专利名称：烟草处理方法
技术领域：
本发明涉及烟草，特别是涉及改变烟草化学性质的方法。
目前流行的吸烟制品如香烟基本上为圆柱棒状结构，它装有可吸烟用的材料如烟草材料的碎片或细丝(即一种切割的充填料形式)，并用卷烟包装纸围裹住，这样就形成烟卷。现已制造出一种香烟装有与烟卷端部排齐相街接的圆柱过滤部件滤嘴。一般地来说，典型的是一种过滤部件(滤嘴)包含有用塞子围绕包住的醋酸纤维素丝束，并用围绕的包嘴材料装在烟卷顶端。
在用作卷烟制造之前，烟草需经历各种加工步骤。通常，烟草要经化学上或物理上的处理，以改进其气味和吸烟特性。在某些情况下，要求有选择性地从烟草中去除一些成分，如尼古丁。曾提出过指向从烟草中去除尼古丁的各种处理方法。许多这种类型的处理方法在欧洲专利申请号280817和美国专利号4,744,375(Denier等人)中曾提出讨论过，从烟草中去除尼古丁的另一种方法在欧洲专利申请号3,236,699中有所描述。
有必要提供一种高效率、高效果地改变烟草化学性质或成分的方法，特别是提供一种从烟草材料中除去选定成分的方法。
本发明涉及改变烟草材料化学成分的方法，在较理想的具体方案中，该方法包括从烟草材料中去除至少一种选定物质的方法。该方法包括用萃取溶剂萃取烟草材料，因而在萃取溶剂内取得烟草萃取物。改变该烟草萃取物的化学成分以提供一种经处理的烟草萃取物。在更理想的具体方案中，经加工处理的烟草萃取物的提供是通过从萃取物中去除至少一种选定的物质。该经处理的烟草萃取物是在萃取溶剂中取得的，并在萃取条件下再与另外一定数量(即第二批量)的烟草材料相接触。这样，就获得(i)溶剂，(ii)烟草萃取物和(iii)不溶于溶剂的烟草材料的混合物。不溶于溶剂的烟草材料从烟草萃取物部分和溶剂中分离出去。并收集该烟草萃取物部分和溶剂。于是，至少部分溶剂从所得的溶剂、萃取物和不溶于溶剂的烟草材料的混合物中分离出以提供一种处理过的烟草材料。事前已收集到的烟草萃取物和溶剂部分可再经处理进一步改变该烟草萃取物的化学成分，由此可获得经过进一步处理的萃取物。这样一种所得的经处理过的烟草萃取物是在萃取溶剂内的。并可以用来在萃取条件下再萃取另外一定数量(即第三批量)的烟草材料。这样，象这样，该方法步骤可连续进行来改变无限制数量(即无限制批数)烟草材料的化学成分。
本发明特别述及从烟草材料中除去生物碱含量，如尼古丁的方法。这种方法包括通过用溶剂萃取烟草材料的方法在具有含水特性(例如水)的萃取溶剂内取得一种烟草萃取物。尼古丁从该萃取物中去除掉，以提供一种脱尼古丁的烟草萃取物。该脱尼古丁的烟草萃取物是在萃取溶剂内的。并在萃取条件下与另外一定数量(即第二批量)的烟草材料相接触。这样，就可获得含水的烟草萃取物和不溶于水的烟草材料的浆料。不溶于水的烟草材料从预定的溶剂和烟草萃取物部分中分离出来(该浆料是从不溶部分除去一定量的含水烟草萃取物后成为脱水物，从而得到一种不溶性烟草材料和烟草萃取物的含水混合物。)于是，至少部分萃取溶剂从脱水部分中被分离掉(即不溶于水的烟草材料和烟草萃取物的含水混合物被干燥至所要求的水分含量)。一般来说，萃取溶剂内的烟草萃取物的含量程度是这样的当第二批量烟草材料的不溶于水的烟草部分进行脱水时，一定量的烟草萃取物仍然保持与不溶的烟草材料相接触，因此当干燥至所需水分含量时，所得的烟草萃取物和不溶烟草材料的混合物所具有的干重量基本上等于本发明加工阶段烟草材料在经受萃取条件前的干重量但只是调整在烟草材料中除去的物质的重量。
在本发明更优先选用的具体方案中，烟草萃取物含有从中被去除的被选定物质，它是通过用第二液体溶剂来接触含有烟草萃取物的液体萃取溶剂(即一种萃取物/萃取溶剂的混合物)。该第二溶剂与萃取物/萃取溶剂混合物是不混溶的，并且在萃取物/萃取溶剂混合物内的被选定物质可转移至该第二溶剂中。于是处理过的烟草萃取物/萃取溶剂混合物从第二溶剂中分离开，该第二溶剂包括有从烟草萃取物中被除去的选定物质。
在较理想的烟草脱尼古丁方法中，含有含水萃取的烟草萃取物(即一种含水烟草萃取物)的含水液体萃取溶剂被调整至pH值的约大于9，并与第二液体溶剂接触，该第二液体溶剂是(i)与含水烟草萃取物不混溶，以及(ii)为尼古丁的良好溶剂。在所要求的条件下接触进行了一段所需时间后，含水烟草萃取物和第二溶剂就相互分离开，这样，所获得的含水烟草萃取物是一种脱尼古丁的含水烟草萃取物，还有含尼古丁的第二溶剂。
本发明方法提供给熟练的技工一种有效率和有效果的方法以可控制的方式来改变烟草材料的化学性质或组成。也就是说，本发明方法可以这样的方式来利用，即能控制烟草化学成分的变化，以使其达到所需的程度。从烟草中去除选定物质的方法具有特别的利害关系。尤其是相当量的选定物质如尼古丁能从烟草材料中除去，而从烟草中需除去的其他物质则是可以减到最少的。根据本发明的较理想的方法包括使烟草材料的脱尼古丁(例如，以切割的填料或细条形式)，这样可使原始烟草材料中存在的约大于90％、最佳为约大于95％的尼古丁从中除去。
图1为代表本发明一个具体方案的方法步骤的示意图。
图2为实施本发明一定方法步骤的典型装置的示意图。
