一种含砜吡草唑、苯嘧磺草胺和吡氟酰草胺的干悬浮剂的制作方法

本发明属于农药领域，具体涉及一种含砜吡草唑、苯嘧磺草胺和吡氟酰草胺的干悬浮剂及其制备方法。

背景技术：

1、砜吡草唑(又名：杀草砜)，英文通用名：pyroxasulfone，cas登录号：447399-55-5，分子量：391.3；分子式：c12h14f5n3o4s。砜吡草唑的作用机理与乙草胺和异丙甲草胺酰胺类除草剂的作用机理类似。可以安全地用于小麦、玉米、大豆、棉花、向日葵、马铃薯、花生等作物。对当茬作物和下茬作物安全。活性高，单位面积用药量低。砜吡草唑用量125～250ga.i./hm2，仅相当于精异丙甲草胺用量的12％、乙草胺用量的10％。持效期可达28天。杀草谱广。可有效地防治狗尾草属、马唐属、稗属、黍属、蜀黍属等一系列禾本科杂草以及苋属、曼陀罗属、茄属、苘麻属、藜属等阔叶杂草。砜吡草唑在澳大利亚等国家被认为是防除硬直黑麦草等抗药性杂草的最佳药剂。但砜吡草唑对节节麦和野燕麦的防除效果差。在麦田单一使用该产品可能会使野燕麦成为优势种群，难以防除。砜吡草唑现在主要登记剂型为15％砜吡草唑水分散粒剂、50％砜吡草唑水分散粒剂和40％砜吡草唑悬浮剂。

2、苯嘧磺草胺(saflufenacil)，化学名称为n’-[2-氯-4-氟-5-[1,2,3,6-四氢-3-甲基-2,6-二氧代-4-(三氟甲基)嘧啶-1-基]苯甲酰基]-n-异丙基-n-甲基磺酰胺，是巴斯夫公司研制并开发的脲嘧啶类除草剂，主要可有效防除玉米、高粱、大豆、小粒谷物、棉花、果树和坚果中70多种杂草，且对作物非常安全，具有低挥发性、“有利的”毒理学和生态学特性。该产品2009年上市，商品名巴佰金。苯嘧磺草胺可以应用在多种作物上，在种植前或播后苗前，可用于小粒种子的禾谷类、豆科作物、玉米、高粱、大豆和棉花等作物上，防除已出苗的杂草；行间定向喷雾，可用于柑橘、坚果、梨果和核果等果园，防除已出苗的杂草；作为灭生性除草剂，用于休闲地和非耕地等；此外，在向日葵、大豆、棉花等作物生理成熟后，可作为脱叶剂或枯叶剂使用。现在主要登记剂型为70％苯嘧磺草胺水分散粒剂和32％苯嘧磺草胺油悬浮剂。

3、吡氟酰草胺，cas登录号:83164-33-4，该药属于类胡萝卜素生物合成抑制剂。导致叶绿素破坏及细胞破裂，植物死亡。是广谱的选择性麦田除草剂。土壤中残效期较长。适用于大麦、小麦田防除猪殃殃、卷茎蓼、马齿苋、龙葵、繁缕、巢菜、田旋花、鼬瓣花、酸模叶蓼、柳叶刺蓼、反枝苋、鸭跖草、香薷、遏蓝菜、野豌豆、播娘蒿及小旋花等各种阔叶杂草，但吡氟酰草胺对野老灌和大巢菜效果不很理想。现在主要登记剂型为50％吡氟酰草胺可湿性粉剂和50％吡氟酰草胺悬浮剂。

4、小麦是我国重要的粮食作物，栽培面积和总产量仅次于水稻，而居粮食作物第2位，而危害麦田杂草种类达200种以上。发生普遍、危害严重是发展小麦生产的重要制约因素。长期使用单一种类除草剂是麦田杂草生物相发生变化。危害最严重(或称为恶性杂草)的种类有野燕麦、看麦娘、牛繁缕、猪殃殃、播娘蒿等58种；还有分布较广或局部地区危害严重的主要杂草有：藜、荞麦蔓、田旋花、大巢菜、刺儿菜、苋、香薷、棒头草、苣荬菜、小旋花等。同时由于长期使用草甘膦等除草剂，许多杂草都产生了抗性，使用砜吡草唑、苯嘧磺草胺和吡氟酰草胺复配能解决这问题。

