一种氯氟醚菌唑悬浮剂及其制备方法和应用与流程

文档序号:33623172发布日期:2023-03-25 13:36阅读:110来源:国知局
一种氯氟醚菌唑悬浮剂及其制备方法和应用与流程
9wt%、润湿剂1-3wt%、增稠剂0.5-1wt%、助分散剂0.1-1wt%。
17.优选地,所述润湿分散剂选自烷基硫酸盐、聚羧酸盐、烷基萘磺酸盐、木质素及其磺酸盐、脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯、异构醇醚、烷基酚甲醛树脂聚氧乙烯醚、烷基芳基聚氧乙烯聚氧丙烯醚中的一种或多种。
18.优选地,所述润湿分散剂包括聚羧酸盐和异构醇醚。
19.优选地,所述聚羧酸盐和异构醇醚的重量比为(5-7):1。
20.优选地,所述聚羧酸盐为聚羧酸钠盐。
21.优选地,所述聚羧酸钠盐的购买厂家为上海凯茵化工有限公司,牌号为陶氏(罗门哈斯)orotan 731a。
22.优选地,所述异构醇醚选自异构十醇聚氧乙烯醚、异构十一醇聚氧乙烯醚、异构十三醇聚氧乙烯醚、乙二醇异辛醚、异构十醇醚、异构十三醇醚中的一种或多种。
23.所述异构十醇聚氧乙烯醚作为可列举的实例有江苏省海安石油化工厂的e-1003、e-1005、e-1006、e-1007、e-1009,所述e-1005中的5代表异构十醇聚氧乙烯醚的聚合度为5。
24.所述异构十三醇聚氧乙烯醚作为可列举的实例有江苏省海安石油化工厂的e-1303、e-1306、e-1308、e-1310、e-1312、e-1340,所述e-1303中的3代表异构十三醇聚氧乙烯醚的聚合度为3。
25.优选地,所述异构醇醚中聚醚的聚合度为3~8。
26.发明人发现,本发明提供的聚醚在浊点以下具有较高起泡性,而又因为增稠体系对粘度的调节,使得泡沫难以消散,影响持久起泡性,而发明人发现,通过使用聚羧酸盐作为润湿分散剂,并添加防冻剂,可以和泡沫表面附着,减少泡沫稳定性,减少持久起泡。
27.发明人发现,黄原胶具有高的亲水性,当加入水中可形成带状螺旋结构,起到支撑固体粒子和微乳滴的结构,提高悬浮率,尤其是热贮后悬浮率,但也因为其高的亲水性,使得加入水中时,外层快速膨胀,致使内部难以和水结合,从而使得倾倒或洗涤后残留增加,而本发明人意外发现,通过使用非水溶性的硅酸镁铝,以及醇醚,尤其是异构醇醚共同作用时,当加入水中,可促进水向黄原胶内部的渗透,从而促进悬浮率的提高,减少倾倒残留。
28.且发明人发现,当异构醇醚的聚醚聚合度较多时,虽然有利于亲水性的提高,但是倾倒残留反而略有增加,尤其是热贮后倾倒残留,这可能是高亲水的异构醇醚反而不利于在硅酸镁铝的膨胀过程中,伸展和进入黄原胶内部,影响黄原胶内部和水的结合。
29.优选地,所述润湿剂选自烷基酚聚氧乙烯醚磷酸酯、eo-po嵌段聚醚、烷基硫酸盐、苯乙基酚聚氧乙烯基醚磷酸酯、烷基酚聚氧乙烯醚、脂肪醇、烷基酚聚氧乙烯醚硫酸盐中的一种或多种。
30.优选地,所述润湿剂包括eo-po嵌段聚醚。
31.优选地,所述eo-po嵌段聚醚的数均分子量为2000~3000。作为eo-po嵌段聚醚的实例,可列举的有,巴斯夫的pluronic rpe 1720、pluronic rpe 1740、pluronic rpe 2525、pluronic rpe 3100。
32.所述巴斯夫的pluronic rpe 1720代表数均分子量为2150的eo-po嵌段聚醚。
33.所述巴斯夫的pluronic rpe 1740代表数均分子量为2650的eo-po嵌段聚醚。
