专利名称：一种钩藤配方颗粒及其制备方法和质量控制方法
技术领域：
本发明涉及一种中药配方颗粒及其制备方法和质量控制方法，特别涉及 一种钩藤配方颗粒及其制备方法和质量控制方法。
背景技术：
中药配方颗粒，是在中医药理论指导下，对中药饮片经过各种工艺加工
而成，用于临床中医处方调配使用的颗粒剂；与传统的中药煎剂相比，其服 用方便，服用量小，质量可控，容易保存，便于携带；中药配方颗粒在国内 目前处于试点生产状态，产品工艺及质量标准不统一。钩藤配方颗粒是常 用中药配方颗粒的一种，目前制备钩藤配方颗粒的常规工艺为传统水提 取浓縮、真空干燥或喷雾干燥后制粒，而根据药典用法中的"入汤剂宜 后下"的要求，提取时间很难掌握，或者造成原料浪费，或者破坏有效 成分，从而大大影响产品质量，导致生物碱理化鉴别现象不明显。其质 量标准无含量测定项，有醇溶性浸出物检测项；理化定性鉴别为生物碱 通用的理化鉴别，无专属性；个别生产单位在质量标准中加入以钩藤对 照药材为对照的薄层色谱鉴别，在其规定的一定的实验条件及范围内具 备一定的专属性，可以证明该产品是以钩藤原药材为原料提取、制剂加 工生产的。但是，薄层色谱鉴别费时费力，并且有机试剂具有毒性，环 境污染也很严重。这些质量标准仅仅通过简单的生物碱鉴别反应或薄层 色谱来判断其真伪，但是简单的几个或者几类成分并不能代表钩藤配方 颗粒本身，该标准缺乏其他应有的质量信息，无法全面判定钩藤配方颗 粒产品的质量优劣及全貌。
红外光谱法是鉴别化合物和确定物质结构的常用手段之一。在药物分析 中，以红外光谱具有的"指纹"特性作为药物鉴定的依据，是各国药典共同 采用的方法。但由于中药材、中药饮片和中成药本身都是远比西药复杂得多 的混合物体系，图谱解析困难，使常规红外光谱法在较长时期内未能在中药 质量控制和管理中发挥其应有的作用。
发明内容
本发明的目的在于公开一种钩藤配方颗粒；本发明的目的还在于公开该 配方颗粒的制备方法；本发明的目的还在于公开该配方颗粒的质量控制方 法。
本发明目的是通过如下技术方案实现的。
本发明所述钩藤配方颗粒每克含相当生药量20克；用傅里叶变换红 外光谱仪测定其红外指纹图谱，最强峰峰位1072 cm—、同时必须具有 819 cnf1、 769 cnf1;次强峰峰位1609cm_1;较强峰峰位2922 cm—1， 同时必须具有在2851 cm—'有一个峰；除上述特征外，同时按照峰的强度 从高至低必须依次具有1445 cm—V 1282 cm—\ 1377 cm一1、 1689 cm—1、 1518 cm—\ 614 cm—\ 887 cn^7个峰。
其红外指纹图谱测定条件仪器为傅里叶变换红外光谱仪，测定范 围为4000 cm—L400cm—、 DTGS检测器，分辨率4cm—、扫描次数16次，扫 描过程中时时扣除水和二氧化碳干扰，环境相对湿度低于60%，溴化钾 直接压片法进行检测。
本发明所述钩藤配方颗粒的制备方法为
原料钩藤采用红外指纹图谱进行质量鉴别，红外指纹图谱鉴别方法 为用傅里叶变换红外光谱仪，测定范围为4000 cm-L400cm—1， DTGS检 测器，分辨率4cm—1，扫描次数16次，扫描过程中时时扣除水和二氧化碳 干扰，环境相对湿度低于60% ，溴化钾直接压片法进行检测；钩藤Ramulus Uncariae Cum Uncis标准红外指纹图谱(附图1)为最强峰峰位1054 cm—1,同时必须具有1107 cnf1， 1158 cm—i两个峰；次强峰峰位1619 cnf1; 较强峰峰位2919 cm—1',同时必须在2851 cnT'有一个峰；同时按照峰的 强度从高至低必须依次具有1246 cm—1、 1375 cm—1、 1457 cm—1、 1318 cm—\ 1429 cnf1、、 1737 cm一1、 606 cm—1、 668 cnf1、 535 cm—\ 895 cm—'、 768 cm—1、 821 cn^l2个峰；
