一种抗冻消毒组合物及其制备方法与流程

1.本发明涉及一种抗冻消毒组合物及其制备方法，属于消杀用品技术领域。


背景技术：

[0002][0003]
在疫病防控和日常消毒中，常用的消毒剂包括75％乙醇溶液、戊二醛、次氯酸盐和季铵盐等。在常温条件下，上述传统消毒剂均可有效杀灭细菌和病毒等病原微生物；但是在严寒的冬季中，使用上述传统消毒剂进行消杀防控时却依然存在一定的挑战性：一方面，低温环境更有利于病原微生物的存活，而传统消毒剂的消杀效果却随着温度的降低发生了显著的下降；另一方面，大部分传统消毒剂在低温环境下容易出现结冰导致其失效，也严重限制了其在疫病防控中的使用。因此，亟需开发高效且抗冻性能好的新型消毒剂以满足消杀的需求。
[0004]
抗冻消毒剂的抗冻原理为采用抗冻剂来降低消毒溶液的结冰点，使其在低温环境下不容易结冰。目前，常用的抗冻剂包括甲醇、乙二醇等有机溶剂以及硅酸盐等无机盐等。如专利号为cn101233845a的专利公开了一种以乙二醇和甲醇为抗冻成分与含氯消毒剂制成的抗冻性消毒剂。但是，甲醇等有机试剂具有一定的毒性作用，且容易对土地和水源等造成污染。而专利申请号为cn112088896a的专利公开了一种以硅酸盐为防冻剂、次氯酸盐为主成分高效防冻消毒剂的专利。虽然该高效防冻消毒剂可在0℃到-40℃环境中使用，但其为液体消毒剂，不利于长途运输。