34.所述巴斯夫的pluronic rpe 2525代表数均分子量为2000的eo-po嵌段聚醚。
35.所述巴斯夫的pluronic rpe3100代表数均分子量为3500的eo-po嵌段聚醚。
36.优选地,所述助分散剂选自聚乙二醇、吐温、气相二氧化硅、聚氧乙烯氢化蓖麻油、蔗糖酯中的一种或多种。
37.优选地,所述助分散剂为气相二氧化硅。
38.随着贮存温度的增加,分子间碰撞加剧,粒径会随之增加,而发明人发现,通过使用eo-po嵌段聚醚和气相二氧化硅等,一方面可在粒子表面形成多吸附位点,可构建多层保护层,另一方面气相二氧化硅表面多羟基结构和聚醚、醇醚等氢键网络的形成,来减弱硅酸镁铝的膨胀能力和水的结合能力,形成卡片宫结构来限定粒子间的碰撞和运动的空间,从而使得热贮后粒径保持稳定。
39.且发明人也发现,当气相二氧化硅增加,或嵌段聚醚的分子量较大时,反而会使得热贮后粒径增加,这可能是因为二氧化硅的增加或大分子量聚醚的造成粘度增加的同时,还影响卡片宫结构交错结构的密度,使得热贮过程中部分粒径团聚概率增加。
40.优选地,所述增稠剂选自有机膨润土、硅酸镁铝、气相白炭黑、聚甲基丙烯酸、黄原胶中的一种或多种。
41.优选地,所述增稠剂包括硅酸镁铝和黄原胶。
42.所述硅酸镁铝和黄原胶的重量比为(5-7):(1-1.5)。
43.优选地,所述氯氟醚菌唑悬浮剂的制备原料还包括防腐剂、消泡剂、抗冻剂。
44.优选地,所述防腐剂选自异噻唑啉酮、苯甲酸钠、山梨酸钾、苯并异噻唑啉酮、季铵盐。
45.优选地,所述苯并异噻唑啉酮为1,2-苯并异噻唑啉酮。
46.优选地,所述消泡剂选自磷酸三丁酯、硅烷聚醚、聚醚类、脂肪酸酯、长链脂肪醇、聚二甲基硅氧烷中的一种或多种。
47.优选地,所述抗冻剂选自1,2-丙二醇或乙二醇。
48.本发明第二方面提供了一种氯氟醚菌唑悬浮剂的制备方法,包括以下步骤:将制备原料进行混合、剪切分散、砂磨得到氯氟醚菌唑悬浮剂。
49.优选地,所述一种氯氟醚菌唑悬浮剂的制备方法,包括以下步骤:
50.s1.将增稠剂和抗冻剂进行混合后备用;
51.s2.将水、润湿分散剂、润湿剂、防腐剂、助分散剂、消泡剂加入剪切装置中进行分散得到混合物h;
52.s3.将氯氟醚菌唑、组分b加入剪切装置中与混合物h进行混合分散,再加入增稠剂及抗冻剂的进行分散,分散后加入进砂磨机中进行砂磨;
53.s4.砂磨结束后加入混合釜中,再加入消泡剂制备得到氯氟醚菌唑悬浮剂。
54.进一步地,所述一种氯氟醚菌唑悬浮剂的制备方法,包括以下步骤:
55.s1.将黄原胶和乙二醇进行混合后得混合液;
56.s2.将水、聚羧酸盐、异构醇醚、eo-po嵌段聚醚、1,2-苯并异噻唑啉酮、气相二氧化硅、1/2重量的聚二甲基硅氧烷加入剪切装置中进行分散得到混合物h;
57.s3.将氯氟醚菌唑、组分b加入剪切装置中与混合物h进行混合分散,再加入硅酸镁铝、黄原胶及乙二醇的混合液进行分散,分散后加入进砂磨机中进行砂磨得到混合物g;
58.s4.混合物g的d90粒径小于3.0um时结束砂磨,将混合物g加入混合釜中,再加入余量的聚二甲基硅氧烷制备得到氯氟醚菌唑悬浮剂。
59.本发明第三方面提供了一种氯氟醚菌唑悬浮剂在植物防治病害技术领域中的应用。
60.有益效果
61.通过本发明制备得到的氯氟醚菌唑悬浮剂具有高的防治病害的效果,避免农药残留和抗药性产生,对多种病害,如水稻纹枯病菌、水稻稻曲病菌有高的防治效果的同时,降低抗性的产生速度。
62.本发明中通过聚羧酸盐作为润湿分散剂,并添加消泡剂,制备得到的氯氟醚菌唑悬浮剂可以和泡沫表面附着,减少泡沫稳定性,减少持久起泡。
