专利名称:一种含商陆的复方植物杀虫剂的制作方法
一、所属技术领域：
本发明涉及植物源杀虫剂，尤其是一种含商陆的复方植物杀虫剂。
背景技术：
随着社会的发展和科学技术的不断进步，人们的环保意识在逐渐加强，迫切需要发展低毒、高效，具有广谱杀虫性能、毒性残留时间短，且对生态环境和人类健康不构成危害的新型无公害农药。当代社会对农药的要求，不仅仅追求快速全部杀死有害物，影响生物生理、生态平衡的因素也成为发明理想农药应该重视的问题。
植物源农药与化学农药相比具有以下优点生物活性多样性，植物源农药不仅具有杀虫功能、还兼有杀菌和刺激植物生长的作用；其作用方式兼有触杀、胃毒、熏蒸、忌避、拒食及生长发育抑制等；植物源农药中含有的有效化学成分是自然界本身具有的结构、在自然界中能生物分解、光分解或被空气氧化，无残留物，不会浓缩富集、污染环境；在杀灭害虫的过程中，对高等动物及害虫的天敌比较安全；植物源农药往往含数种杀虫有效成分、其作用机制与一般化学农药不同，害虫不易产生适应性；植物源农药是相对于化学农药而言的绿色农药。
植物中含有多种类型的杀虫物质，主要有生物碱类、萜类、酚类物质、丹宁、精油类、光活化毒素等。早期的植物源农药，曾采用单一植物，但后来发现，选用多种含不同有效成分的植物复配成复方农药，杀虫种类增多，杀虫效果明显提高。所以，中国国家知识产权局公开的专利公开号为CN1507781A的杀虫剂，采用砂生槐、苦楝、烟草、百部、除虫菊、闹羊花、雷公藤等组成复方；专利公开号为CN1502243A的杀虫剂采用苦皮藤、苦楝、川楝、菖蒲、狼毒、乌头和竹叶椒组成复方；专利公开号为CN1217883A的杀虫剂采用苦楝、苦豆子、除虫菊、百部、狼毒、烟叶组成的复方等等，都取得了较好的杀虫效果。商陆是含有商陆皂甙等物质的有毒植物，具有杀灭植物害虫的功效，并且盛产于我国，是配制复方农药较好的植物源。至今，未见到关于商陆用于杀虫剂的报道和应用，商陆的农药用价值尚未得到利用。
发明内容
本发明的目的是，利用盛产于我国的植物商陆，与多种植物源复配制作杀虫效果好、对人体无害并有益于环境保护的，综合性能优良的复方植物源杀虫剂。
本发明的复方植物杀虫剂原料配方组成为(重量百分比)商陆10-50％，苦楝10-50％，苦参10-35％，百部0-35％，狼毒0-20％，烟草3-5％。
对用于该配方植物原料的选材要求是商路、狼毒用新鲜采集、晾干未经炮制的根块，苦楝取苦楝皮，苦参、百部指中药材，烟草为烟叶或从等量烟叶中提取的烟碱。全部植物原料均进行预处理，分别经中温烘干、粉碎、过筛。
采用溶剂萃取方法提取复方植物中的有效成分。萃取液的配制比例和用量为按100g植物配料加入浓度为30％-95％的甲醇或乙醇萃取溶液300-800ml，或加入浓度为30-50％的丙酮萃取溶液300-500ml，或氯仿萃取液300-500ml。
经预处理的原料按预定比例配料，萃取用溶液分三次加入配制好的复方植物原料中充分浸润，分别进行三次萃取，萃取的工艺条件为萃取温度30℃至沸点，萃取总时间为3-10小时。萃取过程中用水浴控制温度，水浴的控温精度为±1℃。每次萃取结束后，采用抽滤和机械压榨法分离萃取液，并滤去不溶物。
合并三次萃取的萃取液，蒸馏至预定体积，并进行萃取物溶解性能测定，根据测定结果，调整所加入的乳化剂的HLB值。加入乳化剂，乳化2-5小时，将萃取物制备为杀虫剂乳油，分别在10℃、30℃、50℃进行乳油的分散能力检验。所制得的复方杀虫剂乳油在三个温度下都具有良好的分散能力。
有益效果本发明所用植物均盛产于我国，来源丰富，易于获取。所制得的杀虫剂用于杀灭植物害虫，杀虫效果良好，并且对天敌无害，有利于生态平衡，灭害、环保的综合性能优良，是一种符合绿色环保要求的良好的植物杀虫剂。
四具体实施方式
原料的选材要求商路、狼毒用新鲜采集、晾干未经炮制的根块，苦楝取苦楝皮，苦参、百部指中药材，烟草为烟叶或从等量烟叶中提取的烟碱。各种杀虫剂植物原料经过烘干，粉碎，过筛后进行配料。
实施例1
按表1比例称量组成总重量1000g原料。
表1.实施例1的物料组成
