一种医用泡沫消毒剂及其制备工艺的制作方法

本发明涉及医用泡沫消毒剂技术领域，具体为一种医用泡沫消毒剂及其制备工艺。

背景技术：

随着医疗水平的不断提高，医生对医疗器械的消毒也越来越重视，传统的医疗器械消毒大多采用高温消毒和紫外消毒，这种消毒手段往往只能针对一些金属器具，不能够运用到聚氯乙烯医用塑料管、塑料手套以及塑料薄膜的消毒中，因此迫切的需要研发出一种高效、杀菌性能优异的医用泡沫消毒剂，避免医用品发生细菌感染的情况，传统的泡沫消毒剂往往简单的通过对乙醇进行复配，对活性较强的细菌杀菌效果不明显，而异噻唑啉酮类衍生物杀菌性能优异，在医用泡沫消毒剂中加入少量异噻唑啉酮类杀菌剂，可以有效地增强医用泡沫消毒剂的杀菌性能，同时在传统的医用泡沫消毒剂中加入石墨烯、石墨烯等具有光催化抗菌性能的无机纳米材料，可以进一步提高医用泡沫消毒剂的消毒效果。

石墨烯是一种高端的高功能精细无机产品，目前已经在众多领域展现出了巨大的应用价值，近几年来，石墨烯的研究不断深入，人们发现纳米石墨烯具有一定的抗菌效果，并逐渐将其运用到消毒剂领域，但是石墨烯依靠切割来进行抗菌显然效果不够理想，因此需要对纳米石墨烯进行改性，通过石墨烯表面的活性基团，进一步引入异噻唑啉酮、季铵盐等抗菌分子，再通过结合纳米石墨烯和抗菌小分子的优势，进一步提高了纳米石墨烯的抗菌功能性，有利于其在医用消毒剂领域的应用。

技术实现要素：

（一）解决的技术问题

针对现有技术的不足，本发明提供了一种医用泡沫消毒剂及其制备工艺，解决了传统的医用泡沫消毒剂抗菌效果较差的问题。

（二）技术方案

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种医用泡沫消毒剂，所述医用泡沫消毒剂的制备方法包括以下步骤：

（1）向无水乙醇溶剂中加入纳米石墨烯，超声分散均匀后，继续加入甲苯-2,4-二异氰酸酯和二月桂酸二丁基锡，升高温度进行反应，反应结束后离心、洗涤并干燥，得到异氰酸酯化石墨烯；

（2）向三口瓶中加入无水甲苯、异氰酸酯化石墨烯，超声分散均匀后，继续加入羟乙基异噻唑啉酮衍生物(c4h5no2s)，机械搅拌均匀后转移至油浴锅中，升高温度进行反应，反应结束后离心、洗涤并干燥，得到异噻唑啉酮基石墨烯；

（3）向反应器中加入乙醇、异噻唑啉酮基石墨烯、乳化剂十二烷基苯磺酸钠、甘油、薰衣草精油和去离子水，转移至高速搅拌机中，设置高速搅拌机的转速为700-800r/min、温度为20-40℃、时间为10-30min，得到医用泡沫消毒剂。

优选的，所述步骤（1）中石墨烯、甲苯-2,4-二异氰酸酯和二月桂酸二丁基锡的质量比为100:30-50:0.06-0.1。

优选的，所述步骤（2）中反应的温度为50-70℃，在氮气氛围中恒温搅拌进行反应2-6h。

优选的，所述步骤（4）中异氰酸酯化石墨烯、羟乙基异噻唑啉酮衍生物的质量比为100:45-80。

优选的，所述步骤（4）中反应的温度为40-60℃，恒温搅拌进行反应20-30h。

优选的，所述步骤（5）中乙醇、异噻唑啉基石墨烯、乳化剂十二烷基苯磺酸钠、甘油、薰衣草精油和去离子水的质量比为100:1-3:0.1-0.4:6-15:0.2-1:10-20。

（三）有益的技术效果

与现有技术相比，本发明具备以下有益技术效果：

该一种医用泡沫消毒剂，氧化石墨烯表面含有大量的羟基和羧基，在催化剂二月桂酸二丁基锡的催化作用下，可以与甲苯-2,4-二异氰酸酯中的异氰酸酯发生反应，得到异氰酸酯化石墨烯，而羟乙基异噻唑啉酮衍生物中的羟乙基可以与异氰酸酯化石墨烯中剩余的异氰酸酯基团发生反应，得到了异噻唑啉酮基石墨烯，通过化学键的连接，在纳米石墨烯表面连接了氨异氰酸酯基和异噻唑啉酮等基团，进一步提高了纳米石墨烯的活性，并拓展了纳米石墨烯的应用范围。

该一种医用泡沫消毒剂，通过将乙醇、异噻唑啉基石墨烯、乳化剂十二烷基苯磺酸钠、甘油、薰衣草精油和去离子水高速混合，最终得到了医用泡沫消毒剂，石墨烯的边缘具有较为锋利的切割作用，可以通过切割作用对细菌细胞进行切割，从而一定程度上提高了消毒剂的抗菌效果，而接枝在纳米石墨烯表面的异噻唑啉酮可以吸附细菌体内蛋白质中的碱性物质，破坏细菌的dna结构，迅速而不可逆地抑制细菌细胞的生长，并阻止细菌细胞的繁殖，最终导致细菌死亡，从而进一步增强了复合医用泡沫消毒剂的杀菌效果。

