专利名称：一种用外环流氨化反应器生产磷酸二铵的方法及装置的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种用环流反应器生产磷铵的方法及实现该方法的装置，具体地说是一种用外环流氨化反应器生产磷酸二铵的方法及实现该方法的装置。
环流反应器分内环流反应器和外环流反应器两种，其工作原理是利用上升管和下降管中物料的表观密度差使物料循环流动，采用环流氨化反应器生产磷铵，其优点是流程简单，反应时间短、设备体积小、占地面积少、投资省、操作简单、运行稳定、能耗低。内环流氨化反应器因内外同心管相互嵌套，不利于拆卸检修。外环流氨化反应即前苏联开发的快速氨化蒸发器能克服前述缺点，用该反应器生产磷酸一铵的工艺流程如
图1所示，磷酸或混酸由外工序加入到磷酸贮槽1中，再由泵2将其送至换热器3吸热后由下降管的底部加入氨化反应器4内，氨由上升管底部加入，反应尾气由反应器4顶端排出并由管道送至换热器3冷却，再通入磷酸贮槽1中洗涤吸收尾气中的氨，洗涤后的尾气还需净化处理，氨化反应器中的反应料浆溢流至料浆收集槽6，再由泵送去蒸发浓缩，得到最终产品，5为冷凝液贮槽。由于磷酸一铵的中和度低，在1.1左右，反应温度低，在105℃左右，物料流动性能好，尾气中氨的逸出率较低，因此，该工艺较适合于生产磷酸一铵。由于生产磷酸二铵的中和度高，一般在1.5左右，反应温度较高，在120℃左右，料浆粘度大，流动性差，因而，用该工艺方法生产二铵必然存在尾气中氨的逸出率高，回收困难，氨的利用率低，料浆系统易堵塞等缺点。
本发明的目的是提供一种用外环流氨化反应器生产磷酸二铵的方法及用于实现该方法的装置，能够降低尾气中的氨的含量，提高氨的利用率，同时料浆不易堵塞。
本发明用外环流氨化反应器生产磷酸二铵的方法包括下列步骤(1)将32-38％P2O5磷酸送入洗涤槽中，再由洗涤槽送至设在氨化反应器上部的加酸口以喷淋方式加入氨化反应器中；(2)通过设在氨化反应器上升管下部的加氨口向管内通入蒸汽加热；(3)待磷酸充满氨化反应器反应区的容积空间，磷酸温度升至80-100℃时，由加氨口向管内加入气氨，磷酸与气氨进行中和反应，反应温度控制在100-120℃左右，料浆中和度控制在1.4-1.55左右，反应后料浆由溢流管流出至料浆槽中，反应尾气由氨化反应器上部逸出；(4)将上述反应尾气通入洗涤槽中，洗涤后的尾气排空；(5)将流至料浆槽中的部分料浆用循环泵由氨化反应器的下降管底部返回反应器内，以提高管内料浆的流动性；(6)将料浆槽中的另外部分料浆送去啧浆、造粒，得到预期产品。
用于实现本发明方法的装置包括一个外环流氨化反应器，用来将磷酸与氨进行中和反应，所述反应器的上部设有加酸喷嘴，上降管的下部设有加氨口；一个料浆槽，用来收集由氨化反应器溢流口流出的反应料浆；
一个料浆循环泵，用来将料浆槽中的一部分料浆送回氨化反应器的下降管中，以提高管内料浆流动性；一个洗涤槽，用来容纳磷酸及洗涤由氨化反应器出来的反应尾气；一个加酸通道，将洗涤槽中的磷酸送至氨化反应器的加酸喷嘴；一个喷浆造粒装置，用来将料浆循环槽中的另外部分料浆进行喷浆造粒，得到磷酸二铵产品。
为了加大尾气洗涤效果，提高氨的转化率及回收率，在本发明的优选方案中，还包括一个文丘里管，用来洗涤来自氨化反应器的反应尾气，并将液气混合物送入洗涤槽中；一个洗涤循环泵，用来将洗涤槽中的磷酸送至文丘里管的进液口。