取上述钩藤药材1重量份，加入70%_80%的乙醇4-8体积份，在 6(TC-80'C下回流提取卜2小时，提取液在8(TC的条件下回收乙醇至无醇 味，得钩藤醇提浓縮液；在药渣中加入纯水4-8体积份，在60。C-8Q。C下
提取l-2小时，提取液浓縮至相对密度1.05-1. 15，得钩藤水提浓縮液； 将钩藤醇提浓縮液与钩藤水提浓縮液混合均匀后喷雾干燥，得到钩藤喷 雾干燥粉；钩藤喷雾干燥粉直接制粒或者在钩藤喷雾干燥粉中加入其自身重 量0%—25%的辅料糊精或者乳糖；干法制粒，得20-60目的钩藤配方颗粒。 上述制备方法优选为取钩藤药材1重量份，加入75%的乙醇6体积 份，在65°C--7CTC下提取1. 5小时，提取液在8(TC下回收乙醇至无醇 味，得钩藤醇提浓縮液；在药渣中加入纯水6体积份，在7(TC下提取1.5 小时，提取液在8(TC下浓縮至相对密度1.05-1. 15，得钩藤水提浓縮液； 将钩藤醇提浓縮液与钩藤水提浓縮液混合均匀后喷雾干燥，得到钩藤喷 雾干燥粉；钩藤喷雾干燥粉直接制粒或者在钩藤喷雾干燥粉中加入其自身重 量20%的辅料糊精或者乳糖；干法制粒，得20-60目的钩藤配方颗粒。
本发明钩藤配方颗粒的质量控制方法包括如下方法中的一种或几种
A. 钩藤喷雾干燥粉的质量控制钩藤喷雾干燥粉采用傅里叶变换 红外光谱仪，测定范围为4000 cm—l400cnT1， DTGS检测器，分辨率4cnT1， 扫描次数16次，扫描过程中时时扣除水和二氧化碳干扰，环境相对湿度 低于60%，溴化钾直接压片法进行检测；钩藤喷雾干燥粉标准红外指纹 图谱(附图2)为最强峰峰位1071 cm—、同时必须具有819 cm一1、 769 cm—t两个峰；次强峰峰位1610 cm—1;较强峰峰位2921cm—、同时 必须具有在2851 cm—i有一个峰；除上述峰外，同时按照峰的强度从高至 低必须依次具有1446 cm—1、 1282 cm—1、 1376 cnT1、 1689 cm—1、 1518 cm—\ 612 cm-1、 711 cnf1、 888 cm-18个峰。
B. 钩藤配方颗粒的质量控制钩藤配方颗粒采用傅里叶变换红外 光谱仪，测定范围为4000 cm—i-400cm—1， DTGS检测器,分辨率4cm—1，扫 描次数16次，扫描过程中时时扣除水和二氧化碳干扰，环境相对湿度低 于60%，溴化钾直接压片法进行测定；钩藤配方颗粒标准红外指纹图谱
(附图3)为最强峰峰位1072 cnf1，同时必须具有819cm—\ 769 cm—1; 次强峰峰位1609cm_1;较强峰峰位2922 cm—1,同时必须具有在2851 cm—1 有一个峰；除上述峰外，同时按照峰的强度从高至低必须依次具有1445 cnf1、 1282 cm_1、 1377 cm_1、 1689 cm_1、 1518 cm-1、 614 cm-1、 887 cnf17 个峰。
本发明所述重量份/体积份的关系是克/毫升。
图h钩藤Ramulus Uncariae Cum Uncis标准红外指纹图谱 图2:钩藤喷雾干燥粉标准红外指纹图谱 图3:钩藤配方颗粒标准红外指纹图谱
图4:含钩藤经典药对饮片煎液与颗粒配方"全成分"红外光谱图比较
图5:含钩藤经典药方饮片煎液与颗粒配方"全成分"红外光谱图比较
本发明配方颗粒对钩藤采用乙醇和水提取，则既可以保证药典规定 必须测定含量的醇溶性成分的溶出，又可以保证水溶性成分的提取完全。
经过3批以上大生产实践证明采用70%-80%的乙醇提取一遍后再用水 提取一遍，能将钩藤的出粉率由水提的5-6%左右提高到10%左右，且 生物碱理化鉴别现象非常明显。
