一种超轻保暖服内部填充物的制备方法及其应用的制作方法
【专利摘要】一种超轻保暖服内部填充物的制备方法及其应用，本发明涉及可用于保暖服内部填充物的海绵材料的制备方法，它要解决现有方法制备的保暖服中填充材料的保暖性和美观性相冲突的问题。制备方法：一、采用天然鳞片石墨制备氧化石墨烯；二、配制氧化石墨烯分散液；三、采用碳纳米管和表面活性剂制备分散液；四、制备氧化石墨烯-碳纳米管溶液；五、对氧化石墨烯-碳纳米管溶液进行冷冻干燥；六、还原氧化石墨烯-碳纳米管海绵；七、干燥完成超轻质海绵的制备。应用：将制备得到的超轻质石墨烯-碳纳米管海绵填充到保暖服的外层布和衬里布之间。该海绵具有超低密度，同时具有很低的导热系数，降低保暖服的厚度，使得保暖服轻便美观。
【专利说明】一种超轻保暖服内部填充物的制备方法及其应用
【技术领域】
[0001 ] 本发明涉及一种可用于保暖服内部填充物的海绵材料的制备方法及其应用。
【背景技术】
[0002]保暖服是人们在漫长冬季中最主要的一种御寒服装，其在严寒条件下保暖性能优异，穿着简便，因此受到了广大消费者的欢迎。而人们在提高保暖服的御寒能力时候往往会制作更厚实的绒棉内胆，虽然在一定程度上提高了保暖服的保暖性，但这也在另一方面也直接增加了保暖服的质量。与此同时，过厚的保暖服也破坏了保暖服装的美观性，这也不符合人们对保暖服装越来越高的要求。因此解决保暖服的保暖性和美观性并存的问题也就成为了急需解决的难题。
[0003]由石墨烯、碳纳米管制备得到的海绵材料使这个严峻问题的解决变为可能。石墨烯被定义为仅由单层碳原子紧密堆积成的二维蜂窝状点阵结构，每个碳原子和相邻的三个碳原子形成共价键。虽然石墨烯仅由一层碳原子构成，但其形貌可以被多种仪器所观测，以此来表征石墨烯的层数、厚度及其晶化程度等重要信息。石墨烯中每个碳原子都有一个s轨道和三个P轨道，其中S轨道和两个P轨道与周围相邻的三个碳原子形成化学键，对石墨烯的电导率没有贡献，而剩余的一个P轨道相互杂化，形成价带和导带，影响着石墨烯的电学性能。
[0004]同时石墨烯还具有独特的二维晶体结构决定了其具有优异的电学、力学和热学性能。自由电子在石墨烯上的传输不易发生散射，电子迁移率可以达到2X105cm/V.S，是硅中电子迁移率的一百多倍；其电导率高达106S/m，是室温下最佳导电材料。石墨烯弹性模量高达lTPa，断裂强度为125GPa，室温热导率为5.3 X 103ff/m -K,比表面积为2630m2/g。石墨烯具有优异的光学性能，单层石墨烯的可见光吸收率仅为2.3%，由此可根据薄层石墨烯的可见光透过率来估算出石墨烯的层数。另外，紫外光对石墨烯有刻蚀作用，随着紫外光照射时间的增加，石墨烯薄膜的结构不断被破坏，其可见光透过率和薄膜面电阻都在上升。这种二维的石墨烯薄膜除了具有高导电性和透过率之外，还展现出优异的化学稳定性和热稳定性，可作为太阳能透明电极的替代物。
[0005]碳纳米管是一维纳米材料，其碳原子构成的六边形结构连接完美，具有许多优越的力学、电学和化学性能。组成碳纳米管的C=C共价键是自然界中最稳定的化学键，这也使得碳纳米管具有非常优越的力学性能。碳纳米管强度和韧性都远远优于任何纤维，被认为是未来的“超级纤维”。其不但具有碳素材料的特有本性，有具有金属材料的导电性，陶瓷材料的耐热和耐腐蚀性，高分子材料的轻质、易加工性。将碳纳米管作为复合材料的增强相可使复合材料的强度、弹性、抗疲劳性有显著提高，这必将给复合材料性能带来一次质的飞跃。因此石墨烯和碳纳米管在复合材料、催化材料、储能材料、气体传感器等领域具有相当大的应用价值，也因此吸引了众多学者对其展开深入系统地研究。
