一种防治蜗牛的药肥颗粒剂及其制备方法与流程

本发明涉及药肥，具体涉及一种防治蜗牛的药肥颗粒剂及其制备方法。

背景技术：

1、蜗牛属于软体动物门，腹足纲，主要为害大白菜、小白菜、甘蓝、花椰菜等10余种十字花科蔬菜，以及豆类、莴苣、生菜、瓜类等，通过取食植物茎叶为害作物，苗期危害最大。国内登记防治蜗牛最多的药剂是四聚乙醛，四聚乙醛对人体无害，但它在水体中很难去除，对于捕食蜗牛、蛞蝓的野生动物、鸟类以及宠物构成“不可接受的风险”，出于饮用水安全和动物保护的考虑，欧洲等国家决定逐渐禁用四聚乙醛。edta铁钠和正磷酸铁也有报道作为防治蜗牛的药剂使用。其中edta在环境中能够富集，成为重金属的保护伞，使得在自然水中重金属的富集对环境造成污染。正磷酸铁已有报道制备成引诱型颗粒剂用于防治蜗牛。前期研究发现乳酸亚铁对蜗牛也具有一定的防治效果，其作用原理和正磷酸铁类似，蜗牛进食后可以通过干扰害虫肠道内的钙代谢使蜗牛几乎立即停止进食，三到六天左右死亡。而乳酸亚铁和正磷酸铁相比，除了具有有效的胃毒活性，还具有较好的亲和性，对蜗牛具有一定的引诱作用。同时乳酸亚铁在土壤中可以为植被提供微量元素铁。

2、茶皂素是从茶树种子中提取的一类糖甙化合物，不仅具有溶血、鱼毒、消炎、类似植物激素等活性，可直接用于防治有害生物，茶皂素在控制软体动物的为害方面已有成功的案例(有多篇文献报告茶皂素防治蜗牛)。茶粕是油茶籽经榨油后剩下的渣饼，为油茶籽的副产品，由粗蛋白、糖类、皂素、粗脂肪、单宁、粗纤维、咖啡碱和矿物质等成分组成。其中含有的丰富的茶皂素，对防治蜗牛有显著效果(有文献报告茶粕防治蜗牛)，而含有的粗蛋白、粗脂肪和油脂对蜗牛具有很好的亲和性。茶粕在土壤中发酵后，还具有改善土壤、促进作物生长的效果，兼具肥料与生物农药的作用。目前,使用茶粕防治蜗牛的方法主要有：1)用茶粕3～4公斤捣碎，加水浸泡8小时后，取滤液加水50～75公斤喷洒；此种方法下，药性5天左右就会消失，药效持续性不强。2)将茶粕与草木灰、肥料混合，在蔬菜播种或定植前做基肥施用；干撒茶粕的方法下，茶粕起效较慢，大约一星期左右起效，而某些蔬菜下播3-4天就会出苗，期间存在一定时间差，蜗牛很大几率会祸害刚出苗的蔬菜；仅以茶粕防治蜗牛，蜗牛防治效果不够强，蜗牛猖獗的地块该防治方法的防治效果较差；另外茶粕与草木灰相结合，虽能增强蜗牛防治效果，但受到草木灰、水分等因素的影响，茶粕中茶皂素的流失速度较快，该组合的防治效果至多持续月余。

技术实现思路

1、针对现有技术的不足，本发明的目的是提供一种能缓释茶粕中的茶皂素，具有超长防治时间，蜗牛防治效果好的防治蜗牛的药肥颗粒剂及其制备方法。

2、为了实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：一种防治蜗牛的药肥颗粒剂，所述防治蜗牛的药肥颗粒剂包括按重量百分计的下列组分：乳酸亚铁1％～40％，引诱剂0.1％～2.0％，缓释材料0.1％～3.0％，助剂3％～22％，余量为茶粕；所述的缓释材料为脲甲醛。

3、进一步地，还对所述茶粕进行前处理，前处理方法为：1)将茶粕粉碎，晾晒，得到干燥的茶粕；2)在干燥的茶粕中加入石油醚，搅拌，离心分离，得脱脂茶粕；3)在脱脂茶粕中加入石油醚丙酮混合液，搅拌，离心分离，即得前处理的茶粕；所述石油醚丙酮混合液中丙酮的体积分数在15％～20％。