技术实现要素：

[0005]
为了克服现有技术的不足，本发明的第一个目的在于提供一种抗冻消毒组合物，该抗冻消毒组合物的抗冻性能好，安全高效、绿色环保，对病原微生物杀灭活性强，且产品稳定性好，利于长途运输。
[0006]
本发明的第二个目的在于提供一种上述抗冻消毒组合物的制备方法，制备工艺简单，便于工业化生产。
[0007]
实现本发明的第一个目的可以通过采取如下技术方案达到：一种抗冻消毒组合物，抗冻消毒组合物包括消毒剂、抗冻剂、增效剂、缓蚀剂和ph调节剂；抗冻剂包括氯化钠、氯化镁、氯化钙、硫酸钠和硫酸镁中的至少一种。
[0008]
进一步地，包括按重量份计的以下有效成分：
[0009]
[0010][0011]
进一步地，包括按重量份计的以下有效成分：
[0012][0013]
进一步地，消毒剂为过硫酸氢钾复合盐、二氯异氰脲酸钠、亚氯酸钠、次氯酸钠、次氯酸钙和聚维酮碘中的至少一种。
[0014]
进一步地，增效剂为烷基苯磺酸钠、烷基硫酸钠、烷基磺酸钠、烷基聚氧乙烯醚硫酸钠和烷基醇聚氧乙烯醚羧酸钠中的至少一种。
[0015]
进一步地，缓蚀剂包括三聚磷酸钠、多聚磷酸钠、六偏磷酸钠和乙二胺四乙酸二钠中的至少一种。
[0016]
进一步地，ph调节剂为氨基磺酸、苹果酸、柠檬酸、琥珀酸和酒石酸中的至少一种。
[0017]
进一步地，抗冻消毒组合物为粉剂。
[0018]
实现本发明的第二个目的可以通过采取如下技术方案达到：一种抗冻消毒组合物的制备方法，包括：
[0019]
混合步骤：将消毒剂、抗冻剂、增效剂、缓蚀剂和ph调节剂逐一添加并混合，即得。
[0020]
进一步地，混合步骤中，保持环境湿度≤50％。
[0021]
相比现有技术，本发明的有益效果在于：
[0022]
1、本发明抗冻消毒组合物在水中的溶解度高，可迅速溶解于水中后进行消毒，使用灵活，且不会堵塞消毒设备管道；其溶液在0℃以下环境中不易结冰，且能够保持对病原微生物的高效杀灭效果，适用于在低温环境下疫病的消杀防控；
[0023]
2、本发明抗冻消毒组合物采用氯化钠等无机盐作为抗冻成分，对水源和土地无污染，属于绿色环保型消杀产品；
[0024]
3、本发明抗冻消毒组合物稳定性好，有效期长，也便于长途运输；
[0025]
4、本发明抗冻消毒组合物的制备方法，制备工艺简单，便于工业化生产。
具体实施方式
[0026]
下面，结合具体实施方式，对本发明做进一步描述：
[0027]
一种抗冻消毒组合物，包括按重量份计的以下有效成分：
[0028][0029]
其中，抗冻剂包括氯化钠、氯化镁、氯化钙、硫酸钠和硫酸镁中的至少一种；无机盐抗冻剂能使消毒组合物在低温环境下不易出现结冰现象，且不污染环境；优选为氯化钠、氯化镁和氯化钙。
[0030]
其中，消毒剂为过硫酸氢钾复合盐、二氯异氰脲酸钠、亚氯酸钠、次氯酸钠、次氯酸钙和聚维酮碘中的至少一种；优选为过硫酸氢钾复合盐。
[0031]
其中，增效剂为烷基苯磺酸钠、烷基硫酸钠、烷基磺酸钠、烷基聚氧乙烯醚硫酸钠和烷基醇聚氧乙烯醚羧酸钠中的至少一种；增效剂可改变病原菌生物膜的渗透性，有利于杀菌活性成分进入菌体内发挥作用；优选为十二烷基苯磺酸钠。
[0032]
其中，缓蚀剂包括三聚磷酸钠、多聚磷酸钠、六偏磷酸钠和乙二胺四乙酸二钠中的至少一种；缓蚀剂能够降低消毒剂对金属容器的腐蚀作用，也可有效抑制金属离子对杀菌活性成分(强氧化物)的催化降解；优选为六偏磷酸钠。
[0033]
其中，ph调节剂为氨基磺酸、苹果酸、柠檬酸、琥珀酸和酒石酸中的至少一种；ph调节剂能够维持消毒溶液的低ph范围，可以有效增强杀菌成分对病原微生物的杀灭效果；优选为氨基磺酸和苹果酸。
[0034]
本技术使用的抗冻剂与传统的抗冻剂如甲醇等相比，氯化钠等无机盐对水源和土地无污染，采用氯化钠作为抗冻剂的消毒组合物属于绿色环保型消杀产品，同时，氯化钠等与过硫酸氢钾复合盐、氨基磺酸等其他成分还可通过链式反应，成分之间协同作用，持续生成新生态氧等杀菌成分。
[0035]
该抗冻消毒组合物为粉剂，粉剂与常规的溶液状抗冻消毒剂相比，其稳定性更好，包装成本相对更低，运输成本也相对更低，也更方便长途运输。
[0036]
抗冻消毒组合物的制备方法，包括：
[0037]
混合步骤：将消毒剂、抗冻剂、增效剂、缓蚀剂和ph调节剂逐一添加并混合，保持环境湿度≤50％，以避免原辅料或成品吸潮，即得。
[0038]
消毒剂、抗冻剂、增效剂、缓蚀剂和ph调节剂均为粉剂。
[0039]
实施例1：
[0040]
实施例1的粉剂型抗冻消毒组合物的有效成分如表格1所示：
[0041]
表格1实施例1的有效成分(重量份)
[0042][0043]
制备方法：
[0044]
混合步骤：将消毒剂、抗冻剂、增效剂、缓蚀剂和ph调节剂逐一添加并混合，保持环境湿度45％，以避免原辅料或成品吸潮，即得。
[0045]
实施例2：
[0046]
实施例2的粉剂型抗冻消毒组合物的有效成分如表格2所示：
[0047]
表格2实施例2的有效成分(重量份)
[0048][0049][0050]
制备方法：
[0051]
混合步骤：将消毒剂、抗冻剂、增效剂、缓蚀剂和ph调节剂逐一添加并混合，保持环境湿度45％，以避免原辅料或成品吸潮，即得。
[0052]
实施例3：
[0053]