图3为图2所示的装置的部件的放大图。
图4为实施本发明一定方法步骤的典型装置的横截面图。
参考图1，烟草材料10，如烟草屑，切割填料或片条与含水萃取溶剂13相接触。接触可以以连续方式也可以以批量方式来操作。烟草材料10和萃取溶剂13的混合物15可通过搅拌17以加强除去烟草材料中的水溶性组分。该混合物使经受分离条件19以提供得到含水烟草萃取物21(即为一种在萃取溶剂内的水溶性烟草萃取物)，以及水不溶的烟草残留物23。含水烟草萃取物21也可用薄膜蒸发器或类似设备使其浓缩25，至适当的溶解的烟草固体的含量程度。
虽然含水的烟草萃取物21的pH值取决于如被萃取的特定烟草材料10的这个因素，但含水的烟草萃取物一般显示出的pH值约小于6。将该含水的烟草萃取物与氨28接触(例如，如氢氧化铵或气态氨)，以增加含水烟草萃取物的pH值至9或9以上，最好至10或10以上。具有由于氨气28的加入而增加了pH值的含水烟草萃取物，使其与第二溶剂30如一氟三氯代甲烷(即一种尼古丁的良好溶剂)相接触，这样可使尼古丁从含水烟草萃取物转移至第二溶剂中。于是这两种溶剂和其中的被萃取物质就相互分离开32。这样就可得到(i)脱尼古丁的含水烟草萃取物35，和(ii)含尼古丁的第二溶剂37。任意地可将选定的添加物38加入到脱尼古丁的萃取物35中，以进一步改变萃取物的化学成分。
脱尼古丁的含水烟草萃取物35被进一步处理40以除去其中相当大部分的氨气。举例来说，，喷射干燥该含水萃取物35(即蒸发含水的溶剂和氨气，并获得一种粉末的喷射干燥萃取物；或者蒸馏(即在一定条件下蒸发氨气)；这样，可基本上从萃取物中除去全部或相当大部分的加入的氨气。
为了将加入的氨气从中除去而进行处理的脱尼古丁的烟草萃取物，使其与充分的含水萃取溶剂相接触，以获得一种脱尼古丁的含水烟草萃取物42。在含水的萃取溶剂内被处理的脱尼古丁萃取物的特别理想的数量是10-30％(重量)范围内的萃取物(例如溶解的烟草固体)，以烟草萃取物和溶剂的总重量为基准。任意地，可将选定的添加物43加入到脱尼古丁的含水烟草萃取物中，以进一步改变该萃取物的化学成分。
另一批数量(即一个新的批量)的烟草材料45，如烟草切割填料或片条，使其与处理过的脱尼古丁的含水萃取物42相接触，以得到烟草萃取物、溶剂、和不溶于溶剂的烟草材料的混合物49(例如，浆料)。接触可以以连续方式也可以以批量方式进行，这将在下文中详细讨论。所得的混合物49的烟草萃取物包括有脱尼古丁的烟草萃取物组分和从烟草材料45中萃取的组分。该烟草材料、萃取物、和萃取溶剂的混合物49可进行搅拌51，以加强从烟草材料中萃取水溶性组分，从而可较理想地减少不溶于水的烟草材料的降级因素。
直至混合物的尼古丁含量相当低时，萃取物、烟草材料和溶剂的混合物49的接触作用才算完成。例如，在分批处理方法中，(i)萃取物和溶剂的量相对于烟草材料来说是足够大的，这样致使混合物的尼古丁含量是较低的，这是以混合物的总重量为基准而言，或者(ii)接连地分批萃取烟草材料足够多的次数，这样可使混合物具有较低的尼古丁含量，这是以混合物的总重量为基准而言的。另外，在连续处理方法中，(i)该脱尼古丁的萃取物和溶剂为连续地与烟草材料相接触，直至混合物具有非常低的尼古丁含量，或者(ii)脱尼古丁的萃取物和溶剂为连续地与连续供送的烟草材料相接触，以得到一种具有非常低的尼古丁含量的混合物。
在烟草材料、萃取物和溶剂的混合物完成接触作用后，将该浆料进行脱水53。举例来说，将该不溶解的烟草材料进行挤压以除去其中一定部分54的萃取物和溶剂(即含水的萃取物)。所得的萃取物和不溶于水的烟草材料55的湿混合物是这样的，其干重量基本上等于本发明加工处理阶段前的烟草材料45减去尼古丁和其他从中除去的烟草组分，再加上加入其中的任何添加物。
使脱水烟草材料经受干燥操作56，以产得具有水分含量为10-15％(重量)的脱尼古丁的烟草材料57。最好，该脱尼古丁的烟草材料57显现有小于1％(重量)的氨含量，更好地为小于0.5％(重量)。最终所得的脱尼古丁的烟草材料57可用作制造卷烟的可吸用材料59。例如，该脱尼古丁烟草材料可被装进箱内、外包装，进一步加工或处理，筛分以提供所需大小的材料，和/或掺加其他可吸用的材料。
参考图2，所示的为实施本发明特定的较理想的加工步骤的装置70。这种装置为熟练技工所熟知的称作Karr往复板萃取柱(可参见A.I.Ch.E.Journ.，Vol.5，p.446(1959))。装置70包括有一细长的管子或柱72，它的设置是使其纵轴位于基本垂直平面内。与该柱的纵轴基本上共轴地被插有一轴74，该轴74支承着许多沿轴相隔有一定间距的萃取板77。板77最好设置成垂直于轴74的位置。该轴由变速驱动的搅拌器79或其他此类装置所支承，它能带动该轴(由此带动一系列的板)作周期性地上下运动。柱72包括有上输入区或喷嘴81，第二(例如，重的)液体溶剂自液体源83可连续地送入喷嘴81中。该柱还包括有下输入区或喷嘴86，含水的烟草萃取物液体可连续地从液体源88送入喷嘴86中。