本发明配方颗粒具有完整的、先进的生产工艺及专属性强的、可控 的质量控制标准，工艺先进可以实现，质量标准涉及到的检测方法科学、 先进、快捷，可操作性强。本发明将红外光谱技术应用于中药的质量控制， 这是一种思路上的创新。这不仅符合传统中医药学关于"君、臣、佐、使" 的理论，还突出了中药的整体效应，同时将复杂的问题简单化，把钩藤这种 中药作为一个整体，观察其"指纹性"，从而快速地解决了中药宏观质量控 制中的 一个首要问题一-中药真伪的鉴定。
下述实验例和实施例用于进一步说明但不限于本发明。 实验例l生物碱理化鉴别反应研究试验
取实施例1所述的钩藤配方颗粒lg,研细加浓氨试液使湿润，加三氯甲 烷30ml，振摇提取30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加盐酸溶液(1 —100)5ml 使溶解，滤过，滤液分置三支试管中， 一管中加碘化铋钾试液1 2滴，即 生成黄色沉淀； 一管中加碘化汞钾试液1 2滴，即生成白色沉淀；另一管 中加硅鸨酸试液1 2滴，有白色沉淀生成。说明钩藤配方颗粒中含有钩藤 的生物碱类成分。
实验例2含钩藤经典药对饮片煎液与颗粒配方"全成分"红外光谱图比较 研究
钩藤-天麻出自《杂病论治新义》，二者均有平肝息风之功。钩藤微寒，
长于清肝热、息肝风，宜于肝热肝风而至的惊痫抽搐等；天麻甘平柔润，长 于养液平肝息风，尤宜于肝风内动，风痰上扰所致的眩晕、四肢麻木、抽搐 等。二药相须配对，平肝息风之力倍增，为平肝息风常用药对。
实验目的本试验例目的研究二者饮片煎液与颗粒配方的异同，确定钩
藤配方颗粒工艺及当量的合理性。
实验方法取钩藤饮片、天麻饮片各10g组方，按饮片汤剂的煎煮方法 钩藤后下煎煮制备饮片煎液样品；另取天麻饮片10g，按饮片汤剂的煎煮 方法煎煮，药液适当浓縮，加入本发明钩藤配方颗粒0.5g,搅拌至完全 溶解，制备颗粒配方样品；分别取饮片煎液样品、颗粒配方样品进行红外光 谱检测。
检测条件仪器为傅里叶变换红外光谱仪，测定范围为4000 cm l400cm—\ DTGS检测器，分辨率4cnf1,扫描次数16次，扫描过程中时时扣 除水和二氧化碳干扰，环境相对湿度低于60%，溴化钾直接压片法进行检测。
检测结果如附图4所示饮片煎液样品与颗粒配方样品红外指纹图谱峰 形、峰位、峰强度基本一致，相关性达到95. 2%。证明配方颗粒所配汤液与 饮片合煎液成分基本一致，即0. 5 g本发明钩藤配方颗粒与10 g钩藤饮片 所煎出成分一致，本发明钩藤配方颗粒l g相当于钩藤饮片20 g的当量及 生产工艺是合理的。
实验例3含钩藤经典药方饮片煎液与颗粒配方"全成分"红外光谱图比较 研究
经典方钩藤饮出自《医宗金鉴》，处方组成钩藤、羚羊角、全蝎、人参、 天麻、炙甘草；为中医平肝息风的常用经典方。
试验目的本试验例目的研究钩藤经典药方的饮片煎液与颗粒配方的异 同，确定钩藤配方颗粒工艺及当量的合理性。
实验方法取钩藤饮处方配比取各药味，按饮片汤剂的煎煮方法钩藤后 下煎煮制备饮片煎液样品；另按钩藤饮处方配比分别取除钩藤外的其他饮 片，按饮片汤剂的煎煮方法煎煮，药液适当浓縮，按钩藤饮处方配比和当
量关系取本发明钩藤配方颗粒加入浓縮药液中，搅拌至完全溶解，制备颗 粒配方样品；分别取饮片煎液样品、颗粒配方样品进行红外光谱检测。
检测条件仪器为傅里叶变换红外光谱仪，测定范围为4000 cnf1-400cm—、 DTGS检测器，分辨率4cnf1，扫描次数16次，扫描过程中时时 扣除水和二氧化碳干扰，环境相对湿度低于60%，溴化钾直接压片法进行检
检测结果如附图5所示饮片煎液样品与颗粒配方样品红外指纹图谱峰 形、峰位、峰强度基本一致，相关性达到92. 8%。证明配方颗粒所配汤液与 饮片合煎液成分一致，即所加本发明钩藤配方颗粒与钩藤饮片所煎出成分一 致，本发明钩藤配方颗粒l g相当于钩藤饮片20 g的当量及生产工艺是合 理的。
下述实施例均能实现上述实验例的效果。
具体实施方式
实施例l:钩藤配方颗粒
