一种红景天提取物、其制备方法、应用及制得的烟丝与流程

本发明涉及植物提取技术领域，尤其涉及红景天提取物、其制备方法、应用及制得的烟丝。

背景技术：

随着工作、生活所带来的压力越来越大，更多的人将烟草作为一种缓解压力的安慰剂。吸烟极易引发心血管疾病肺癌、及其它呼吸系统疾病。不仅烟民本人，长期处于大量被动吸烟的群体也是此类疾病的高发人群。但随着人们健康意识的不断提高，越来越多的烟草企业开始尝试将各种天然成分用于与制备卷烟，以改善卷烟品质，减轻烟草对人体的刺激。

红景天又名北极根、黄金根，是景天科植物之一，该分布于我国云南西北部、西藏地区的一种中草药，它具有益气活血、通脉平喘的功效，用于气虚血瘀、胸痹心痛、中风偏瘫、倦怠气喘等方面。红景天还具有抗氧化、抗寒冷、抗高温、抗辐射、抗衰老等保健功能、其中有效成分包括红景天苷等。

对于红景天的应用主要集中于具有益气活血、通脉平喘的药物，以及抗氧化、美白的化妆品中，而将将红景天提取物用于制备卷烟的报道较为少见。

技术实现要素：

有鉴于此，本发明的目的在于提供红景天提取物、其制备方法、应用及制得的烟丝。将所得红景天提取物用于烟丝加香制成卷烟，能够有效地减少烟草杂气、增加卷烟香气协调性，降低卷烟对咽喉的刺激性，提高卷烟的抽吸品质。

为了实现本发明的目的，本发明采用如下技术方案：

一种红景天提取物的制备方法，包括以下步骤：

取红景天经热回流提取、减压抽滤，获得浸膏；

所述浸膏经气液微萃取，获得红景天提取物；

所述气液微萃取的萃取体系由流速为1.8～2.5ml/min的惰性气体和萃取溶剂组成；

所述萃取溶剂选自二氯甲烷、甲醇、正己烷中的一种或两种以上。

本发明提供的制备方法将热回流提取技术与气液微萃取技术结合，采用特定的萃取溶剂以及惰性气体，并选择适宜的惰性气体流速，能够有效提取红景天中的挥发性以及半挥发性物质。将所得红景天提取物中挥发性和用于烟丝加香制成卷烟，能够有效地减少烟草杂气、增加卷烟香气协调性，降低了卷烟对咽喉的刺激性，提高了卷烟的抽吸品质。

在一些具体实施例中，萃取溶剂为正己烷和二氯甲烷，所述正己烷和二氯甲烷的体积比为1:1。

本发明提供的制备方法中，惰性气体选自氮气、氦气、氩气或二氧化碳。在一些具体实施例中，惰性气体为氮气。

本发明提供的制备方法中，气液微萃取的时间为3～5min，气液微萃取的温度为250～300℃。在一些具体实施例中，气液微萃取的时间为4min，气液微萃取的温度为250℃。

在一些实施方案中，热回流提取的溶剂为70～75％乙醇，提取的时间为2～3h。在一些具体实施例中，热回流提取的溶剂为70％乙醇，提取的时间为2h。

在一些实施方案中，热回流提取中，所述红景天与60-80％乙醇的质量体积比为5kg:4000～5000ml。在一些具体实施例中，红景天与70％乙醇的质量体积比为5kg:5000ml。

本发明还提供了本发明制备方法制得的红景天提取物。

在本发明一个具体实施例中，考察了不同比例的红景天提取物对卷烟评吸结果的影响，结果显示，将本发明制得的红景天提取物于烟丝加香制成卷烟，能够有效地减少烟草杂气、增加卷烟香气协调性，降低了卷烟对咽喉的刺激性，提高了卷烟的抽吸品质。因此，本发明还提供了该红景天提取物在制备卷烟中的应用。