轴74(因此板77也同样)以足以提供两种液体适当接触的速率作往复运动，但是又必须以足够低的速率作往复运动，为了减少或消除两种液体间形成的不希望有的乳化液。残液(即已与第二溶剂接触过的脱尼古丁的含水烟草萃取物)在输出区90流出该管柱72，并收集于贮液槽92内。第二溶剂和自萃取溶剂转移来的选定物质则在输出区94流出该管柱，并收集于贮液槽97内。
参阅图3，所示的为沿图2中管柱纵轴截取的典型萃取板77的端视图。分隔部件77具有接近管柱内径的直径。板上有一孔100，轴穿过该孔而伸出。板还包括有一系列圆周孔102、103、104和105，以及内孔108、109、110和111，为样就可使液体得以通过。一般，此板由金属如不锈钢、聚合材料如聚四氟乙烯塑料等材料制成。
参阅图4，所示的为实施本发明特定加工步骤的装置120。容器122有侧壁和底板，并含有待萃取的烟草材料124。脱尼古丁的含水烟草萃取物129可送入到底部的进料口126，该含水烟草萃取物依次又接触烟草材料124，该脱尼古丁的含水烟草萃取物从贮液槽(图中未示出)通过管道130(示出切割的一段)用一只合适的泵(未示出)输入。筛网131设置于烟草材料的上面但低于出口133，以防止不溶的烟草材料流出容器。具有许多开孔138的管或通风管136从空气源(未示出)被连接至空气管线140(示出切割部分)，以提供通过对含水萃取物的鼓泡而产生的搅拌作用。这样，烟草材料124在脱尼古丁的含水烟草萃取物129存在下，使其经受萃取操作条件。出口133流出的含水烟草萃取物被收集于贮液槽142中(未示出其规模比例)，以后经过处理以除去其中的尼古丁，并且能被用来萃取另一批烟草材料部分。假如需要，可采用几个装置120连成一组的形式，以便使从含有烟草材料的一个容器中流出的含水烟草萃取物能与另一容器中的烟草材料相接触。
装置120提供了使供送的脱尼古丁含水烟草萃取物与烟草材料试样连续接触的方便方法。特别是能使脱尼古丁含水烟草萃取物以所需的速率连续通过含有烟草材料124的容器122，直至含水烟草萃取物和烟草材料的混合物显现所需的低尼古丁含量。另外，该装置120能被用来提供以批量方式使脱尼古丁的含水烟草萃取物与烟草材料试样相接触。特别是，含水烟草萃取物能通过含有烟草材料124的容器122进行再循环。
根据本发明方法进行化学改变的烟草材料是可以变动的。所使用的烟草材料是属于一种形式，这种形式是，在萃取条件下，其一部分是溶解于(即被萃取)萃取溶剂中，以及其另一部分是不溶解于(即不被萃取)萃取溶剂中。适用的烟草材料类型的实例包括烟道气熟化的，布里(Burley)、马里兰(Maryland)和东方烟草，以及稀有的或特种烟草。通常，烟草材料是经陈化的。烟草材料可以为迭层和/或茎干的形式，或者可以为经加工过的形式。举例来说，烟草材料可以为整张叶片、带条、切割填料、经加工的茎干，体积膨胀的烟草填料，重新构成的带条或填料，或事先被萃取至一定程度的烟草等形式。烟草废料和加工副产物(如碎片和碎屑)也可被利用。上述的烟草材料可单独地进行加工处理，或作为它的掺合物。
烟草材料可有多种萃取用的大小尺寸。烟草材料最好为带条形式或切割填料形式。在最后经过处理的烟草材料用作卷烟制造时需要的是窄条或切割填料形式的烟草材料。
烟草材料与萃取溶剂相接触。最为理想的萃取溶剂为具有含水性的溶剂。这种溶剂主要由水组成，通常为大于90％(重量)的水，并且在一定环境下基本上为纯水。实际上的纯水可包括去离子水、蒸馏水或自来水。萃取溶剂可以为共溶剂混合物，如水和少量一种或多种可与其混溶的溶剂的混合物。这种共溶剂混合物为由95份水和5份乙醇组成的溶剂。萃取溶剂也可包括具有如溶解于其中的pH调节剂(即酸或碱)或pH缓冲剂物质的水。例如，含水溶剂可以有氢氧化铵或气体氨加入其中，以提供具有pH值为8或更大些的溶剂。
与萃取溶剂相接触的烟草材料的量是可变的。一般来说，对于批量方式的萃取，萃取溶剂的重量相对于烟草材料的重量比为大于6∶1，经常为大于8∶1，在特定情况下为大于12∶1。溶剂相对于烟草材料烟草材料的数量取决于许多因素，如溶剂的类型，萃取操作温度，被萃取的烟草材料的类型或形式，烟草材料和溶剂进行接触的方法，实施萃取方法的类型，以及其他因素。烟草材料与萃取溶剂的接触方式不是特别严格的，这样，烟草材料的萃取可或者用连续方式或者用批量方式。
完成萃取的条件是可变的。典型的温度范围为5℃-75℃，较好为10℃-60℃，最好为15℃-35℃，并且特别理想的是周围环境温度。溶剂/烟草材料混合物可搅拌(例如，搅动、摇动或其他方式混合)以提高萃取速率。一般，对批量方式的萃取来说，组分适当的萃取时间为少于60分钟，经常为少于30分钟。
多种的组分可从烟草材料中被萃取出。被萃取的特定组分及特定组分的数量经常取决于被处理的烟草类型、特定溶剂的性质以及萃取条件(例如，它包括萃取温度以及萃取进行的时间范围)。例如，主要由纯水组成的萃取溶剂通常主要萃取烟草材料的水溶性组分，而水和少量乙醇的共溶剂混合物能萃取烟草材料的水溶性组分以及一定量的具有其他溶解特性的烟草物质。用具有含水特性的溶剂从烟草材料中萃取的水溶性烟草组分包括有生物碱、酸类、盐类、糖类等。水溶性的被萃取的烟草组分包括有烟草材料的多种有气味物质。