原料钩藤采用红外指纹图谱进行质量鉴别，红外指纹图谱鉴别方法 为用傅里叶变换红外光谱仪，测定范围为4000 cm—L400cm—'， DTGS检 测器，分辨率4cm—、扫描次数16次，扫描过程中时时扣除水和二氧化碳 干扰，环境相对湿度低于60%，溴化钾直接压片法进行检测；所得结果 与钩藤标准红外指纹图谱相似度为96%;钩藤标准红外指纹图谱具体特征 为最强峰峰位1054 cnf1，同时必须具有1107 cm—、 1158 cm—'两个峰； 次强峰峰位1619 cm—1;较强峰峰位2919 cm—1',同时必须在2851 cnT1 有一个峰；同时按照峰的强度从高至低必须依次具有1246 cm—、 1375 cm—\ 1457 cm_1、 1318 cm—l、 1429 cm—1、、 1737 cm_1、 606 cm-1 、 668 cnf1、 535 cm-1 、 895 cm—1、 768 cm_1、 821 cm_112个峰；
取钩藤药材lOOOkg，加入80%的乙醇50001，在8(TC下提取1小时， 提取液在80。C下回收乙醇至无醇味，得钩藤醇提浓縮液；在药渣中加入 纯水70001，在65'C下提取2小时，提取液在8(TC下浓縮至相对密度1. 15，
得钩藤水提浓縮液；将钩藤醇提浓縮液与钩藤水提浓縮液混合均匀，药液 在4(TC预热，在进风温度180°C，料泵转速500转/分，出风温度85°C,
风送温度45-C的条件下喷雾干燥，得到钩藤喷雾干燥粉；钩藤喷雾干燥粉 直接在主压轮压力为4MPa，侧压轮压力为0. 6 MPa，主轴转速为350转/分， 送料电压为150V的条件下干法制粒，得20-60目的钩藤配方颗粒。 实施例2:钩藤配方颗粒
原料钩藤采用红外指纹图谱进行质量鉴别，红外指纹图谱鉴别方法 为用傅里叶变换红外光谱仪，测定范围为4000 cm—L400cm—、 DTGS检 测器，分辨率4cm—、扫描次数16次，扫描过程中时时扣除水和二氧化碳 干扰，环境相对湿度低于60%，溴化钾直接压片法进行检测；所得结果 与钩藤标准红外指纹图谱相似度为99%;钩藤标准红外指纹图谱具体特征 为最强峰峰位1054 cm—、同时必须具有1107 cm—、 1158 cm—'两个峰； 次强峰峰位1619 cm—1;较强峰峰位2919cnf"，同时必须在2851 ciif1 有一个峰；同时按照峰的强度从高至低必须依次具有1246 cm—\ 1375 cnf1、 1457 cm—'、 1318 cnT1、 1429 cm-1、、 1737 cm—1、 606 cm—'、 668 cm—1、 535 cm_1、 895 cm_1、 768 cnf1、 821 cm—42个峰；
取钩藤药材1000kg，加入70%的乙醇70001，在65。C下提取2小时， 提取液在8(TC下回收乙醇至无醇味，得钩藤醇提浓縮液；在药渣中加入 纯水50001，在75。C下提取1小时，提取液在80。C下浓縮至相对密度1. 05, 得钩藤水提浓縮液；将钩藤醇提浓縮液与钩藤水提浓縮液混合均匀，药液 在5(TC预热，在进风温度170'C，料泵转速600转/分，出风温度75'C， 风送温度45"C的条件下喷雾干燥，得到钩藤喷雾干燥粉；在钩藤喷雾干燥 粉中加入喷雾干燥粉自身重量的15%的辅料乳糖；在主压轮压力为6MPa， 侧压轮压力为0.4MPa，主轴转速为450转/分，送料电压为100V的条件下 干法制粒，得20-60目的钩藤配方颗粒。 实施例3:钩藤配方颗粒
原料钩藤采用红外指纹图谱进行质量鉴别，红外指纹图谱鉴别方法 为用傅里叶变换红外光谱仪，测定范围为4000 cm—i-400cm—、 DTGS检 测器，分辨率4cnf1，扫描次数16次，扫描过程中时时扣除水和二氧化碳 干扰，环境相对湿度低于60%，溴化钾直接压片法进行检测；所得结果 与钩藤标准红外指纹图谱一致；钩藤标准红外指纹图谱具体特征为最强
