一种甲维盐的制作方法

一种甲维盐
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噻虫啉悬浮剂及其制备方法
技术领域
1.本技术涉及农业生物技术的领域，更具体地说，它涉及一种甲维盐
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噻虫啉悬浮剂及其制备方法。


背景技术：

2.噻虫啉是一种烟碱类广谱内吸性杀虫剂。它对刺吸式口器害虫和一些咀嚼式口器害虫具有高效、速效、持效期长、对哺乳动物低毒、环境安全等特点，能够防治水稻、蔬菜、果树、棉花和马铃薯等作物上的大多数害虫。噻虫啉主要作用于昆虫神经结合后膜，通过与盐碱乙酰胆碱受体结合，干扰昆虫神经系统正常传导，引起神经通道的阻塞，造成乙酰胆碱的大量积累，从而使昆虫异常兴奋，全身痉挛、麻痹而死。并且，噻虫啉具有较强的内吸、触杀和胃毒作用，与常规杀虫剂如拟除虫菊酯类、有机磷类和氨基甲酸酯类没有交互抗性，可用于抗性治理。
3.甲维盐全称为甲氨基阿维菌素苯甲酸盐，白色或淡黄色结晶粉末，溶于丙酮和甲醇、微溶于水、不溶于己烷，是从发酵产品阿维菌素b1开始合成的一种新型高效半合成抗生素杀虫剂，对鳞翅目害虫的幼虫活性极高，对甜菜夜蛾、小菜蛾有特效，同时对同翅目、缨翅目、鞘翅目和螨类等害虫均有较高的杀虫活性。按中国毒性标准分类，甲维盐原药为中等毒，它的制剂为微毒或低毒。目前，随着农业部对高毒农药的禁用，甲维盐制剂已经被推广至水稻、小麦等大田作物。
4.但是目前甲维盐和噻虫啉主要以单制剂形式使用，这样杀虫谱相对较窄，使得昆虫易产生抗药性，因此采用甲维盐和噻虫啉经复合使用，但是目前甲维盐和噻虫啉复合的杀虫剂，有的是由甲维盐粉末和噻虫啉粉末混合得到的，使用时容易造成粉尘飞扬，并且该甲维盐粉末和噻虫啉均为粉末状，容易混合不均匀，使得杀虫剂使用时杀虫效果较低，或者，将甲维盐粉末和噻虫啉均混合形成水性的杀虫剂，但是该杀虫剂容易沉降，或者出现结块、变质等现象，使得杀虫剂的药效降低，进而降低杀虫剂的杀虫效果。


技术实现要素：

5.为了提高杀虫效果，本技术提供一种甲维盐
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噻虫啉悬浮剂及其制备方法。
6.第一方面，本技术提供一种甲维盐
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噻虫啉悬浮剂，采用如下的技术方案：一种甲维盐
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噻虫啉悬浮剂，由以下重量百分比的原料组成：甲氨基阿维菌素苯甲酸盐1-30％噻虫啉1-30％分散剂1-2％乳化剂1-2％防沉降剂0.5-1.5％其他助剂6-20％余量为水。
7.通过上述技术方案，能够得到悬浮性较好的悬浮剂，并且具有较好的稳定性，进而使该悬浮剂用于杀虫时，能够很好地发挥出较好的药效，提高杀虫效果，同时能够使昆虫不易产生抗药性，提高杀虫效果，尤其对甘蓝蚜虫、果树蚜虫杀虫效果极佳。其中，采用的甲氨基阿维菌素苯甲酸盐具有毒性低、杀虫活性高、杀虫种类广的优点，使得悬浮剂能够用于杀死多种虫类，同时提高杀虫效果；而噻虫啉与甲氨基阿维菌素苯甲酸盐协同作用，能增强活性成分的防虫效果，减少虫类产生抗药性的可能性。
