专利名称:二氯异氰尿酸钠的生产方法
二氯异氰尿酸钠是一种良好的消毒剂，分子式为
通常以尿素为原料制得，现行的生产工艺路线方法有尿素 (脱氨、缩合)/(加热) 异氰尿酸 (通入氯气)/() 二氯异氰尿酸 (碳酸钠)/() 二氯异氰尿酸钠，其优点是生产过程容易控制，缺点是中间产物异氰尿酸易在反应器壁上粘结。焦化，影响传热，妨碍反应进行;其次是反应步骤多，影响得率，从异氰尿酸至二氯异氰尿酸钠转化率仅65-70%。
为减少反应步骤，提高转化率，目前已有一些国家的研究者公布了以尿素为原料制取二氯异氰尿酸钠的二步法。
尿素 (脱氨、缩合)/(加热) 异氰尿酸 (加入次氯酸钠)/(控温) 二氯异氰尿酸钠。
美国专利4208519，将尿素制得的异氰尿酸和次氯酸钠反应半分钟后在2分钟内急速冷却至10℃，异氰尿酸至二氯异氰尿酸钠的转化率可达100%，但其不足是反应过程不易控制，且中间产物异氰尿酸粘结反应器壁的问题，仍未能有效解决，难以工业化生产。
为克服异酸尿酸粘结反应器壁问题，已有许多专利报导，有的采用在滚筒式反应器中加入刮板的措施，有的则采用在滚筒式反应器中加入大量氧化铝作为防粘剂，这种方法可以较有效地解决产物粘结反应器壁问题，但因大量氧化铝混入异氰尿酸中，又增加了产品纯化处理的麻烦。比利时专利BE896250则是在反应器预热的情况下将尿素吸附在异氰尿酸颗粒中进行脱氨、缩合反应，这种方法不仅未能彻底解决产品粘壁问题，还大大降低了反应器的利用率。
本发明的目的在于提供一种以尿素为原料，中间产物异氰尿酸不粘反应器壁，反应过程容易控制，产品得率高的，适合于工业生产的异氰尿酸钠的生产工艺方法路线。
本发明是这样实现的，第一步，在圆形的带有排氨装置的反应器底部预先铺上一层氧化铝和氧化锡的混合物或氧化硅和氧化锡的混合物作防粘剂。然后加入尿素和氯化铵，在230℃～300℃下反应7-8分钟，待氨气不再产生后，取出固体物经酸洗、水洗至中性、干燥除去表面水分即得含量为98%的异氰尿酸，备用。第二步，将上述方法制得的产物含量为98%的异氰尿酸置入附有搅拌及冷却装置的圆形反应器内，加入含量为10-11%的次氯酸钠水溶液，在减压下进行反应，压力保持在100～700毫米汞柱，控制反应温度在25℃左右，反应约5分钟后，将反应物移入内压为20-200毫米汞柱，用冰盐水冷却的另一反应器中，继续在15-20℃下反应30分钟，过滤，固体物经水洗、干燥即得含二个水分子的二氯异氰尿酸钠。
本发明在第一步反应从尿素制取异氰尿酸中，由于采用了共熔温度低于异氰尿酸熔融温度且与后者不相混融的一组氧化物作为防粘剂，从而有效地解决了异氰尿酸制备中产品粘结反应器壁的问题，提高了产品的纯度，减少了产品纯化处理的麻烦。第二步反应，从异氰尿酸制取二氯异氰尿酸钠，由于采用了双减压法即反应先后在两个不同减压状态下的反应器中进行，使反应过程变得容易控制，从而为工业化实施铺平了道路。
下面是本发明的实施例实施例1，在附有排氨装置的圆形反应器中，加入少量氧化铝和氧化锡的混合物作防粘剂，使其正好盖满反应器底部，然后加入100克尿素，3克氯化铵，加热至230℃，有氨气放出，通过排氨装置除去氨气，控制反应温度在300℃以内，7-8分钟后，氨气不再产生，取出反应产物，经酸洗，再用水洗至中性，得最终产物白色固体物异氰尿酸，烘干，备用。
将上述产物异氰尿酸10克，次氯酸钠溶液95.8克，内含次氯酸钠11.5克放入带有冷却装置的圆形反应器内，反应器内的压力保持在500毫米汞柱，温度25℃左右，反应2-5分钟后将反应产物移至另一用冰盐水冷却的减压反应器中，反应器内的压力保持在20-40毫米汞柱，温度控制在15-20℃，用稀硫酸调节PH至6.5-7.0，继续反应约30分钟，然后冷却至5-10℃，有白色结晶析出，滤去母液，用少量冰水洗涤数次，40℃下干燥除去表面水分即得含二个水分子的二氯异氰尿酸钠，含有效氯为55%。异氰尿酸至二氯异氰尿酸钠的转化率为98-100%。
实施例2，第一步反应的防粘剂为氧化硅和氧化锡的混合物，其余物料配比，操作方法，反应条件同实施例1。
实施例3，第一步反应同实施例1，第二步反应，将第一步反应得到的异氰尿酸加入反应器内，再加入氢氧化钠同时通入氯气以代替次氯酸钠，其余部分同实施例1。
实施例4，第一步反应同实施例2，第二步反应同实施例3。
权利要求
1.本发明涉及消毒剂二氯异氰尿酸钠的生产方法，包括以尿素为原料，在防粘剂存在下加热、脱氨，缩合制取中间产物异氰尿酸，再将异氰尿酸与次氯酸钠反应制得二氯异氰尿酸钠，其特征在于，防粘剂为氧化铝和氧化锡的混合物或氧化硅和氧化锡的混合物，尿素脱氨，缩合成异氰尿酸的温度为230℃-300℃；异氢尿酸和次氯酸钠的反应在双减压下进行，第一阶段反应在内压为100-700毫米汞柱的反应器内进行，反应温度25℃左右，第二阶段反应将反应物移至内压为20-200毫米汞柱的另一反应器内进行，反应温度15-20℃。
2.根据权利要求
1所述的消毒剂二氯异氰尿酸钠的生产方法，其特征在于，可以在异氰尿酸中加入氢氧化钠水溶液並直接通入氯气来代替次氯酸钠。
专利摘要
本发明是消毒剂二氯异氰尿酸钠的生产方法。其特点是。在防粘剂氧化铝和氧化锡的混合物或氧化硅和氧化锡的混合物存在下。用尿素为原料通过脱氨、缩合成中间产物异氰尿酸。再将异氰尿酸与次氯酸钠或与氢氧化钠通入氯气在双减压下反应制得最终产物二氯异氰尿酸钠，产品有效氯为55％。转化率可达98—100％。异氢尿酸不粘结反应器壁。操作方便。适宜于工业生产等优点。
文档编号A01N55/02GK86104139SQ86104139
公开日1988年7月13日 申请日期1986年12月23日
发明者李世新, 钱智德 申请人:李世新, 钱智德导出引文BiBTeX, EndNote, RefMan