然后萃取溶剂和烟草萃取物从不溶的烟草残留物中被分离开，分离的方式是可变的，然而，采用常用的分离技术是较方便的，如过滤、离心分离等等。最好能提供一种溶剂和具有很低含量悬浮固体的萃取物的溶液。最好将不溶残留物进行处理，以从中除去预定数量的溶剂和烟草萃取物。不溶的残留物不必用于下一阶段的处理过程中，并可废弃之。
溶剂和由此萃取的烟草组分可进行过滤以除去悬浮的不溶颗粒；浓缩；用溶剂稀释；或喷射干燥，冷冻干燥、或经其他方法处理，尤其是为了贮存或处理的理由而作上述的处理。经干燥的萃取物，如喷射干燥的烟草萃取物，可在以后再溶解于为以后的处理和进一步萃取处理阶段的萃取溶剂中。
烟草萃取物的化学成分是可改变的，以提供一种经处理的萃取物，并且多种技术可被用来改变烟草萃取物的化学成分。举例来说，可将烟草萃取物进行热处理；经过处理以除去其中尼古丁、硝酸盐或其他组分；可经受膜处理以除去某种可溶的或可分散的高分子量组分；与至少一种添加物相接触，添加物包括装箱(包皮)材料、外包装(表面处理)材料，有机酸类(例如，柠檬酸、抗坏血酸、马来酸、酒石酸、乳酸、醋酸、琥珀酸或丙二酸)，磷酸一铵、磷酸二铵、氨、糖类、氨基酸、水解氨基酸或它们的结合物。加入特定烟草萃取物中的添加物的类型和数量是可变的，这取决于在化学上被改变的最终烟草材料所需的性质，并且所用添加物的类型和数量可由实验来确定。假如需要，某些组分可从烟草萃取物中除去，并且某些选定的添加物可被加入至烟草萃取物中。若需要，萃取溶剂内的烟草萃取物可使其经受离子交换、吸附或进一步萃取处理。在较理想的情况下，含水烟草萃取物可经受(i)液体/液体萃取处理步骤，或(ii)经受超临界的萃取处理步骤，如美国专利申请号07/310,413中所描述的(申请日1989年2月13日)，该专利在本文中写入作参考之用。从烟草萃取物中除去硝酸盐的方法(例如，从布里(Burley烟草萃取物中去除硝酸钾)对熟练技工来说是明白的。可参见美国专利号，4,131,117(Kite等人)。
作为含水烟草萃取物来说，其pH值是可改变的。含水烟草萃取物的pH值可以提高，以促进除去其中的碱性化合物，降低pH值则可促进除去其中的酸性化合物，或使其成为中性以促进除去其中的中性化合物。例如，含水烟草萃取物的pH值可以提高，以促进除去其中生物碱，如尼古丁，借助于与作为生物碱良好溶剂的第二溶剂相接触。一般，对某特定处理方法而言，含水烟草萃取物的pH值是可以改变的，使其成为7或更大些，经常约为8或更大些，偶而有时约为10或更大些。为提高含水烟草萃取物的pH值的较理想的碱性材料包括有气态氨和氢氧化铵。为改变萃取溶剂和烟草萃取物的pH值的其他试剂对熟练技工来说是清楚明白的。最好改变含水烟草萃取物的pH值，实现液体/液体萃取步骤以从含水萃取物中除去某些物质，收集最终生成的含水萃取物，改变最终生成的含水萃取物的pH值，并且进行第二处理步骤以从该含水萃取物中除去某种其他物质。烟草萃取物的量相对于萃取溶剂的量，在使用第二溶剂的液体/液体萃取步骤时，是可改变的。虽然可使用高度浓缩的萃取物，但一般存在于萃取溶剂中的溶解的烟草组分为少于25％(重量)，通常少于20％(重量)。
第二溶剂是可改变的。第二溶剂可具有气体或液体形式。因此，从在液体萃取溶剂内的烟草萃取物中除去选定物质，或者可用气体/液体，或者可用液体/液体的分离技术。气体溶剂的例子为一种无机溶剂，如六氟化硫。较理想的溶剂是使用其液体形式。最好，第二溶剂为卤化碳如一氟三氯代甲烷(CFC11)或卤化烃如二氯三氟代乙烷(HCFC123)。其他的第二溶剂包括有甘油三酯类。甘油三酯化合物包括棕榈油、亚麻子油、大豆油、玉米油等等。有机溶剂如戊烷、己烷、庚烷、乙酸正丙酯、乙酸乙酯和乙酸异丙酯也可被利用。理想的第二溶剂为在烟草萃取物内某种选定物质的非常良好的溶剂，并且与萃取溶剂是不混溶的。当使用Karr往复板萃取柱时，特别要求烟草萃取物/萃取溶剂混合物和第二液体溶剂具有实际上相互不同的密度。
萃取物/萃取溶剂混合物和第二溶剂在本发明非常理想的情况下通常是相互不混溶的。由此这意味着该萃取物/萃取溶剂混合物和第二溶剂没有相互混合的自然倾向，并且在接触时仍然保持有不同的相。最好，在进行液体/液体萃取步骤的条件下，当相互接触时，该萃取物/萃取溶剂混合物和第二溶剂不会乳化至任何相当明显的程度。对于根据本发明所使用的许多不混溶的溶剂来说，在萃取物/萃取溶剂混合物中的第二溶剂的溶解能力最好为小于1％(重量)，更好为小于0.5％(重量)，都指在20℃时。
萃取物/萃取溶剂混合物与第二溶剂相接触，以提供液体的两相混合物。一般，两相的温度是被控制的，以便在相接触期间使萃取物/萃取溶剂混合物和第二溶剂两者各自保持在它们的沸点之下。当第二溶剂为CFC11或HCFC123时，最好在两液体相接触期间使两种液体在大气压下保持在约低于20℃的温度。一般，完成液体/液体萃取的温度要足够高以减少或消除乳化液的形成，但要足够低以减少或消除一种或两种液体的蒸发。然而，两种液体的温度是可选择的，以提供被选定物质从萃取溶剂内到第二溶剂内的最佳转移条件。