8.辅助成分能够配合甲氨基阿维菌素苯甲酸盐、噻虫啉进行复合形成悬浮剂的作用，由于悬浮剂属于热力学不稳定多相分散体系，想要获得高度分散、性能良好的悬浮剂，因此辅助成分必不可少，该辅助成分不仅是组成悬浮剂的主要成分，同时能够提高悬浮剂的稳定性，使悬浮剂药效更好地发挥，进一步提高悬浮剂的杀虫效果。分散剂的分散作用，使得悬浮剂的体系中原料分散均匀，提高悬浮剂的分散性，进而能够使悬浮剂能够发挥最佳的药效；乳化剂具有乳化作用，能够阻止分散相的小液滴互相凝结，提高悬浮剂的稳定性。防沉降剂具有减少悬浮剂出现沉降现象的优点，提高悬浮剂的悬浮稳定性。本技术采用噻虫啉与甲氨基阿维菌素苯甲酸盐作为杀虫的活性成分，并在加入分散剂、乳化剂、防沉降剂等辅助成分的辅助作用下，使得悬浮剂能够发挥极佳的药效，提高杀虫效率。
9.优选的，所述辅助成份由以下重量百分比的原料组成：防冻剂3-7％增稠剂5-10％防腐剂0.1-0.3％消泡剂0.1-0.3％载体稳定剂3-8％。
10.上述的原料和原料的重量百分比范围均为本技术较佳组分和重量百分比，通过上述原料得到的悬浮剂具有分散性好、防冻性好、不易沉降、泡沫少等优点，同时，具有较好的稳定性、杀虫范围广、杀虫效果好的优点。其中，防冻剂起到防冻作用，防止悬浮剂在低温下出现冻结的现象，提高悬浮剂在低温下的稳定性。防腐剂能够抑制或阻止微生物在有机溶剂中的生长繁殖，进而提高悬浮剂的稳定性。消泡剂能够溶液降低表面张力、抑制泡沫产生或消除已产生泡沫，进而减少悬浮剂中的泡沫产生。增稠剂可以调节悬浮剂的稠度。
11.优选的，所述分散剂为苯乙烯磺酸钠和/或木质素磺酸钠。
12.苯乙烯磺酸钠通常对水是不危害的，且具有很好的分散作用，能提高悬浮剂的分散性。而木质素磺酸钠是一种天然高分子聚合物，阴离子型表面活性剂，具有良好的扩散性能，能溶于任何硬度的水中，水溶液化学稳定性好，可生物降解，分散性高；并与苯乙烯磺酸钠协同作用，提高悬浮剂的分散性。
13.优选的，所述乳化剂为烷基酚聚氧乙烯醚磷酸酯和/或聚乙二醇硬脂酸酯。
14.烷基酚聚氧乙烯醚磷酸酯具有较好的乳化性和稳定性，而聚乙二醇硬脂酸酯与烷基酚聚氧乙烯醚磷酸酯协同作用，能够提高提悬浮剂的乳化性。
15.优选的，所述防沉降剂为硅酸铝镁和/或聚氧乙烯脂肪胺。
16.硅酸铝镁和聚氧乙烯脂肪胺具有防沉降作用，减少悬浮剂产生沉降的现象，提高悬浮剂的稳定性。
17.优选的，所述防冻剂为乙二醇和/或碳酰胺。
18.乙二醇是一种无色微粘的液体，沸点是197.4℃，冰点是-12.6℃，能与水任意比例混合。且混合后由于改变了冷却水的蒸气压，降低冰点，使悬浮剂的防冻效果。而碳酰胺与乙二醇协同作用，能够降低悬浮剂的冰点，使悬浮剂的防冻效果。
19.优选的，所述增稠剂为质量分数为1-3％的黄原胶母液。
20.黄原胶是白色或浅黄色的粉末，具有优良的增稠性、悬浮性、乳化性和水溶性，黄原胶母液是通过黄原胶溶解于水中得到的，因此该黄原胶母液具有较好的增稠性，进而能够提高悬浮剂的稳定性。
21.优选的，所述防腐剂为苯甲酸钠和/或异噻唑啉酮，所述消泡剂为聚二甲基硅氧烷。
22.聚二甲基硅氧烷具有消泡、抑泡力强、用量少的优点，能够降低悬浮剂泡沫的产生；二苯甲酸钠具有抗菌和消毒的作用，能够抑制或阻止微生物在悬浮剂中的生产繁殖，而异噻唑啉酮与微生物接触后，能不可逆地抑制其生长，从而导致微生物细胞的死亡，并且杀菌效率高，降解性好，稳定性好，进而提高悬浮剂的防腐作用。
23.优选的，所述每重量百分比的载体稳定剂由op-10、羧甲基淀粉、超支化聚缩水甘油醚以重量百分比之比为2：6-8：10-12混合得到。
24.通过载体稳定剂作为载体，能够提高悬浮剂稳定性，减少杀虫过程受到影响，提高悬浮剂的杀虫效果。op-10为十二烷基酚聚氧乙烯醚，具有优良的润湿和扩散作用。羧甲基淀粉具有一定粘性，同时具有增稠、悬浮和稳定的作用；而超支化聚缩水甘油醚具有热稳定性、抗氧化性以及低毒性，通常用于作为药物的载体，起到包覆作用。通过以上三种的组成可作为悬浮剂的载体，保证悬浮剂药效，同时，能够提高悬浮剂的粘性、悬浮性、稳定性以及分散性，使得悬浮剂用于杀虫后，容易粘附于农作物上，提高杀虫的效果。
