一种含有氯虫苯甲酰胺的杀虫组合物及其制备方法与流程

本发明涉及农药，尤其涉及ipc a01n43领域，进一步的，涉及一种含有氯虫苯甲酰胺的杀虫组合物及其制备方法。

背景技术：

1、由于地下害虫，尤其是蛴螬分布范围广、种类多，对马铃薯的块茎和根部造成危害，导致马铃薯种植地出现死苗和缺苗的情况，从而严重影响了马铃薯的产量和品质。

2、中国专利cn 106342818 a公开了一种含氯虫苯甲酰胺与氟吡菌酰胺的农药组合物，包括氯虫苯甲酰胺和氟吡菌酰胺，主要用于防治花生、马铃薯、玉米等作物的线虫病和地下害虫蛴螬等病虫害。

3、中国专利cn 106234404 a公开了一种杀虫杀菌农药组合物，活性成分由氟唑环菌胺、吡唑醚菌酯和新烟碱类杀虫剂组成，对危害农作物生长的多种病虫害具有显著的协同增效作用，同时减少了农药使用量，降低了农药在农作物上的残留量，减轻了对环境的污染，延缓了病原菌和害虫抗药性的产生，增加了农药使用寿命。

4、但是上述技术方案制备得到的农药组合物并不是针对防治马铃薯蛴螬而进行研制的，且对于减少持久起泡性，避免倾倒残余，提高低温稳定性和热储稳定性的技术问题并没有公开解决。

技术实现思路

1、为解决上述技术问题，本发明第一方面提供了一种含有氯虫苯甲酰胺的杀虫组合物，其活性组分由氯虫苯甲酰胺和噻虫胺两元复配组成；氯虫苯甲酰胺和噻虫胺的质量比为1～50：50～1。

2、在一些优选的实施方式中，所述氯虫苯甲酰胺和噻虫胺的质量比为1～10：10～1。

3、优选的，所述氯虫苯甲酰胺和噻虫胺的质量比为1～5：5～1。

4、进一步优选的，所述氯虫苯甲酰胺和噻虫胺的质量比为1：3。

5、在一些优选的实施方式中，所述活性组分在农药中的总质量为1～75％。

6、优选的，所述活性组分在农药中的总质量为30～50％。

7、进一步优选的，所述活性组分在农药中的总质量为40％。

8、在一些优选的实施方式中，所述组合物的剂型包括悬浮剂、水分散粒剂、水乳剂。

9、在一些优选的实施方式中，所述组合物还包括润湿剂、分散剂、增稠剂、去离子水。

10、在一些优选的实施方式中，所述润湿剂选自三苯乙基酚聚氧乙烯醚磷酸酯胺盐、丙烯酸酯共聚物、聚醚聚酯改性有机硅氧烷、聚氧乙烯醚中的一种或多种组合。

11、优选的，所述润湿剂选自三苯乙基酚聚氧乙烯醚磷酸酯胺盐和丙烯酸酯共聚物的组合。

12、优选的，所述三苯乙基酚聚氧乙烯醚磷酸酯胺盐和丙烯酸酯共聚物的质量比为2～6：1～3。

13、进一步优选的，所述三苯乙基酚聚氧乙烯醚磷酸酯胺盐和丙烯酸酯共聚物的组合，质量比为2：1。

14、申请人在实验过程中发现，采用氯虫苯甲酰胺和噻虫胺作为有效成分在水体系中由于氯虫苯甲酰胺的溶解性较低，形成的悬浮剂在水体系中存在热力学和动力学不稳定性，粒子会发生沉降和凝聚，本技术采取三苯乙基酚聚氧乙烯醚磷酸酯胺盐和丙烯酸酯共聚物共同作用作为润湿剂，可以在原药药粒表面形成界面保护膜，阻止原药粒子的凝聚。三苯乙基酚聚氧乙烯醚磷酸酯胺盐和丙烯酸酯共聚物分别对氯虫苯甲酰胺和噻虫胺的吸附作用存在差异，丙烯酸酯共聚物的亲油基团可以对氯虫苯甲酰胺和噻虫胺实现牢固吸附，形成强大的空间位阻，阻止原药粒子聚集，亲水基团在水体系中形成静电斥力，从而保证原药的均匀分散。

