一种凉味剂复配物和雾化液的制作方法

1.本发明属于电子雾化技术领域，具体涉及一种凉味剂复配物和雾化液。


背景技术：

2.随着目前对电子烟安全性的要求越来越高，其中添加的成分及含量也受到了限制。为了提高安全性，需要研究能达到电子烟所需效果且成分用量更少的配方，尤其随着烟民对抽吸体验的要求不断提高，电子烟成分在口感上的协调效果也越来越重要。
3.目前市场上已出现多种凉味剂，但是仍缺乏复合效果的凉味剂，例如能同时降低用量、减少刺激性和提升香味等复合效果的凉味剂。
4.有鉴于此，特提出本发明。


技术实现要素：

5.本发明要解决的技术问题是提供一种安全性能更高的凉味剂复配物，弥补市场的空白，丰富用户的选择、提升用户使用体验。
6.为解决上述技术问题，本发明技术方案的基本构思如下：
7.一种凉味剂复配物，由凉味剂ws-23、凉味剂ws-3和l-薄荷酮复配而成。
8.作为一种案例，所述凉味剂复配物包括20～50份凉味剂ws-23、0.1～10份凉味剂ws-3、0.1～1份l-薄荷酮。
9.作为一种案例，所述凉味剂复配物包括30～40份凉味剂ws-23、0.5～5份凉味剂ws-3、0.1～0.5份l-薄荷酮。
10.本发明提供一种雾化液，所述雾化液包含以上内容任一项所述的凉味剂复配物。
11.作为一种案例，所述雾化液以质量分数计包含0～5％烟碱或0～5％烟碱浓度的烟碱盐、20～70％丙二醇、20～40％甘油、0.1-20％所述的凉味剂复配物。
12.需要说明的是，0～5％烟碱浓度的烟碱盐是指将烟碱盐加入雾化液中，其烟碱的浓度为0～5％。
13.作为一种案例，所述雾化液以质量分数计还包含0～20％的香精和0～5％的甜味剂。
14.作为一种案例，所述雾化液的制备方法为：先将凉味剂ws-23、凉味剂ws-3和l-薄荷酮复配得到的凉味剂复配物溶于到丙二醇中，得到凉味剂复配物溶液；然后按配方取所述的凉味剂复配物溶液加入烟油中混合均匀，即可。
15.作为一种案例，所述凉味剂的制备方法为：将凉味剂ws-23、凉味剂ws-3和l-薄荷酮溶于丙二醇中，常温下使用涡旋震荡仪震荡使其充分溶解。
16.作为一种案例，所述雾化液的制备方法为：先将凉味剂ws-23、凉味剂ws-3和l-薄荷酮复配得到的凉味剂复配物溶于到丙二醇中，得到凉味剂复配物溶液；然后按配方取所述的凉味剂复配物溶液加入烟油中混合均匀，即可。
17.作为一种案例，所述凉味剂的制备方法为：将凉味剂ws-23、凉味剂ws-3和l-薄荷
酮溶于丙二醇中，常温下使用涡旋震荡仪震荡使其充分溶解。
18.本发明和现有技术相比具有如下优点：
19.1.本发明采用多种凉味剂成分进行复配，达到了协同高效的凉味效果，在相同的凉味需求下，可以降低各成分的用量，并且可以降低雾化液的刺激性及提升雾化液的香味。
20.另外，该配方可以协同增香，因此在相同的香味需求下，与现有技术相比还可以降低香精的使用量。
21.2.本发明凉味剂复配物包括ws-23、ws-3、l-薄荷酮，在国标ws-23、ws-3的基础上，复配了少量的l-薄荷酮，l-薄荷酮自身的凉味效果远不及ws-23、ws-3，但是本发明人意外发现少量l-薄荷酮的加入，能产生了不可预料的协同效果，不但提升了整体凉度，降低了刺激性，还能达到增香的效果。
具体实施方式
22.为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明具体实施例，对本发明实施例的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于所描述的本发明的实施例，本领域普通技术人员在无需创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