为了利用喷浆造粒工序中的干燥尾气洗涤稀磷酸及调节料浆含固量，可以将来自干燥尾气的洗涤稀酸与来自洗涤槽的浓磷酸在加酸通道内混合，形成混酸，再由加酸喷嘴加入到氨化反应器内。
由于本发明改变了加酸点，将磷酸由氨化反应器上部喷淋加入，因而在反应器内上层磷铵料浆是一层低中和度的料浆，使得氨的溢出量大大减少，同时，磷酸在喷淋过程中也吸收部分反应尾气中的氨，从氨化反应器中逸出的反应尾气用洗涤效率较高的文丘里洗涤装置洗涤，可以使尾气达标排放，不需再作净化处理，不仅工艺流程缩短，而且氨的利用率提高。在料浆槽与下降管之间增设一台循环泵，可以改进料浆的流动状况，提高料浆的循环倍率，增加湍动程度，生产操作弹性大大提高，使得装置运行稳定，不易堵塞。
图1为前苏联开发的外环流氨化反应器生产磷酸一铵工艺流程图。
图2为本发明工艺流程图。
下面结合附图对本发明作详细描述34-36％P2O5的磷酸由管道7从外工序泵至文丘里管9扩散段内设置的喷嘴8加入洗涤槽11中，并由洗涤槽11溢流经加酸通道13及设在氨化反应器4上部的加酸喷嘴21加入反应器中，至氨化反应器溢流管23溢流时，启动洗涤循环泵12，再由设在上升管14下部的加氨口通入由管道15送来的蒸汽，将管内磷酸加热至80-100℃，开始通入来自氨蒸发器16的压力大于0.18MPa的气氨，磷酸与气氨在上升管14中进行中和反应，反应热使得料浆温度升高而密度下降，从而推动料浆在上升管14和下降管17中快速循环流动，反应尾气在氨化反应器4内经加酸喷嘴21喷淋下来的磷酸洗涤后，由顶部排出至文丘里管9的进气口，由洗涤循环泵12从洗涤槽11中泵来的浓磷酸吸收洗涤，并由从扩散段内的喷嘴8喷入的新鲜浓磷酸进一步洗涤后，送入洗涤槽中，尾气从洗涤槽上方的排气孔10排空，其中氨含量可降至12.56mg/m3；经过洗涤吸收了尾气中的氨的浓磷酸再溢流出洗涤槽，通过加酸通道13由喷嘴21加入反应器4内，同时，氨化反应器内的反应料浆由溢流管23溢流至料浆槽20中，当料浆槽20中的料浆液位达到1/3时，启动料浆循环泵18，将一部分料浆由下降管17底部送入管内，另一部分料浆由喷浆造粒泵19送去喷浆、造粒。
在本发明中磷酸浓度32-38％P2O5均可运行，以34-36％较适宜，过高粘度增加，中和后料浆水含量减少，物料流动性变差。料浆中和度以1.4-1.55较为适宜，以1.45-1.5较好，过低产品养份达不到要求，过高物料流动性变差，尾气含氨量增高，易结垢及阻塞。物料在氨化器内停留时间以5-8分钟左右适宜，过短，氨吸收不充分，氨利用率低，过高会过度氨化，发生退化，影响产品质量。通过调节加氨量可以将反应温度控制在100-120℃左右，过低会降低中和度，过高氨的逸出量大，不利于氨的回收。
由于反应温度较高，反应料浆蒸发浓缩，使得料浆含固量加大，物料的流动性变差，又不利于喷浆造粒，为了降低含固量，可以将来自喷浆造粒工序的干燥尾气洗涤稀磷酸由管道22，加入到加酸通道13中与洗涤槽流出的磷酸混合形成混酸，再由加酸喷嘴21加入到反应器4内。
上述料浆槽20的液位一般控制在1/3-2/3左右，保证料浆槽中收集有一定量的料浆，这样当氨化反应器溢流出的反应料浆的中和度过高或过低时，料浆槽中的料浆可对中和度起微调和缓冲作用。
权利要求