本发明还提供了一种包含本发明红景天提取物的烟丝。

本发明提供的烟丝中，所述红景天提取物的质量分数为0.01％～0.1％

本发明提供的烟丝的制备方法为：将红景天提取物用乙醇稀释，然后喷洒烟丝。

本发明还提供了一种由上述烟丝制成的卷烟。

本发明提供了红景天提取物、其制备方法、应用及制得的烟丝。该红景天提取物的制备方法包括：取红景天经热回流提取、减压抽滤，获得浸膏；所述浸膏经气液微萃取，获得红景天提取物；所述气液微萃取的萃取体系由流速为1.8～2.5ml/min的惰性气体和萃取溶剂组成；所述萃取溶剂为二氯甲烷、甲醇或正己烷。通过卷烟评吸试验，结果显示，将本发明制得的红景天提取物于烟丝加香制成卷烟，能够有效地减少烟草杂气、增加卷烟香气协调性，降低了卷烟对咽喉的刺激性，提高了卷烟的抽吸品质。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据提供的附图获得其他的附图。

图1为实施例1～3和对比例1～2中红景天提取物中挥发性、半挥发性成分含量比较柱形图，其中，1为糠醛，2为糠醇，3为2-环戊烯-1,4-二酮，4为苯乙烯，5为苄醇，6为2-甲酰基-5-甲基呋喃，7为烯丙苯，8为邻乙烯基甲苯，9为苯乙醇，10为1-辛醇，11为邻伞花烃，12为肉桂醇，13为对羟基苯乙酮，14为-甲基-3-羟基-4-吡喃酮，15为茴香甲醇，16为柠檬烯，17为香叶醛，18为(1,1,5-三甲基-4,6-二烯庚醇，19为香叶醇，20为2,6-二甲氧基酚，21为氧化芳樟醇，22为α-松油醇，23为合金欢烷，24为氧化芳樟醇；

图2为气液微萃取装置示意图；

图3为实施例1总离子色谱图。

具体实施方式

本发明公开了红景天提取物、其制备方法、应用及制得的烟丝，本领域技术人员可以借鉴本文内容，适当改进工艺参数实现。特别需要指出的是，所有类似的替换和改动对本领域技术人员来说是显而易见的，它们都被视为包括在本发明。本发明的方法及应用已经通过较佳实施例进行了描述，相关人员明显能在不脱离本发明内容、精神和范围内对本文所述的方法和应用进行改动或适当变更与组合，来实现和应用本发明技术。

对所公开的实施例的说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。

本发明采用的试材皆为普通市售品，皆可于市场购得。

下面结合实施例，进一步阐述本发明：

实施例1

将红景天3kg干燥，经70％乙醇热回流提取2h，减压抽滤，获得500g浸膏。将5mg浸膏置于me-101气液微萃取仪(见图2)的样品池中，用隔垫将样品池口密封；然后用1/16mm外径0.25mm内径的聚四氟乙烯管线链接样品池与接收相，聚四氟乙烯管线两端链接针管；接收相为200μl衬管，衬接收相加入50μl正己烷进行气液微萃取，获得红景天提取物。其中，气液微萃取的萃取时间为4min；萃取温度为250℃，接收相冷凝温度为-4℃，吹入样品槽的氮气流速为2ml/min。

实施例2

将红景天3kg干燥，经70％乙醇热回流提取2h，减压抽滤，获得500g浸膏。将5mg浸膏置于微萃取装置(见图2)的样品池中，用隔垫将样品池口密封；然后用1/16mm外径0.25mm内径的聚四氟乙烯管线链接样品池与接收相，聚四氟乙烯管线两端链接针管；接收相为200μl衬管，衬接收相加入50μl正己烷进行气液微萃取，获得红景天提取物。其中，气液微萃取的萃取时间为5min；萃取温度为280℃，接收相冷凝温度为-4℃，吹入样品槽的氮气流速为2.5ml/min。

