专利名称：一种多伞阿魏药用组合物的提取方法
技术领域：
本发明涉及一种利用超临界二氧化碳萃取技术从民间药用植物多伞阿魏(Ferula ferlaeoidis(Sted.)Korov.)中提取药用组合物的提取方法。
背景技术：
多伞阿魏民间又称纳香阿魏、香阿魏、三九阿魏，民间用其根或根茎分泌出的液体或树脂状物治疗消化系统疾病，具有止痢、消积、解毒、抗炎等功效。
阿魏属植物约有150种分布在中亚至地中海广大区域，阿魏属植物药用用途包括抗痉挛、治疗哮喘、消积、抗凝血、抗生育、抗氧化等，对消化、血液循环、神经、免疫系统都有影响。
已有研究表明多伞阿魏中含有愈创木醇，2，4-二羟基苯乙酮或2，4-二羟基苯丙酮的倍半萜衍生物以及阿魏倍半萜香豆素等化学成分。
药理研究证明愈创木醇具有止咳作用。2，4-二羟基苯乙酮倍半萜衍生物特别是Dshamirone对α-葡萄糖苷酶有抑制作用，能控制饭后的高血糖现象，避免II型糖尿病后期并发症状，如视网膜病、肾病等症状出现。阿魏倍半萜香豆素具有抑制肿瘤与抑制艾滋病病毒作用。另外2，4-二羟基苯乙酮或2，4-二羟基苯丙酮的倍半萜衍生物具有抗氧化、抑制酪氨酸酶、抑制NO释放作用。
US6623768报导了利用超临界二氧化碳萃取技术从Ferulahermonis中提取雌激素样物质Ferutinine。WO2004087179报导了利用有机溶剂从多种阿魏中提取Jaeskeanadiol衍生物，并经碱皂化水解、纯化Jaeskeanadiol、对羟基苯甲酸酯化得雌激素样物质Ferutinine。US20040433083报导了利用乙醇、乙酸乙酯等有机溶剂从Ferulaasafoetida L中提取提取具有抗肿瘤活性的香豆素成分。目前未发现专利报导利用超临界二氧化碳萃取技术从多伞阿魏中分别提取愈创木醇与2，4-二羟基苯乙酮倍半萜衍生物、2，4-二羟基苯丙酮的倍半萜衍生物和倍半萜香豆素报导。
本发明在研究多伞阿魏化学成分提取过程中发现利用超临界二氧化碳萃取技术可以很方便地将多伞阿魏中的小分子成分提取出来，同时通过改变超临界二氧化碳萃取条件，可以方便地将非极性或低极性化合物如愈创木醇等萜类化合物，与中等极性或高极性化合物如2，4-二羟基苯乙酮倍半萜衍生物、2，4-二羟基苯丙酮的倍半萜衍生物、倍半萜香豆素分离成二个不同的药用用途的部位，进而为多伞阿魏药用有效部位的提取分离提供了一条简便的方法。
利用超临界二氧化碳萃取技术提取药用植物中有效成分不仅可避免使用大量易燃、易爆、甚至有毒的有机溶剂，而且简化了提取步骤，同时提取物中避免了有毒有机溶剂残留，符合目前提倡的绿色化学分离的潮流。
发明内容
本发明的目的是提供一种从多伞阿魏中分别提取愈创木醇和2，4-二羟基苯乙酮倍半萜衍生物、2，4-二羟基苯丙酮的倍半萜衍生物及阿魏倍半萜香豆素的方法。利用超临界二氧化碳萃取技术可以很方便地将多伞阿魏中的小分子成分提取出来，同时通过改变超临界二氧化碳萃取条件，可以方便地将非极性或低极性化合物如愈创木醇等萜类化合物，与中等极性或高极性化合物如2，4-二羟基苯乙酮倍半萜衍生物、2，4-二羟基苯丙酮的倍半萜衍生物、倍半萜香豆素分离成二个不同的药用用途的部位，进而为多伞阿魏药用有效部位的提取分离提供了一条简便的方法。该方法避免使用大量易燃、易爆、甚至有毒的有机溶剂，而且简化了提取步骤，同时提取物中避免了有毒有机溶剂残留。