附图说明

图1是石墨烯和甲苯二异氰酸酯的反应机理图。

图2是异氰酸酯化石墨烯和羟乙基异噻唑啉酮衍生物的反应机理图。

具体实施方式

为实现上述目的，本发明提供如下具体实施方式和实施例：一种医用泡沫消毒剂，制备方法包括以下步骤：

（1）向无水乙醇溶剂中加入纳米石墨烯，超声分散均匀后，继续加入甲苯-2,4-二异氰酸酯和二月桂酸二丁基锡，其中石墨烯、甲苯-2,4-二异氰酸酯和二月桂酸二丁基锡的质量比为100:30-50:0.06-0.1，升高温度进行反应，反应结束后离心、洗涤并干燥，得到异氰酸酯化石墨烯；

（2）向三口瓶中加入无水甲苯、异氰酸酯化石墨烯，超声分散均匀后，继续加入羟乙基异噻唑啉酮衍生物，其中异氰酸酯化石墨烯、羟乙基异噻唑啉酮衍生物的质量比为100:45-80，机械搅拌均匀后转移至油浴锅中，升高温度至40-60℃，在氮气氛围中恒温搅拌进行反应20-30h，反应结束后离心、洗涤并干燥，得到异噻唑啉酮基石墨烯；

（3）向反应器中加入质量比为100:1-3:0.1-0.4:6-15:0.2-1:10-20的乙醇、异噻唑啉酮基石墨烯、乳化剂十二烷基苯磺酸钠、甘油、薰衣草精油和去离子水，转移至高速搅拌机中，设置高速搅拌机的转速为700-800r/min、温度为20-40℃、时间为10-30min，得到医用泡沫消毒剂。

实施例1

（1）向无水乙醇溶剂中加入纳米石墨烯，超声分散均匀后，继续加入甲苯-2,4-二异氰酸酯和二月桂酸二丁基锡，其中石墨烯、甲苯-2,4-二异氰酸酯和二月桂酸二丁基锡的质量比为100:30:0.06，升高温度进行反应，反应结束后离心、洗涤并干燥，得到异氰酸酯化石墨烯；

（2）向三口瓶中加入无水甲苯、异氰酸酯化石墨烯，超声分散均匀后，继续加入羟乙基异噻唑啉酮衍生物，其中异氰酸酯化石墨烯、羟乙基异噻唑啉酮衍生物的质量比为100:45，机械搅拌均匀后转移至油浴锅中，升高温度至40℃，在氮气氛围中恒温搅拌进行反应20h，反应结束后离心、洗涤并干燥，得到异噻唑啉酮基石墨烯；

（3）向反应器中加入质量比为100:1:0.1:6:0.2:10的乙醇、异噻唑啉酮基石墨烯、乳化剂十二烷基苯磺酸钠、甘油、薰衣草精油和去离子水，转移至高速搅拌机中，设置高速搅拌机的转速为700r/min、温度为20℃、时间为10min，得到医用泡沫消毒剂。

实施例2

（1）向无水乙醇溶剂中加入纳米石墨烯，超声分散均匀后，继续加入甲苯-2,4-二异氰酸酯和二月桂酸二丁基锡，其中石墨烯、甲苯-2,4-二异氰酸酯和二月桂酸二丁基锡的质量比为100:30:0.06，升高温度进行反应，反应结束后离心、洗涤并干燥，得到异氰酸酯化石墨烯；

（2）向三口瓶中加入无水甲苯、异氰酸酯化石墨烯，超声分散均匀后，继续加入羟乙基异噻唑啉酮衍生物，其中异氰酸酯化石墨烯、羟乙基异噻唑啉酮衍生物的质量比为100:56，机械搅拌均匀后转移至油浴锅中，升高温度至45℃，在氮气氛围中恒温搅拌进行反应22h，反应结束后离心、洗涤并干燥，得到异噻唑啉酮基石墨烯；

（3）向反应器中加入质量比为100:1.5:0.18:8:0.4:12.5的乙醇、异噻唑啉酮基石墨烯、乳化剂十二烷基苯磺酸钠、甘油、薰衣草精油和去离子水，转移至高速搅拌机中，设置高速搅拌机的转速为720r/min、温度为25℃、时间为15min，得到医用泡沫消毒剂。

实施例3

（1）向无水乙醇溶剂中加入纳米石墨烯，超声分散均匀后，继续加入甲苯-2,4-二异氰酸酯和二月桂酸二丁基锡，其中石墨烯、甲苯-2,4-二异氰酸酯和二月桂酸二丁基锡的质量比为100:30:0.06，升高温度进行反应，反应结束后离心、洗涤并干燥，得到异氰酸酯化石墨烯；