[0006]综上所述，现有保暖服的产品保暖性和美观性存在一定的矛盾，并且迫切的需要人们解决这个问题。
【发明内容】
[0007]本发明目的是为了解决现有方法制备的保暖服中填充材料的保暖性和美观性相冲突的问题，而提供了一种超轻保暖服内部填充物的制备方法及其应用。
[0008]本发明超轻保暖服内部填充物的制备方法按下列步骤实现:
[0009]一、制备氧化石墨烯:将天然鳞片石墨加入到强氧化性混酸中，在搅拌速度为100r/min?800r/min的条件下搅拌IOmin?60min,再分3?10次加入强氧化剂高猛酸钾制得混合物A，然后将混合物A置于30°C?80°C水浴锅中，在搅拌速度为200r/min?800r/min的条件下恒温搅拌4h?20h后，得到混合物B，再将混合物B加入到冰水中，并向冰水中加入质量分数为30%的双氧水，得到氧化石墨悬浊液，经抽滤洗涤，离心洗涤处理及干燥后，得到氧化石墨烯；
[0010]二、配制氧化石墨烯分散液:将步骤一得到的氧化石墨烯加入去离子水中搅拌均匀，得到氧化石墨烯去离子水分散液，然后在频率为IOKHz?90KHz的条件下将氧化石墨烯去离子水分散液超声处理20min?60min,得到浓度为0.5mg/mL?22mg/mL的氧化石墨烯分散液；
[0011]三、配制碳纳米管分散液:将碳纳米管和表面活性剂加入去离子水中，在频率为IOKHz?IOOKHz的条件下超声处理至碳纳米管和表面活性剂均匀分散到去离子水中，得到质量浓度为0.5mg/mL?15mg/mL的碳纳米管分散液；
[0012]其中，所述的碳纳米管分散液中表面活性剂质量浓度为1%?30% ；
[0013]四、制备氧化石墨烯-碳纳米管溶液:先将步骤二得到的氧化石墨烯分散液和步骤三得到的碳纳米管分散液混合，再在搅拌速度为200r/min?800r/min的条件下搅拌IOmin?60min,最后在频率为IOKHz?IOOKHz的条件下超声处理IOmin?120min,得到氧化石墨烯-碳纳米管溶液；
[0014]其中，所述的氧化石墨烯分散液与碳纳米管分散液的体积比为(I?30):1 ;
[0015]五、冷冻干燥:将步骤四得到的氧化石墨烯-碳纳米管溶液进行预冻处理，然后放入冷冻干燥仪中，在温度为_45°C?20°C的条件下干燥24h?50h，取出得到氧化石墨烯-碳纳米管海绵；
[0016]六、还原氧化石墨烯-碳纳米管海绵:称取步骤五中得到的氧化石墨烯-碳纳米管海绵与还原剂放入反应容器中，将反应容器密封后，在50°C?150°C的条件下反应3h?50h，得到化学还原后的石墨烯-碳纳米管海绵；
[0017]七、干燥:将步骤六得到的化学还原后的石墨烯-碳纳米管海绵在40°C?120°C下进行干燥处理，干燥时间为IOh?30h，得到超轻保暖服内部填充物。
[0018]本发明超轻保暖服内部填充物的应用方法是将超轻保暖服内部填充物填充到保暖服的外层布和衬里布之间，再把外层布、衬里布和超轻保暖服内部填充物通过绗缝线固定。
[0019]本发明制备的超轻质、超低热导率石墨烯-碳纳米管海绵可用于保暖服内部的填充物，其制备方法工艺简单成本低廉，生产效率高、可控性好，并且能够制备大尺寸样品，解决了以往大尺寸石墨烯海绵制备受实验设备制约的现状。采用本发明方法制备的超轻保暖服内部填充物石墨烯-碳纳米管海绵具有超低密度，最低密度可达到lmg/cm3，石墨烯-碳纳米管海绵密度可通过改变工艺参数进行调节，密度范围为lmg/cm3?20mg/cm3 ;制备的石墨烯-碳纳米管海绵具有三维立体网络结构，表现出良好的压缩性能，在压缩率为70%的条件下，仍能够完全恢复原状；同时该石墨烯-碳纳米管海绵具有很低的导热系数，无压缩条件下的导热系数为0.0231ff/m.K，而石墨烯-碳纳米管海绵在压缩的条件下仍能保持较低的导热系数，压缩率为50%的条件下，石墨烯-碳纳米管海绵的导热系数也仅为0.0300W/m-K,而相同条件下空气的导热系数为0.0230ff/m-K,因此本发明制备的石墨烯-碳纳米管海绵在保暖服填充材料方面具有良好的应用前景。
