以下技术方案实现:一种含戊唑醇和百菌清的油悬浮剂,其由下述重量百分比原料组成:戊唑醇5-15%;百菌清5-15%;表面活性剂7-9%;有机膨润土:0.5-2%;淀粉磷酸酯0.5-1%;卵磷脂:2-5%,余量为溶剂。优选地,一种含戊唑醇和百菌清的油悬浮剂,其由下述重量百分比原料组成:戊唑醇5-10%、百菌清10-15%、表面活性剂10-20%、有机膨润土0.5-2%、淀粉磷酸酯0.5-1%、卵磷脂2-5%,余量为溶剂。所述戊唑醇与百菌清的质量比为:1:5-5:1。所述表面活性剂为异辛醇聚氧乙烯醚磷酸酯和/或腰果酚聚氧乙烯醚非离子表面活性剂。所述表面活性剂中异辛醇聚氧乙烯醚磷酸酯和腰果酚聚氧乙烯醚按照质量比为1:3-1:10。所述溶剂为油酸甲酯和腰果壳油混合物。所述的溶剂中油酸甲酯和腰果壳油质量比为1:1-10:1。一种制备上述含戊唑醇和百菌清的油悬浮剂,其主要包括如下步骤:(1)向混合釜中加入戊唑醇、百菌清、有机膨润土、淀粉磷酸酯、卵磷脂、溶剂,混合均匀后,使用剪切机将混合物剪切均匀;(2)将步骤(1)中得到混合物置于砂磨机进行超微研磨、粉碎,控制混合物平均粒径为3μm;(3)步骤(2)中得到的产品经检验、合格后分装,即得本发明所述的含戊唑醇和百菌清的油悬浮剂。所述步骤(1)中剪切机的转速为1500-3000r/min所述步骤(2)中砂磨机研磨温度控制在20-30℃,研磨介质为氧化锆珠,锆珠粒径为1.0mm。本发明与现有技术相比,具有以下优点:(1)本发明的油悬浮剂,悬浮率高,展着性和渗透性好,产品性能稳定。(2)本发明采用了腰果壳油和油酸甲酯混合溶剂做为油悬浮剂的溶剂,同时在配方中加入了增效剂卵磷脂,在确保产品质量稳定的同时,能够进一步提升药效。(3)本发明的产品作为农药油悬浮剂具有高悬浮率,长期贮存稳定。本发明用于果树、蔬菜、水稻、小麦等农作物和花卉防治真菌性病害,防治效果显著高于相同产品的其他制剂。具体实施方式以下以具体实施例来说明本发明的技术方案,但本发明的保护范围不限于下面的实施例,对本发明所做的任何形式上的变通和/或改变都将落入本发明保护范围。实施例1(1)按表1对应实施例1数据称取各原料;(2)向混合釜中加入戊唑醇、百菌清、有机膨润土、淀粉磷酸酯、卵磷脂、溶剂;剪切均匀,剪切机转速2500r/min;(3)置于砂磨机进行超微粉碎,控制平均粒径为3μm;砂磨机研磨温度控制在20-30℃,研磨介质为氧化锆珠,锆珠粒径为1.0mm。(4)研磨后搅拌均匀即得实例中的油悬浮剂,检验,合格后分装。表1:20%戊唑醇百菌清悬浮剂配方表组分用量(公斤)戊唑醇5百菌清15异辛醇聚氧乙烯醚磷酸酯3腰果酚聚氧乙烯醚10卵磷脂2有机膨润土1.5淀粉磷酸酯0.5腰果壳油20油酸甲酯补足至100实施例2按表2对应实施例2数据称取原料,按实施例1的方法进行制备。表2:25%戊唑醇百菌清悬浮剂配方表组分用量(公斤)戊唑醇10百菌清15异辛醇聚氧乙烯醚磷酸酯2腰果酚聚氧乙烯醚15卵磷脂2有机膨润土5淀粉磷酸酯1腰果壳油40油酸甲酯补足至100实施例3按表3对应实施例3数据称取原料,按实施例1的方法进行制备。表3:30%戊唑醇百菌清油悬浮剂配方表组分用量(公斤)戊唑醇15百菌清15异辛醇聚氧乙烯醚磷酸酯3腰果酚聚氧乙烯醚20卵磷脂2有机膨润土0.5淀粉磷酸酯0.5腰果壳油30油酸甲酯补足至100对比例1(1)按表4对应实施例1数据称取各原料;(2)向混合釜中加入戊唑醇、百菌清、有机膨润土、淀粉磷酸酯、十二烷基苯磺酸钙、蓖麻油聚氧乙烯醚、油酸甲酯;剪切均匀(3)置于砂磨机进行研磨粉碎,控制平均粒径为5μm,搅拌均匀即得对比例的油悬浮剂。表4:30%戊唑醇百菌清悬浮剂配方表组分用量(公斤)戊唑醇15百菌清15十二烷基苯磺酸钙3蓖麻油聚氧乙烯醚20有机膨润土0.5油酸甲酯补足至100测试例1渗透能力检测渗透能力检测方法:将直径35mm帆布圆片浸没于已知浓度的农药制剂稀释溶液中。由于棉布纤维空隙中包藏了空气,使棉布圆片浮于液面。当溶液渗透进棉布后,空气被取代,棉布圆片开始下降。测量棉布圆片从接触液面到开始沉降所需的时间,从而判断溶液的渗透能力强弱。选择实施例1-3中的样品、对比例1中的样品、市面上某公司75%戊唑醇百菌清可湿性粉剂别稀释2000倍、5000倍,用自来水作对照,平行测定3次帆布片沉降时间,取平均值。表5添加增效助剂后农药药液渗透能力检测从实验测定结果来看,本发明的戊唑醇百菌清悬浮剂具有更好色渗透能力,有助于提高产品药效。测试例2:悬浮率检测分别实施例1、2、3以及对比例1中制备所得的含戊唑醇和百菌清的油悬浮剂在室温贮存14天、54℃±2℃条件下高温贮存14天,采用《gb/t14825-2006农药悬浮率测定方法》测悬浮率,具体数据见下表5。当悬浮率>85%时,则认为该产品为合格品。表6:三环唑悬浮剂悬浮率测定数据表实施例1实施例2实施例3对比例1室温14天后99.8%99.3%99.6%86.3%热贮14天后99.0%99.2%99.2%83.2%悬浮性是指分散的原药粒子在悬浮液中保持悬浮时间长短的能力,通常用悬浮率来表示。一个好的悬浮剂,应具有良好的储存稳定性,即较高的悬浮率。从表4中的数据可以看出,采用本发明制备方法所得的三环唑悬浮剂,其悬浮率都高达99%以上,明显比对比例悬浮率要高,说明本发明制备得到的产品都是合格品,具有很好的储存稳定性。当前第1页12
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