一种迷迭香酸与柠檬醛的复配抑菌剂及其应用

本发明属于抑菌剂，具体涉及一种迷迭香酸与柠檬醛的复配抑菌剂及其应用。

背景技术：

1、我国是人口大国，对食品的需求量很大，而食品在加工和运输过程中极易发生腐败变质，从而导致食品浪费现象，因此，食品保鲜技术具有极其重要的意义。目前常见的食品保鲜技术分为三类，分别是物理保鲜技术、化学保鲜技术与微生物保鲜技术。空调保鲜技术与冰温技术需要建设专用设施，投资较大，难以推广。电离辐射技术的原理是利用电子辐射或射线杀死食品中的微生物，具有一定的安全隐患。生物保鲜技术是利用微生物之间的相互作用，对食品微生物体系进行控制，从延长食品的保质期。化学保鲜主要是应用化学药剂对食品进行处理来达到保鲜目的，目前常用的化学保鲜技术有壳聚糖涂膜技术、茉莉酸甲酯技术、乙烯保鲜技术等。

2、可食用薄膜是一种新型食品包装技术，它使用可食性材料为原料，具有环保特性，是未来食品的发展趋势之一。可食用薄膜主要分为基质和与保鲜剂两部分。可食用薄膜的基质一般为多糖、脂质、蛋白、复合型三类。多糖类基质通常采用淀粉、纤维素、壳聚糖等作为成膜基质；蛋白质类基质通常采用动物分离蛋白和植物分离蛋白，如乳清蛋白、大豆蛋白、面筋蛋白等作为成膜基质；脂质类基质主要指一些油脂，如石蜡、树脂、明胶等作为成膜基质；复合型基质是指将蛋白质、多糖、脂质以一定的比例进行混合后成膜，具有广泛的功能性，可满足不同食品的包装需要。可食用薄膜的保鲜剂是指通过在可食用薄膜中添加一些具有特殊生物活性的物质，增强薄膜的机械性能，同时赋予薄膜一些特殊功效，如抗菌、抗氧化、抗炎症等。常见的载体有茶多酚、多糖、迷迭香酸等。

3、羧甲基纤维素(cmc)是工业上最重要的生物高分子之一，是构成纤维素的葡萄糖单位上2、3、6个羟基被羧甲基基团部分取代而生成的水溶性纤维素衍生物。cmc有水溶性强、生物相容性强等优点，是理想的可食用薄膜基质。cmc在食品包装领域的应用已经十分成熟，ezati等人利用cmc结合cnf与花青素制备了一种可以响应ph变化的可食用薄膜。

4、直接将具有特殊生物活性的功能因子添加到可食用薄膜中，可能会使功能因子与薄膜内部物质的发生相互作用，导致其功能降低甚至消失，而使用纳米粒子对功能因子进行负载不仅可以保护功能因子的结构，并且可以控制功能因子的释放。壳聚糖(cs)是一种天然的高分子化合物，具有环保、成本低廉、生物相容性好等优点。根据不同的甲壳素脱乙酰度，可以将壳聚糖分为高、中、低三个等级的壳聚糖，不同等级的cs的性质具有差异性。有研究发现，低脱乙酰度壳聚糖可与三聚磷酸铵(tpp)进行静电结合，在搅拌条件下形成cs-tpp纳米粒子，此纳米粒子具有抗菌性、无毒害等特性，将其加入到可食用薄膜中可以有效提高薄膜的机械性能，并且不会与薄膜发生化学反应，是良好的功能因子载体。协同作用是指不同的化合物在共同使用时，其某种功能特性发生了增强的现象。

技术实现思路

1、针对可食用薄膜的机械性能差和抗菌性差的问题，本发明提供了一种迷迭香酸与柠檬醛的复配抑菌剂和应用。

2、为了达到上述目的，本发明采用了下列技术方案：

3、一种迷迭香酸与柠檬醛的复配抑菌剂：迷迭香酸与柠檬醛以0.125～0.250：0.0555的质量比溶于浓度为50％的无水乙醇中，制备出复配抑菌剂。

4、一种基于复配抑菌剂的负载迷迭香酸的柠檬醛纳米粒子，通过以下步骤制得：

5、步骤1，将壳聚糖(cs)粉末溶于1％醋酸溶液中，使其浓度为1mg/ml，然后调节ph＝5.0，得到壳聚糖(cs)溶液；

6、步骤2，将三聚磷酸钠(tpp)粉末溶于蒸馏水中，使其浓度为1mg/ml，并使用0.45μm的滤膜进行抽滤，得到三聚磷酸钠(tpp)溶液；

7、步骤3，取复配抑菌剂缓慢滴入壳聚糖(cs)溶液中，在30r/min的条件下再滴入三聚磷酸钠(tpp)溶液，得到混合体系；

8、步骤4，在1000r/min的条件下进行搅拌，得到含有纳米粒子的溶液；

9、步骤5，使用高速冷冻离心机将纳米粒子溶液在13000r/min、4℃的条件下离心30min，弃去上清液，取沉淀在真空冷冻干燥机中干燥12h，得到粉末状的纳米粒子。