【专利附图】
【附图说明】
[0020]图1是实施例一步骤一中得到的氧化石墨烯的形貌图；
[0021]图2是实施例一步骤五中得到的氧化石墨烯-碳纳米管海绵的形貌图；
[0022]图3是实施例一步骤六中得到的化学还原后的石墨烯-碳纳米管海绵的形貌图；
[0023]图4是实施例一制备得到的超轻保暖服内部填充物的扫描电镜图。
【具体实施方式】
[0024]本发明技术方案不局限于以下所列举【具体实施方式】，还包括各【具体实施方式】间的任意组合。
[0025]【具体实施方式】一:本实施方式超轻保暖服内部填充物的制备方法按下列步骤实施:
[0026]一、制备氧化石墨烯:将天然鳞片石墨加入到强氧化性混酸中，在搅拌速度为100r/min?800r/min的条件下搅拌IOmin?60min,再分3?10次加入强氧化剂高猛酸钾制得混合物A，然后将混合物A置于30°C?80°C水浴锅中，在搅拌速度为200r/min?800r/min的条件下恒温搅拌4h?20h后，得到混合物B，再将混合物B加入到冰水中，并向冰水中加入质量分数为30%的双氧水，得到氧化石墨悬浊液，经抽滤洗涤，离心洗涤处理及干燥后，得到氧化石墨烯；
[0027]二、配制氧化石墨烯分散液:将步骤一得到的氧化石墨烯加入去离子水中搅拌均匀，得到氧化石墨烯去离子水分散液，然后在频率为IOKHz?90KHz的条件下将氧化石墨烯去离子水分散液超声处理20min?60min,得到浓度为0.5mg/mL?22mg/mL的氧化石墨烯分散液；
[0028]三、配制碳纳米管分散液:将碳纳米管和表面活性剂加入去离子水中，在频率为IOKHz?IOOKHz的条件下超声处理至碳纳米管和表面活性剂均匀分散到去离子水中，得到质量浓度为0.5mg/mL?15mg/mL的碳纳米管分散液；
[0029]其中，所述的碳纳米管分散液中表面活性剂质量浓度为1%?30% ；
[0030]四、制备氧化石墨烯-碳纳米管溶液:先将步骤二得到的氧化石墨烯分散液和步骤三得到的碳纳米管分散液混合，再在搅拌速度为200r/min?800r/min的条件下搅拌IOmin?60min后，最后在频率为IOKHz?IOOKHz的条件下超声处理IOmin?120min，得到氧化石墨烯-碳纳米管溶液；
[0031]其中，步骤四所述的氧化石墨烯分散液与碳纳米管分散液的体积比为(I?30):1 ；[0032]五、冷冻干燥:将步骤四得到的氧化石墨烯-碳纳米管溶液进行预冻处理，然后放入冷冻干燥仪中，在温度为_45°C?20°C的条件下干燥24h?50h，取出得到氧化石墨烯-碳纳米管海绵；
[0033]六、还原氧化石墨烯-碳纳米管海绵:称取步骤五中得到的氧化石墨烯-碳纳米管海绵与还原剂放入反应容器中，将反应容器密封后，在50°C?150°C的条件下反应3h?50h，得到化学还原后的石墨烯-碳纳米管海绵；
[0034]七、干燥:将步骤六得到的化学还原后的石墨烯-碳纳米管海绵在40°C?120°C进行干燥处理，干燥时间为IOh?30h，得到超轻保暖服内部填充物。
[0035]与传统保暖服内芯相比，本实施方式得到的可用于保暖服内部填充物的海绵材料具有更低的密度、更低导热系数，并且具有很好的弹性。在保持良好的保暖性的同时减少保暖服的厚度，保持良好的美观性，从而令保暖服的保暖性和美观性达到统一变得可能。