4、进一步地，所述的引诱剂为香味素、通心粉、麦乳粉、蛋白粉、炼乳、奶粉中的一种或多种。

5、进一步地，所述的助剂包括润滑剂、分散剂、崩解剂。

6、进一步地，所述的润滑剂为滑石粉或硬脂酸镁；所述润滑剂的添加量为0～2％。

7、进一步地，所述的分散剂为木质素磺酸钠、木质素磺酸钙、十二烷基苯磺酸钠、萘磺酸盐甲醛缩合物、固体聚羧酸盐中的一种或多种；所述分散剂的添加量为3～10％。

8、进一步地，所述的崩解剂为尿素、硫酸铵、硫酸钾、硝酸铵、硝酸钾、淀粉、羧甲基纤维素钠中的一种或多种；所述崩解剂的添加量为0～10％。

9、本发明还一种防治蜗牛的药肥颗粒剂的制备方法，包括以下步骤：

10、(1)原料的称取：按照重量百分比称取组成所述防治蜗牛的药肥颗粒剂的各组分；

11、(2)母粉的制备：将乳酸亚铁、助剂、茶粕混合均匀，并通过气流粉碎，得到母粉；

12、(3)粘合剂替代液的制备：将引诱剂和脲甲醛溶于水中，混合均匀，得到粘合剂替代液；

13、(4)沸腾制粒：将步骤(2)中的母粉投入到沸腾制粒机中，使所述母粉呈流态化，再喷入所述粘合剂替代液，使粉末凝结成粒，待颗粒的含水量低于2wt％后，筛分，计量包装，即得所述防治蜗牛的药肥颗粒剂。

14、进一步地，所述步骤(4)中将步骤(2)中的母粉投入到沸腾制粒机前，先过300～500目筛网。

15、进一步地，所述步骤(4)中沸腾制粒机进口温度控制在75～80℃，出口温度控制在50～55℃，沸腾制粒机内的风速控制在60～65hz。

16、本发明一种防治蜗牛的药肥颗粒剂及其制备方法，目前尚未见使用乳酸亚铁防治蜗牛的相关报道，本发明首次提出乳酸亚铁可用于蜗牛防治，本发明将乳酸亚铁和茶粕相结合防治蜗牛，起到协同增效的作用，克服了四聚乙醛防治蜗牛导致的水体被四聚乙醛污染的问题，克服了edta铁钠和正磷酸铁混用防治蜗牛导致的edta富集重金属的问题，克服了茶粕浸渍水溶液防治蜗牛存在的药效持续性短的问题，还克服了干撒茶粕存在的起效慢及防治效果差的问题，具有超长防治时间，蜗牛防治效果好的特点，且乳酸亚铁在土壤中可以为植被提供微量元素铁，茶粕在土壤中发酵后，还具有改善土壤、促进作物生长的效果，兼具肥料与生物农药的作用。

17、本发明一种防治蜗牛的药肥颗粒剂及其制备方法，该药肥颗粒剂的有效成分为乳酸亚铁，添加量为1％-40％，乳酸亚铁对蜗牛具有有效的胃毒和引诱作用；该药肥颗粒剂选用茶粕作为肥料载体，可完全降解为土壤营养成分，达到增肥土壤和改良土壤的效果，同时茶粕中含有的茶皂素对蜗牛有一定的防治效果，而含有的粗蛋白、粗脂肪和油脂对蜗牛具有很好的亲和性；除了乳酸亚铁对蜗牛具有一定的引诱和亲和力，该药肥颗粒剂还添加有芳香引诱剂，对蜗牛具有极强的亲和力；引诱剂和囊壁混合，在沸腾制粒过程中采用喷雾成膜法，缓释性能好，具有超长防治时间的作用；该药肥颗粒剂可作用于甘蓝、小白菜、铁皮石斛等作物，通过撒施来防治蜗牛。

18、本发明一种防治蜗牛的药肥颗粒剂及其制备方法，药肥颗粒剂的有效成分为乳酸亚铁，乳酸亚铁受潮或受光照后容易氧化为正铁盐，药肥颗粒剂的主要成分为茶粕，对茶粕进行前处理，可以降低茶粕吸氧、吸水性能，进一步延缓药肥颗粒剂中乳酸亚铁的氧化，增大药肥颗粒剂的使用稳定性，蜗牛防治时间更长。

19、本发明一种防治蜗牛的药肥颗粒剂及其制备方法，利用乳酸亚铁进行室内生测活性实验，验证了正磷酸铁和乳化亚铁对蜗牛的防治效果和作用机理；室内生测活性实验如下：

20、供试蜗牛：

21、从田间捕捉的4-5.5个螺层的灰巴蜗牛，在室内进行饲喂和复壮2d后，挑选活性良好、开口活动的蜗牛进行各项试验。

22、供试药剂

23、市售乳酸亚铁(食品级，99％含量)