峰峰位1054 cm—1，同时必须具有1107 cm—1, 1158cn^两个峰；次强峰 峰位1619 cm—1;较强峰峰位2919 cm—"，同时必须在2851 cm—'有一个 峰；同时按照峰的强度从高至低必须依次具有1246 cm—\ 1375 cm—1 、 1457 cm—\ 1318 cm—l、 1429 cnf1、、 1737 cm一1、 606 cm—\ 668 cm—1、 535 cm—1、 895 cm—\ 768 cm—'、 821 cm—'12个峰；
取钩藤药材1000kg,加入75%的乙醇60001,在70。C下提取1.5小 时，提取液在8(TC下回收乙醇至无醇味，得钩藤醇提浓縮液；在药渣中 加入纯水60001，在7(TC下提取1.5小时，提取液在8(TC下浓缩至相对 密度1. 1，得钩藤水提浓縮液；将钩藤醇提浓縮液与钩藤水提浓縮液混合 均匀后喷雾干燥，得到钩藤喷雾干燥粉；在钩藤喷雾干燥粉中加入其自身 重量20%的辅料糊精；干法制粒，得20-60目的钩藤配方颗粒。 实施例4: 实施例1制备的本发明钩藤配方颗粒的质量控制方法
钩藤喷雾干燥粉的质量控制方法钩藤喷雾干燥粉采用傅里叶变换 红外光谱仪，测定范围为4000 cm—1-400cm—、 DTGS检测器，分辨率4cnf1， 扫描次数16次，扫描过程中时时扣除水和二氧化碳干扰，环境相对湿度 低于60%，溴化钾直接压片法进行检测；所得结果与钩藤喷雾干燥粉的 标准红外指纹图谱相似度为98%;钩藤喷雾干燥粉的标准红外指纹图谱特 征为
最强峰峰位1071 cm—1，同时必须具有819 cm—\ 769 cm"两个峰； 次强峰峰位1610 cm—1;较强峰峰位2921cm—1，同时必须具有在2851 cnf1 有一个峰；除上述峰外，同时按照峰的强度从高至低必须依次具有1446 cnT1、 1282 cnf1、 1376 cirf1、 1689 cnT1、 1518 cnf1、 612 cm-1、 711 cm—\ 888 cm"8个峰。
实施例5: 实施例2制备的本发明钩藤配方颗粒的质量控制方法
钩藤配方颗粒的质量控制方法钩藤配方颗粒采用傅里叶变换红外光 谱仪，测定范围为4000 cnf'-400cnT1， DTGS检测器，分辨率4cm—'，扫描 次数16次，扫描过程中时时扣除水和二氧化碳干扰，环境相对湿度低于 60%，溴化钾直接压片法进行测定；所得结果与钩藤配方颗粒的标准红 外指纹图谱相似度为98%;钩藤配方颗粒的标准红外指纹图谱特征为 最强峰峰位1072 cnf1，同时必须具有819 cm—\ 769 cm—1;次强峰 峰位1609cnf、较强峰峰位2922 cm—'，同时必须具有在2851 cm—'有一 个峰；
除上述峰外，同时按照峰的强度从高至低必须依次具有1445 cm—\ 1282 cnf1、 1377 cnf1、 1689 cnf1、 1518 cm—1、 614 cm—1、 887 cnf'7个峰。 实施例6: 实施例3制备的本发明钩藤配方颗粒的质量控制方法
A. 钩藤喷雾干燥粉的质量控制方法钩藤喷雾干燥粉采用傅里叶变 换红外光谱仪，测定范围为4000 cm—i-400cm—、 DTGS检测器，分辨率4cnT1， 扫描次数16次，扫描过程中时时扣除水和二氧化碳干扰，环境相对湿度 低于60%，溴化钾直接压片法进行检测；所得结果与钩藤喷雾干燥粉的 标准红外指纹图谱一致；钩藤喷雾干燥粉的标准红外指纹图谱特征为
最强峰峰位1071 cm—、同时必须具有819 cm—\ 769 cm—'两个峰； 次强峰峰位1610 cm—1;较强峰峰位2921cnf1，同时必须具有在2851 cm—1 有一个峰；除上述峰外，同时按照峰的强度从高至低必须依次具有1446 cm—'、 1282 cirf'、 1376 cnf1、 1689 cm—'、 1518 cnf1、 612 cm—\ 711 cm_1、 888 cm—》个峰。
