一种吡氟酰草胺·乙草胺可分散油悬浮剂及其制备方法与流程

本技术涉及除草剂，更具体地说，它涉及一种吡氟酰草胺·乙草胺可分散油悬浮剂及其制备方法。

背景技术：

1、我国作为农业大国，农作物收成的好坏至关重要。随着科技的发展，危害农作物的各种因素均得到了有效改善，天气、虫害、草害均是较大的影响因素。其中草害是指与农作物共存的杂草因侵占资源而导致农作物生长受限甚至死亡的情况，如果不及时清理杂草，成株期的杂草不仅会侵占土壤资源，而且植株较矮的农作物甚至会被遮挡阳光，继而严重影响农作物的正常生长。

2、目前较为便捷的草方式是药物防治，即在不影响农作物生长的前提下，通过喷洒除草剂作用于杂草上，从而达到除草的效果。乙草胺是选择性芽前处理除草剂，主要通过单子叶植物的胚芽鞘或双子叶植物的下胚轴被吸收，吸收后向上传导，并通过阻碍蛋白质合成而抑制细胞生长，使杂草幼芽、幼根生长停止，进而死亡。

3、乙草胺因其较为高效且广谱的除草效果被广泛应用，但依然存在因单一药性而容易出现杂草耐药性增强，进而导致除草效果下降的情况。针对这种情况，一般采用多种药剂复配使用来克服上述缺陷，但是具体的复配药剂和复配比例是该方式的难点。另外，乙草胺施药后的自然降解速率较慢，容易残留在土壤或渗入地下水中，对环境的影响较大。

技术实现思路

1、为了在提高悬浮剂除草效果的同时，有效克服乙草胺施药后自然降解速率慢的缺陷，本技术提供一种吡氟酰草胺·乙草胺可分散油悬浮剂及其制备方法。

2、第一方面，本技术提供一种吡氟酰草胺·乙草胺可分散油悬浮剂，采用如下的技术方案：

3、一种吡氟酰草胺·乙草胺可分散油悬浮剂，包括以下质量百分比的原料：吡氟酰草胺2％～6％、乙草胺30％～40％、乳化剂8％～15％、润湿剂1％～4％、助悬剂1％～5％、助降解剂0.2％～1％、油状填料补足至100％；所述助降解剂为环糊精、亚硝酸盐和硫代硫酸盐按照质量比(10～20)：1：(2～5)组成的混合物。

4、通过采用上述技术方案，以上述百分含量的吡氟酰草胺与乙草胺复配，由于两者的除草机理不同，存在较好的协同增效的效果，有助于减少因单一药性而容易产生抗药性的情况，且对悬浮剂整体的除草药效具有较为明显的增效。另外，以环糊精作为载体，亚硝酸盐和硫代硫酸盐作为有效成分的助降解剂，由于环糊精在油相中较好的分散效果，使得有效成分可以较好地分散在体系中，从而有助于减少出现有效成分沉降或与体系分层的现象，即使得助降解剂的加入对悬浮剂药效方面的消极影响较小。同时由于亚硝酸盐在施药后会存在一定含量的亚硝酸根，在控制亚硝酸盐添加量的基础上，可以有效提高乙草胺的光降解速率。且亚硝酸盐对农作物和土壤没有明显的消极影响，并且最终以氮元素的形式肥沃土壤。而且施药后硫代硫酸盐所电离出的硫代硫酸根可以加快乙草胺的脱氯速率，乙草胺脱氯后自然光解速率随之加快，从而可以有效提高乙草胺的自然降解速率。

5、由于亚硝酸盐与硫代硫酸盐对乙草胺降解的促进机制不同，两者相互协同，有助于进一步提高乙草胺的光降解速率。同时由于悬浮剂的基相是油状填料所形成的油相，亚硝酸盐与硫代硫酸盐在体系中的稳定性较好，即两者在体系中基本不会电离，从而在施药前两者在体系中对乙草胺自然降解的促进效果较弱，进而使得施药前悬浮剂中的乙草胺较为稳定。

6、而在施药后，由于环糊精对乙草胺具有较强的络合效果，乙草胺会趋向于负载在环糊精上与杂草相互作用，同时负载在环糊精上的亚硝酸盐与硫代硫酸盐会逐渐与乙草胺发生作用，促进乙草胺降解。因此，环糊精的存在还可以促进亚硝酸盐、硫代硫酸盐与乙草胺相接触，从而在施药后进一步提高乙草胺的降解速率。

7、作为优选，包括以下质量百分比的原料：吡氟酰草胺4％～5％、乙草胺35％～38％、乳化剂10％～13％、润湿剂2％～3％、助悬剂2％～4％、助降解剂0.5％～1％、油状填料补足至100％；所述助降解剂为环糊精、亚硝酸盐和硫代硫酸盐按照质量比(15～18)：1：(3～4)组成的混合物。