23.以下实施例中使用的原料均可以通过市场采购，当然也可以通过自行配制的方式获得，作为一种示例，本发明具体实施时获取原料途径的信息如下表1。
24.表1
[0025][0026]
根据本发明的案例情况：
[0027]
作为一种案例，所述凉味剂复配物包括30份凉味剂ws-23、0.5份凉味剂ws-3、0.5份l-薄荷酮。
[0028]
作为一种案例，所述凉味剂复配物包括30份凉味剂ws-23、0.5份凉味剂ws-3、0.2份l-薄荷酮。
[0029]
作为一种案例，所述凉味剂复配物包括30份凉味剂ws-23、1份凉味剂ws-3、0.5份l-薄荷酮。
[0030]
作为一种案例，所述凉味剂复配物包括35份凉味剂ws-23、0.5份凉味剂ws-3、0.2份l-薄荷酮。
[0031]
作为一种案例，所述凉味剂复配物包括35份凉味剂ws-23、0.5份凉味剂ws-3、0.5
份l-薄荷酮。
[0032]
作为一种案例，所述凉味剂复配物包括40份凉味剂ws-23、5份凉味剂ws-3、0.5份l-薄荷酮。
[0033]
作为一种案例，所述雾化液以质量分数计包含2～5％烟碱、50～70％丙二醇、30～40％甘油、2～5％所述的凉味剂复配物。
[0034]
作为一种案例，所述雾化液以质量分数计还包含0～10％的香精和0～5％的甜味剂。
[0035]
作为一种案例，所述雾化液以质量分数计还包含0～8％的香精和0～3％的甜味剂。
[0036]
作为一种案例，所述雾化液以质量分数计还包含0～5％的香精和0～1％的甜味剂。
[0037]
实施例1：凉味剂复配物a溶液的制备
[0038]
将31g的凉味剂复配物a(其中，ws-23(30g)、ws-3(0.5g)、l薄荷酮(0.5g))和69g丙二醇加入至试剂瓶中，在室温下混合，并使用涡旋振荡器使其充分溶解并混合均匀得到凉味剂复配a溶液，其中凉味剂复配物a的质量分数为31％(其中ws-23：ws-3：l薄荷酮的质量比为60：1：1)。
[0039]
实施例2：凉味剂复配物b溶液的制备
[0040]
将30.7g的凉味剂复配物b(其中，ws-23(30g)、ws-3(0.5g)、l薄荷酮(0.2g))和69.3g丙二醇加入至试剂瓶中，在室温下混合，并使用涡旋振荡器使其充分溶解并混合均匀得到凉味剂复配物b溶液，其中凉味剂复配物b的质量分数为30.7％(其中ws-23：ws-3：l薄荷酮的质量比为150：2.5：1)。
[0041]
实施例3：凉味剂复配物c溶液的制备
[0042]
将31.5g的凉味剂复配物c(其中，ws-23(30g)、ws-3(1g)、l薄荷酮(0.5g))和68.5g丙二醇加入至试剂瓶中，在室温下混合，并使用涡旋振荡器使其充分溶解并混合均匀得到凉味剂复配物c溶液，其中凉味剂复配物c的质量分数为31.5％(其中ws-23：ws-3：l薄荷酮的质量比为60：2：1)。
[0043]
实施例4：凉味剂复配物d溶液的制备
[0044]
将35.7g的凉味剂复配物d(其中，ws-23(35g)、ws-3(0.5g)、l薄荷酮(0.2g))和64.3g丙二醇加入至试剂瓶中，在室温下混合，并使用涡旋振荡器使其充分溶解并混合均匀得到凉味剂复配物d溶液，其中凉味剂复配物d的质量分数为35.7％(其中ws-23：ws-3：l薄荷酮的质量比为175：2.5：1)。
[0045]
实施例5：凉味剂复配物e溶液的制备
[0046]
将36g的凉味剂复配物e(其中，ws-23(35g)、ws-3(0.5g)、l薄荷酮(0.5g))和64g丙二醇加入至试剂瓶中，在室温下混合，并使用涡旋振荡器使其充分溶解并混合均匀得到凉味剂复配物e溶液，其中凉味剂复配物e的质量分数为36％(其中ws-23：ws-3：l薄荷酮的质量比为70：1：1)。
[0047]
实施例6：凉味剂复配物f溶液的制备