（2）向三口瓶中加入无水甲苯、异氰酸酯化石墨烯，超声分散均匀后，继续加入羟乙基异噻唑啉酮衍生物，其中异氰酸酯化石墨烯、羟乙基异噻唑啉酮衍生物的质量比为100:56，机械搅拌均匀后转移至油浴锅中，升高温度至50℃，在氮气氛围中恒温搅拌进行反应28h，反应结束后离心、洗涤并干燥，得到异噻唑啉酮基石墨烯；

（3）向反应器中加入质量比为100:2:0.26:10:0.6:15的乙醇、异噻唑啉酮基石墨烯、乳化剂十二烷基苯磺酸钠、甘油、薰衣草精油和去离子水，转移至高速搅拌机中，设置高速搅拌机的转速为750r/min、温度为30℃、时间为20min，得到医用泡沫消毒剂。

实施例4

（1）向无水乙醇溶剂中加入纳米石墨烯，超声分散均匀后，继续加入甲苯-2,4-二异氰酸酯和二月桂酸二丁基锡，其中石墨烯、甲苯-2,4-二异氰酸酯和二月桂酸二丁基锡的质量比为100:30:0.06，升高温度进行反应，反应结束后离心、洗涤并干燥，得到异氰酸酯化石墨烯；

（2）向三口瓶中加入无水甲苯、异氰酸酯化石墨烯，超声分散均匀后，继续加入羟乙基异噻唑啉酮衍生物，其中异氰酸酯化石墨烯、羟乙基异噻唑啉酮衍生物的质量比为100:68，机械搅拌均匀后转移至油浴锅中，升高温度至55℃，在氮气氛围中恒温搅拌进行反应28h，反应结束后离心、洗涤并干燥，得到异噻唑啉酮基石墨烯；

（3）向反应器中加入质量比为100:2.5:0.34:12:0.8:17.5的乙醇、异噻唑啉酮基石墨烯、乳化剂十二烷基苯磺酸钠、甘油、薰衣草精油和去离子水，转移至高速搅拌机中，设置高速搅拌机的转速为780r/min、温度为35℃、时间为25min，得到医用泡沫消毒剂。

实施例5

（1）向无水乙醇溶剂中加入纳米石墨烯，超声分散均匀后，继续加入甲苯-2,4-二异氰酸酯和二月桂酸二丁基锡，其中石墨烯、甲苯-2,4-二异氰酸酯和二月桂酸二丁基锡的质量比为100:30:0.06，升高温度进行反应，反应结束后离心、洗涤并干燥，得到异氰酸酯化石墨烯；

（2）向三口瓶中加入无水甲苯、异氰酸酯化石墨烯，超声分散均匀后，继续加入羟乙基异噻唑啉酮衍生物，其中异氰酸酯化石墨烯、羟乙基异噻唑啉酮衍生物的质量比为100:80，机械搅拌均匀后转移至油浴锅中，升高温度至60℃，在氮气氛围中恒温搅拌进行反应30h，反应结束后离心、洗涤并干燥，得到异噻唑啉酮基石墨烯；

（3）向反应器中加入质量比为100:3:0.4:15:1:20的乙醇、异噻唑啉酮基石墨烯、乳化剂十二烷基苯磺酸钠、甘油、薰衣草精油和去离子水，转移至高速搅拌机中，设置高速搅拌机的转速为800r/min、温度为40℃、时间为30min，得到医用泡沫消毒剂。

对比例1

（1）向无水乙醇溶剂中加入纳米石墨烯，超声分散均匀后，继续加入甲苯-2,4-二异氰酸酯和二月桂酸二丁基锡，其中石墨烯、甲苯-2,4-二异氰酸酯和二月桂酸二丁基锡的质量比为100:30:0.06，升高温度进行反应，反应结束后离心、洗涤并干燥，得到异氰酸酯化石墨烯；

（2）向三口瓶中加入无水甲苯、异氰酸酯化石墨烯，超声分散均匀后，继续加入羟乙基异噻唑啉酮衍生物，其中异氰酸酯化石墨烯、羟乙基异噻唑啉酮衍生物的质量比为100:32，机械搅拌均匀后转移至油浴锅中，升高温度至40℃，在氮气氛围中恒温搅拌进行反应18h，反应结束后离心、洗涤并干燥，得到异噻唑啉酮基石墨烯；

（3）向反应器中加入质量比为100:0.5:0.46:17:1.2:22.5的乙醇、异噻唑啉酮基石墨烯、乳化剂十二烷基苯磺酸钠、甘油、薰衣草精油和去离子水，转移至高速搅拌机中，设置高速搅拌机的转速为700r/min、温度为20℃、时间为10min，得到医用泡沫消毒剂。

向含有20ml10⁴cfu/ml大肠杆菌菌悬液的培养皿中加入1ml医用泡沫消毒剂，转移至震荡摇床上，震荡2h，观察菌落数，并计算抗菌率，以不加医用泡沫消毒剂为对照实验。

向含有10ml10⁴cfu/ml菌悬液的培养皿中加入1ml医用泡沫消毒剂，转移至震荡摇床上，使用紫外线对其进行照射，震荡2h，观察菌落数，并计算抗菌率，以不加医用泡沫消毒剂为对照实验。