两种液体使其经受到足以使选定的烟草物质从萃取溶剂内转移到第二溶剂内的条件。例如，在萃取溶剂内的某种被萃取的烟草组分在第二溶剂内可有一个优先的溶解能力。尤其是，对具有pH值约为10或更大一些的含水烟草萃取物来说，存在于含水烟草萃取物内尼古丁和其他生物碱可优先地溶解于第二溶剂中，如卤化碳或卤化烃。
在完成两种液体的接触后，各相被相互分离开。最好，两种液体的接触发生在足以提供使相当大量的所要求的烟草物质从萃取溶剂转移到第二溶剂内的条件下。此外，最好在两相接触期间能搅拌两相，这样可减少或消除乳化液的形成。典型的是，当采用Karr往复板萃取柱来作液体/液体萃取处理方法时，较轻的相(例如，最经常的是带有烟草萃取组分的萃取溶剂，该烟草萃取组分是在与第二溶剂接触后留下的)最好在管柱的上部输出区流出，并收集之；较重的相(例如，最经常的是带有从萃取溶剂去除的被选定烟草物质的较致密的第二溶剂)最好在管柱下部输出区流出，并收集之。为接触和/或分离这两种溶剂和由此而被萃取的烟草组分的其他装置(例如，分离漏斗，离心萃取器和旋转盘柱)对熟练技工来说是清楚明白的。
在液体/液体萃取处理后带入第二溶剂的被选定烟草物质，一般从第二溶剂中分离出(即就是被隔离分开的)。一般，第二溶剂经受到蒸馏条件，并且收集含在其中的烟草组分。另外，当第二溶剂被用来从含水烟草萃取物中萃取尼古丁时，第二溶剂可用酸化的含水溶液经受液体/液体萃取处理，以从第二溶剂中去除尼古丁。这样经处理的第二溶剂，基本上没有烟草物质，因此能再被用作进一步的液体/液体萃取处理步骤。
在液体/液体萃取处理后留存在萃取溶剂之内的烟草萃取物是可被利用的，只要浓缩和使用，以萃取溶剂稀释和使用，或从萃取溶剂中分离(即隔离分开)。例如，在液体/液体萃取处理后被收集的含水萃取物可以冷冻干燥，喷射干燥等等，以使大量萃取溶剂从中除去。这样，就可得到经浓缩的、处理的、稳定形式的烟草萃取物。于是，经浓缩的处理的烟草萃取物再供给于萃取溶剂中，按本发明的处理方法进一步使用。
一个含水烟草萃取物具有较高被加入的氨含量，并已用液体/液体萃取法脱尼古丁的，能基本上从中除去全部或部分的被加入的氨。举例来说，使脱尼古丁的含水烟草萃取物经受蒸馏条件(即在蒸发氨的条件下)或喷射干燥(即为了蒸发氨和水，因此得到一种粉末的，喷射干燥的、脱尼古丁的烟草萃取物)。蒸馏和喷射干燥技术是可变动的，这对熟练技工来说是清楚明白的。具有较高pH值(即由于加入的氨)的脱尼古丁的含水烟草萃取物可通过与有效量的酸性物质接触，虽不是很理想的，但能使其中性化。
从脱尼古丁的含水烟草萃取物中去除氨的特别理想的处理方法包括使用蒸馏柱真空蒸馏含水萃取物。典型的蒸馏柱曾由Mc Cabe和Smith在“化学工程单元操作”一书的十二章(1956年版)中有所描述。例如，具有10-15％(重量)溶解烟草固体含量的脱尼古丁含水烟草萃取物，被引入到具有15个理论塔板(阶段)的蒸馏柱的第十塔板(阶段)，并保持在约300毫米水银柱绝对压力和约80℃温度下。这样，“柱顶馏出物”氨和水可从柱顶部除去，并且具有约15-25％(重量)的溶解烟草固体含量、pH值约为7的脱尼古丁含水烟草萃取物可作为“底部产物”从柱中除去。
经处理的烟草萃取物是在萃取溶剂内提供的。这样，更多量的萃取溶剂可加入到经处理的烟草萃取物中，或者浓缩在萃取溶剂内的经处理的烟草萃取物。通常，将预定量的经处理的烟草萃取物(即溶解的烟草固体)是在萃取溶剂中提供的。预定量的烟草萃取物是这样的，当烟草材料与烟草萃取物和溶剂的接触完成时，并且部分溶剂和烟草萃取物从中被分离开，预定部分的溶剂和烟草萃取物仍保持与烟草材料的不溶性烟草部分相接触。
含水的脱尼古丁烟草萃取物(即在萃取溶剂内的经处理的萃取物)通常是这样提供的使在溶剂内的被溶解的烟草固体约为10-30％，较好地为约15-25％，更好地为约17-20％，都是以烟草萃取物和溶剂的总重量为基准。此种含水萃取物可与烟草材料相接触，并且烟草材料的不溶部分可脱水以得到不溶烟草材料和具有含水量约50-95％(重量)、最好约60-90％(重量)的烟草萃取物的含水混合物。例如，具有溶解的烟草固体含量约为18％(重量)的含水脱尼古丁烟草萃取物可与烟草材料相接触，并且不溶的烟草材料被脱水至约70％(重量)的水含量，以便通过干燥(即除去水分后)，得到水不溶性和水溶性烟草组分两者具有所需含量程度的脱尼古丁的烟草材料。
在萃取条件下，被处理烟草萃取物和萃取溶剂与烟草材料相接触。这样，烟草材料中的某些组分可被萃取溶剂所萃取。通常，被萃取的组分包括那些可溶的或以其他方式溶解于溶剂中的、或高度分散于溶剂内的物质。在萃取条件下，存在动力状态，藉此烟草组分移动(i)从烟草材料移动到溶剂中，和(ii)从溶剂移动至烟草材料中。一般来说，萃取操作的完成是在约5℃-75℃的温度范围内进行的，较好地为约10℃-60℃，更好为约15℃-35℃，最好为周围环境温度。萃取条件要一直保持到产生所需的烟草材料化学改变量(例如，某些物质从烟草材料中被去除至所需程度)。