实施例3

将红景天3kg干燥，经70％乙醇热回流提取2h，减压抽滤，获得500g浸膏。将5mg浸膏置于微萃取装置(见图2)的样品池中，用隔垫将样品池口密封；然后用1/16mm外径0.25mm内径的聚四氟乙烯管线链接样品池与接收相，聚四氟乙烯管线两端链接针管；接收相为200μl衬管，衬接收相加入50μl正己烷进行气液微萃取，获得红景天提取物。其中，气液微萃取的萃取时间为5min；萃取温度为300℃，接收相冷凝温度为-4℃，吹入样品槽的氮气流速为1.8ml/min。

对比例1

将红景天3kg干燥，经70％乙醇热回流提取2h，减压抽滤，获得500g浸膏。将5mg浸膏置于微萃取装置(见图2)的样品池中，用隔垫将样品池口密封；然后用1/16mm外径0.25mm内径的聚四氟乙烯管线链接样品池与接收相，聚四氟乙烯管线两端链接针管；接收相为200μl衬管，衬接收相加入50μl二氯甲烷进行气液微萃取，获得红景天提取物。其中，气液微萃取的萃取时间为3min；萃取温度为200℃，接收相冷凝温度为-4℃，吹入样品槽的氮气流速为1.5ml/min。

对比例2

将红景天3kg干燥，经70％乙醇热回流提取2h，减压抽滤，获得500g浸膏。将5mg浸膏置于微萃取装置(见图2)的样品池中，用隔垫将样品池口密封；然后用1/16mm外径0.25mm内径的聚四氟乙烯管线链接样品池与接收相，聚四氟乙烯管线两端链接针管；接收相为200μl衬管，衬接收相加入50μl二氯甲烷进行气液微萃取，获得红景天提取物。其中，气液微萃取的萃取时间为5min；萃取温度为150℃，接收相冷凝温度为-4℃，吹入样品槽的氮气流速为1.0ml/min。

实施例4有效成分检测试验

采用日本岛津gcms-qp2010ultra对实施例1～3、对比例1～2制得的红景天提取物待分析样品进行气相色谱-质谱检测。

其中，气相色谱的条件为：

所述气相色谱的进样量为2μl；气相色谱条件：色谱柱：db-5ms毛细石英柱(30m×0.25mm×0.25μm)；流动相:氦气，流速：1.2ml/min；不分流进样，进样量:2μl；进样口温度:280℃，程序升温由45℃开始，保持3min，以5℃/min的速率升至250℃，保持4min，再以9℃/min的速率升至280c，保持14min。

气相色谱-质谱检测中质谱的条件为：

离子源：电子轰击(ei)；离子源温度：200℃；接口温度：280℃；电离能量：70ev；检测方式：全扫描(scan，50～600amu)。

结果见图1和表1。

表1红景天提取物中挥发性、半挥发性成分含量(％)

实施例5卷烟的制备

取本发明实施例1～3以及对比例1～2的红景天提取物，分别用95％的乙醇溶解稀释，按照红景天提取物与烟丝的质量比为0.01％、0.1％、1％的比例用喷洒烟丝，按照常规工艺制成卷烟，以不添加红景天提取物的烟丝制成卷烟作为对照样品。邀请5名专业评吸人员，对制得的卷烟进行评吸，整体描述结果如表2所述，按照九分制单料烟评吸，评吸标准标准如表3所示，评吸结果见表4。

表2评吸结果描述

表3九分制单料烟评吸描述及打分标准

表4感官评吸表结果

由图1和表1～4结果可知，本发明制得的红景天提取物与对比例1～2相比，24种共有成分的含量明显较高，结果表明，本发明制备方法能够更有效地将红景天的香气物质提取出来。将本发明制得的红景天提取物用于制备卷烟，可以有效地减少烟草杂气、增加卷烟香气协调性，使用价值更高。

以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。