8、通过采用上述技术方案，进一步优化悬浮剂各组分的配比关系，对悬浮剂的药效及乙草胺的降解速率具有积极意义。

9、作为优选，所述乳化剂为聚氧烷烯蓖麻油、聚氧乙烯山梨醇酐单油酸酯和三苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚按照质量比(3～6):1:1组成的混合物。

10、通过采用上述技术方案，按照质量比(3～6):1:1混合聚氧烷烯蓖麻油、聚氧乙烯山梨醇酐单油酸酯和三苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚作为乳化剂，能够得到更好的乳化效果，从而使得吡氟酰草胺与乙草胺在体系中的分散效果更佳。

11、作为优选，所述润湿剂包括二烷基磺酰琥珀酸钠盐、十二烷基硫酸钠、烷基萘磺酸盐、烷基酚甲醛树脂聚氧乙烯醚、脂肪醇硫酸盐中的至少一种。

12、通过采用上述技术方案，上述具体物质作为润湿剂加入体系中均能够得到较好的润湿效果，有助于提高施药后吡氟酰草胺与乙草胺的除草效率。

13、作为优选，所述助悬剂为有机膨润土和白炭黑按照质量比1：(2～5)组成的混合物。

14、通过采用上述技术方案，由于有机膨润土和白炭黑均具有较大的表面积和较高的吸附力且易于悬浮，从而能够有效提高体系的悬浮率。

15、作为优选，所述油状填料包括油酸甲酯、苯甲酸甲酯、邻苯二甲酸二甲酯中的至少一种。

16、作为优选，所述助降解剂的制备方法包括以下步骤：

17、预溶：将环糊精加入40℃～50℃的水中，混合搅拌后得到混合物备用；

18、共混：将亚硝酸盐和硫代硫酸盐加入混合物中继续搅拌，得到助降解剂湿料；

19、烘干：烘干助降解剂湿料，得到助降解剂干料，然后粉碎助降解剂干料，制得成品助降解剂。

20、通过采用上述技术方案，环糊精预溶后加入亚硝酸盐和硫代硫酸盐共混，使得亚硝酸盐和硫代硫酸盐可以较好地负载在环糊精上。在烘干助降解剂湿料后，亚硝酸盐与硫代硫酸盐可以较为稳定地负载在环糊精上。再对干料进行粉碎，得到粒径较小的助降解剂，有助于提高助降解剂在悬浮剂体系中的分散效果。

21、作为优选，所述助降解剂的粒径为1～5μm。

22、通过采用上述技术方案，粒径为1～5μm的助降解剂在悬浮剂体系中的分散效果较好，且不易出现团聚现象。

23、第二方面，本技术提供一种吡氟酰草胺·乙草胺可分散油悬浮剂的制备方法，采用如下的技术方案。

24、一种吡氟酰草胺·乙草胺可分散油悬浮剂的制备方法，包括以下步骤：

25、混合搅拌吡氟酰草胺、乙草胺、乳化剂、润湿剂、助悬剂、助降解剂和油状填料，得到混合料，混合料经过砂磨后得到成品悬浮剂。

26、综上所述，本技术具有以下有益效果：

27、1、本技术以环糊精为载体，将亚硝酸盐和硫代硫酸盐负载在环糊精上，所得到的助降解剂可以较好地分散在悬浮剂体系中；而施药后亚硝酸盐和硫代硫酸盐电离产生亚硝酸根和硫代硫酸根，其中亚硝酸根与乙草胺相作用后可以有效提高乙草胺的降解速率，硫代硫酸根与乙草胺相作用后可以有效促进乙草胺发生脱氯反应，而脱氯后的乙草胺光降解速率明显提高，进而达到提高乙草胺降解速率的效果；另外由于悬浮液基相为油相，即亚硝酸盐和硫代硫酸盐在体系中基本不电离，从而使得在施药前体系中的乙草胺可以较为稳定地存在，即施药前乙草胺的自然降解速率较慢。

28、2、本技术通过环糊精作为亚硝酸盐和硫代硫酸盐的载体，可以使得亚硝酸盐和硫代硫酸盐较好地分散在体系中，同时施药后由于环糊精对乙草胺较强的络合作用，有助于提高乙草胺与亚硝酸盐、硫代硫酸盐的接触率，促进相互作用，从而进一步提高乙草胺的自然降解速率。

29、3、本技术通过吡氟酰草胺与乙草胺复配使用，并限定两者的配比，制得的悬浮剂的除草效果较好，并且可以有效减少出现杂草抗药性的情况。

30、4、本技术通过控制助降解剂的粒径为1～5μm，在提高助降解剂在体系中分散效果的同时，还可以有效减少出现团聚的现象。