烟草材料能以批量方式一次或多次使用经处理的烟草萃取物和溶剂进行萃取。通常萃取物和溶剂的重量相对于每批烟草材料的重量比其范围为约15∶1至40∶1，最好为约20∶1至25∶1。烟草材料以批量方式与经处理的烟草萃取物和溶剂相接触的次数，其范围约为1-8次，最好约为3-5次。例如，切割填料形式的烟草材料在周围环境温度(即约22℃)下分批地与具有溶解固体含量约为10％(重量)的脱尼古丁的含水烟草萃取物的三次(相继)连续的部分相接触，并且将最终生成的浆料经受脱水步骤，以使在完成每次相继部分的接触后得到不溶性烟草材料和烟草萃取物的约80％(重量)的含水混合物；并且在第三次脱水步骤后，萃取物和不溶性烟草材料的含水混合物可被干燥至约10-15％(重量)的水含量程度，以得到具有经减少尼古丁约96％(重量)的烟草切割填料。
使用经处理的烟草萃取物和溶剂能连续地萃取烟草材料。通常，在连续萃取处理期间，与烟草材料接触的萃取物和溶剂的重量为大于40∶1，最好为大于50∶1。
已与经处理的烟草萃取物和萃取溶剂相接触的烟草材料从烟草萃取物和溶剂部分被分离开(例如将该混合物脱水)。这样，可得到萃取溶剂、萃取物和不溶于溶剂的烟草材料的混合物(例如，萃取物和不溶于水的烟草材料的含水混合物，当溶剂为水时)。不溶于溶剂的烟草材料是可变的，这取决于溶剂和萃取条件。然而，对于具有含水特性的溶剂来说，典型的不溶性烟草材料包括纤维素和其他不溶于溶剂的烟草材料或者除用其他方法外不能萃取的烟草材料。对本发明的目的而言，不溶性材料为在使用的萃取条件下用特定溶剂所不能萃取的烟草组分。
典型的脱水方法或步骤包括采用压榨机、收缩带、离心分离机、螺旋压榨机，旋转圆盘压机，或诸如此类的设备。脱水烟草材料可用热空气柱(塔)，带式干燥机或诸如此类。一般来说，脱水烟草材料被干燥到约10-15％(重量)的水含量程度，最好约为12-13％(重量)。
与烟草材料相接触的烟草萃取物和萃取溶剂(即从烟草材料中分离出的萃取物和溶剂，包括在脱水阶段分离出的部分)被收集起来并进行处理。例如，这样收集到的萃取物可进行处理以从中除去某些物质，将某些添加物施加进去，和/或用萃取溶剂得到所需的溶解固体量。这样，经处理的萃取物能再生回收用作改变另一批烟草材料的化学成分。
为了进一步说明本发明的各个具体方案，特提供以下实施例，但不应被认为是对它范围的限制。除非另有说明，所有的份数及百分数为按重量计。
实施例1从烟草中选择性地去除尼古丁的处理方法进行操作如下以切割填料形式和具有尼古丁干重含量为约2.5％的陈化的烟道气熟化烟草被分成若干批或若干部分。留下一批作以后之用。其他批量放在一不锈钢槽中进行萃取，其浓度约为每立方米自来水120公斤烟草。萃取操作在周围环境温度(例如约20℃)下进行，同时机械搅拌该混合物约1小时。将该混合物(即含水的烟草萃取物和不溶部分)进行离心分离，尽可能多地从不溶部分除去含水萃取物。将含水萃取物在薄膜蒸发器浓缩至约30％溶解固体的浓度。薄膜蒸发条件是这样的，要使水从萃取物中蒸发掉，同时减少烟草挥发物的损失。然后浓缩的含水萃取物通过将含水溶液连续抽送至Anhydro size No.1喷射干燥机进行喷射干燥。在干燥机的出口处收集已干燥的粉末。喷射干燥机的进口温度约为215℃，出口温度约为82℃。
经喷射干燥的烟草萃取物为棕色粉状材料，并具有的水含量约为5-6％，尼古丁含量约为5％。喷射干燥可使烟草萃取物贮存起来待下一步使用。
喷射干燥的萃取物然后在室温下与自来水接触，其用量为约18份萃取物对约82份自来水的比率。所得的含水烟草萃取物，它显示的pH值为8，将它过滤以去除其中悬浮的颗粒物质。将足够量的氢氧化铵水溶液加入到该溶液中，以获得pH值呈现约为10的含水烟草萃取物，这样得到的含水烟草萃取物的尼古丁含量约为0.7％。
采用如图2中一般所示的Karr往复板萃取柱。该柱是来自Fairfield，N.J.Chem-pro公司，型号为KC-1-8-XE-SS。该柱包括有一长度约为2.44米、内径约为2.54米的玻璃管，具有直径约为6毫米的轴通过该柱伸出。轴上设置有约48个圆形萃取板，其间隔约为5厘米。板由不锈钢制成，厚度约为1.6毫米，直径略小于5厘米，其外形和构造示于图3。通过装置于该柱上部的变速驱动搅拌器轴的运动可控制在约每分钟200个冲程来回往复动作及4.45厘米的往复幅度。
将含水烟草萃取物以每小时约2.5公斤的速率输入该柱的下部输入区。将氟氯烷11(Freen 11)以每小时约17公斤的速率送入该柱的上部输入区。用空气驱动齿轮泵供送每一个含水烟草萃取物和Freon 11(氟氯烷11)。在送入管柱之前，该氟氯烷11(Freon 11)和含水烟草萃取物每一个被冷却至约12℃，以防止氟氯烷11沸腾。此外，包围该管柱的水冷却盘管使管柱保持在约14℃的温度。含水烟草萃取物和氟氯烷11使其受到反向流动的萃取处理过程。
含水烟草萃取物在管柱的上部输出区(移出)，并收集于不锈钢贮液槽内。氟氯烷11从管柱的下部输出区(移出)，并收集于不锈钢贮液槽内。
这样收集到的含水烟草萃取物的尼古丁含量约为0.01％。明显的差别是尼古丁萃取效率为98％以上。然后该含水烟草萃取物以与前述喷射干燥处理方法相同方法进行喷射干燥。这样，相当量的水和基本上全部由加入的氢氧化铵所产生的氨可从脱尼古丁的烟草萃取物中分离开。
