一种吸附卷烟烟气中戊酸的复合过滤嘴及卷烟的制作方法

1.本发明涉及烟气中有害成分的去除技术领域，具体涉及一种吸附卷烟烟气中戊酸的复合过滤嘴及卷烟。


背景技术：

2.吸烟者对卷烟的感官质量评价，是通过对卷烟燃烧后所产生的烟气被吸烟者受用后产生的，即燃烧后所产生的烟气中的致香成分对吸烟者的感觉所引起综合反映效果的评价。口腔在评吸时的作用是判断烟气的刺激性(辣度)、粗糙或细腻、烟气硬或柔和、烟气的浓或淡、烟气的饱满程度和余味。卷烟的评吸同时还要依赖于喉部，喉部在评吸时的作用是判断烟气的刺激性(烟气流动到喉部的前沿时)和烟气劲头的大小(烟气通过喉部时)。
3.卷烟的感官质量与烟气化学成分的种类及浓度密切相关,味感还与化学成分的阈值有关,分布于卷烟烟气气溶胶的气相和粒相物中的化合物种类多达几千种，这些化合物的组成和含量对卷烟的感官品质有着重要的影响。某些卷烟常产生令人不愉快的酸味、苦味、辣味和涩味等,研究表明烟气中低分子量的挥发性羰基化合物、酚类化合物以及氨等物质具有刺激性作用，非挥发性有机酸在浓度较高时具有强烈的辛辣、灼烧及酸败的气息，这些物质不仅刺激口腔的味觉接收和感觉神经，而且还刺激感觉神经末梢，对卷烟感官品质为负作用。戊酸具有类似于正丁酸的刺激性及酸败奶油气味，反映在卷烟主流烟气感官质量上就会出现较强的刺激性和明显杂气。
4.现阶段，具有较低的刺激性，口感醇和、余味干净，追求舒适性的这类卷烟产品越来越受到消费者的欢迎，因此如何降低卷烟烟气中戊酸的含量成为现在研究的热点。