实施例3的粉剂型抗冻消毒组合物的有效成分如表格3所示：
[0054]
表格3实施例3的有效成分(重量份)
[0055][0056]
制备方法：
[0057]
混合步骤：将消毒剂、抗冻剂、增效剂、缓蚀剂和ph调节剂逐一添加并混合，保持环境湿度43％，以避免原辅料或成品吸潮，即得。
[0058]
实施例4：
[0059]
实施例4的粉剂型抗冻消毒组合物的有效成分如表格4所示：
[0060]
表格4实施例4的有效成分(重量份)
[0061][0062]
制备方法：
[0063]
混合步骤：将消毒剂、抗冻剂、增效剂、缓蚀剂和ph调节剂逐一添加并混合，保持环境湿度46％，以避免原辅料或成品吸潮，即得。
[0064]
实施例5：
[0065]
实施例5的粉剂型抗冻消毒组合物的有效成分如表格5所示：
[0066]
表格5实施例5的有效成分(重量份)
[0067][0068]
制备方法：
[0069]
混合步骤：将消毒剂、抗冻剂、增效剂、缓蚀剂和ph调节剂逐一添加并混合，保持环境湿度46％，以避免原辅料或成品吸潮，即得。
[0070]
实施例1-5按照《消毒技术规范》(2002年版)中有效氯的测定方法进行检测，成品收率和有效氯含量结果如表格6所示：
[0071]
表格6实施例1-5成品收率(％)和有效氯含量(％)
[0072]
实施例成品收率(％)有效氯含量(％)实施例199.50.60实施例299.11.02实施例399.72.15实施例499.40.95实施例599.80.90
[0073]
分别将上述实施例用纯化水配制成不同浓度的溶液，置于-20℃环境中，定时观察不同浓度溶液的结冰情况。同时，将空白纯化水在相同条件下进行考察，作为空白对照组。其中，不同浓度的实施例1 水溶液在-20℃环境中的结冰情况如表格7所示。由表中数据可以看出，浓度为30wt％的实施例1水溶液在-20℃环境中放置24h后未出现结冰现象。同样，实施例2-5的30wt％水溶液在-20℃环境中放置2 4h后也均未观察到结冰现象，充分证明上述消毒组合物的防冻性能良好。
[0074]
表格7实施例1水溶液在-20℃环境中的结冰情况
[0075]
[0076][0077]
注：表中
“×”
表示未观察到结冰现象；“√”表示溶液已经出现结冰现象。
[0078]
稳定性评价：根据《消毒技术规范》(2002年版)中消毒剂稳定性试验的相关规定开展稳定性试验。将上述实施例按照1kg/包的规格采用药用铝箔袋进行分装，然后将包装好的消毒组合物置于54
±
2℃的稳定性试验箱中14天，分别于0、7、14天后取样，检测样品中有效氯的含量。结果如表格8所示：实施例1-5在上述试验条件下放置 14天后有效氯的含量均呈现下降趋势，但是有效氯含量下降率均低于10％。因此，根据《消毒技术规范》(2002年版)中的相关规定，可以认为上述消毒剂的贮存期有效期均可达到1年以上。
[0079]
表格8实施例在54℃条件下的稳定性情况
[0080]
样品0天(％)7天(％)14天(％)14天后有效氯含量下降率(％)实施例10.600.590.583.33实施例21.020.970.956.86实施例32.152.112.054.65实施例40.950.930.887.37实施例50.900.880.855.56
[0081]
定量杀菌评价：根据《消毒技术规范》(2002年版)中的相关规定，以实施例1为考察样品，开展不同浓度溶液在低温环境下对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌、沙门氏杆菌的定量杀菌评价试验。分别配制不同浓度实施例1水溶液置于4℃或-20℃冰箱预冷30min；同时将试验菌用50vt％甘油溶液配制浓度为1
×
10
8-5
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108cfu/ml的菌悬液，并置于-20℃或4℃冰箱预冷30min。分别于无菌试管中加入1ml上述菌液以及4ml不同浓度的实施例1水溶液，迅速混匀后并置于4℃或
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20℃冰箱中作用。待试验菌和实施例1水溶液作用至预定时间后，分别取0.5ml试验菌和实施例1水溶液的混合溶液至1.5ml 1wt％硫代硫酸钠溶液(中和剂)中，混匀。待孵育10min后，按活菌培养计数方法测定存活菌数。每管样液接种2个平皿，计算其平均值。如平板上生长的菌落数较多时，可进行系列稀释后，再进行活菌培养计数。另外，取1ml菌悬液与4ml 50vt％甘油溶液混匀后，同法操作，作为阳性对照组。根据实验结果计算实施例1的在不同温度下的杀菌率。表格9-11表明，实施例1在低温环境下表现出优异的杀菌效果。
[0082]
表格9实施例1水溶液对大肠杆菌的定量杀菌试验结果
[0083][0084]
表格10实施例1水溶液对金黄色葡萄球菌的定量杀菌试验结果
[0085][0086]
表格11实施例1水溶液对沙门氏菌的定量杀菌试验结果
[0087][0088][0089]
对于本领域的技术人员来说，可根据以上描述的技术方案以及构思，做出其它各种相应的改变以及变形，而所有的这些改变以及变形都应该属于本发明权利要求的保护范围之内。