其中氟氯烷11(Freen 11)和烟草组分使其在约30℃下经受适中的蒸馏条件，并收集氟氯烷11馏出物。一种高粘度和含有超过60％尼古丁的棕色液体就被隔离开。
将另一批(即该保留部分)的烟道气熟化的切割填料放置于图4所示的容器中。容器为圆柱形，具有一封闭的底部和一与大气相通(敞开的)顶部。该容器高为28厘米，直径为25.5厘米。萃取物/溶剂的入口设置于接近容器底部沿着容器的周界面，并且萃取物/溶剂的出口设置于离容器顶部约5厘米的容器周界面。具有2.5毫米颗粒滞留度的金属筛网正好设置于该出口的下面。具有针状小孔的小管设置于沿着容器底部正好在入口的下面。该小管与实验室空气管线相连。
前面描述的脱尼古丁的喷射干燥的萃取物与自来水相接触，这样使溶剂内的脱尼古丁烟草萃取物溶解固体含量为约18％，以萃取物和溶剂的总重量为基准。在室温下可获得约10升的最终生成的含水烟草萃取物，并将它送入含有约500克切割填料的容器中。然后在室温下得到另外又一批量的含水烟草萃取物，并将它以500毫升/分钟的速率、用约40分钟的时间送入该容器中。用压力(蠕动)泵将含水烟草萃取物送入容器。这样，在环境条件下约60份含水烟草萃取物与约1份切割填料相接触。在含水烟草萃取物和切割填料相接触期间，空气被鼓泡进入混合物，使混合物产生良好的扰动性(例如，因此能很好混合)，因而减少烟草切割填料的降级。空气通过混合物进行鼓泡是以这样的速率进行的，即致使混合物显现缓慢沸腾状态。
经处理的不溶性烟草材料从容器中移出，并且将与不溶性烟草材料相接触的含水烟草萃取物部分从中移除，可通过挤奶酪布用人工挤拧该不溶性烟草材料的方法来进行。这样，可获得潮湿的、经处理的脱水的切割填料，它具有的水含量约为70％，烟草萃取物含量约为15.5％，以及不溶烟草材料含量约为14.5％。将经脱水的切割填料(例如，湿饼)二次通过调整至约150℃的热空气柱，以干燥该切割填料至含水量约为28％。然后将切割填料经空气干燥至水含量约为13％。
这样，得到的烟草填料具有的尼古丁含量约为0.15％，以干重量为基准。这样经处理的烟草填料可用作卷烟制造用的切割填料。
与切割填料接触后的被收集的含水烟草萃取物使经受到如前所述的脱尼古丁作用的加工处理步骤，并又利用来再处理另一部分或另一批烟道气熟化的烟草切割填料。
实施例2从烟草中选择性地去除尼古丁的方法进行操作如下以切割填形式和具有尼古丁干重含量约为2.5％的陈化的烟道气熟化烟草被分成若干批或若干部分。留下一批作以后之用。其他批量如实施例1中所描述的方法进行萃取和喷射干燥。经喷射干燥的烟草萃取物为棕褐色的粉末材料，并具有含水量约为5-6％，尼古丁含量约为5％。
然后将该喷射干燥萃取物与温热自来水相接触，其用量为约15份萃取物对约85份自来水的比率。所得的含水烟草萃取物，它显示的pH值约为5，将该萃取物进行过滤，以从中除去悬浮的颗粒物质。将足量的含水的氢氧化铵水溶液加入到溶液中，以得到pH值约为10的含水烟草萃取物。这样得到的含水烟草萃取物的尼古丁含量约为0.6％。
采用如实施例1中所描述的Karr往复板萃取柱。通过柱而伸出的轴的运动被控制在每分钟约200次冲程的来回往复以及往复幅度为4.45厘米，通过设置于管柱上面的一变速驱动搅动器来控制。
将含水烟草萃取物以每小时约4.5公斤的速率送入管柱的下部输入区。将氟氯烷11(Freon 11)以每小时约11.5公斤的速率送入上部输入区。采用空气驱动齿轮泵输送每批含水烟草萃取物和氟氯烷11。在引入管柱之前，氟氯烷11和含水烟草萃取物各冷却至约12℃，以防止氟氯烷11沸腾。此外，围绕管柱的水冷盘管使管柱保持在约14℃的温度。含水烟草萃取物和氟氯烷11是经受到反向流动的萃取处理过程。
含水烟草萃取物在管柱的上部输出区移出，并收集于一不锈钢贮液槽中。氟氯烷11在管柱的下输出区移出，并收集于不锈钢贮液槽中。
这样收集到的含水烟草萃取物的尼古丁含量约为0.01％。差别很明显，尼古丁萃取效率约为98％。然后将含水烟草萃取物以与前述喷射干燥法相同的方式进行喷射干燥。这样，相当量的水和基本上全部由加入的氢氧化铵所形成的氨可从脱尼古丁的烟草萃取物中被分离开。
氟氯烷11和其中的烟草萃取物在约30℃使经受适中的蒸馏条件，并收集氟氯烷11馏出物。具有高粘度的和含有超过60％的尼古丁就被隔开分离。
另一批(即该保留部分)的烟道气熟化的烟草切割填料被放置在实施例1所描述的容器中。
将前述的脱尼古丁的喷射干燥萃取物与自来水相接触，这样使溶剂内的脱尼古丁烟草萃取物溶解固体的含量约为18.5％，这是以萃取物和溶剂的总重量为基准的。在室温下供给约10升的所得的含水烟草萃取物，并送入到含有约800克切割填料的容器中。然后，在室温下再供给另一批量的含水烟草萃取物，并以500毫升/分钟的速率送入容器中经历约2.5小时的时间。使用压力泵将含水烟草萃取物送入至容器中。这样，在周围环境条件下约106份含水烟草萃取物可与约1份烟草切割填料相接触。在含水烟草萃取物和切割填料的接触期间，将空气鼓泡进入混合物中，使混合物产生良好的扰动(例如，因此而产生混合作用)，然而减少烟草切割填料的降级。空气通过混合物进行鼓泡是以这样的速率，即致使混合物显示出缓慢沸腾状态。