B. 钩藤配方颗粒的质量控制方法钩藤配方颗粒采用傅里叶变换红 外光谱仪，测定范围为4000 cnT1-400cm—1， DTGS检测器，分辨率4cnT1， 扫描次数16次，扫描过程中时时扣除水和二氧化碳干扰，环境相对湿度 低于60%，溴化钾直接压片法进行测定；所得结果与钩藤配方颗粒的标 准红外指纹图谱一致；钩藤配方颗粒的标准红外指纹图谱特征为
最强峰峰位1072 cm—、同时必须具有819 cnf1、 769 cm—1;次强峰 峰位1609cm_1;较强峰峰位2922 cm—、同时必须具有在2851 011_1有一 个峰；
除上述峰外，同时按照峰的强度从高至低必须依次具有1445 cm—\ 1282 cm—1、 1377 cm—1、 1689 cm—1、 1518 cm一1、 614 cm-1、 887 cnf17个峰。
权利要求
1.一种钩藤配方颗粒，其特征在于该钩藤配方颗粒每克含相当生药量20克；用傅里叶变换红外光谱仪测定其红外指纹图谱；最强峰峰位1072cm-1，同时必须具有819cm-1、769cm-1；次强峰峰位1609cm-1；较强峰峰位2922cm-1，同时必须具有在2851cm-1有一个峰；除上述特征外，同时按照峰的强度从高至低必须依次具有1445cm-1、1282cm-1、1377cm-1、1689cm-1、1518cm-1、614cm-1、887cm-17个峰；其红外指纹图谱测定条件仪器为傅里叶变换红外光谱仪，测定范围为4000cm-1-400cm-1，DTGS检测器，分辨率4cm-1，扫描次数16次，扫描过程中时时扣除水和二氧化碳干扰，环境相对湿度低于60％，溴化钾直接压片法进行检测。
2. 如权利要求1所述的钩藤配方颗粒的制备方法，其特征在于该方法为原料钩藤采用红外指纹图谱进行质量鉴别，红外指纹图谱鉴别方法为用傅里叶变换红外光谱仪，测定范围为4000 cm—L400cnf1, DTGS检 测器，分辨率4cm—、扫描次数16次，扫描过程中时时扣除水和二氧化碳 干扰，环境相对湿度低于60%，溴化钾直接压片法进行检测；钩藤Ramulus Uncariae Cum Uncis标准红外指纹图谱为最强峰峰位1054 cm-1, 同时必须具有1107 cm—1、 1158 cm-1两个峰；次强峰峰位1619 cm-1;较强峰峰位2919 cm—1,同时必须在2851 cm-1有一个峰；同时按照峰的强度从高至低必须依次具有1246 cm—1、 1375 cm-1、 1457 cm-1、 1318 cnf1、 1429 cm-1、 1737 cm-1、 606 cm-1、 668 cm-1、 535 cm-1、 895 cm-1、 768 cm-1、 821 cm-1 12个峰；取上述钩藤药材1重量份，加入70%_80%的乙醇4-8体积份，在 60℃-80℃下回流提取1-2小时，提取液在80℃的条件下回收乙醇至无醇 味，得钩藤醇提浓縮液；在药渣中加入纯水4-8体积份，在60℃-80℃下 提取1-2小时，提取液浓縮至相对密度1. 05-1. 15，得钩藤水提浓縮液；将钩藤醇提浓縮液与钩藤水提浓縮液混合均匀后喷雾干燥，得到钩藤喷雾干燥粉;钩藤喷雾干燥粉直接制粒或者在钩藤喷雾干燥粉中加入其自身重 量0%—25%的辅料糊精或者乳糖;干法制粒，得20-60目的钩藤配方颗粒。