63.本发明中通过添加气相二氧化硅和eo-po嵌段聚醚能提高粒径稳定性,避免热贮后粒径增加。
64.本发明中通过添加黄原胶和硅酸镁铝作为增稠剂,异构醇醚作为润湿分散剂,避免黄原胶加入水中时,外层吸水膨胀导致水难以渗入内层,造成倾倒性,尤其是热贮后倾倒残留增加。
附图说明
65.图1-6为氯氟醚菌唑和嘧菌酯在不同比例混配下对水稻纹枯病的室内毒力测定的方法内容。
66.图7-12为氯氟醚菌唑和肟菌酯在不同比例混配下对水稻稻曲病室内毒力测定的方法内容。
67.图13-18为为氯氟醚菌唑和肟菌酯在不同比例混配下对对水稻纹枯病菌菌进行室内毒力测定的方法内容。
具体实施方式
68.实施例1
69.一种氯氟醚菌唑悬浮剂,按重量百分数计,制备原料包括:氯氟醚菌唑12wt%、聚羧酸盐6wt%、异构醇醚1wt%、eo-po嵌段聚醚2wt%、硅酸镁铝0.6wt%、聚二甲基硅氧烷0.05wt%、黄原胶0.12wt%、气相二氧化硅0.5wt%、1,2-苯并异噻唑啉酮0.15wt%、乙二醇5wt%、余量水。
70.一种氯氟醚菌唑悬浮剂的制备方法包括以下步骤:
71.s1.将黄原胶和乙二醇进行混合后得混合液;
72.s2.将水、聚羧酸盐、异构醇醚、eo-po嵌段聚醚、1,2-苯并异噻唑啉酮、气相二氧化硅、1/2重量的聚二甲基硅氧烷加入剪切装置中进行分散得到混合物h;
73.s3.将氯氟醚菌唑加入剪切装置中与混合物h进行混合分散,再加入硅酸镁铝、黄原胶及乙二醇的混合液进行分散剪切30min后加入进砂磨机中进行砂磨得到混合物g;
74.s4.混合物g的d90粒径小于3.0um时结束砂磨,将混合物g加入混合釜中,再加入余量的聚二甲基硅氧烷制备得到氯氟醚菌唑悬浮剂。
75.所述聚羧酸盐为聚羧酸钠盐。
76.所述聚羧酸钠盐的购买厂家为上海凯茵化工有限公司,牌号为陶氏(罗门哈斯)orotan 731a。
77.所述氯氟醚菌唑的cas号为1417782-03-6。
78.所述异构醇醚为异构十三醇聚氧乙烯醚。
79.所述异构十三醇聚氧乙烯醚的购买厂家为江苏省海安石油化工厂,型号为e-1306。
80.所述eo-po嵌段聚醚的购买厂家型号为德国巴斯夫的pluronic rpe 1740。
81.所述硅酸镁铝的购买厂家为济南英出化工科技有限公司,有效成分含量为99%。
82.所述聚二甲基硅氧烷的购买厂家为湖北新四海化工股份有限公司,规格为20/200。
83.所述黄原胶的购买厂家为深圳乐芙生物科技有限公司,牌号为慕韵mouvon。
84.所述气相二氧化硅购买厂家为美国卡博特,型号为cab-o-sil ts720。
85.所述1,2-苯并异噻唑啉酮的cas号为2634-33-5。
86.一种氯氟醚菌唑悬浮剂在植物防治病害技术领域中的应用。
87.实施例2
88.一种氯氟醚菌唑悬浮剂,按重量百分数计,制备原料包括:嘧菌酯12wt%、聚羧酸盐6wt%、异构醇醚1wt%、eo-po嵌段聚醚2wt%、硅酸镁铝0.6wt%、聚二甲基硅氧烷0.05wt%、黄原胶0.12wt%、气相二氧化硅0.5wt%、1,2-苯并异噻唑啉酮0.15wt%、乙二醇5wt%、余量水。
89.一种氯氟醚菌唑悬浮剂的制备方法包括以下步骤:
90.s1.将黄原胶和乙二醇进行混合后得混合液;
91.s2.将水、聚羧酸盐、异构醇醚、eo-po嵌段聚醚、1,2-苯并异噻唑啉酮、气相二氧化硅、1/2重量的聚二甲基硅氧烷加入剪切装置中进行分散得到混合物h;
92.s3.将嘧菌酯加入剪切装置中与混合物h进行混合分散,再加入硅酸镁铝、黄原胶及乙二醇的混合液进行分散剪切30min后加入进砂磨机中进行砂磨得到混合物g;