[0036]【具体实施方式】二:本实施方式与【具体实施方式】一不同的是步骤一中所述的强氧化性混酸的体积与天然鳞片石墨质量比为(IOmL?400mL): lg。其他参数与【具体实施方式】一相同。
[0037]【具体实施方式】三:本实施方式与【具体实施方式】一或二不同的是步骤一中所述的强氧化性混酸由质量分数10%?85%的磷酸和质量分数10%?98%的硫酸按照体积比(3?10):1组成。其他参数与【具体实施方式】一或二相同。
[0038]【具体实施方式】四:本实施方式与【具体实施方式】一至三之一不同的是步骤一中所述的混合物A中高锰酸钾的质量浓度为5g/L?100g/L。其他参数与【具体实施方式】一至三之一相同。
[0039]【具体实施方式】五:本实施方式与【具体实施方式】一至四之一不同的是步骤一中所述的天然鳞片石墨的质量与双氧水的体积比例为lg: (ImL?6mL)。其他参数与【具体实施方式】一至四之一相同。
[0040]【具体实施方式】六:本实施方式与【具体实施方式】一至五之一不同的是步骤一中所述的离心洗涤处理是按以下步骤进行的:
[0041]利用离心分离机，将抽滤后得到的固态物质加入到去离子水中离心漂洗3?6次，然后再将去离子水漂洗后得到的固态物质加入到质量分数为0.lmol/L?0.9mol/L的盐酸溶液中离心漂洗3?6次，最后再将盐酸溶液漂洗后得到的固态物质加入到无水乙醇中离心漂洗3?6次。其他参数与【具体实施方式】一至五之一相同。
[0042]【具体实施方式】七:本实施方式与【具体实施方式】一至六之一不同的是步骤三中所述的碳纳米管为单壁碳纳米管、双壁碳纳米管或多壁碳纳米管，碳纳米管直径为5纳米?50纳米，长度为0.5微米?50微米。其他参数与【具体实施方式】一至四之一相同。
[0043]【具体实施方式】八:本实施方式与【具体实施方式】一至七之一不同的是步骤三中所述表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠、十二烷基磺酸钠或十六烷基三甲基溴化铵。其他参数与【具体实施方式】一至七之一相同。
[0044]【具体实施方式】九:本实施方式与【具体实施方式】一至八之一不同的是步骤五中所述预冻处理为液氮迅速冷冻或应用冷阱仪器进行预冻处理。其它与【具体实施方式】一至八之一相同。
[0045]【具体实施方式】十:本实施方式与【具体实施方式】一至九之一不同的是步骤六中所述的还原剂为质量分数为80%的水合肼。其它与【具体实施方式】一至九之一相同。
[0046]本实施方式当还原剂为质量分数为80%的水合肼时，所述的氧化石墨烯-碳纳米管海绵的质量与还原剂的体积比为lg: (5mL?50mL)。
[0047]【具体实施方式】十一:本实施方式与【具体实施方式】一至十之一不同的是步骤六中所述使用的反应容器为水热反应釜。其它与【具体实施方式】一至十之一相同。
[0048]【具体实施方式】十二:本实施方式超轻保暖服内部填充物的应用方法是将超轻保暖服内部填充物填充到保暖服的外层布和衬里布之间，再把外层布、衬里布和超轻保暖服内部填充物通过绗缝线固定。
[0049]实施例一:本实施例超轻保暖服内部填充物的制备方法按下列步骤实施:
[0050]一、制备氧化石墨烯:将3.6g天然鳞片石墨加入到360ml强氧化性混酸中，在搅拌速度为200r/min的条件下搅拌15min，再分5次加入强氧化剂高锰酸钾制得混合物A，然后将混合物A置于42°C水浴锅中，在搅拌速度为300r/min的条件下恒温搅拌7h后，得到混合物B，再将混合物B加入到冰水中，并向冰水中加入质量分数为30%的双氧水，得到氧化石墨悬浊液，经抽滤洗涤，离心洗涤处理及干燥后，得到氧化石墨烯；