经处理的不溶解的烟草材料从容器中移除出，与不溶解的烟草材料相接触的含水烟草萃取物部分通过使用批料液压机使其从中除去。这样可得到一种湿的、经处理的、脱水的切割填料，它具有含水量约为70％，烟草萃取物含量约为15.5％以及不溶烟草材料含量约为14.5％。经脱水的切割填料(例如，一种湿饼)两次通过调整至约150℃的热空气柱，以干燥该切割填料至含水量约为28％。然后将该切割填料进行空气干燥至含水量约为13％。
这样所得的烟草填料具有尼古丁含量约为0.08％，以干重为基准。这样经处理的烟草填料可用作卷烟制造的切割填料。
与切割填料接触后的被收集的含水烟草萃取物使其经受如前述的脱尼古丁处理步骤，并可利用来再处理另一部分或另一批的烟道气熟化的烟草切割填料。
权利要求
1.一种改变烟草材料的化学组成以提供一种经处理的烟草材料的处理方法，该处理方法包括(a)用萃取溶剂萃取烟草材料以提供一种在萃取溶剂内的烟草萃取物；(b)改变烟草萃取物的化学组成，以提供一种经处理的烟草萃取物；(c)提供萃取溶剂内经过处理的烟草萃取物，其数量范围为约10-30％，以萃取物和溶剂的总重量为基准；(d)使萃取溶剂内经过处理的烟草萃取物在萃取条件下与另一批量的烟草材料相接触，由此得到一种溶剂、烟草萃取物和不溶于溶剂中的烟草材料的混合物；(e)从溶剂和烟草萃取物部分中分离出不溶于溶剂的烟草材料；由此提供一种溶剂、烟草萃取物和不溶于溶剂的烟草材料的混合物，在该溶剂中预定部分的溶剂和烟草萃取物仍然可保持与不溶于溶剂的烟草材料相接触；并且(f)从在步骤(e)中所得到的混合物中分离出至少部分溶剂，以获得一种经处理过的烟草材料。
2.如权利要求1所述的处理方法，其特征在于至少加入一种添加物于步骤(b)中的萃取物中。
3.如权利要求1或2所述的处理方法，其特征在于从步骤(b)的萃取物中除去至少一种选定物质。
4.如权利要求1所述的处理方法，其特征在于萃取溶剂为具有含水特性的液体。
5.如权利要求1或2所述的处理方法，其特征在于萃取溶剂为具有含水特性的液体，并且从步骤(b)的萃取物中至少除去一种选定物质。
6.如权利要求1所述的处理方法，其特征在于在萃取条件下，1重量份的另外进一步量的烟草材料与至少约40重量份的烟草萃取物和萃取溶剂相接触。
7.如权利要求1所述的处理方法，其特征在于在步骤(e)中所得到的混合物的溶剂含量其范围约为60-90％，以溶剂、烟草萃取物、和不溶于溶剂的烟草材料的总重量为基准。
8.如权利要求1所述的处理方法，其特征在于步骤(a)和(d)中每个都在四周环境温度下进行操作的。
9.如权利要求1所述的处理方法，还包括有以下步骤(g)改变从根据步骤(e)的溶剂、烟草萃取物和不溶于溶剂的烟草材料的混合物中分离出的萃取物部分的化学组成，以提供进一步处理的烟草萃取物；(h)在萃取条件下，将该在萃取溶剂内的经进一步处理的烟草萃取物再与另外(进一步)数量的烟草材料相接触，由此提供一种溶剂、烟草萃取物和不溶于溶剂的烟草材料的混合物；并且(i)从溶剂和烟草萃取物部分分离出不溶于溶剂的烟草材料；由此提供一种溶剂、烟草萃取物和不溶于溶剂的烟草材料的混合物，在该溶剂中预定部分的溶剂和烟草萃取物可仍然保持与不溶于溶剂的烟草材料相接触；并且(j)从步骤(i)所提供的混合物中分离出至少部分溶剂，以提供一种经过处理的烟草材料。
10.如权利要求1、2或3所述的处理方法，其特征在于在步骤(e)中，用另外(进一步)数量的烟草材料为连续地与萃取溶剂内经过处理的烟草萃取物相接触。
11.如权利要求1所述的处理方法，其特征在于(i)在萃取条件下，1重量份的另外(进一步)数量的烟草材料至少与约40重量份的经过烟草萃取物和萃取溶剂相接触；和(ii)在步骤(e)中，该另外(进一步)的量的烟草材料为连续地与在萃取溶剂内的经处理的烟草萃取物相接触。
12.如权利要求11所述的处理方法，其特征在于步骤(e)所提供的混合物的溶剂含量，其范围为约60-90％，以溶剂、烟草萃取物和不溶于溶剂的烟草材料的总重量为基准。
13.如权利要求11所述的处理方法，其特征在于所选定的物质包括尼古丁。
全文摘要
提供脱尼古丁的烟草切割填料，通过以下步骤(i)用含水的脱尼古丁的萃取物来萃取切割填料，并由此提供一种含水萃取物和被萃取的切割填料的混合物，(ii)使含水萃取物和被萃取的切割填料脱水，这样致使一定量的烟草萃取物仍然保持与被萃取的切割填料相接触，和(iii)干燥该脱水的烟草萃取物/被萃取的切割填料，以提供得到经处理的切割填料。采用此种处理步骤可除去存在于烟草切割填料中的大于90％的尼古丁。
文档编号A24B15/26GK1049275SQ9010689
公开日1991年2月20日 申请日期1990年8月7日 优先权日1989年8月10日
发明者贝利·史密斯·法克, 贾莱·马立斯·杜尔, 理查·贾菲司·哈勃坎姆, 劳脱·奥斯汀·默立克司, 约翰·艾利奥脱·史蒂沃脱 申请人:R.J.雷诺兹烟草公司