93.s4.混合物g的d90粒径小于3.0um时结束砂磨,将混合物g加入混合釜中,再加入余量的聚二甲基硅氧烷制备得到氯氟醚菌唑悬浮剂。
94.所述聚羧酸盐为聚羧酸钠盐。
95.所述聚羧酸钠盐的购买厂家为上海凯茵化工有限公司,牌号为陶氏(罗门哈斯)orotan 731a。
96.所述嘧菌酯的cas号为131860-33-8。
97.所述异构醇醚为异构十三醇聚氧乙烯醚。
98.所述异构十三醇聚氧乙烯醚的购买厂家为江苏省海安石油化工厂,型号为e-1306。
99.所述eo-po嵌段聚醚的购买厂家型号为德国巴斯夫的pluronic rpe 1740。
100.所述硅酸镁铝的购买厂家为济南英出化工科技有限公司,有效成分含量为99%。
101.所述聚二甲基硅氧烷的购买厂家为湖北新四海化工股份有限公司,规格为20/200。
102.所述黄原胶的购买厂家为深圳乐芙生物科技有限公司,牌号为慕韵mouvon。
103.所述气相二氧化硅购买厂家为美国卡博特,型号为cab-o-sil ts720。
104.所述1,2-苯并异噻唑啉酮的cas号为2634-33-5。
105.一种氯氟醚菌唑悬浮剂在植物防治病害技术领域中的应用。
106.实施例3
107.一种氯氟醚菌唑悬浮剂,按重量百分数计,制备原料包括:肟菌酯12wt%、聚羧酸盐6wt%、异构醇醚1wt%、eo-po嵌段聚醚2wt%、硅酸镁铝0.6wt%、聚二甲基硅氧烷0.05wt%、黄原胶0.12wt%、气相二氧化硅0.5wt%、1,2-苯并异噻唑啉酮0.15wt%、乙二醇5wt%、余量水。
108.一种氯氟醚菌唑悬浮剂的制备方法包括以下步骤:
109.s1.将黄原胶和乙二醇进行混合后得混合液;
110.s2.将水、聚羧酸盐、异构醇醚、eo-po嵌段聚醚、1,2-苯并异噻唑啉酮、气相二氧化硅、1/2重量的聚二甲基硅氧烷加入剪切装置中进行分散得到混合物h;
111.s3.将肟菌酯加入剪切装置中与混合物h进行混合分散,再加入硅酸镁铝、黄原胶及乙二醇的混合液进行分散剪切30min后加入进砂磨机中进行砂磨得到混合物g;
112.s4.混合物g的d90粒径小于3.0um时结束砂磨,将混合物g加入混合釜中,再加入余量的聚二甲基硅氧烷制备得到氯氟醚菌唑悬浮剂。
113.所述聚羧酸盐为聚羧酸钠盐。
114.所述聚羧酸钠盐的购买厂家为上海凯茵化工有限公司,牌号为陶氏(罗门哈斯)orotan 731a。
115.所述肟菌酯的cas号为141517-21-7。
116.所述异构醇醚为异构十三醇聚氧乙烯醚。
117.所述异构十三醇聚氧乙烯醚的购买厂家为江苏省海安石油化工厂,型号为e-1306。
118.所述eo-po嵌段聚醚的购买厂家型号为德国巴斯夫的pluronic rpe 1740。
119.所述硅酸镁铝的购买厂家为济南英出化工科技有限公司,有效成分含量为99%。
120.所述聚二甲基硅氧烷的购买厂家为湖北新四海化工股份有限公司,规格为20/200。
121.所述黄原胶的购买厂家为深圳乐芙生物科技有限公司,牌号为慕韵mouvon。
122.所述气相二氧化硅购买厂家为美国卡博特,型号为cab-o-sil ts720。
123.所述1,2-苯并异噻唑啉酮的cas号为2634-33-5。
124.一种氯氟醚菌唑悬浮剂在植物防治病害技术领域中的应用。
125.实施例4
126.一种氯氟醚菌唑悬浮剂,按重量百分数计,制备原料包括:12wt%的氯氟醚菌唑和组分b、聚羧酸盐6wt%、异构醇醚1wt%、eo-po嵌段聚醚2wt%、硅酸镁铝0.6wt%、聚二甲基硅氧烷0.05wt%、黄原胶0.12wt%、气相二氧化硅0.5wt%、1,2-苯并异噻唑啉酮0.15wt%、乙二醇5wt%、余量水。