[0051]其中所述的天然鳞片石墨的质量与双氧水的体积比例为lg:2.5mL ；
[0052]二、配制氧化石墨烯分散液:将步骤一得到的氧化石墨烯加入去离子水中搅拌均匀，得到氧化石墨烯去离子水分散液，然后在频率为40KHz的条件下将氧化石墨烯去离子水分散液超声处理45min,得到浓度为0.7mg/mL的氧化石墨烯分散液；
[0053]三、配制碳纳米管分散液:将碳纳米管和表面活性剂加入去离子水中，在频率为30KHz的条件下超声处理至碳纳米管和表面活性剂均匀分散到去离子水中，得到质量浓度为0.7mg/mL的碳纳米管分散液；
[0054]其中，所述的碳纳米管分散液中表面活性剂质量浓度为2%的十二烷基苯磺酸钠；
[0055]四、制备氧化石墨烯-碳纳米管溶液:先将步骤二得到的氧化石墨烯分散液和步骤三得到的碳纳米管分散液按4:1的体积比进行混合，在搅拌速度为300r/min的条件下搅拌25min后,最后在频率为IOKHz的条件下超声处理25min,得到氧化石墨烯-碳纳米管溶液；
[0056]五、冷冻干燥:将步骤四得到的氧化石墨烯-碳纳米管溶液进行预冻处理，然后放入冷冻干燥仪中，在温度为-30°C的条件下干燥35h，取出得到氧化石墨烯-碳纳米管海绵;
[0057]六、还原氧化石墨烯-碳纳米管海绵:称取步骤五中得到的0.1g氧化石墨烯-碳纳米管海绵与5ml质量分数为80%的水合肼放入反应容器中，将反应容器密封后，在70°C的条件下反应13h，得到化学还原后的石墨烯-碳纳米管海绵；
[0058]七、干燥:将步骤六得到的化学还原后的石墨烯-碳纳米管海绵在50°C下进行干燥处理，干燥时间为20h，得到超轻保暖服内部填充物。
[0059]其中步骤一中所述的强氧化性混酸为质量分数85%的磷酸和质量分数98%的硫酸的混合物；所述的质量分数85%的磷酸与质量分数98%的硫酸的体积比为1:4 ;所述的混合物A中高锰酸钾的质量浓度为5g/L ;步骤三中所述碳纳米管为单壁碳纳米管，碳纳米管直径为5-40纳米，长度为0.5-40微米。
[0060]本实施例所得到的超轻保暖服内部填充物石墨烯-碳纳米管海绵的密度为6mg/cm3,同时此石墨烯-碳纳米管海绵具有三维立体网络结构，表现出良好的压缩性能，在压缩率为75%的条件下，仍能够完全恢复原状；同时本实施方式制备的石墨烯-碳纳米管海绵具有很低的导热系数，无压缩条件下的导热系数为0.024ff/m.K，而石墨烯-碳纳米管海绵在压缩的条件下仍能保持较低的导热系数，压缩率为50%的条件下，石墨烯-碳纳米管海绵的导热系数也仅为0.0320ff/m.K。
[0061]实施例二:本实施例超轻保暖服内部填充物的制备方法按下列步骤实施:
[0062]一、制备氧化石墨烯:将4.6g天然鳞片石墨加入到460ml强氧化性混酸中，在搅拌速度为200r/min的条件下搅拌25min，再分8次加入强氧化剂高锰酸钾制得混合物A，然后将混合物A置于55°C水浴锅中，在搅拌速度为300r/min的条件下恒温搅拌15h后，得到混合物B，再将混合物B加入到冰水中，并向冰水中加入质量分数为30%的双氧水，得到氧化石墨悬浊液，经抽滤洗涤，离心洗涤处理及干燥后，得到氧化石墨烯；
[0063]其中所述的天然鳞片石墨的质量与双氧水的体积比例为lg:4mL;
[0064]二、配制氧化石墨烯分散液:将步骤一得到的氧化石墨烯加入去离子水中搅拌均匀，得到氧化石墨烯去离子水分散液，然后在频率为70KHz的条件下将氧化石墨烯去离子水分散液超声处理40min,得到浓度为15mg/mL的氧化石墨烯分散液；
