一种无水呋虫胺悬浮剂的制备方法与流程

1.本发明属于植物杀虫药剂技术领域，具体涉及一种不仅具有良好杀虫效果且质量稳定的无水呋虫胺悬浮剂的制备方法。


背景技术：

2.在国内呋虫胺主要是以可溶液剂、水分散粒剂和水悬浮剂面向市场。可溶液剂生产大量使用有机溶剂，既浪费资源，使用后又会污染环境。水分散粒剂在加工和使用时容易产生粉尘污染，加之现在飞防应用比较普遍，该剂型分散差容易堵塞喷头，影响作业效率。水悬浮剂由于呋虫胺在水中溶解度大，会出现析晶、粒径长大，影响产品的质量，农民使用时也无法将药液倒出、倒净。
3.呋虫胺纯品为白色结晶，熔点107.5℃，溶解度为水40克/l，难溶于二甲苯、环己烷等有机溶剂。作用机理：呋虫胺主要作用于昆虫神经传递系统，使害虫引起麻痹从而发挥杀虫作用。亦为烟碱乙酰胆碱受体(nachr)激动剂，而使昆虫异常兴奋，全身痉挛、麻痹而死。它不仅具有触杀、胃毒作用，还具有卓越的内吸、渗透作用，能被植物的根部和茎叶迅速吸收，并向上传导。属第三代烟碱类杀虫剂。具有触杀、胃毒作用，内吸性强、持效期长，相比第一、二代杀虫剂，杀虫谱更广，使用更方便，能够克服一二代杀虫剂带来的抗性风险。