127.一种氯氟醚菌唑悬浮剂的制备方法包括以下步骤:
128.s1.将黄原胶和乙二醇进行混合后得混合液;
129.s2.将水、聚羧酸盐、异构醇醚、eo-po嵌段聚醚、1,2-苯并异噻唑啉酮、气相二氧化硅、1/2重量的聚二甲基硅氧烷加入剪切装置中进行分散得到混合物h;
130.s3.将氯氟醚菌唑和组分b加入剪切装置中与混合物h进行混合分散,再加入硅酸
镁铝、黄原胶及乙二醇的混合液进行分散剪切30min后加入进砂磨机中进行砂磨得到混合物g;
131.s4.混合物g的d90粒径小于3.0um时结束砂磨,将混合物g加入混合釜中,再加入余量的聚二甲基硅氧烷制备得到氯氟醚菌唑悬浮剂。
132.所述氯氟醚菌唑和组分b的重量比为3:1。
133.所述组分b为嘧菌酯。
134.所述嘧菌酯的cas号为131860-33-8。
135.所述氯氟醚菌唑的cas号为1417782-03-6。
136.所述聚羧酸盐为聚羧酸钠盐。
137.所述聚羧酸钠盐的购买厂家为上海凯茵化工有限公司,牌号为陶氏(罗门哈斯)orotan 731a。
138.所述异构醇醚为异构十三醇聚氧乙烯醚。
139.所述异构十三醇聚氧乙烯醚的购买厂家为江苏省海安石油化工厂,型号为e-1306。
140.所述eo-po嵌段聚醚的购买厂家型号为德国巴斯夫的pluronic rpe 1740。
141.所述硅酸镁铝的购买厂家为济南英出化工科技有限公司,有效成分含量为99%。
142.所述聚二甲基硅氧烷的购买厂家为湖北新四海化工股份有限公司,规格为20/200。
143.所述黄原胶的购买厂家为深圳乐芙生物科技有限公司,牌号为慕韵mouvon。
144.所述气相二氧化硅购买厂家为美国卡博特,型号为cab-o-sil ts720。
145.所述1,2-苯并异噻唑啉酮的cas号为2634-33-5。
146.一种氯氟醚菌唑悬浮剂在植物防治病害技术领域中的应用。
147.实施例5
148.实施例5提供了一种氯氟醚菌唑悬浮剂,与实施例4的区别在于,实施例5中氯氟醚菌唑和嘧菌酯的重量比为1.5:1。
149.实施例6
150.实施例6提供了一种氯氟醚菌唑悬浮剂,与实施例4的区别在于,实施例6中氯氟醚菌唑和嘧菌酯的重量比为1.4:1。
151.实施例7
152.实施例7提供了一种氯氟醚菌唑悬浮剂,与实施例4的区别在于,实施例7中氯氟醚菌唑和嘧菌酯的重量比为1.3:1。
153.实施例8
154.实施例8提供了一种氯氟醚菌唑悬浮剂,与实施例4的区别在于,实施例8中氯氟醚菌唑和嘧菌酯的重量比为1.2:1。
155.实施例9
156.实施例9提供了一种氯氟醚菌唑悬浮剂,与实施例4的区别在于,实施例9中氯氟醚菌唑和嘧菌酯的重量比为1.:1。
157.实施例10
158.实施例10提供了一种氯氟醚菌唑悬浮剂,与实施例4的区别在于,实施例10中氯氟
醚菌唑和嘧菌酯的重量比为1:1.5。
159.实施例11
160.实施例11提供了一种氯氟醚菌唑悬浮剂,与实施例4的区别在于,实施例11中氯氟醚菌唑和嘧菌酯的重量比为1:2。
161.实施例12
162.实施例12提供了一种氯氟醚菌唑悬浮剂,与实施例4的区别在于,实施例12中氯氟醚菌唑和嘧菌酯的重量比为1:2.5。
163.实施例13
164.实施例13提供了一种氯氟醚菌唑悬浮剂,与实施例4的区别在于,实施例13中氯氟醚菌唑和嘧菌酯的重量比为1:3。
165.实施例14