10、进一步，所述混合体系内各物质的体积比为cs:tpp:抑菌剂＝30:10:3。

11、一种负载迷迭香酸的柠檬醛纳米粒子，所述负载迷迭香酸的柠檬醛纳米粒子粒径为446.2nm

12、负载迷迭香酸的柠檬醛纳米粒子的可食用薄膜的制备方法，包括以下步骤：

13、步骤1，将纳米粒子粉末加入到蒸馏水中，超声分散均匀；

14、步骤2，再加入羧甲基纤维素钠(cmc)粉末、甘油与聚乙二醇400形成混合溶液；

15、步骤3，在65℃、1500r/min的条件下搅拌至完全溶解，再使用流延法将溶液平铺，在35℃下干燥24h成膜，即可食用薄膜。

16、进一步，所述可食用薄膜4℃下保存，使用前在温度为25℃和湿度rh为53±1％的条件下保持至少48h。

17、进一步，所述纳米粒子粉末、蒸馏水的用量比为：0.03g:50ml；所述羧甲基纤维素钠(cmc)粉末、甘油与聚乙二醇400的用量比为：1g:1ml:1ml。

18、一种如上述的制备方法制得的负载迷迭香酸的柠檬醛纳米粒子的可食用薄膜，所述可食用薄膜的厚度为0.21mm，抗拉伸强度为9.30n/mm2，断裂伸长率为175％。

19、与现有技术相比本发明具有以下优点：

20、本申请发现迷迭香酸与柠檬醛在共同使用时，其抑菌性会由于协同效应而显著增强，并以此为依据制备了复配迷迭香酸与柠檬醛的复配抑菌剂。

21、因此，本申请在利用壳聚糖(cs)与三聚磷酸钠(tpp)的离子交联作用，形成负载迷迭香酸与柠檬醛的抗菌纳米粒子(xt)，并将其添加到以羧甲基纤维素钠(cmc)为成膜基质的可食用薄膜中，制备出一款具有良好抗菌功能的可食用薄膜，可食用薄膜的厚度为0.21mm，抗拉伸强度为9.30n/mm2，断裂伸长率为175％。

技术特征：

1.一种迷迭香酸与柠檬醛的复配抑菌剂，其特征在于：迷迭香酸与柠檬醛以0.125～0.250：0.0555的质量比溶于浓度为50％的无水乙醇中，制备出复配抑菌剂。

2.一种基于权利要求1所述的复配抑菌剂的负载迷迭香酸的柠檬醛纳米粒子的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

3.根据权利要求2所述的负载迷迭香酸的柠檬醛纳米粒子的制备方法，其特征在于：所述步骤3中混合体系内各物质的体积比为cs:tpp:抑菌剂＝30:10:3。

4.一种基于权利要求2～3任意一项制备方法制得的负载迷迭香酸的柠檬醛纳米粒子，其特征在于：所述负载迷迭香酸的柠檬醛纳米粒子粒径为446.2nm。

5.一种基于权利要求4所述的负载迷迭香酸的柠檬醛纳米粒子的可食用薄膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

6.根据权利要求5所述的负载迷迭香酸的柠檬醛纳米粒子的可食用薄膜的制备方法，其特征在于：所述可食用薄膜4℃下保存，使用前在温度为25℃和湿度rh为53±1％的条件下保持至少48h。

7.根据权利要求5所述的负载迷迭香酸的柠檬醛纳米粒子的可食用薄膜的制备方法，其特征在于：所述纳米粒子粉末、蒸馏水的用量比为：0.03g:50ml；所述羧甲基纤维素钠粉末、甘油与聚乙二醇400的用量比为：1g:1ml:1ml。

8.一种如权利要求5～7任意一项所述的制备方法制得的负载迷迭香酸的柠檬醛纳米粒子的可食用薄膜，其特征在于：所述可食用薄膜的厚度为0.21mm，抗拉伸强度9.30n/mm2，断裂伸长率175％。

技术总结
本发明公开了一种迷迭香酸与柠檬醛的复配抑菌剂及其应用，属于抑菌剂技术领域。针对可食用薄膜的机械性能差和抗菌性差的问题，本发明发现迷迭香酸与柠檬醛在共同使用时，其抑菌性会由于协同效应而显著增强；将迷迭香酸与柠檬醛以0.125～0.250:0.0555的质量比溶于浓度为50％的无水乙醇中，制备出复配抑菌剂。然后通过将复配抑菌剂壳聚糖溶液和三聚磷酸钠溶液混合真空冷冻干燥制得负载迷迭香酸的柠檬醛纳米粒子。并且将纳米粒子粉末和CMC、甘油与聚乙二醇400通过流延法制得厚度为0.21mm，抗拉伸强度为9.30N/mm<supgt;2</supgt;，断裂伸长率为175％的可食用薄膜。

技术研发人员：张锦华,苏积辰,刘鑫毅,白宝清,薄涛,杨钰昆,范三红
受保护的技术使用者：山西大学
技术研发日：
技术公布日：2024/3/27