一种兼具降温和减害功能颗粒材料的制备与应用的制作方法

1.本发明涉及烟用材料技术领域，具体涉及到一种功能颗粒，该功能颗粒兼具降温和减害功能。


背景技术：

2.加热不燃烧卷烟是通过外部加热元件在200-400℃条件下，让烟草不经过燃烧而裂解产生烟气。该类烟草制品因其烟气中有害物质相对较少以及接近传统卷烟的生理感受和吸食方式具有良好的发展前景。
3.然而，由于加热不燃烧卷烟的体积相对较小、烟支较短，导致其烟气的入口温度较高。人体口腔感受的适宜温度为10-40℃，一方面，烟气温度超过40℃时会有不适感，超过50℃时则会感到舌尖灼痛；另一方面，过高滤嘴温度也会影响滤嘴对烟气气溶胶颗粒物的截留效果，进而对烟气感官质量产生一定的影响。目前降温方式以结构和材料为主，材料又以吸热材料、储热材料、导热材料等，实现烟气热量的转移。然而，目前的降温方式忽视了比热容较高的烟气中的水分对降温效果的影响。液态水的比热容为4.2
×
103(j/kg
·
℃)，是一种天然高效的储热材料，随着烟气进入口腔，烟气中的水分会放热，影响口腔温度。


技术实现要素：

4.为了解决以上现有技术中存在的问题，本技术发明人考虑引入吸水材料，以便除去烟气中的水分；同时，吸水材料的多孔结构还能够兼具减害的功能。由此，本发明的目的在于提供一种兼具降温、减害功能颗粒材料的设计、制备、应用方式。具体地，为了降低主流烟气对人体口腔的温度刺激感、提高消费者卷烟抽吸舒适性，本发明采用相变材料和吸水材料作为基材，利用其相变机理及高比热容和多孔结构，设计开发了一种兼具降温和减害功能的材料，可用于加热不燃烧卷烟以及传统卷烟的滤材中。
5.为此，在本发明的第一方面，本发明提供了一种制备降温减害颗粒的方法，其包括：
6.(1)将相变材料、吸水材料和任选的胶粘剂进行混合，获得混合材料；
7.(2)向所述混合材料中添加分散剂，获得分散液；
8.(3)将所述分散液依次进行挤出成型、抛丸、烘干和筛分处理，获得降温减害颗粒；
9.其中：
10.所述相变材料选自山梨糖醇、赤藓糖醇、木糖醇、阿拉伯糖、麦芽糖醇、乳糖醇、聚乳酸、聚乙二醇、月桂酸、棕榈醇、肉豆蔻酸、软脂酸、大豆多糖、海藻糖、异麦芽酮糖醇、魔芋胶、甘露醇、异麦芽酮糖、十水硫酸钠、十水四硼酸钠、七水合硫酸亚铁、十二水合硫酸铝钾、十二水磷酸氢二钠、七水合硫酸镁、五水合硫酸铜，优选选自魔芋胶、赤藓糖醇、阿拉伯糖、麦芽糖醇；
11.所述吸水材料选自蒙脱石、氧化镁、二氧化硅、分子筛；
12.且所述相变材料与所述吸水材料的重量比为5:1～1:1(如1:1、14:5、40:9)。
13.在一些实施方案中，所述胶粘剂选自改性淀粉、cmc、hpmc、微晶纤维素。
14.在一些实施方案中，所述胶粘剂选自微晶纤维素、hpmc、改性淀粉。
15.在一些实施方案中，所述胶粘剂存在时，所述相变材料与所述胶粘剂的重量比为50:1～10:1(如40:1、49:2、14:1)。
16.在一些实施方案中，所述分散剂为水、乙醇或其任意组合。
17.在一些实施方案中，所述分散剂的重量是所述混合材料的重量的20％～180％，优选20％～80％(如20％、25％、50％、58％、80％)。
18.在一些实施方案中，所述分散剂为水和乙醇的混合溶液时，所述乙醇在所述混合溶液中的浓度为40％～60％(如50％)。
19.在一些实施方案中，所述挤出成型后，颗粒目数范围为15～60目(如20～30目)，颗粒水分含量为8％～20％(优选10％～16％，如10.58％、12％、13.58％、15.22％)。