技术实现要素：

4.发明目的：本发明目的在于针对现有技术的不足，提供一种无水呋虫胺悬浮剂，以醇类产品替代水为填料，一方面提高产品质量，一方面提高产品使用粘附性、渗透性和保湿性达到增效效果。
5.技术方案：本发明所述的一种无水呋虫胺悬浮剂的制备方法，包括呋虫胺原药、分散剂、润湿剂、增稠剂、防腐剂和醇填料，其中呋虫胺原药占悬浮剂1wt％-50wt％、分散剂3wt％-5wt％、润湿剂3wt％-5wt％、增稠剂0.15wt％-0.3wt％、防腐剂0.3wt％-1wt％、剩余为醇填料，以上各组分均按质量百分比加入；以上各组分经混合、剪切、砂磨，过滤、称重、检测得到无水呋虫胺悬浮剂。
6.进一步地，作为较优实施方式，所述醇填料为乙醇、乙二醇、丙二醇、丙三醇、异辛醇、苯甲醇、山梨醇或木糖醇的一种或几种组合。
7.进一步地，作为较优实施方式，所述分散剂为三苯乙烯苯酚聚氧乙烯醚磷酸酯三乙醇胺、丙烯酸共聚物聚羧酸钠、烷基酚聚氧乙烯醚与萘磺酸盐复配物或烷基酚聚氧乙烯醚与萘磺酸盐复配物中一种或几种混合。
8.进一步地，作为较优实施方式，所述润湿剂为脂肪醇聚氧乙烯醚、碳十脂肪醇聚氧乙烯醚、十二烷基磺酸盐或十二烷基硫酸盐中一种或几种混合。
9.进一步地，作为较优实施方式，所述增稠剂为黄原酸胶、硅酸镁铝、淀粉、凹凸棒土、有机膨润土、果胶、阿拉伯胶、明胶、甲基纤维素、羧甲基纤维素、聚乙烯醇、二氧化硅、海藻酸中的一种或几种混合。
10.进一步地，作为较优实施方式，所述防腐剂为苯甲酸、苯甲酸钠、山梨酸、山梨酸钾、异噻唑啉酮、甲醛或多聚甲醛中的一种或几种混合。
11.有益效果：(1)本发明提供的无水悬浮药剂的优点是可与水任意比例均匀混合分散，流动性好，提高药效、不受水质、水温影响，使用方便，不易污染环境，可稀释后喷雾；(2)本发明中通过加入特制的醇类混合物作为填料，大大提高了产品粘附性、渗透力从而提高药效；(3)本发明提供的无水悬浮剂用湿法加工，不产生粉尘，是用自然降解的醇类混合物取代苯类有机溶剂，适合环保要求，加之产品粒径比水分散粒剂更细，有效成分散均匀，悬浮率高，药效比水分散粒剂高，是目前比较理想的环保新剂型；(4)通过用醇类混合物取代水，制备无水呋虫胺悬浮剂，不会出现析晶、膏化的质量问题，产品质量稳定。
具体实施方式
12.下面通过实施例对本发明技术方案进行详细说明，但是本发明的保护范围不局限于所述实施例。
13.实施例1：一种无水呋虫胺悬浮剂的制备方法，按重量百分比称取：呋虫胺原药2％，分散剂三苯乙烯苯酚聚氧乙烯醚磷酸酯三乙醇胺2％，烷基酚聚氧乙烯醚与萘磺酸盐复配物1％，润湿剂碳十脂肪醇聚氧乙烯2％，十二烷基硫酸盐1％，增稠剂黄原酸胶0.25％，硅酸镁铝0.1％，防腐剂异噻唑啉0.3％，多聚甲醛0.2％，填料山梨醇30％和乙二醇61.1％，混合、剪切、砂磨、过滤，制成样品1。
14.实施例2：一种无水呋虫胺悬浮剂的制备方法，按重量百分比称取：呋虫胺原药20％，分散剂三苯乙烯苯酚聚氧乙烯醚磷酸酯三乙醇胺2％，丙烯酸共聚物聚羧酸钠1％，烷基酚聚氧乙烯醚与萘磺酸盐复配物1％，润湿剂碳十脂肪醇聚氧乙烯2％，十二烷基硫酸盐2％，增稠剂黄原酸胶0.15％，硅酸镁铝0.05％，防腐剂异噻唑啉0.3％，多聚甲醛0.2％，填料山梨醇20％，乙二醇50.9％，混合、剪切、砂磨、过滤，制成样品2。
15.实施例3：一种无水呋虫胺悬浮剂的制备方法，按重量百分比称取：呋虫胺原药40％，分散剂三苯乙烯苯酚聚氧乙烯醚磷酸酯三乙醇胺2％，丙烯酸共聚物聚羧酸钠2％，烷基酚聚氧乙烯醚与萘磺酸盐复配物1％，润湿剂碳十脂肪醇聚氧乙烯3％，十二烷基硫酸盐2％，增稠剂黄原酸胶0.1％、硅酸镁铝0.1％，防腐剂异噻唑啉0.4％、多聚甲醛0.2％，填料山梨醇10，乙二醇38.4％，混合、剪切、砂磨、过滤，制成样品3。
16.实施例4：实施例1-3所制得样品的试验和防治数据
17.细度检测，对实施例1-3分别通过200目、325目、500目三个不同筛网，测量产品的细度。细度越高表示产品粒径越小，产品质量越稳定，结果见表1。结果表明，本发明无水呋虫胺悬浮剂样品方案1-3优于市售对比样品20％呋虫胺水悬浮剂。
18.表1实施例1-3样品与市售同类产品细度检测结果对比
[0019][0020]
其中实施例1-3中所记载呋虫胺原药采购自：荆门金贤达生物科技有限公司；
[0021]
表1中市售同类产品选自：山东省绿士农药有限公司，品名落飞飞。
[0022]
防治效果试验，将方案1-3用水稀释1000倍对水稻飞虱喷施、1500倍对小麦蚜虫喷施，分别在施药后第7天和14天调查防治效果，防治效果见附表2。
[0023]
试验结果表明，本发明的无水呋虫胺悬浮剂对水稻飞虱和小麦蚜虫防治效果显著，对水稻飞虱和小麦蚜虫的4天、7天防效到达85％以上，14天防效75％以上，明显高于对比照样品20％呋虫胺水悬浮剂。
[0024]
表2实施例1-3样品与市售同类产品防治效果试验结果对比
[0025][0026]
其中实施例1-3中所记载呋虫胺原药采购自：荆门金贤达生物科技有限公司；
[0027]
表1中市售同类产品选自：山东省绿士农药有限公司，品名落飞飞。
[0028]
如上所述，尽管参照特定的优选实施例已经表示和表述了本发明，但其不得解释为对本发明自身的限制。在不脱离所附权利要求定义的本发明的精神和范围前提下，可对其在形式上和细节上作出各种变化。