量取浓度为80％的乙醇溶液5000ml，分为三份，首先取一份加入称量好的物料中，充分浸润，控制萃取温度为60℃，萃取4小时后，用抽滤法分离萃取液。再将第二份乙醇溶液加入第一次萃取的滤渣中，控制萃取温度为60℃，萃取3小时后，用抽滤法分离萃取液，第三次萃取与此相同。三次萃取共得萃取液1800ml，蒸馏萃取液至200ml。检测溶解性能后，稀释至1000ml。加入乳化剂，乳化4小时，经分散能力检验，分散良好。用水稀释300-1000倍，杀虫效果良好，并不危害害虫的天敌。
实施实例2按表2比例称量组成总重量400g原料。
表2.实施例2的物料组成
将各种物料分别提取，各种物料除苦楝皮用氯仿萃取外均采用乙醇的水溶液为提取剂，乙醇浓度为40-95％，提取温度为40℃至沸腾，每种物料的总提取时间6小时，分三步萃取。萃取过程如下
苦楝皮112g，提取剂为氯仿450ml，萃取温度30℃。将提取剂等分为三份，分三次加入苦楝皮粉中，每次萃取时间2小时，采用抽滤法分离萃取物与固体物料。所得萃取液经过滤后合并，待用。
商陆120g，提取剂为50％的乙醇800ml，萃取温度40℃。将提取剂等分为三份，分三次加入商陆粉中，每次萃取时间2小时，采用抽滤法分离萃取物与固体物料。所得萃取液经过滤后合并，待用。
苦参72g，提取剂为75％的乙醇溶液350ml，提取剂中含盐酸0.5％，萃取温度60℃。将提取剂等分为三份，分三次加入苦参粉中，每次萃取时间2小时，采用抽滤法分离萃取物与固体物料。所得萃取液经过滤后合并，待用。
百部76g，提取剂为95％的乙醇溶液490ml，提取剂中含盐酸0.5％，在微沸状态下回流冷凝。将提取剂分为三份，分别为190ml、150ml、150ml，依次加入百部粉中，每次萃取时间2小时，采用抽滤法分离萃取物与固体物料。所得萃取液经过滤后合并，待用。
以上苦楝、商陆、苦参、百部的全部萃取液合并，减压蒸馏至500ml。烟叶按20g折算为98％烟碱形式加入。加入10％乳化剂，乳化4小时，得到杀虫剂乳油。分别在10℃、30℃、50℃进行乳油的分散能力检验，三个温度下乳油在自来水中均匀分散。分别稀释300、500、1000倍，进行杀虫试验，杀虫效果良好，并不危害害虫的天敌。
实施实例3按表3比例称量组成总重量500g原料。
各种原料混合后共同提取有效成分。提取剂为浓度60％的乙醇3000ml，提取温度为60℃，提取时间10小时，分三步萃取，萃取过程的其他步骤与实施例1相同。所得萃取液经过滤后合并，浓缩至100ml，烟叶按15g折算为98％烟碱形式加入。检测溶解性能后，稀释至620ml，加入10％乳化剂乳化为乳油。分别在10℃、30℃、50℃进行乳油的分散能力检验，分散效果良好。分别稀释300、500、1000倍，进行杀虫试验，杀虫效果良好并对植物害虫的天敌无害。
表3.实施例3的物料组成
权利要求
1.一种含商陆的复方植物杀虫剂，由苦楝、百部、苦参、狼毒、烟叶组成，其特征为原料配方组成为(重量百分比)商陆10-50％，苦楝10-50％，苦参10-35％，百部0-35％，狼毒0-20％，烟草3-5％。
2.根据权利要求
1所述的一种含商陆的复方植物杀虫剂，其特征为对组成配方植物的选材要求是苦楝取苦楝皮，苦参、百部指中药材，商路、狼毒用新鲜采集晾干未经炮制的根块，烟草指烟叶或从等量烟叶中提取的烟碱，全部原料均进行预处理，分别经中温烘干、粉碎、过筛。
专利摘要
本发明涉及植物源杀虫剂，尤其是一种含商陆的复方植物杀虫剂。商陆是含有商陆皂甙等物质的有毒植物，具有杀灭植物害虫的功效，在我国来源丰富，是配制复方农药较好的植物源物种。本发明原料配方组成为(重量百分比)商陆10－50％，苦楝10－50％，苦参10－35％，百部0－35％，狼毒0－20％，烟草3－5％。该原料配方萃取的杀虫剂，对大多数植物害虫杀灭效果良好，并且对天敌无害，有利于生态平衡，灭害、环保的综合性能优良，是一种符合绿色环保要求的良好的植物杀虫剂。
文档编号A01N65/20GKCN1754432SQ200410035776
公开日2006年4月5日 申请日期2004年9月28日
发明者杜爱玲, 王威强, 刘宝, 管从胜, 李爱菊 申请人:山东大学导出引文BiBTeX, EndNote, RefMan