1.一种用外环流氨化反应器生产磷酸二铵的方法，包括如下步骤(1)将32-38％P2O5磷酸送入磷酸洗涤槽中，再经洗涤槽送至设在氨化反应器上部的加酸口以喷淋方式加入氨化反应器内；(2)通过设在氨化反应器上升管下部的加氨口向管内通入蒸汽加热；(3)待反应器内磷酸充满反应区空间，磷酸温度升至80-100℃时，由加氨口向上升管内加入气氨，酸氨进行中和反应，反应温度控制在100-120℃，料浆中和度控制在1.4-1.55，反应料浆由设在氨化反应器上的溢流管流出至料浆槽中，反应尾气由氨化反应器上部排出；(4)将步骤(3)中的反应尾气通入磷酸洗涤槽中，洗涤后的尾气排空；(5)将料浆槽中的料浆一部分由循环泵送至氨化反应器下降管底部，以加大管内料浆的流动性；(6)将料浆槽中的另一部分料浆送去喷浆、造粒，得到预期产品。
2.根据权利要求1所述的方法，将由洗涤槽送往氨化反应的加酸口的磷酸与来自造粒工序干燥尾气洗涤稀磷酸混合后，再由加酸口加入氨化反应器内。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其中步骤(1)所述的磷酸以34-36％P2O5磷酸较好，步骤(3)所述的中和度以1.45～1.5较好。
4.根据权利要求3所述的方法，其中步骤(4)所述反应尾气由洗涤槽中的磷酸洗涤液作为吸收液的文丘里管吸收后再送至洗涤槽中。
5.根据权利要求4所述的方法，其中步骤(1)所述的磷酸由文丘里管的扩散段加入。
6.一种用于实现权利要求1所述方法的装置，包括一个外环流氨化反应器，用来将磷酸与氨进行中和反应，所述反应器的上部设有加酸喷嘴；中部设有料浆溢流口，上升管的下部设有加氨口；一个料浆槽，用来收集由上述氨化反应器溢流口流出的反应料浆；一个料浆循环泵，用来将料浆槽中的部分料浆泵至氨化反应器下降管的底部，以加大管内料浆的流动性；一个洗涤槽，用来盛磷酸及洗涤来自氨化反应器的反应尾气；一个加酸通道，将洗涤槽溢流出的磷酸送至氨化反应器的加酸喷嘴；一个喷浆造粒装置，用来将料浆槽中的另外部分料浆进行喷浆、造粒，得到磷酸二铵产品。
7.根据权利要求6所述的装置，其特征在于还包括一个与加酸通道相通的稀酸通道，用来将来自干燥尾气洗涤稀磷酸与来自洗涤槽的浓磷酸混合后加入氨化反应器中。
8.根据权利要求6或7所述的装置，其特征在于还包括一个文丘里管，用来洗涤来自氨化反应器的反应尾气，并将液气混合物送至洗涤槽；一个洗涤循环泵，用来将洗涤槽中的磷酸送至文丘里管的进液口。
9.根据权利要求8所述的装置，其特征在于在文丘里管的扩散段内设置加酸喷嘴，用来洗涤由文丘里管出来的尾气中的氨及往洗涤槽中补充磷酸。
全文摘要
本发明涉及用外环流氨化反应器生产磷酸二铵的方法及装置,主要由外环流氨化反应器、文丘里洗涤装置料浆槽及料浆循环系几部分组成,反应尾气经以浓磷酸为洗涤液的文丘里洗涤装置洗涤后,可达标排放。磷酸洗涤液由上部加入反应器内与氨进行中和反应,由反应器溢出至料浆槽的料浆一部分去喷浆造粒,另一部分由料浆循环泵泵回反应器内,以提高物料流动性,本发明具有工艺流程短,氨的利用率高,生产操作弹性大,运行稳定,不易堵塞的特点。
文档编号C05B7/00GK1226544SQ99101150
公开日1999年8月25日 申请日期1999年1月15日 优先权日1999年1月15日
发明者程建方, 刘期崇, 王建华, 何鹏程, 胡忠义, 张充湘, 吴学俊, 盛昌和, 江流, 陈甫松, 徐新源, 傅红梅, 夏代宽, 廖化筠, 张贵凡, 刘宇彤, 鲍长城, 陈德华, 吴大农, 曹传银, 王金林 申请人:铜陵化学工业集团公司磷铵厂, 四川联合大学, 化学工业部第三设计院