166.一种氯氟醚菌唑悬浮剂,按重量百分数计,制备原料包括:12wt%的氯氟醚菌唑和组分b、聚羧酸盐6wt%、异构醇醚1wt%、eo-po嵌段聚醚2wt%、硅酸镁铝0.6wt%、聚二甲基硅氧烷0.05wt%、黄原胶0.12wt%、气相二氧化硅0.5wt%、1,2-苯并异噻唑啉酮0.15wt%、乙二醇5wt%、余量水。
167.一种氯氟醚菌唑悬浮剂的制备方法包括以下步骤:
168.s1.将黄原胶和乙二醇进行混合后得混合液;
169.s2.将水、聚羧酸盐、异构醇醚、eo-po嵌段聚醚、1,2-苯并异噻唑啉酮、气相二氧化硅、1/2重量的聚二甲基硅氧烷加入剪切装置中进行分散得到混合物h;
170.s3.将氯氟醚菌唑和组分b加入剪切装置中与混合物h进行混合分散,再加入硅酸镁铝、黄原胶及乙二醇的混合液进行分散剪切30min后加入进砂磨机中进行砂磨得到混合物g;
171.s4.混合物g的d90粒径小于3.0um时结束砂磨,将混合物g加入混合釜中,再加入余量的聚二甲基硅氧烷制备得到氯氟醚菌唑悬浮剂。
172.所述氯氟醚菌唑和组分b的重量比为5:1。
173.所述组分b为肟菌酯。
174.所述肟菌酯的cas号为141517-21-7。
175.所述氯氟醚菌唑的cas号为1417782-03-6。
176.所述聚羧酸盐为聚羧酸钠盐。
177.所述聚羧酸钠盐的购买厂家为上海凯茵化工有限公司,牌号为陶氏(罗门哈斯)orotan 731a。
178.所述异构醇醚为异构十三醇聚氧乙烯醚。
179.所述异构十三醇聚氧乙烯醚的购买厂家为江苏省海安石油化工厂,型号为e-1306。
180.所述eo-po嵌段聚醚的购买厂家型号为德国巴斯夫的pluronic rpe 1740。
181.所述硅酸镁铝的购买厂家为济南英出化工科技有限公司,有效成分含量为99%。
182.所述聚二甲基硅氧烷的购买厂家为湖北新四海化工股份有限公司,规格为20/200。
183.所述黄原胶的购买厂家为深圳乐芙生物科技有限公司,牌号为慕韵mouvon。
184.所述气相二氧化硅购买厂家为美国卡博特,型号为cab-o-sil ts720。
185.所述1,2-苯并异噻唑啉酮的cas号为2634-33-5。
186.一种氯氟醚菌唑悬浮剂在植物防治病害技术领域中的应用。
187.实施例15
188.实施例15提供了一种氯氟醚菌唑悬浮剂,与实施例14的区别在于,实施例15中氯氟醚菌唑和肟菌酯的重量比为4:1。
189.实施例16
190.实施例16提供了一种氯氟醚菌唑悬浮剂,与实施例14的区别在于,实施例16中氯氟醚菌唑和肟菌酯的重量比为3:1。
191.实施例17
192.实施例17提供了一种氯氟醚菌唑悬浮剂,与实施例14的区别在于,实施例17中氯氟醚菌唑和肟菌酯的重量比为2:1。
193.实施例18
194.实施例18提供了一种氯氟醚菌唑悬浮剂,与实施例14的区别在于,实施例18中氯氟醚菌唑和肟菌酯的重量比为1:1。
195.实施例19
196.实施例19提供了一种氯氟醚菌唑悬浮剂,与实施例14的区别在于,实施例19中氯氟醚菌唑和肟菌酯的重量比为1:2。
197.实施例20
198.实施例20提供了一种氯氟醚菌唑悬浮剂,与实施例14的区别在于,实施例20中氯氟醚菌唑和肟菌酯的重量比为1:3。
199.实施例21
200.实施例21提供了一种氯氟醚菌唑悬浮剂,与实施例14的区别在于,实施例21中氯氟醚菌唑和肟菌酯的重量比为1:4。
201.实施例22
202.实施例22提供了一种氯氟醚菌唑悬浮剂,与实施例14的区别在于,实施例22中氯氟醚菌唑和肟菌酯的重量比为1:5。