15、申请人进一步发现，在高温环境中氯虫苯甲酰胺和噻虫胺不稳定，分子运动加剧增加了聚集的趋势，三苯乙基酚聚氧乙烯醚磷酸酯胺盐和丙烯酸酯共聚物采用2：1的质量比可以阻止粒子聚集引起的粒径增大，从而提升了热储稳定性。

16、在一些优选的实施方式中，所述分散剂选自木质磺酸钠盐、木质磺酸钙盐、烷基苯磺酸钙盐、聚羧酸盐中的任意一种。

17、优选的，所述分散剂为木质磺酸钠盐或木质磺酸钙盐。

18、优选的，所述分散剂为木质素磺酸钠。

19、优选的，所述三苯乙基酚聚氧乙烯醚磷酸酯胺盐，丙烯酸酯共聚物和木质素磺酸钠的质量比为2～6：1～3：0.5～2。

20、进一步优选的，所述三苯乙基酚聚氧乙烯醚磷酸酯胺盐，丙烯酸酯共聚物和木质素磺酸钠的质量比为4：2：1.5。

21、申请人在实验过程中发现，三苯乙基酚聚氧乙烯醚磷酸酯胺盐、丙烯酸酯共聚物和木质素磺酸钠的加入量会对原药颗粒的粒径造成影响，三苯乙基酚聚氧乙烯醚磷酸酯胺盐、丙烯酸酯共聚物和木质素磺酸钠的质量比为4：2：1.5时，原药的粒径最小，在低温储存和热储后粒径基本保持不变，满足湿筛的要求，原因可能是三苯乙基酚聚氧乙烯醚磷酸酯胺盐、丙烯酸酯共聚物和木质素磺酸钠含有阴离子，可以吸附在原药表面发挥静电斥力和空间位阻效应，抑制颗粒的聚集，超出优选的质量比，吸附接近饱和，反而会降低粒子表面的zeta电势，且会彼此缠绕，导致粒子的絮凝，使原药的粒径增大，影响湿筛实验的测试结果。

22、在一些优选的实施方式中，所述增稠剂选自黄原胶、聚乙烯醇、羟甲基纤维素、羟乙基纤维素中的一种或多种组合。

23、优选的，所述增稠剂为黄原胶。

24、在一些优选的实施方式中，所述组合物还包括助悬剂、防冻剂、防腐剂、消泡剂、灌溉用水优化剂。

25、在一些优选的实施方式中，所述助悬剂选自硅酸铝镁、白炭黑中的一种或两种组合。

26、优选的，所述助悬剂为硅酸铝镁。

27、进一步优选的，所述黄原胶和硅酸铝镁的质量比为0.5～2：1～3。

28、进一步优选的，所述黄原胶和硅酸铝镁的质量比为1：2。

29、申请人在实验过程中发现采用黄原胶和硅酸铝镁共同作用，可以形成悬浮率高，并且使用时不会影响倾倒性的悬浮液。猜测可能的原因是：将氯虫苯甲酰胺和噻虫胺与硅酸铝镁共同剪切，形成d90小于5μm的颗粒，硅酸铝镁在水体系下形成“卡片宫”式的缔合网络，可以将原药颗粒均匀的分散到水体系中，减少原药颗粒的沉降，影响原药的药效。并且申请人进一步发现，采用黄原胶和硅酸铝镁共同作用，黄原胶中的羟基和水体系形成三维水化网络，当原药颗粒有沉降趋势时，通过水化网络控制水分，使原药颗粒被重新分散。当黄原胶和硅酸铝镁在1：2的质量比下触变性良好，可以防止悬浮体系变硬，避免形成不可逆的凝胶体。