[0065]三、配制碳纳米管分散液:将碳纳米管和表面活性剂加入去离子水中，在频率为50KHz的条件下超声处理至碳纳米管和表面活性剂均匀分散到去离子水中，得到质量浓度为5mg/mL的碳纳米管分散液；
[0066]其中，所述的碳纳米管分散液中表面活性剂质量浓度为10%的十二烷基苯磺酸钠；
[0067]四、制备氧化石墨烯-碳纳米管溶液:先将步骤二得到的氧化石墨烯分散液和步骤三得到的碳纳米管分散液按10:1的体积比进行混合，在搅拌速度为300r/min的条件下搅拌20min后,最后在频率为40KHz的条件下超声处理IOOmin,得到氧化石墨烯-碳纳米管溶液；
[0068]五、冷冻干燥:将步骤四得到的氧化石墨烯-碳纳米管溶液进行预冻处理，然后放入冷冻干燥仪中，在温度为-20°C的条件下干燥30h，取出得到氧化石墨烯-碳纳米管海绵;
[0069]六、还原氧化石墨烯-碳纳米管海绵:称取步骤五中得到的0.8g氧化石墨烯-碳纳米管海绵与20ml质量分数为80%的水合肼放入反应容器中，将反应容器密封后，在80°C的条件下反应15h，得到化学还原后的石墨烯-碳纳米管海绵；
[0070]七、干燥:将步骤六得到的化学还原后的石墨烯-碳纳米管海绵在100°C进行干燥处理，干燥时间为20h，得到超轻保暖服内部填充物。
[0071 ] 其中步骤一中所述的强氧化性混酸为质量分数85%的磷酸和质量分数98%的硫酸的混合物；所述的质量分数85%的磷酸与质量分数98%的硫酸的体积比为1:8 ;所述的混合物A中高锰酸钾的质量浓度为5g/L ;步骤三中所述碳纳米管为双壁碳纳米管，碳纳米管直径为10-40纳米，长度为10-50微米。
[0072]本实施例所得到的超轻保暖服内部填充物石墨烯-碳纳米管海绵的密度为8mg/cm3,同时此石墨烯-碳纳米管海绵具有三维立体网络结构，表现出良好的压缩性能，在压缩率为80%的条件下，仍能够完全恢复原状；同时本实施方式制备的石墨烯-碳纳米管海绵具有很低的导热系数，无压缩条件下的导热系数为0.026ff/m.K，而石墨烯-碳纳米管海绵在压缩的条件下仍能保持较低的导热系数，压缩率为50%的条件下，石墨烯-碳纳米管海绵的导热系数也仅为0.034ff/m.K。
[0073]将实施例一和实施例二得到的超轻保暖服内部填充物填充到保暖服的外层布和衬里布之间，再把外层布、衬里布和超轻保暖服内部填充物通过绗缝线固定，进而制备得到保暖服。由于作为填充材料的超轻质石墨烯-碳纳米管海绵的密度较低，同时又具有很低的导热系数，因此将本发明的超轻保暖服内部填充物石墨烯-碳纳米管海绵应用到保暖服中，在保证良好的保温保暖效果的同时，又可以降低保暖服的厚度，使其轻便美观。
【权利要求】
1.一种超轻保暖服内部填充物的制备方法，其特征在于超轻保暖服内部填充物的制备方法按下列步骤实现: 一、制备氧化石墨烯:将天然鳞片石墨加入到强氧化性混酸中，在搅拌速度为IOOr/min~800r/min的条件下搅拌IOmin~60min,再分3~10次加入强氧化剂高猛酸钾制得混合物A，然后将混合物A置于30°C~80°C水浴锅中，在搅拌速度为200r/min~800r/min的条件下恒温搅拌4h~20h后，得到混合物B，再将混合物B加入到冰水中，并向冰水中加入质量分数为30%的双氧水，得到氧化石墨悬浊液，经抽滤洗涤，离心洗涤处理及干燥后，得到氧化石墨烯； 二、配制氧化石墨烯分散液:将步骤一得到的氧化石墨烯加入去离子水中搅拌均匀，得到氧化石墨烯去离子水分散液，然后在频率为IOKHz~90KHz的条件下将氧化石墨烯去离子水分散液超声处理20min~60min,得到浓度为0.5mg/mL~22mg/mL的氧化石墨烯分散液； 