20.在一些实施方案中，所述抛丸处理后，颗粒目数范围为14～25目，颗粒水分含量为3～12％(优选5％～7％，如5.1％、5.2％、5.4％、6.5％)。
21.在一些实施方案中，所述烘干处理是在温度为40～90℃(如40℃、60℃、75℃、85℃)的条件下进行1-3h(如1h、1.5h、2h、2.5h、3h)。
22.在一些实施方案中，所述筛分处理后，颗粒目数范围为10～60目(如14-25目)。
23.在一些实施方案中，所述相变材料的颗粒目数范围为20目以下。
24.在一些实施方案中，所述吸水材料的颗粒目数范围为20目以下。
25.在一些实施方案中，所述吸水材料的比表面积为500～300m2/g。
26.在一些实施方案中，所述吸水材料的吸湿率为20％～50％。
27.在本发明的第二方面，本发明提供了一种降温减害颗粒，其是通过前述任意方法制备的。
28.在本发明的第三方面，本发明提供了一种加热不燃烧卷烟或者传统卷烟，其填充有前述的降温减害颗粒。
29.有益效果
30.1、本发明的方法制备的颗粒无明显的异味与不良残留，对抽吸质量无负面影响，能够在过滤卷烟烟气的同时，有效降低烟气温度，并兼具减害功能。
31.2、与不加任何颗粒的常规加热不燃烧卷烟抽吸相比，添加本发明方法制备的颗粒的加热不燃烧卷烟被抽吸时，烟气出口温度可以明显降低(如降低约21℃以上)，且总粒相物有所降低。
32.3、与不加任何颗粒的传统卷烟抽吸相比，添加本发明方法制备的颗粒的传统卷烟被抽吸时，烟气出口温度可以明显降低(如降低16℃以上)，且有害成分有所降低。
33.4、本发明的方法中，吸水材料的选择对本发明的技术效果影响显著，吸水材料的种类并不能随意选择。如果将本发明的吸水材料替换为其他材料(如糖醇类，具体如木糖醇)时，则烟气出口温度将显著升高。
34.5、本发明的方法中，相变材料和吸水材料的重量比对本发明的技术效果影响显著，相变材料和吸水材料的重量比需要控制在适宜的范围内，不能随意调整。如果本发明方法中相变材料和吸水材料的重量比过大(如两者的重量比为10:1)，则烟气出口温度将显著升高。
附图说明
35.图1显示了颗粒在卷烟中的添加方式。
具体实施方式
36.下面将结合附图和实施例对本发明的实施方案进行详细描述，但是本领域技术人员将理解，下列附图和实施例仅用于说明本发明，而不是对本发明的范围的限定。根据附图和优选实施方案的下列详细描述，本发明的各种目的和有利方面对于本领域技术人员来说将变得显然。
37.本发明目的在于提供一种兼具降温、减害功能颗粒材料的设计、制备、应用方式，其制备方式如下：
38.将相变材料粉末、吸水材料粉末和胶粘剂按照一定的比例进行混合，相变粉末占总粉末质量的50-98％，吸水粉末占总粉末质量的2-50％，胶粘剂占总粉末质量的0-10％，将三种物料按照一定的比例混合，加入适量的水或者乙醇或者水和乙醇水溶液(物料重量的20-180％)，通过挤出成型、抛丸、烘干、筛分等工艺后进行造粒。其中挤出成型的目数范围为15-60目，水分为8-20％，抛丸后的目数范围为14-25目，水分为3-12％；烘干温度为40-90℃，烘干时间为1-3h。
39.所述的相变材料粉末可在一定温度下发生相变吸热，包括但不限于山梨糖醇、赤藓糖醇、木糖醇、阿拉伯糖、麦芽糖醇、乳糖醇、聚乳酸、聚乙二醇、月桂酸、棕榈醇、肉豆蔻酸、软脂酸、大豆多糖、海藻糖、异麦芽酮糖醇、魔芋胶、甘露醇、异麦芽酮糖、十水硫酸钠、十水四硼酸钠、七水合硫酸亚铁、十二水合硫酸铝钾、十二水磷酸氢二钠、七水合硫酸镁、五水合硫酸铜等。颗粒目数范围为20目以下。
40.所述的吸水材料粉末为氧化铝(α)、氧化镁、氧化锌、蒙脱石、二氧化硅、分子筛等。颗粒目数范围为20目以下，比表面积为500-300m2/g；吸湿率为20-50％。