30、在一些优选的实施方式中，所述三苯乙基酚聚氧乙烯醚磷酸酯胺盐和硅酸铝镁的质量比为8～12：1。

31、优选的，所述三苯乙基酚聚氧乙烯醚磷酸酯胺盐和硅酸铝镁的质量比为10：1。

32、申请人在实验过程中发现采用三苯乙基酚聚氧乙烯醚磷酸酯胺盐和硅酸铝镁共同作用可以改善悬浮剂的铺展分散效果，增加作物对药物的利用率，延长药剂的药效时间，提升药物效果。猜测可能的原因是：本技术的药剂采用沟施的方法作用于种薯周围，药效的发挥与土壤和水分的影响较大，含有阴离子的三苯乙基酚聚氧乙烯醚磷酸酯胺盐与硅酸铝镁共同作用可以改善体系的铺展性，增加体系的粘度，提高与土壤的附着力，在水分的冲刷下为种薯提供持续不断的药力作用。超出优选的质量比范围，会破坏药剂的铺展，形成表面张力大的液滴，不利于土壤中的毛细管作用对药剂的吸收，影响药效的发挥。

33、在一些优选的实施方式中，所述防冻剂选自甘油、丙二醇、聚乙二醇、乙二醇中的任意一种。

34、在一些优选的实施方式中，所述防腐剂选自苯并异噻唑啉-3-酮、异噻唑啉酮、苯甲酸钠、苯甲酸中的任意一种。

35、在一些优选的实施方式中，所述消泡剂选自聚二甲硅氧烷或脂肪酸酯中的任意一种。

36、在一些优选的实施方式中，灌溉用水优化剂为佑稼乐。

37、本技术人在实验过程中发现，将灌溉用水优化剂佑稼乐添加到组合物中，不仅不会破坏组合物的药效，而且可以保持马铃薯根区理想的水分水平，提高整个马铃薯根区灌溉水、养分和含有氯虫苯甲酰胺的杀虫组合物应用的有效性和性能，进而优化马铃薯的生长环境，改善马铃薯的品质，增加产量。

38、本发明第二方面提供了一种含有氯虫苯甲酰胺的杀虫组合物的制备方法，包括以下步骤：

39、(1)将润湿剂、分散剂、助悬剂、防腐剂、消泡剂、灌溉用水优化剂和去离子水依次加入混合釜中进行搅拌初混合，得到混合物a；

40、(2)将防冻剂、增稠剂加入混合物a中进行剪切混合，得到混合物b；

41、(3)将氯虫苯甲酰胺、噻虫胺加入混合物b中再次进行剪切混合后输送到砂磨机进行砂磨；

42、(4)将砂磨结束后的物料加入混合釜中混合均匀即得。

43、优选的，所述步骤(1)中初混合时间为15～30min。

44、优选的，所述步骤(2)中剪切转速为1800～2500r/min，剪切时间为60～90min。

45、优选的，所述步骤(3)中剪切转速为1800～2500r/min，剪切时间为60～90min。

46、优选的，所述步骤(3)中砂磨每30min送一次检测，保证粒径d90＜5μm。

47、有益效果：

48、1、本技术采取三苯乙基酚聚氧乙烯醚磷酸酯胺盐和丙烯酸酯共聚物共同作用作为润湿剂，可以在原药药粒表面形成界面保护膜，阻止原药粒子的凝聚，从而保证原药的均匀分散。

49、2、本技术当三苯乙基酚聚氧乙烯醚磷酸酯胺盐和丙烯酸酯共聚物采用2：1的质量比可以阻止粒子聚集引起的粒径增大，从而提升了热储稳定性。

50、3、本技术当控制三苯乙基酚聚氧乙烯醚磷酸酯胺盐、丙烯酸酯共聚物和木质素磺酸钠的质量比为4：2：1.5时，原药的粒径最小，在低温储存和热储后粒径基本保持不变，满足湿筛的要求。

51、4、本技术采用黄原胶和硅酸铝镁共同作用，可以形成悬浮率高，并且使用时不会影响倾倒性的悬浮液。

52、5、本技术采用三苯乙基酚聚氧乙烯醚磷酸酯胺盐和硅酸铝镁共同作用可以改善悬浮剂的铺展分散效果，增加作物对药物的利用率，延长药剂的药效时间，提升药物效果。