三、配制碳纳米管分散液:将碳纳米管和表面活性剂加入去离子水中，在频率为IOKHz~IOOKHz的条件下超声处理至碳纳米管和表面活性剂均匀分散到去离子水中，得到质量浓度为0.5mg/mL~15mg/mL的碳纳米管分散液； 其中，所述的碳纳米管分散液中表面活性剂质量浓度为1%~30% ； 四、制备氧化石墨烯-碳纳米管溶液:先将步骤二得到的氧化石墨烯分散液和步骤三得到的碳纳米管分散液混合，再在搅拌速度为200r/min~800r/min的条件下搅拌IOmin~60min,最后在频率为IOKHz~IOOKHz的条件下超声处理IOmin~120min,得到氧化石墨烯-碳纳米管溶液； 其中，所述的氧化石墨烯分散液与碳纳米管分散液的体积比为(I~30):1 ; 五、冷冻干燥:将步骤四得到的氧化石墨烯-碳纳米管溶液进行预冻处理，然后放入冷冻干燥仪中，在温度为_45°C~2`0°C的条件下干燥24h~50h，取出得到氧化石墨烯-碳纳米管海绵； 六、还原氧化石墨烯-碳纳米管海绵:称取步骤五中得到的氧化石墨烯-碳纳米管海绵与还原剂放入反应容器中，将反应容器密封后，在50°C~150°C的条件下反应3h~50h，得到化学还原后的石墨烯-碳纳米管海绵； 七、干燥:将步骤六得到的化学还原后的石墨烯-碳纳米管海绵在40°C~120°C下进行干燥处理，干燥时间为IOh~30h，得到超轻保暖服内部填充物。
2.根据权利要求1所述的一种超轻保暖服内部填充物的制备方法，其特征在于步骤一中所述的强氧化性混酸的体积与天然鳞片石墨质量比为(IOmL~400mL): lg。
3.根据权利要求1或2所述的一种超轻保暖服内部填充物的制备方法，其特征在于步骤一中所述的强氧化性混酸由质量分数10%~85%的磷酸和质量分数10%~98%的硫酸按照体积比(3~10):1组成。
4.根据权利要求1所述的一种超轻保暖服内部填充物的制备方法，其特征在于步骤一中所述的离心洗涤处理是按以下步骤进行的: 利用离心分离机，将抽滤后得到的固态物质加入到去离子水中离心漂洗3~6次，然后再将去离子水漂洗后得到的固态物质加入到质量分数为0.lmol/L~0.9mol/L的盐酸溶液中离心漂洗3~6次，最后再将盐酸溶液漂洗后得到的固态物质加入到无水乙醇中离心漂洗3~6次。
5.根据权利要求1所述的一种超轻保暖服内部填充物的制备方法，其特征在于步骤三中所述的碳纳米管为单壁碳纳米管、双壁碳纳米管或多壁碳纳米管，碳纳米管直径为5纳米~50纳米，长度为0.5微米~50微米。
6.根据权利要求1所述的一种超轻保暖服内部填充物的制备方法，其特征在于步骤三中所述表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠、十二烷基磺酸钠或十六烷基三甲基溴化铵。
7.根据权利要求1所述的一种超轻保暖服内部填充物的制备方法，其特征在于步骤五中所述预冻处理为液氮冷冻或应用冷阱仪器进行预冻处理。
8.如权利要求1所述制备方法得到的一种超轻保暖服内部填充物的应用，其特征在于超轻保暖服内部填充物的应用方法是将超轻保暖服内部填充物填充到保暖服的外层布和衬里布之间，再把外层布、 衬里布和超轻保暖服内部填充物通过绗缝线固定。
【文档编号】A41D31/00GK103734958SQ201410032349
【公开日】2014年4月23日 申请日期:2014年1月23日 优先权日:2014年1月23日
【发明者】李宜彬, 秦余杨, 赫晓东, 李建军 申请人:哈尔滨工业大学