技术实现要素：

5.本发明提供一种吸附卷烟烟气中戊酸的复合过滤嘴，所述复合过滤嘴包括通用吸附段和特异吸附段；
6.所述特异吸附段上负载有大孔容硅胶、氨基功能化活性炭和亚油酸修饰的纳米硅基氧化物的混合物；
7.所述普通吸附段和特异吸附段通过串联的方式共轴排列。
8.本发明发现，采用本发明所述的大孔容硅胶、氨基功能化活性炭和亚油酸修饰的纳米硅基氧化物的混合物作为特异性吸附材料，同时配合上述复合过滤嘴的结构，可有效地吸附卷烟烟气中的戊酸，同时不会导致其他呈香成分的损失，提升卷烟的口感。
9.优选的，所述大孔容硅胶、氨基功能化活性炭和亚油酸修饰的纳米硅基氧化物的质量比为3：0.8～1.2：0.2～0.5。在上述相对用量下，吸附材料可起到较好的协同作用，对戊酸有较好的吸附效果，且不会对其他呈香物质吸附去除。
10.优选的，所述大孔容硅胶的孔径大小为9～10nm。
11.优选的，所述氨基功能化活性炭由如下方法制备得到：
12.1)采用hummers法将活性炭在强氧化剂浓硫酸、过硫酸钾和五氧化二磷的混合液
中进行氧化处理，制备出带含氧官能团的氧化活性炭；
13.2)氧化过的活性炭经二氯亚砜处理，对氧化过的活性炭经过酰氯化反应得到酰氯化的活性炭；
14.3)然后将酰氯化的活性炭加入到乙二胺溶液中进行反应，减压抽滤洗涤至中性干燥即得到氨基功能化的活性炭。
15.优选的，所述亚油酸修饰的纳米硅基氧化物由如下方法制备得到：向正己烷溶剂中加入亚油酸和纳米sio2粉体，超声振荡，搅拌反应即得。
16.进一步优选的，所述亚油酸和纳米sio2粉体的质量比为8～10:100。
17.氨基功能化活性炭表面具有氨基功能基团，有利于与酸性分子发生化学相互作用；经亚油酸改性的纳米硅基氧化物表面的羟基数目减少，有利于在滤棒增塑剂三醋酸甘油酯中分散，便于均匀添加到醋酸纤维中。
18.优选的，所述通用吸附段和所述特异吸附段的长度之比为1：1～1.5。在上述相对长度的情况下，既可保证特异吸附段对于戊酸的吸附效果，同时不会对烟气的整体香气产生影响。
19.优选的，所述混合物的添加量为32～38mg/支。在上述添加量下可保证较好的吸附效果。
20.优选的，所述混合物的添加量为2～3mg/mm。
21.优选的，所述通用吸附段和特异吸附段的材料均为醋酸纤维。
22.本发明另一方面保护一种卷烟，所述卷烟包括本发明所述的复合过滤嘴。
23.优选的，所述复合过滤嘴的特异吸附段贴近所述卷烟的烟丝部分。
24.本发明具有如下有益效果：
25.1)本发明所述的复合过滤嘴对于卷烟烟气中的戊酸有非常理想的去除效果，可有效地改善卷烟的口感、降低卷烟的刺激性酸败气味。
26.2)本发明所述的复合过滤嘴仅对戊酸有明显的吸附效果，对卷烟中的其他成分没有明显的吸附，能够保持卷烟原有风格不变，对吸味品质有一定的改善和提高，满足消费者的生理需求，提高产品的竞争力。
附图说明
27.图1为本发明所述卷烟的结构示意图；
28.图中，1为复合过滤嘴，2为卷烟本体，3为通用吸附段，4为特异吸附段。
具体实施方式
29.以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。
30.实施例中涉及的氨基功能化活性炭由如下方法制备得到：
31.1)采用hummers法将活性炭3g在强氧化剂浓硫酸32g、过硫酸钾2.5g和五氧化二磷2.5g的混合液中进行氧化处理，制备出带含氧官能团的氧化活性炭；
32.2)以二甲基甲酰胺(dmf)为催化剂，将氧化处理的活性炭加入氯化亚砜(socl2)溶液中75℃下反应48小时。反应后用丙酮回流洗涤，除去表面粘附的二甲基甲酰胺和soc12分子，干燥即得到酰氯化的活性炭。
33.3)然后将酰氯化的活性炭加入到过量的的乙二胺溶液中进行反应，减压抽滤洗涤至中性干燥即得到氨基功能化的活性炭。
34.实施例中涉及的亚油酸修饰的纳米硅基氧化物由如下方法制备得到：
35.向正己烷溶剂中加入亚油酸和纳米sio2粉体，质量比为9：100，超声振荡，搅拌反应即得。
36.亚油酸修饰的纳米硅基氧化物在使用的过程中先将其按质量分数10％分散于三醋酸甘油酯中。
37.实施例1
38.本实施例涉及一种复合卷烟过滤嘴，其结构如下：
39.所述复合过滤嘴包括通用吸附段和特异吸附段；
40.所述特异吸附段上负载有大孔容硅胶、氨基功能化活性炭和亚油酸修饰的纳米硅基氧化物的混合物；
41.所述普通吸附段和特异吸附段通过串联的方式共轴排列。
42.所述大孔容硅胶、氨基功能化活性炭和亚油酸修饰纳米硅基氧化物的质量比为3：1：0.3。
43.所述复合过滤嘴的制备方法包括如下步骤：
44.将大孔容硅胶、氨基功能化活性炭、分散了亚油酸修饰纳米硅基氧化物的三醋酸甘油酯，添加到卷烟丝束中制成特异吸附段，再与醋酸纤维复合制备成功能型复合卷烟过滤嘴。