[0048]
将45.5g的凉味剂复配物f(其中，ws-23(40g)、ws-3(5g)、l薄荷酮(0.5g))和54.5g丙二醇加入至试剂瓶中，在室温下混合，并使用涡旋振荡器使其充分溶解并混合均匀得到
凉味剂复配物e溶液，其中凉味剂复配物e的质量分数为45.5％(其中ws-23：ws-3：l薄荷酮的质量比为80：10：1)。
[0049]
雾化液的制备
[0050]
实施例2-1
[0051]
将烟碱(3g)、丙二醇与甘油混合溶液(87g，丙二醇与甘油的重量比3:2)和凉味剂复配物b溶液(10g，实施例2中制备得到，凉味剂复配物b质量分数为30.7％)在室温下混合，使用涡旋振荡器震荡均匀得到电子烟雾化液。最终雾化液中凉味剂复配物b的质量分数为3.07％。
[0052]
实施例2-2
[0053]
将烟碱(3g)、西瓜香精溶液(25g，以pg(丙二醇)为溶剂，西瓜香精质量分数5％)、丙二醇与甘油混合溶液(62g，丙二醇与甘油的重量比3:2)和凉味剂复配物b溶液(10g，实施例2中制备得到，凉味剂复配物b质量分数为30.7％)在室温下混合，使用涡旋振荡器震荡均匀得到电子烟雾化液。最终雾化液中凉味剂复配物b的质量分数为3.07％。
[0054]
实施例3-1
[0055]
将烟碱(3g)、丙二醇与甘油混合溶液(87g，丙二醇与甘油的重量比3:2)和凉味剂复配物c溶液(10g，实施例3中制备得到，凉味剂复配物c质量分数为31.5％)在室温下混合，使用涡旋振荡器震荡均匀得到电子烟雾化液。最终雾化液中凉味剂复配物c的质量分数为3.15％。
[0056]
实施例3-2
[0057]
将烟碱(3g)、西瓜香精溶液(25g，以pg(丙二醇)为溶剂，西瓜香精质量分数5％)、丙二醇与甘油混合溶液(62g，丙二醇与甘油的重量比3:2)和凉味剂复配物c溶液(10g，实施例3中制备得到，凉味剂复配物c质量分数为31.5％)在室温下混合，使用涡旋振荡器震荡均匀得到电子烟雾化液。最终雾化液中凉味剂复配物c的质量分数为3.15％。
[0058]
实施例4-1
[0059]
将烟碱(3g)、丙二醇与甘油混合溶液(87g，丙二醇与甘油的重量比3:2)和凉味剂复配物d溶液(10g，实施例4中制备得到，凉味剂复配物d质量分数为35.7％)在室温下混合，使用涡旋振荡器震荡均匀得到电子烟雾化液。最终雾化液中凉味剂复配物d的质量分数为3.57％。
[0060]
实施例4-2
[0061]
将烟碱(3g)、西瓜香精溶液(25g，以pg(丙二醇)为溶剂，西瓜香精质量分数5％)、丙二醇与甘油混合溶液(62g，丙二醇与甘油的重量比3:2)和凉味剂复配物d溶液(10g，实施例4中制备得到，凉味剂复配物d质量分数为35.7％)在室温下混合，使用涡旋振荡器震荡均匀得到电子烟雾化液。最终雾化液中凉味剂复配物d的质量分数为3.57％。
[0062]
实施例5-1
[0063]
将烟碱(3g)、丙二醇与甘油混合溶液(87g，丙二醇与甘油的重量比3:2)和凉味剂复配物e溶液(10g，实施例5中制备得到，凉味剂复配物e质量分数为36％)在室温下混合，使用涡旋振荡器震荡均匀得到电子烟雾化液。最终雾化液中凉味剂复配物e质量的分数为3.6％。
[0064]
实施例5-2
[0065]
将烟碱(3g)、西瓜香精溶液(25g，以pg(丙二醇)为溶剂，西瓜香精质量分数5％))、丙二醇与甘油混合溶液(62g，丙二醇与甘油的重量比3:2)和凉味剂复配物e溶液(10g，实施例5中制备得到，凉味剂复配物e质量分数为36％)在室温下混合，使用涡旋振荡器震荡均匀得到电子烟雾化液。最终雾化液中凉味剂复配物e的质量分数为3.6％。
[0066]
实施例6-1
[0067]