本发明所述的一种多伞阿魏药用组合物的提取方法，按下列步骤进行a、将多伞阿魏根粉碎至粒度为0.1-5毫米的粉状物，加入到超临界二氧化碳萃取器中，用二氧化碳进行第一次超临界萃取，萃取条件为萃取压力10-30Mpa，萃取温度35-75℃，萃取时间0.5-6小时，分离压力3.8-6Mpa，分离温度25-50℃，萃取完毕后，收集分离器中的提取物得提取物I，其中提取物I主要成分为愈创木醇；b、将剩余渣再用二氧化碳与1-15％的有机携带剂乙醇或乙酸乙酯或丙酮或二氧甲烷进行第二次萃取，萃取压力20-50Mpa，萃取温度35-75℃，萃取时间0.5-6小时，分离压力3.8-10Mpa，分离温度25-50℃，萃取完毕后，收集分离器中的提取物，必要时蒸发除去所用的携带剂，得到提取物II，其中提取物II主要成分为2，4-二羟基苯乙酮倍半萜衍生物和2，4-二羟基苯丙酮的倍半萜衍生物和阿魏倍半萜香豆素。
利用本发明所得的提取物可作为口服液、片剂、胶囊、软胶囊和化妆品、食品添加剂使用。
具体实施例方式实施例1称取多伞阿魏根330g，经粉碎，加入到超临界二氧化碳萃取器中，首先用二氧化碳进行第一次萃取，萃取压力15Mpa，萃取温度50℃，萃取时间3.5小时，分离压力4.0Mpa，分离温度30℃，萃取完毕后，收集分离器中的提取物，干燥后得提取物I为13.9克，提取率4.2％，其中提取物I主要成分为愈创木醇，该提取物I经室温下放置7天后，过滤，得愈创木醇晶体；然后将剩余的渣再用二氧化碳与携带剂乙醇(体积比10∶1)进行第二次萃取，萃取压力25MPa、萃取温度50℃、分离压力4.5MPa、分离温度30℃、萃取时间4小时，萃取完毕后，收集分离器中的提取物，减压蒸馏去乙醇后得提取物18.7g，收率为5.7％，其中提取物II主要成分为2，4-二羟基苯乙酮倍半萜衍生物和2，4-二羟基苯丙酮的倍半萜衍生物和阿魏倍半萜香豆素。
实施例2称取多伞阿魏根350g，经粉碎，加入到超临界二氧化碳萃取器中，首先用二氧化碳进行第一次萃取，萃取压力10Mpa，萃取温度40℃，萃取时间3.5小时，分离压力3.0Mpa，分离温度40℃，萃取完毕后，收集分离器中的萃取物，干燥后得提取物13.7克，提取率3.9％，其中提取物I主要成分为愈创木醇，该提取物I经室温下放置7天后，过滤，得愈创木醇晶体；然后将剩余的渣再用二氧化碳与携带剂乙醇(体积比100∶5)进行第二次萃取，萃取压力30MPa、萃取温度40℃、分离压力7.8MPa、分离温度40℃、萃取时间4小时，萃取完毕后，收集分离器中的萃取物，减压蒸馏去乙醇后得提取物19.3g，收率为5.5％，其中提取物II主要成分为2，4-二羟基苯乙酮倍半萜衍生物和2，4-二羟基苯丙酮的倍半萜衍生物和阿魏倍半萜香豆素。
实施例3称取多伞阿魏根342g，经粉碎，加入到超临界二氧化碳萃取器中，首先用二氧化碳进行第一次萃取。萃取压力20MPa、萃取温度45℃、萃取时间4小时、分离压力4.0MPa、分离温度30℃。萃取完毕后，收集分离器中的萃取物，干燥后得提取物15.3克，提取率4.4％，其中提取物I主要成分为愈创木醇，该提取物I经室温下放置7天后，过滤，得愈创木醇晶体；然后将剩余的渣再用二氧化碳与携带剂丙酮(体积比100∶5)进行第二次萃取，萃取压力40MPa、萃取温度45℃、分离压力4.5MPa、分离温度35℃、萃取时间4小时，萃取完毕后，收集分离器中的萃取物，减压蒸馏去丙酮后得提取物18.4g，收率为5.3％，其中提取物II主要成分为2，4-二羟基苯乙酮倍半萜衍生物和2，4-二羟基苯丙酮的倍半萜衍生物和阿魏倍半萜香豆素。