25.第二方面，本技术提供一种甲维盐
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噻虫啉悬浮剂的制备方法，采用如下的技术方案：步骤1：按重量百分比计，称取余量的水、10-30％甲氨基阿维菌素苯甲酸盐、30-10％噻虫啉以及3-8％载体稳定剂，混合23-38min，得到混合物a。
26.步骤2：按重量百分比计，称取分散剂1-2％、乳化剂1-2％、防冻剂3-7％、防沉降剂0.5-1.5％、消泡剂0.1-0.3％，搅拌15分钟，然后加入混合物a，搅拌反应25-40min，经胶体磨，砂磨，再加入增稠剂5-10％、防腐剂0.1-0.3％，搅拌20-40min，得到甲维盐
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噻虫啉悬浮剂。
27.该制备方法具有操作简单，生产效率高的优点，且得到的悬浮剂具有较好的悬浮性、稳定性、防沉降性等性能，作用于杀虫具有较好的杀虫效果。
28.综上所述，本技术具有以下有益效果：1、本技术采用噻虫啉与甲氨基阿维菌素苯甲酸盐作为杀虫的活性成分，并在加入的分散剂、乳化剂、防沉降剂等辅助成分的辅助作用下，使得悬浮剂能够发挥极佳的药效，提高杀虫效率。
29.2、通过以op-10、羧甲基淀粉、超支化聚缩水甘油醚组成的载体稳定剂，可作为悬浮剂的载体，保证悬浮剂药效，同时，能够提高悬浮剂的粘性、悬浮性、稳定性，使得悬浮剂用于杀虫后，容易粘附于农作物上，提高杀虫的效果。
30.3、通过防冻剂、消泡剂等辅助成分的加入，使悬浮剂具有分散性好、防冻性好、不
易沉降、泡沫少等优点，同时，能够具有较好的稳定性、杀虫范围广、杀虫效果好的优点。
具体实施方式
31.以下结合制备例和实施例对本技术作进一步详细说明。
32.聚二甲基硅氧烷，生产厂家：东莞国中新材料研究所有限公司，型号：du-184；烷基酚聚氧乙烯醚磷酸酯，生产厂家：山东优索化工科技有限公司，品牌：ecosol/优索；羧甲基淀粉，生产厂家：任丘市北方化工有限公司，型号：4；聚乙二醇硬脂酸酯，生产厂家：上海东荟化工科技有限公司，产品规格：sg。实施例
33.实施例1一种甲维盐
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噻虫啉悬浮剂的制备，包括如下步骤：步骤1：称取50.1kg去离子水、1kg甲氨基阿维菌素苯甲酸盐、30kg噻虫啉、0.5kg的op-10、1.75kg羧甲基淀粉以及2.75kg超支化聚缩水甘油醚，混合30min，得到混合物a。
34.步骤2：称取2kg苯乙烯磺酸钠，2kg烷基酚聚氧乙烯醚磷酸酯、3kg乙二醇、0.2kg聚二甲基硅氧烷以及0.5kg硅酸铝镁，搅拌15分钟，然后加入混合物a，通过高速剪切装置，进行剪切35min，通过研磨机进行砂磨，将得到的物料转移至调配釜，再加入5kg质量分数为1％的黄原胶母液和0.2kg苯甲酸钠，搅拌30min，得到甲维盐
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噻虫啉悬浮剂。
35.实施例2-7实施例2-7与实施例1的不同之处在：原料的用量的不同，具体如表1所示；表1实施例1-7的原料(kg)
对比例对比例1对比例1与实施例4的不同之处在于：乳化剂、防沉降剂、分散剂均等量替换成去离子水。