45.所述复合过滤嘴中特异吸附段的长度为15mm，通用吸附段的长度为10mm；
46.所述大孔容硅胶、氨基功能化活性炭和亚油酸修饰纳米硅基氧化物在醋酸纤维中的添加量为3mg/mm。
47.本实施例还涉及设有上述复合卷烟过滤嘴的卷烟，其结构示意图如图1，图中，1为复合过滤嘴，2为卷烟本体，3为通用吸附段，4为特异吸附段。其中所述卷烟的长度为84mm
±
0.5mm，圆周为24.35
±
0.2mm，过滤嘴的特异吸附段靠近卷烟的烟丝。
48.实施例2
49.本实施例涉及一种复合卷烟过滤嘴，其结构如下：
50.所述复合过滤嘴包括通用吸附段和特异吸附段；
51.所述特异吸附段上负载有大孔容硅胶、氨基功能化活性炭和亚油酸修饰的纳米硅基氧化物的混合物；
52.所述普通吸附段和特异吸附段通过串联的方式共轴排列。
53.所述大孔容硅胶、氨基功能化活性炭和亚油酸修饰纳米硅基氧化物的质量比为3：1：0.5。
54.所述复合过滤嘴的制备方法包括如下步骤：
55.将大孔容硅胶、氨基功能化活性炭、分散了亚油酸修饰纳米硅基氧化物的三醋酸甘油酯添加到卷烟丝束中制成特异吸附段，再与醋酸纤维复合制备成功能型复合卷烟过滤嘴。
56.所述复合过滤嘴中特异吸附段的长度为20mm，通用吸附段的长度为10mm。
57.所述大孔容硅胶、氨基功能化活性炭和亚油酸修饰纳米硅基氧化物在醋酸纤维中
的添加量为2mg/mm。
58.本实施例还涉及设有上述复合卷烟过滤嘴的卷烟，所述卷烟的长度为94mm
±
0.5mm，圆周为21.80
±
0.2mm，过滤嘴的特异吸附段靠近卷烟的烟丝。
59.对比例1
60.与实施例1相比，其区别在于，将所述复合过滤嘴添加的混合物替换为b型硅胶、活性炭和亚油酸修饰的纳米硅基氧化物的混合物。
61.对比例2
62.与实施例1相比，其区别在于，所述卷烟不采用复合过滤嘴，采用醋酸纤维制备得到的普通过滤嘴，且卷烟的规格与实施例1相同。
63.对比例3
64.与实施例2相比，其区别在于，所述卷烟不采用复合过滤嘴，采用醋酸纤维制备得到的普通过滤嘴，且卷烟的规格与实施例2相同。
65.实验例1
66.本实验例涉及一种对实验例中的卷烟烟气中的有效成分检测：
67.通过gc
‑
ms方法检测卷烟烟气中戊酸的含量，其具体步骤为：将捕集烟气的剑桥滤片用12ml二氯甲烷超声萃取20分钟，静置5分钟后取上层清液1.5ml，微孔滤膜过滤后转入色谱瓶中加入60ul衍生化试剂n,o
‑
双(三甲硅基)三氟乙酰胺，60℃水浴条件下衍生化反应50分钟后取出，取样进行gc
‑
ms分析。分析条件为：色谱柱：hp
‑
5ms石英毛细管柱(30m
×
0.25um i.d.
×
0.25um d.f.)；预柱：db
‑
5石英毛细管柱(2m
×
0.25um i.d.χ0.25um d.f.)；柱温：初始温度40℃保持3分钟，然后以4℃/min的速率升至210℃，再以2℃/min的速率升至230℃，以4℃/min的速率升至280℃，保持50分钟；进样口温度：250℃；载气：he，1.0ml/min；分流比：10:1；进样量：1.0ul；传输线温度：250℃；四级杆温度：150℃；离子源温度：230℃；电离能量：70ev；质量数范围：30
‑
400amu。
68.检测结果如表1和表2:
69.表1
[0070][0071]
表2
[0072][0073]
由以上数据可知，采用本发明的所述的复合过滤嘴确实可对戊酸进行有效地吸附。
[0074]
实验例2
[0075]
参照烟草行业标准yc/t138
‑
1998《烟草及烟草制品感官评价方法》，对本实施例涉
及对实施例和对比例中的卷烟进行感官评价，结果如表3所示。
[0076]
表3
[0077][0078]
注：味觉活力值(taste activity value，tav)＝c
测定释放量
/tpm/c
阈值
，反映该化合物组分对卷烟感官质量的贡献度，当该值大于1时，表明该化合物对感官体系有贡献，其值越高贡献越大。
[0079]
戊酸在浓度较高时具有强烈的酸败气息，反映在卷烟主流烟气感官质量上就会出现较强的刺激性和明显杂气，这与卷烟感官质量评价结果一致，采用了功能复合滤棒的卷烟刺激性降低、杂气和余味均要优于对照卷烟。结合卷烟感官评吸结果，功能复合滤棒的使用可显著降低烟气刺激性、杂气，提升口腔舒适性，总体并不影响混合型卷烟的整体香气量及风格特征。
[0080]
虽然，上文中已经用一般性说明、具体实施方式及试验，对本发明作了详尽的描述，但在本发明基础上，可以对之作一些修改或改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。