将烟碱(3g)、丙二醇与甘油混合溶液(87g，丙二醇与甘油的重量比3:2)和凉味剂复配物f溶液(10g，实施例6中制备得到，凉味剂复配物f质量分数为45.5％)在室温下混合，使用涡旋振荡器震荡均匀得到电子烟雾化液。最终雾化液中凉味剂复配物f的质量分数为4.55％。
[0068]
实施例6-2
[0069]
将烟碱(3g)、西瓜香精溶液(25g，以pg(丙二醇)为溶剂，西瓜香精质量分数5％)、丙二醇与甘油混合溶液(62g，丙二醇与甘油的重量比3:2)和凉味剂复配物f溶液(10g，实施例6中制备得到，凉味剂复配物e质量分数为45.5％)在室温下混合，使用涡旋振荡器震荡均匀得到电子烟雾化液。最终雾化液中凉味剂复配物f的质量分数为4.55％。
[0070]
对比例1-1
[0071]
将31g对比凉味剂复配物1(其中，ws-23(30g)、ws-3(1g))和69g丙二醇加入试剂瓶中，在室温下混合，并使用涡旋振荡器震荡使其充分溶解并混合均匀得到对比凉味剂复配物1溶液，其中对比凉味剂复配物1的质量分数为31％(其中ws-23：ws-3的质量比为30：1)。
[0072]
对比例1-2
[0073]
将烟碱(3g)、丙二醇与甘油混合溶液(97g，丙二醇与甘油重量比3:2)在室温下混合均匀，使用涡旋振荡器震荡均匀得到对比电子烟雾化液。凉味剂含量为0。
[0074]
对比例1-3
[0075]
将烟碱(3g)、西瓜香精溶液(25g，以pg(丙二醇)为溶剂，西瓜香精质量分数5％)、丙二醇与甘油混合溶液(72g，丙二醇与甘油的重量比3:2)在室温下混合均匀，使用涡旋振荡器震荡均匀得到电子烟雾化液。凉味剂含量为0。
[0076]
对比例2-1
[0077]
与实施例2-1相比，区别在于凉味剂复配物b中的l薄荷酮置换成薄荷脑，其他成分及制备过程相同。最终雾化液中凉味剂复配物质量分数为3.07％。
[0078]
对比例2-2
[0079]
与实施例2-2相比，区别在于凉味剂复配物b中的l薄荷酮置换成薄荷脑，其他成分及制备过程相同。最终雾化液中凉味剂复配物质量分数为3.07％。
[0080]
对比例3-1
[0081]
与实施例3-1相比，区别在于凉味剂复配物c中的l薄荷酮置换成薄荷脑，其他成分及制备过程相同。最终雾化液中凉味剂复配物质量分数为3.15％。
[0082]
对比例3-2
[0083]
与实施例3-2相比，区别在于凉味剂复配物c中的l薄荷酮置换成薄荷脑，其他成分及制备过程相同。最终雾化液中凉味剂复配物质量分数为3.15％。
[0084]
测试实施例
[0085]
1.凉感
[0086]
凉感评分方法参考陈义坤
[1]
等人的测试方法并作部分修改。
[0087]
参考文献的具体信息为：
[0088]
[1]陈义坤,郭春生,岳海波等.凉味剂薄荷基甲酸乙二醇酯的合成[j].现代食品科技,2013,vol.29,no.4.。
[0089]
以乙醇为溶剂，将对比凉味剂复配物1(ws-23：ws-3的质量比为30：1)和凉味剂复配物a(ws-23：ws-3：l薄荷酮的质量比为60：1：1)分别配制浓度为0.2μg/ml、0.4μg/ml、0.6μg/ml、0.8μg/ml、1μg/ml、1.2μg/ml、1.4μg/ml、1.6μg/ml的凉味剂复配物溶液，分别将5mm2的滤纸在上述不同浓度的溶液中浸泡5min，然后取出滤纸使溶剂完全挥发后分别测试气味阈值和口味阈值。以9人为小组(男女比例为5:4)，分别对挥发后的滤纸条嗅闻和放入口中的方法记录小组中每个人可以感觉到该化合物的凉感所对应的最低浓度，分别取平均值得到凉味剂复配物的气味阈值和口味阈值如下：
[0090]
表5
[0091] 对比凉味剂复配物1凉味剂复配物a气味阈值无味0.4μg/ml口味阈值0.6
±
0.02μg/ml0.4
±
0.02μg/ml
[0092]