36.对比例2对比例2与实施例4不同之处在于：噻虫啉等量替换成甲氨基阿维菌素苯甲酸盐。
37.对比例3对比例3与实施例4的不同之处在于:甲氨基阿维菌素苯甲酸盐等量替换成噻虫啉。
38.对比例4对比例4与实施例4的不同之处在于：甲氨基阿维菌素苯甲酸盐等量替换成丁烯氟虫腈。
39.对比例5对比例5与实施例4的不同之处在于：羧甲基淀粉等量替换成超支化聚缩水甘油醚。
40.对比例6对比例6与实施例4的不同之处在于：超支化聚缩水甘油醚等量替换成羧甲基淀粉。
41.对比例7对比例7与实施例4的不同之处在于：载体稳定剂稳定替换成去离子水。
42.性能检测试验将实施例1-7和对比例1-7得到甲维盐
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噻虫啉悬浮剂进行检测，得到的试验数据具体如表2所示。
43.检测方法/试验方法1、稳定性参考国家gb-t 19136-2003《农药热贮稳定性测定方法》，进行检测甲维盐
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噻虫啉悬浮剂的稳定性，称取30ml的a试样，密封并放置于54℃的水浴中14d，取出试样a并观察是否出现沉淀或者变色的现象，并记录，再取试样a进行稀释1000倍，用于试验，喷洒于500珠(a)含有牙虫的甘蓝上，并记录在第一天含有的虫的株数b1、第三天含有的虫的株数b2、第七天含有的虫的株数b1的甘蓝，杀虫效率根据以下公式进行计算：第一天杀虫效率＝a-b1/a*100％，第三天杀虫效率a-b2/a*100％，第七天杀虫效率a-b3/a*100％，具体数据，如表4所示。
44.2、悬浮率根据国家gb/t 14825-2006《农药悬浮率测定方法》进行检测，得到的悬浮率如表2所示。表2实施例1-7和对比例1-7的试验数据
结合实施例4和对比例1并结合表2可以看出，实施例4的悬浮率、杀虫效率均比对比例1的高，并且对比例1中有沉淀产生或变色，说明该乳化剂、分散剂以及防沉降剂的加入，有效提高悬浮剂的分散性、稳定性以及防沉降性，进而得到分散均匀的且稳定性较好悬浮剂。
45.结合实施例4和对比例2-3并结合表2可以看出，实施例4的悬浮率、杀虫效率均比对比例2-3的高，说明单独使用噻虫啉或甲氨基阿维菌素苯甲酸盐的杀虫效果明显降低，进而说明采用噻虫啉和甲氨基阿维菌素苯甲酸盐配合得到的悬浮剂能降低虫的抗药性，提高杀虫效果。
46.结合实施例4和对比例4并结合表2可以看出，实施例4的悬浮率、杀虫效率均比对比例4的高，并且对比例4中有沉淀产生或变色，对比例4采用丁烯氟虫腈与噻虫啉复合得到的悬浮剂的悬浮性和稳定性，均比实施例4中噻虫啉与甲氨基阿维菌素苯甲酸盐复合得到
悬浮剂的悬浮性和稳定性差，进而说明改变本技术的基础配方，使得悬浮率、杀虫效果减弱，说明本技术的原料组成具有较好的杀虫效果。
47.结合实施例4和对比例5-6并结合表2可以看出，单独加入超支化聚缩水甘油醚或羧甲基淀粉，其对悬浮剂的作用效果不佳，当两个一起加入时，该悬浮剂的杀虫效果更好。
48.结合实施例1-7和对比例4结合表2可以看出，实施例1-7的杀虫效率、悬浮率均比对比例4的杀虫效率、悬浮率高，进而说明实施例1-7加入载体稳定剂的加入能够进一增强悬浮剂的稳定性，进而更进一步提高悬浮剂的药效，提高杀虫效果。
49.本具体实施例仅仅是对本技术的解释，其并不是对本技术的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本技术的权利要求范围内都受到专利法的保护。