5、干悬浮剂是在可湿性粉剂和悬浮剂基础上发展起来的一种新剂型，由于该剂型具有以下优点：1、没有粉尘飞扬，对作业者和环境安全；2、有效成分含量高，产品相对密度大，可以有效地降低包装、贮存、运输成本；3、物理、化学稳定性好，不易分解变质；4、流动性好，易包装，易计量，不粘壁，包装物易处理；5、二次分散性好。该剂型由于水分散粒剂和悬浮剂。但是直接将砜吡草唑、苯嘧磺草胺或吡氟酰草胺制成干悬浮剂时会影响原药的活性。

技术实现思路

1、本发明的目的是在现有技术的基础上，为了解决小麦田恶性杂草抗性问题，提供一种砜吡草唑、苯嘧磺草胺和吡氟酰草胺的组合物。

2、本发明的目的可以通过以下措施达到：

3、一种含砜吡草唑、苯嘧磺草胺和吡氟酰草胺的干悬浮剂，它由以下质量份的组分制成：砜吡草唑5～50份，苯嘧磺草胺5～50份，吡氟酰草胺5～50份，分散剂4～10份，润湿剂1～5份，崩解剂1～10份，增效剂1～10份，填料2～50份。

4、在一种优选方案中，砜吡草唑、苯嘧磺草胺和吡氟酰草胺的质量份含量分别为：10～40份，5～30份，10～30份。

5、在一种优选方案中，砜吡草唑、苯嘧磺草胺和吡氟酰草胺的质量份含量分别为：10～24份，5～20份，10～24份。

6、在一种优选方案中，砜吡草唑、苯嘧磺草胺和吡氟酰草胺的质量份含量分别为：14～20份，10～15份，15～20份。

7、本发明选用的分散剂可以但不局限于聚羧酸盐、木质素磺酸盐、萘磺酸盐或聚乙烯吡咯烷酮中的一种或多种；优选为聚羧酸盐和/或萘磺酸盐。润湿剂可以但不局限于十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠或丁基萘磺酸钠中的一种或多种；优选为丁基萘磺酸钠和/或十二烷基硫酸钠。崩解剂可以但不局限于羧甲基淀粉钠和/或硫酸铵。增效剂为椰油酰基丙基二甲基叔胺。填料为白炭黑、高岭土、硅藻土、膨润土、轻质碳酸钙、凹凸棒土、无水硫酸钠或水溶性淀粉中的一种或多种；优选为硅藻土和/或无水硫酸钠。

8、本发明提供了一种干悬浮剂的制备方法，其于包括如下步骤：

9、(1)将砜吡草唑、苯嘧磺草胺、吡氟酰草胺、分散剂、润湿剂、崩解剂、增效剂、填料和水混合均匀，所有物料与水的质量比例保持在1:0.5-2，在混合的过程中进行砂磨分散制成悬浮液，在所述悬浮液中固体颗粒的粒径小于10μm；

10、(2)将步骤(1)中得到的悬浮液进行喷雾干燥造粒，收集喷雾干燥后的颗粒；

11、(3)筛分步骤(2)中得到的颗粒，得到球状均匀的颗粒，即可。

12、在步骤(1)中，在混合的过程中进行砂磨分散制成悬浮液，该悬浮液中固体颗粒的粒径3-5μm。

13、在步骤(2)中，在喷雾干燥造粒时，喷雾干燥的参数如下：进风温度在100-120℃，出风温度在50-70℃，在喷雾干燥时，控制进料速度保持出料产品中水分在1.5％以内。

14、在步骤(3)中，筛分后，得到球状均匀的颗粒，其粒径为20-100目，优选为50-80目。

15、进一步地，在步骤(1)中，采用砂磨机砂磨分散制备悬浮液；在步骤(2)中，采用旋风分离机和布袋除尘器收集喷雾干燥后的颗粒。

16、本发明提供的干悬浮剂，在配方和工艺中加入特定的增效剂来保证药效，从而避免影响砜吡草唑、苯嘧磺草胺和吡氟酰草胺本身原药的活性，在降低使用量的情况下还能进一步提高药效。