技术特征：
1.一种无水呋虫胺悬浮剂的制备方法，其特征在于：包括呋虫胺原药、分散剂、润湿剂、增稠剂、防腐剂和醇填料，其中呋虫胺原药占悬浮剂1wt％-50wt％、分散剂3wt％-5wt％、润湿剂3wt％-5wt％、增稠剂0.15wt％-0.3wt％、防腐剂0.3wt％-1wt％、剩余为醇填料，以上各组分均按质量百分比加入；以上各组分经混合、剪切、砂磨，过滤、称重、检测得到无水呋虫胺悬浮剂。2.根据权利要求1所述的无水呋虫胺悬浮剂的制备方法，其特征在于：所述醇填料为乙醇、乙二醇、丙二醇、丙三醇、异辛醇、苯甲醇、山梨醇或木糖醇的一种或几种组合。3.根据权利要求2所述的无水呋虫胺悬浮剂的制备方法，其特征在于：所述分散剂为三苯乙烯苯酚聚氧乙烯醚磷酸酯三乙醇胺、丙烯酸共聚物聚羧酸钠、烷基酚聚氧乙烯醚与萘磺酸盐复配物或烷基酚聚氧乙烯醚与萘磺酸盐复配物中一种或几种混合。4.根据权利要求3所述的无水呋虫胺悬浮剂的制备方法，其特征在于：所述润湿剂为脂肪醇聚氧乙烯醚、碳十脂肪醇聚氧乙烯醚、十二烷基磺酸盐或十二烷基硫酸盐中一种或几种混合。5.根据权利要求4所述的无水呋虫胺悬浮剂的制备方法，其特征在于：所述增稠剂为黄原酸胶、硅酸镁铝、淀粉、凹凸棒土、有机膨润土、果胶、阿拉伯胶、明胶、甲基纤维素、羧甲基纤维素、聚乙烯醇、二氧化硅、海藻酸中的一种或几种混合。6.根据权利要求5所述的无水呋虫胺悬浮剂的制备方法，其特征在于：所述防腐剂为苯甲酸、苯甲酸钠、山梨酸、山梨酸钾、异噻唑啉酮、甲醛或多聚甲醛中的一种或几种混合。

技术总结
本发明公开一种无水呋虫胺悬浮剂的制备方法，包括呋虫胺原药、分散剂、润湿剂、增稠剂、防腐剂和醇填料，其中呋虫胺原药占悬浮剂1wt％-50wt％、分散剂3wt％-5wt％、润湿剂3wt％-5wt％、增稠剂0.15wt％-0.3wt％、防腐剂0.3wt％-1wt％、剩余为醇填料，以上各组分均按质量百分比加入；以上各组分经混合、剪切、砂磨，过滤、称重、检测得到无水呋虫胺悬浮剂。本发明提供的无水悬浮药剂的优点是可与水任意比例均匀混合分散，流动性好，提高药效、不受水质、水温影响，使用方便，不易污染环境，可稀释后喷雾；本发明中通过加入特制的醇类混合物作为填料，大大提高了产品粘附性、渗透力从而提高药效。高药效。


技术研发人员：陈新星 彭昆 崔大鹏 姜海鹏 武磊 袁剑桥
受保护的技术使用者：江苏剑牌农化股份有限公司
技术研发日：2022.06.14
技术公布日：2022/9/19