3. 如权利要求2所述的钩藤配方颗粒的制备方法，其特征在于该方法为原料钩藤采用红外指纹图谱进行质量鉴别，红外指纹图谱鉴别方法 为用傅里叶变换红外光谱仪，测定范围为4000 cm—L400cm—、 DTGS检 测器，分辨率4cm—、扫描次数16次，扫描过程中时时扣除水和二氧化碳 干扰，环境相对湿度低于60% ,溴化钾直接压片法进行检测；钩藤Ramulus Uncariae Cum Uncis标准红外指纹图谱为最强峰峰位1054 cm—、 同时必须具有1107 cnf1， 1158 cm—i两个峰；次强峰峰位1619 cm—N较 强峰峰位2919 cm—1',同时必须在2851 cm—工有一个峰；同时按照峰的强 度从高至低必须依次具有1246 cm—1、 1375 cm—\ 1457 cm—1、 1318 cm—\ 1429 cm-1、、 1737 cm-1、 606 cm-1、 668 cnf1、 535 cm—1、 895 cm—\ 768 cnf1、 821 011_112个峰；取钩藤药材1重量份，加入75%的乙醇6体积份，在65°C—70℃下 提取1. 5小时，提取液在8(TC下回收乙醇至无醇味，得钩藤醇提浓縮液； 在药渣中加入纯水6体积份，在70℃下提取1.5小时，提取液在80'C下 浓縮至相对密度1.05-1. 15，得钩藤水提浓縮液；将钩藤醇提浓縮液与钩 藤水提浓縮液混合均匀后喷雾干燥，得到钩藤喷雾干燥粉；钩藤喷雾干燥 粉直接制粒或者在钩藤喷雾干燥粉中加入其自身重量20%的辅料糊精或者 乳糖；干法制粒，得20-60目的钩藤配方颗粒。
4. 如权利要求1所述的钩藤配方颗粒的质量控制方法，其特征在于 该质量控制方法包括如下方法中的一种或几种A.钩藤喷雾干燥粉的质量控制钩藤喷雾干燥粉采用傅里叶变换 红外光谱仪，测定范围为4000 cm—i-400cm—1， DTGS检测器，分辨率4cm—1， 扫描次数16次，扫描时扣除水和二氧化碳干扰，环境相对湿度低于60 。％，溴化钾直接压片法进行检测；钩藤喷雾干燥粉标准红外指纹图谱为 最强峰峰位1071 cm—、同时必须具有819 cm—\ 769 cm—i两个峰；次强峰峰位1610 cm—1;较强峰峰位2921cm—1、同时必须具有在2851 cnf1 有一个峰；除上述峰外，同时按照峰的强度从高至低必须依次具有1446 cnf1、 1282 cnf1、 1376 cm—1、 1689 cm—1、 1518 cm—1、 612 cnf1、 711 cm—1、 888 cm—18个峰；B.钩藤配方颗粒的质量控制钩藤配方颗粒采用傅里叶变换红外光 谱仪，测定范围为4000 cm—1－400cm—1、 DTGS检测器，分辨率4cnf1，扫描 次数16次，扫描过程中时时扣除水和二氧化碳干扰，环境相对湿度低于 60%,溴化钾直接压片法进行测定；钩藤配方颗粒标准红外指纹图谱为 最强峰峰位1072 cm—1，同时必须具有819 cm—1、 769 cm—1;次强峰峰 位1609cm—1、较强峰峰位2922 cm—1、同时必须具有在2851 cm—1有一个 峰；除上述峰外，同时按照峰的强度从高至低必须依次具有1445 cm—1 1282 cm—1、 1377 cm—1、 1689 cm—1、 1518 cm—1、 614 cm墨1、 887 cm17个峰。
全文摘要
本发明公开了一种钩藤配方颗粒及其制备方法和质量控制方法。该配方颗粒是以钩藤Ramulus Uncariae Cum Uncis为原料，经过低温醇提、水提、减压浓缩、喷雾干燥等方法制得钩藤喷雾干燥粉，钩藤喷雾干燥粉直接或和适量辅料混合后干法制粒得到钩藤配方颗粒；本发明钩藤配方颗粒每克含相当生药量20克，该钩藤配方颗粒具有如图3所示的红外指纹图谱。本发明所采用的制备方法能够有效提高钩藤所含生物碱成份的溶出；本发明采用红外指纹图谱技术进行质量控制，该质量控制方法科学、先进、快捷，可操作性强。
文档编号A61K36/185GK101342258SQ200710118748
公开日2009年1月14日 申请日期2007年7月13日 优先权日2007年7月13日
发明者静 付, 玢 吴, 明 陈 申请人:未名天人中药有限公司