17、本发明提供的以砜吡草唑、苯嘧磺草胺和吡氟酰草胺进行复配制成的干悬浮剂，同时降低砜吡草唑、苯嘧磺草胺和吡氟酰草胺的亩用量，扩大了杀草谱，达到一次施药，兼除各种杂草的目的，能一次解决小麦田草害问题。

技术特征：

1.一种含砜吡草唑、苯嘧磺草胺和吡氟酰草胺的干悬浮剂，其特征在于它由以下质量份的组分制成：砜吡草唑5～50份，苯嘧磺草胺5～50份，吡氟酰草胺5～50份，分散剂4～10份，润湿剂1～5份，崩解剂1～10份，增效剂1～10份，填料2～50份；所述增效剂为椰油酰基丙基二甲基叔胺。

2.根据权利要求1所述的干悬浮剂，其特征在于，其中砜吡草唑、苯嘧磺草胺和吡氟酰草胺的质量份含量分别为：10～40份，5～30份，10～30份。

3.根据权利要求2所述的干悬浮剂，其特征在于，其中砜吡草唑、苯嘧磺草胺和吡氟酰草胺的质量份含量分别为：10～24份，5～20份，10～24份。

4.根据权利要求3所述的干悬浮剂，其特征在于，其中砜吡草唑、苯嘧磺草胺和吡氟酰草胺的质量份含量分别为：14～20份，10～15份，15～20份。

5.根据权利要求1所述的干悬浮剂，其特征在于，所述分散剂选自聚羧酸盐、木质素磺酸盐、萘磺酸盐或聚乙烯吡咯烷酮中的一种或多种；优选为聚羧酸盐和/或萘磺酸盐。

6.根据权利要求1所述的干悬浮剂，其特征在于，所述润湿剂选自十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠或丁基萘磺酸钠中的一种或多种；优选为丁基萘磺酸钠和/或十二烷基硫酸钠。

7.根据权利要求1所述的干悬浮剂，其特征在于，所述崩解剂选自羧甲基淀粉钠和/或硫酸铵；所述填料为白炭黑、高岭土、硅藻土、膨润土、轻质碳酸钙、凹凸棒土、无水硫酸钠或水溶性淀粉中的一种或多种；优选为硅藻土和/或无水硫酸钠。

8.一种权利要求1所述的干悬浮剂的制备方法，其特征在于包括如下步骤：

9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于在步骤(1)中，在混合的过程中进行砂磨分散制成悬浮液，该悬浮液中固体颗粒的粒径3-5μm；在步骤(2)中，在喷雾干燥造粒时，喷雾干燥的参数如下：进风温度在100-120℃，出风温度在50-70℃，在喷雾干燥时，控制进料速度保持出料产品中水分在1.5％以内。

10.根据权利要求8所述的方法，其特征在于在步骤(3)中，筛分后，得到球状均匀的颗粒，其粒径为20-100目，优选为50-80目；进一步地，在步骤(1)中，采用砂磨机砂磨分散制备悬浮液；在步骤(2)中，采用旋风分离机和布袋除尘器收集喷雾干燥后的颗粒。

技术总结
本发明提供了一种含砜吡草唑、苯嘧磺草胺和吡氟酰草胺的干悬浮剂，它由以下质量份的组分制成：砜吡草唑5～50份，苯嘧磺草胺5～50份，吡氟酰草胺5～50份，分散剂4～10份，润湿剂1～5份，崩解剂1～10份，增效剂1～10份，填料2～50份。本发明提供的以砜吡草唑、苯嘧磺草胺和吡氟酰草胺进行复配制成的干悬浮剂，同时降低砜吡草唑、苯嘧磺草胺和吡氟酰草胺的亩用量，扩大了杀草谱，达到一次施药，兼除各种杂草的目的，能一次解决小麦田草害问题。

技术研发人员：臧伟新
受保护的技术使用者：镇江先锋植保科技有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/1/15