24、正磷酸铁(工业级，98％含量)

25、实验部分：

26、1.浸蜗法测定对蜗牛的触杀活性

27、将供试药剂乳酸亚铁和正磷酸铁用无菌水稀释为5、10、20、40和80mg/ml等5个浓度梯度。将蜗牛放入各浓度的药液中浸5s，取出后直接放入有湿润脱脂棉的饲养盒中，以无菌水处理叶片进行喂养，每个浓度处理设6个重复，每个重复10头蜗牛，并以清水处理为对照。观察48h蜗牛的死亡情况。

28、死亡率＝死亡虫数/供试总虫数×100％

29、校正死亡率＝(处理组死亡率-对照组死亡率)/(1-对照组死亡率)×100％。

30、2.浸叶法测定对蜗牛的胃毒活性

31、将供试药剂乳酸亚铁和正磷酸铁用无菌水稀释为5、10、20、40和80mg/ml等5个浓度梯度。将新鲜生菜叶剪成10cm×15cm的方形叶碟，将其分别放入不同浓度的药剂中浸泡10-15s后取出，置于通风处，待自然晾干后，放入有湿润脱脂棉的饲养盒中。以无菌水处理叶片作对照，每处理接入10头饥饿处理24h的蜗牛，重复3次，各处理均置于温度为(25±1)℃、相对湿度(75±5)％、光周期为l:d＝(14：10)h条件下饲养和观察，处理后48h检查试虫死亡情况，用摄子或其他硬物扰动成虫，若无反应，判断为死亡。

32、死亡率＝死亡虫数/供试总虫数×100％

33、校正死亡率＝(处理组死亡率-对照组死亡率)/(1-对照组死亡率)×100％。

34、3.引诱效果测定

35、参照姜霖毕业论文，使用四臂嗅觉仪原理制作引诱行为装置(如图1)。装置中央为塑料透明的昆虫释放区，周围交叉分布两个处理组和两个对照组，释放区沿4个区设置活动通道(d＝2.0cm)由远及近连接活性炭、加湿器、气流计，昆虫释放区顶端有一开口，连接抽气泵。挑选足量的蜗牛于饲养盒内饥饿24h。分别在脱脂棉上喷洒不同浓度的乳酸亚铁和正磷酸铁置于2个处理区，以喷洒无菌水的脱脂棉置于对照组。打开抽气泵，气流量为100ml·min-1，通气5min后，将饥饿处理后的野蛞蝓引入释放区，每组设置3次重复，每次重复测试20头，记录24h后每个处理室的虫数。

36、选择反应率(％)＝[处理区虫数/(处理区虫数+对照区虫数)]×100％

37、选择系数＝(处理区虫数－对照区虫数)/(处理区虫数+对照区虫数)

38、结果与分析：

39、触杀效果：

40、表1

41、

42、

43、从表1可以看出正磷酸铁和乳酸亚铁对低浓度对蜗牛基本没有触杀活性，随着浸蜗药剂浓度的增加，两种药剂处理的蜗牛均死亡率有所上升，但是不显著。考虑是因为在浸蜗过程中有蜗牛食入药液导致出现死亡情况，基本可以确定正磷酸铁和乳酸亚铁对蜗牛没有触杀活性。

44、胃毒效果：

45、表2

46、

47、从表2可以看出，正磷酸铁和乳酸亚铁对蜗牛均具有明显的胃毒作用，而且随着浓度的增加胃毒效果越明显，而两个药剂相比药效相差不大。同时发现，蜗牛在进食含有两个药剂的叶片后，均出现停止进食。这表明乳酸亚铁和正磷酸铁作用机理相似，通过干扰蜗牛肠道内的钙代谢诱导停止进食。

48、引诱效果：

49、表3

50、

51、从表3可以看出，正磷酸铁在不同浓度下，对蜗牛均没有太明显的引诱作用，而乳酸亚铁在不同浓度下对蜗牛均具有一定的引诱效果，而且随着浓度的增加，引诱效果逐渐增强。

52、结论：乳酸亚铁对蜗牛有胃毒活性，作用效果和正磷酸铁类似，其作用机理也和正磷酸铁类似，通过干扰蜗牛肠道内的钙代谢诱导停止进食。然而和正磷酸铁相比，乳酸亚铁对蜗牛具有一定的引诱作用，对蜗牛更有亲和力。