41.所述的胶粘剂为改性淀粉、cmc、hpmc、微晶纤维素等。
42.制备的颗粒在卷烟中的添加方式参见图1。
43.下面，结合具体实施例对本发明进行进一步的解释说明。
44.实施例一
45.1、兼具降温、减害功能颗粒的制备
46.将魔芋胶、蒙脱石按照50:50的质量比进行混合，加入物料重量的58％乙醇水溶液(50％浓度)，通过挤出成型、抛丸、烘干、筛分工艺后进行造粒。其中挤出成型的目数范围为20-30目，水分为12％；抛丸后的目数范围为14-25目，水分为6.5％；烘干温度为85℃，烘干时间为1.5h；筛分后的目数为14-25目。
47.2、加热不燃烧卷烟的制备
48.hnb规格(圆周*(滤嘴长度+烟支长度))：23.0mm*(33mm+13mm)，滤嘴中隔离段长度为8mm，颗粒填充段长度为15mm，过滤段长度为10mm。在颗粒填充段中填充步骤1制备的颗粒，颗粒添加量为50mg/支。
49.实施例二
50.1、兼具降温、减害功能颗粒的制备
51.将赤藓糖醇、氧化镁、微晶纤维素按照80:18:2的质量比进行混合，加入物料重量
的20％的水，通过挤出成型、抛丸、烘干、筛分工艺后进行造粒。其中挤出成型的目数范围为20-30目，水分为10.58％；抛丸后的目数范围为14-25目，水分为5.2％；烘干温度为60℃，烘干时间为3h；筛分后的目数为14-25目。
52.2、加热不燃烧卷烟的制备
53.hnb规格(圆周*(滤嘴长度+烟支长度))：23.0mm*(33mm+13mm)，滤嘴中隔离段长度为8mm，颗粒填充段长度为15mm，过滤段长度为10mm。在颗粒填充段中填充步骤1制备的颗粒，颗粒添加量为50mg/支。
54.实施例三
55.1、兼具降温、减害功能颗粒的制备
56.将阿拉伯糖、二氧化硅、hpmc按照49:49:2的质量比进行混合，加入物料重量的25％的水，通过挤出成型、抛丸、烘干、筛分工艺后进行造粒。其中挤出成型的目数范围为20-30目，水分为15.22％；抛丸后的目数范围为14-25目，水分为5.4％；烘干温度为40℃，烘干时间为3h；筛分后的目数为14-25目。
57.2、常规卷烟的制备
58.常规烟支规格(圆周*(滤嘴长度+烟支长度))：24.5mm*(27mm+47mm)，滤嘴中隔离段长度为7mm，颗粒填充段长度为10mm，过滤段长度为10mm。在颗粒填充段中填充步骤1制备的颗粒，颗粒添加量为50mg/支。
59.实施例四
60.1、兼具降温、减害功能颗粒的制备
61.将麦芽糖醇、分子筛、改性淀粉按照70:25:5的质量比进行混合，加入物料重量的80％的水，通过挤出成型、抛丸、烘干、筛分工艺后进行造粒。其中挤出成型的目数范围为20-30目，水分为13.58％；抛丸后的目数范围为14-25目，水分为5.1％；烘干温度为75℃，烘干时间为3h；筛分后的目数为14-25目。
62.2、常规卷烟的制备
63.常规烟支规格(圆周*(滤嘴长度+烟支长度))：24.5mm*(27mm+47mm)，滤嘴中隔离段长度为7mm，颗粒填充段长度为10mm，过滤段长度为10mm。在颗粒填充段中填充步骤1制备的颗粒，颗粒添加量为50mg/支。
64.对比例一：不加任何颗粒的加热不燃烧卷烟
65.hnb规格(圆周*(滤嘴长度+烟支长度))：23.0mm*(33mm+13mm)，滤嘴中隔离段长度为8mm，颗粒填充段长度为15mm，过滤段长度为10mm。在颗粒填充段中不填充任何颗粒。
66.对比例二：填充不加吸水材料制备的颗粒的加热不燃烧卷烟