结果表明对比凉味剂复配物1无香味、凉味剂复配物a复合凉味剂的香味阈值为0.4μg/ml，有淡雅的薄荷香气。对比凉味剂复配物1和凉味剂复配物a的口味阈值分别为0.6μg/ml和0.4μg/ml，由此可以看出本发明所述的凉味剂复配物，如凉味剂复配物a，在采用凉味更低的l薄荷酮后，不但没有降低凉味，反而协同增强了凉感。
[0093]
另外，所有浓度下的对比凉味剂复配物1的口感稍苦，凉味剂复配物a口感清甜，表明凉味剂复配物a的凉感和香气均显著(p《0.05)高于对比凉味剂复配物1，由此说明ws-23、ws-3、l-薄荷酮三种凉味剂之间除了达到了协同增强凉感的作用，还降低了苦味。
[0094]
2.刺激性、香气质
[0095]
参考标准《yc/t 138—1998烟草及烟草制品感官评价方法》建立电子烟评吸质量指标及评分标准并进行感官评吸鉴定，采用9分制进行评分。聘请10名评吸专家，按照评分标准进行感官评吸，以所有专家评吸平均值作为最终结果，并使用spss 21对结果进行方差分析。10名评吸专家分别对所有样品的刺激性、香气进行感官评吸，按1-9分的范围给出对应的分值，具体感官评分标准如下：
[0096]
刺激性：小(9)、有(8)、略大(5)、较大(3)、大(1)；
[0097]
香气质：好(9)、较好(8)、中(5)、较差(3)、差(1)。
[0098]
实施例2-1(凉味剂复配物b质量分数3.07％)、3-1(凉味剂复配物c质量分数3.15％)、4-1(凉味剂复配物d质量分数3.57％)、5-1(凉味剂复配物e质量分数3.6％)、6-1(凉味剂复配物f质量分数4.55％)与对比例1-2(凉味剂含量为0)、2-1(凉味剂质量分数3.07％)、3-1(凉味剂质量分数3.15％)的刺激性测试结果如下表6所示。
[0099]
表6
[0100] 对比例1-2对比例2-1对比例3-1实施例2-1总分36525582平均分3.6
±
0.97a5.2
±
1.03b5.5
±
0.85b8.2
±
0.79
cd 实施例3-1实施例4-1实施例5-1实施例6-1
总分80837974平均分8
±
1.05
cd
8.3
±
0.67d7.9
±
0.74
cd
7.4
±
0.70c[0101]
注：上标字母a、b、c、d表明实施例或对比例间存在显著差异(p《0.05)；
[0102]
实施例2-1与对比例2-1的区别仅仅是l薄荷酮置换成薄荷脑，实施例3-1与对比例3-1的区别也仅仅是l薄荷酮置换成薄荷脑，可以看出l薄荷酮在该配方中具有更突出的协同作用，带来了不可预料的技术效果。
[0103]
实施例2-2(凉味剂复配物b质量分数3.07％)、3-2(凉味剂复配物c质量分数3.15％)、4-2(凉味剂复配物d质量分数3.57％)、5-2(凉味剂复配物e质量分数3.6％)、6-2(凉味剂复配物f质量分数4.55％)与对比例1-3(凉味剂含量为0)、2-2(凉味剂质量分数3.07％)、3-2(凉味剂质量分数3.15％)的增香特性测试结果如下表7所示。
[0104]
表7
[0105] 对比例1-3对比例2-2对比例3-2实施例2-2总分57716888平均分5.7
±
0.67a7.1
±
0.57b6.8
±
0.79b8.8
±
0.42
e 实施例3-2实施例4-2实施例5-2实施例6-2总分88858377平均分8.8
±
0.42e8.5
±
0.53
de
8.2
±
0.42d7.7
±
0.48c[0106]
注：上标字母a、b、c、d、e表明实施例或对比例间存在显著差异(p《0.05)；
[0107]
实施例2-2与对比例2-2的区别仅是l薄荷酮换成了薄荷脑，实施例3-2与对比例3-2的区别也仅是l薄荷酮换成薄荷脑，可以看出l薄荷酮在本发明的配方中非常重要，本发明通过各组分之间的协同作用产生不可预料的技术效果，缺一不可。