203.实施例23
204.实施例23提供了一种氯氟醚菌唑悬浮剂,与实施例14的区别在于,实施例23中氯氟醚菌唑和肟菌酯的重量比为1:1.5。
205.实施例24
206.实施例24提供了一种氯氟醚菌唑悬浮剂,与实施例14的区别在于,实施例24中氯氟醚菌唑和肟菌酯的重量比为1:2.5。
207.实施例25
208.实施例25提供了一种氯氟醚菌唑悬浮剂,与实施例14的区别在于,实施例25中氯氟醚菌唑和肟菌酯的重量比为1:10。
209.实施例26
210.实施例26提供了一种氯氟醚菌唑悬浮剂,与实施例14的区别在于,实施例26中氯氟醚菌唑和肟菌酯的重量比为1:20。
211.实施例27
212.实施例27提供了一种氯氟醚菌唑悬浮剂,与实施例9的区别在于,实施例27中的异构醇醚为异构十三醇聚氧乙烯醚,所述异构十三醇聚氧乙烯醚的购买厂家为江苏省海安石油化工厂,型号为e-1340。
213.实施例28
214.实施例28提供了一种氯氟醚菌唑悬浮剂,与实施例9的区别在于,实施例28中不添加气相二氧化硅。
215.性能测试
216.1、室内毒力测试:
217.将实施例1、实施例2、实施例4-13制备得到的氯氟醚菌唑悬浮剂对水稻纹枯病菌进行室内毒力测定,测定结果见表1,测试方法及测试内容见图1-6。
218.表1
[0219][0220]
将实施例1、实施例3、实施例14-22制备得到的氯氟醚菌唑悬浮剂对水稻稻曲病菌进行室内毒力测定,测定结果见表2,测试方法及测试内容见图7-12。
[0221]
表2
[0222][0223]
将实施例1、实施例3、实施例14、实施例18、实施例19、实施例20、实施例22-26制备得到的氯氟醚菌唑悬浮剂对水稻纹枯病菌菌进行室内毒力测定,测定结果见表3,测试方法及测试内容见图13-18。
[0224]
表3
[0225][0226]
2、热贮、热贮后倾倒性、粒径测试
[0227]
测试方法:按照《gb/t 31737-2015农药倾倒性测定方法》中的测试方法进行倾倒性测试;采用激光粒度分析仪测定粒径大小,测试结果见表4。
[0228]
测试样品:将实施例9、实施例20、实施例27、实施例28中制备得到的氯氟醚菌唑悬浮剂分别在制备后进行热贮前和热贮后按照《gbt 19136-2003农药热贮稳定性测定方法》在54℃下进行热贮14天后再进行测试,测试结果见表4。
[0229]
表4
[0230][0231]
3、悬浮率、湿筛试验、热贮前、热贮后持久起泡性测试
[0232]
按照《gbt 28137-2011农药持久起泡性测定方法》的测试方法进行持久起泡性测试。
[0233]
悬浮率测定:称取1.0g试样(精确至0.0002g),按gb/t 14825-2006中“4.2”方法得到剩余25ml的悬浮液全部转移50ml容量瓶中,用甲醇定容至刻度,超声振荡5min使试样溶解,冷却至室温,摇匀,用移液管准确吸取5ml至50ml容量瓶中,用甲醇稀释至刻度,摇匀,过滤,经液相色谱分析得到氯氟醚菌唑和组分b的有效成分质量,计算悬浮率。
[0234]
按照《gb/t 16150-1995农药粉剂、可湿性粉剂细度测定方法》的测试方法进行测定湿筛通过率。
[0235]
测试样品:将实施例10中制备得到的氯氟醚菌唑悬浮剂分别进行热贮前和热贮后按照《gbt 19136-2003农药热贮稳定性测定方法》在54℃下进行存放14天后再进行测试,测试结果见表5。
[0236]
表5
[0237]
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