67.1、不加吸水材料制备的颗粒
68.将100％魔芋胶，加入物料重量的50％乙醇水溶液(50％浓度)，通过挤出成型、抛丸、烘干、筛分工艺后进行造粒。其中挤出成型的目数范围为20-30目，水分为12％；抛丸后的目数范围为14-25目，水分为6.5％；烘干温度为85℃，烘干时间为2h，筛分后的目数为14-25目。
69.2、加热不燃烧卷烟的制备
70.hnb规格(圆周*(滤嘴长度+烟支长度))：23.0mm*(33mm+13mm)，滤嘴中隔离段长度为8mm，颗粒填充段长度为15mm，过滤段长度为10mm。在颗粒填充段中填充步骤1制备的颗
粒，颗粒添加量为50mg/支。
71.对比例三：填充不加相变材料制备的颗粒的加热不燃烧卷烟
72.1、不加相变材料制备的颗粒
73.将蒙脱石、cmc按照90:10的质量比，加入物料重量的120％水，通过挤出成型、抛丸、烘干、筛分工艺后进行造粒。其中挤出成型的目数范围为20-30目，水分为12％；抛丸后的目数范围为14-25目，水分为6.5％；烘干温度为85℃，烘干时间为2h；筛分后的目数为14-25目。
74.2、加热不燃烧卷烟的制备
75.hnb规格(圆周*(滤嘴长度+烟支长度))：23.0mm*(33mm+13mm)，滤嘴中隔离段长度为8mm，颗粒填充段长度为15mm，过滤段长度为10mm。在颗粒填充段中填充步骤1制备的颗粒，颗粒添加量为50mg/支。
76.对比例四：不加任何颗粒的常规卷烟
77.常规烟支规格(圆周*(滤嘴长度+烟支长度))：24.5mm*(27mm+47mm)，滤嘴中隔离段长度为7mm，颗粒填充段长度为10mm，过滤段长度为10mm。在颗粒填充段中不填充任何颗粒。
78.对比例五：填充不加吸水材料制备的颗粒的常规卷烟
79.1、不加吸水材料制备的颗粒
80.将阿拉伯糖、hpmc按照98:2的质量比进行混合，加入物料重量的20％的水，通过挤出成型、抛丸、烘干、筛分工艺后进行造粒。其中挤出成型的目数范围为20-30目，水分为11.44％；抛丸后的目数范围为14-25目，水分为5.8％；烘干温度为40℃，烘干时间为3h；筛分后的目数为14-25目。
81.2、常规卷烟的制备
82.常规烟支规格(圆周*(滤嘴长度+烟支长度))：24.5mm*(27mm+47mm)，滤嘴中隔离段长度为7mm，颗粒填充段长度为10mm，过滤段长度为10mm。在颗粒填充段中填充步骤1制备的颗粒，颗粒添加量为50mg/支。
83.对比例六：填充不加相变材料制备的颗粒的常规卷烟
84.1、不加相变材料制备的颗粒
85.将二氧化硅、hpmc按照98:2的质量比进行混合，加入物料重量的140％的水，通过挤出成型、抛丸、烘干、筛分工艺后进行造粒。其中挤出成型的目数范围为20-30目，水分为9.5％；抛丸后的目数范围为14-25目，水分为3.2％；烘干温度为40℃，烘干时间为3h；筛分后的目数为14-25目。
86.2、常规卷烟的制备
87.常规烟支规格(圆周*(滤嘴长度+烟支长度))：24.5mm*(27mm+47mm)，滤嘴中隔离段长度为7mm，颗粒填充段长度为10mm，过滤段长度为10mm。在颗粒填充段中填充步骤1制备的颗粒，颗粒添加量为50mg/支。
88.对比例七
89.相比于实施例一的方法，该对比例七的方法的区别仅在于：将吸水材料(蒙脱石)替换为木糖醇。
90.对比例八
91.相比于实施例一的方法，该对比例八的方法的区别仅在于：将相变材料(魔芋胶)和吸水材料(蒙脱石)的重量比(或称质量比)调整为10:1。
92.分析检测例一：加热不燃烧卷烟的抽吸检测