实施例4称取多伞阿魏根347g，经粉碎，加入到超临界二氧化碳萃取器中，首先用二氧化碳进行第一次萃取，萃取压力15MPa、萃取温度50℃、萃取时间3.5小时、分离压力4.0MPa、分离温度30℃。萃取完毕后，收集分离器中的萃取物，干燥后得提取物14.1克，提取率4.0％，其中提取物I主要成分为愈创木醇，该提取物I经室温下放置7天后，过滤，得愈创木醇晶体；然后将剩余的渣再用二氧化碳与携带剂乙酸乙酯(体积比10∶2)进行第二次萃取，萃取压力25MPa、萃取温度50℃、分离压力4.5MPa、分离温度30℃、萃取时间4小时，萃取完毕后，收集分离器中的萃取物，减压蒸馏去乙酸乙酯后得提取物20.5g，收率为5.9％，其中提取物II主要成分为2，4-二羟基苯乙酮倍半萜衍生物和2，4-二羟基苯丙酮的倍半萜衍生物和阿魏倍半萜香豆素。
实施例5称取多伞阿魏根345g，经粉碎，加入到超临界二氧化碳萃取器中，首先用二氧化碳进行第一次萃取，萃取压力15MPa、萃取温度50℃、萃取时间3.5小时、分离压力4.0MPa、分离温度30℃。萃取完毕后，收集分离器中的萃取物，干燥后得提取物14.3克，提取率4.1％，其中提取物I主要成分为愈创木醇，该提取物I经室温下放置7天后，过滤，得愈创木醇晶体；然后将剩余的渣再用二氧化碳与携带剂二氧甲烷(体积比10∶1)进行第二次萃取，萃取压力25MPa、萃取温度50℃、分离压力4.5MPa、分离温度30℃、萃取时间4小时，萃取完毕后，收集分离器中的萃取物，减压蒸馏去乙酸乙酯后得提取物17.2g，收率为5.0％，其中提取物II主要成分II为2，4-二羟基苯乙酮倍半萜衍生物和2，4-二羟基苯丙酮的倍半萜衍生物和阿魏倍半萜香豆素。
权利要求
1.一种多伞阿魏药用组合物的提取方法，其特征在于该提取方法按下列步骤进行a、将多伞阿魏根粉碎至粒度为0.1-5毫米的粉状物，加入到超临界二氧化碳萃取器中，用二氧化碳进行第一次超临界萃取，萃取条件为萃取压力10-30Mpa，萃取温度35-75℃，萃取时间0.5-6小时，分离压力3.8-6Mpa，分离温度25-50℃，萃取完毕后，收集分离器中的提取物得提取物I，其中提取物I主要成分为愈创木醇；b、将剩余渣再用二氧化碳与1-15％的有机携带剂乙醇或乙酸乙酯或丙酮或二氧甲烷进行第二次萃取，萃取压力20-50Mpa，萃取温度35-75℃，萃取时间0.5-6小时，分离压力3.8-10Mpa，分离温度25-50℃，萃取完毕后，收集分离器中的提取物，蒸发除去所用的携带剂，得到提取物II，其中提取物II主要成分为2，4-二羟基苯乙酮倍半萜衍生物、2，4-二羟基苯丙酮的倍半萜衍生物和阿魏倍半萜香豆素。
全文摘要
本发明涉及一种多伞阿魏药用组合物的提取方法，该方法是利用超临界二氧化碳萃取技术将多伞阿魏中的小分子成分提取出来，同时通过改变超临界二氧化碳萃取条件，将非极性或低极性化合物如愈创木醇等萜类化合物，与中等极性或高极性化合物如2，4－二羟基苯乙酮倍半萜衍生物、2，4－二羟基苯丙酮的倍半萜衍生物、倍半萜香豆素分离成二个不同的药用用途的部位，进而为多伞阿魏药用有效部位的提取分离提供了一条简便的方法。该方法避免使用大量易燃、易爆、甚至有毒的有机溶剂，而且简化了提取步骤，同时提取物中避免了有毒有机溶剂残留，符合目前提倡的绿色化学分离的潮流。
文档编号A61P1/14GK1762398SQ20051010607
公开日2006年4月26日 申请日期2005年9月27日 优先权日2005年9月27日
发明者赵文军, 吴雪萍, 宋东伟, 向迎梅, 高林 申请人:中国科学院新疆理化技术研究所