93.(1)烟气出口温度的检测方法如下：采用加热烟具适配性检测装置(青岛颐中科技有限公司)抽吸加热卷烟，抽吸开始时间为烟具触发加热后20s，每口抽吸间隔20s，抽吸持续时间2s，每口抽吸容量35ml，抽吸气流方形波，烟气使用剑桥滤片捕集，每张滤片捕集5支卷烟总烟气并计算平均值，抽吸总口数5口。热电偶置于距烟嘴端2mm处，动态温度采样频率10hz。每组样品重复5次，并计算最终结果平均值。
94.(2)常规烟气成分(总粒相物、焦油、水分、烟碱)按照gb/t19609-2004分析方法进行检测。
95.(3)丙二醇与丙三醇的检测方法如下：将抽吸完的滤片放入5ml三角瓶中，加入20ml含有无水乙醇(内标，质量浓度为0.3mg/ml)与正十七烷(内标，质量浓度为0.2mg/ml)的异丙醇溶液，震荡萃取30min，取1ml萃取液装入色谱瓶中进行gc检测。gc的分析条件为：进样口温度：250℃；进样量：1.0μl；升温程序：在110℃保持1min，随后以10℃/min速率升至150℃，并保持3min；再以30℃/min速率升至220℃，并保持5min；检测器温度：250℃；载气：氦气，纯度≥99.999％，流速：0.7ml/min；分流进样，分流比为20:1。
96.结果如下表1所示。
97.表1
[0098][0099]
由上表1中实施例一和实施例二与对比例一的对比结果可知，与不加任何颗粒的常规加热不燃烧卷烟抽吸相比，添加本发明实施例制备的颗粒的加热不燃烧卷烟被抽吸时，烟气出口温度降低约21℃以上，总粒相物有所降低。
[0100]
同时，由上表1中实施例一和对比例七的对比结果可知，如果将本发明的吸水材料替换为糖醇类(如木糖醇)，则烟气出口温度将显著升高。可见，吸水材料的选择对本发明的技术效果影响显著，吸水材料的种类并不能随意选择。
[0101]
另外，由上表1中实施例一与对比例八的对比结果可知，如果本发明的相变材料和
吸水材料的重量比过大(如两者的重量比为10:1)，则烟气出口温度将显著升高。可见，相变材料和吸水材料的重量比对本发明的技术效果影响显著，相变材料和吸水材料的重量比需要控制在适宜的范围内，不能随意调整。
[0102]
分析检测例二：传统卷烟的抽吸检测
[0103]
(1)烟气出口温度检测方法：采用加热烟具适配性检测装置(青岛颐中科技有限公司)抽吸加热卷烟，抽吸开始时间为烟具触发加热后20s，每口抽吸间隔20s，抽吸持续时间2s，每口抽吸容量35ml，抽吸气流方形波，烟气使用剑桥滤片捕集，每张滤片捕集5支卷烟总烟气并计算平均值，抽吸总口数5口。热电偶置于距烟嘴端2mm处，动态温度采样频率10hz。每组样品重复5次，并计算最终结果平均值。
[0104]
(2)卷烟主流烟气成分(焦油、co)检测方法：按照gb/t19609-2004分析方法进行测试。
[0105]
(3)减害指标氰化氢(即氢氰酸)、苯并(α)芘(即bap)评价：分别按照yc/t 253-2019、gb/t21130-2007分析方法进行测试。
[0106]
(4)危害指数的计算：参见谢剑平，刘惠民，朱茂祥等.卷烟烟气危害性指数研究.烟草科技，2009。
[0107]
结果如下表2所示。
[0108]
表2
[0109][0110][0111]
由上表2中实施例三和实施例四与对比例四的对比结果可知，与不加任何颗粒的传统卷烟抽吸相比，添加本发明实施例制备的颗粒的传统卷烟被抽吸时，烟气出口温度可降低16℃以上，且有害成分有所降低。
[0112]
以上仅为本发明的示例性实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。