专利名称：：中药乌头的蜜制方法
技术领域：
：本发明属于中药
技术领域：
，具体涉及中药乌头的蜜制方法。
背景技术：
：中药乌头毛茛科植物乌头AconitumcarmichaeliDebx.的干燥母根。辛、苦，热；有大毒。为补助元阳之主药，有回阳救逆、逐寒燥湿、温助肾阳之功。中药乌头中含有二萜类生物碱、多糖等多种化学成分。二萜类生物碱包括双酯型生物碱、单酯型生物碱和脂肪酸型生物碱，为中药乌头中主要的药理活性成分。对于乌头的炮制，干烘法系取生乌头置于ioo。C的高温环境中干烘310小时，湿烘法系取生乌头浸润后以90。C的温度烘310小时，此两种方法较快捷，但作用时间短条件温和很难使双酯型生物碱充分转化。清水制法系取净乌头用清水浸至润透，浸至内无干心为度取出，连续煮沸45小时，此法能充分破坏双酯型生物碱以降低毒性，但在炮制过程中有效成分损失过多。高温高压制法系将生乌头置高压罐内,以110U5。C的温度高压蒸煮，药效好，毒性低，但是对于大生产要求条件较高。2005版药典规定了蒸制和煮制法。
发明内容本发明的目的是提供中药乌头的蜜制方法，该方法采用蜜水浸泡后置蒸锅中蒸，最后烘干，即得蜜水制乌头炮制品。中药乌头中含有大量的生物碱成分，主要有双酯型生物碱、单酯型生物碱及脂肪酸型生物碱等，药理实验表明双酯型生物碱是主要的毒性成分。本发明首先将乌头生品在室温下放在蜜水中浸泡，双酯型生物碱一方面会水解生成毒性较小的单酯型生物碱，另一方面与药材中的脂肪酸发生置换反应，生成毒性小的脂肪酸型生物碱。置于蒸锅中在热蒸气加热作用以及蜜水中糖类成份促进水解作用下，双酯型生物碱水解为单酯型生物碱。经过以上过程，炮制品的毒性显著降低，保证了用药安全。实施本发明的技术方案在室温下，容器中的中药乌头生品置质量浓度10%-50%蜜水中浸泡12-24小时，取出中药乌头再置蒸锅中蒸3-9小时，最后烘箱中烘千，得到乌头蜜制品。本发明的有益效果中药乌头生品和经本方法炮制所得的乌头炮制品的对比分析表明，未经本方法炮制的中药乌头生品中主要成分为双酯型生物碱和脂类生物碱，包括乌头碱、中乌头碱、次乌头碱、10-OH-中乌头碱、10-OH-乌头碱、8-棕榈酰-苯甲酰次乌头原碱、8-亚油酰-苯甲酰次乌头原碱、8-亚油酰-苯甲酰中乌头原碱；经本方法炮制所得的乌头炮制品中主要成分生物碱的种类与未经本方法炮制的中药乌头生品有很大不同，脂类生物碱含量最多，而双酯型生物碱相对含量明显减少，另外乌头原碱、中乌头原碱等单酯型生物碱含量有所增加。通过对未经本方法炮制的中药乌头生品和经本方法炮制所得的乌头炮制品的高效液相色谱分析表明，未经本方法炮制的中药乌头生品中主要成分生物碱含量为乌头碱(0.017%。)，中乌头碱(0.054%。)，次乌头碱(0.060%。)；经本方法炮制所得的乌头炮制品中未能检出乌头碱、中乌头碱和次乌头碱。经本方法炮制所得的乌头炮制品与未经本方法炮制的中药乌头生品相比较其中双酯型生物碱的含量显著降低。因此，本发明提供了一种有效的中药乌头的炮制方法。高效液相色谱检测主要生物碱含量<table>tableseeoriginaldocumentpage5</column></row><table>图1是炮制前的乌头的质谱检测图。图中，质荷比616，632，646，662，812，836，852分别代表次乌头碱，中乌头碱，乌头碱，10-OH-乌头碱，8-棕榈酰-苯甲酰次乌头原碱、8-亚油酰-苯甲酰次乌头原碱，8-亚油酰-苯甲酰中乌头原碱。图2是炮制后的乌头炮制品的质谱检测图。图中，质荷比572，590，604，616，812，836，852分别代表去乙酸中乌头碱，苯甲酰中乌头原碱，苯甲酰乌头原碱，乌头碱，8-棕榈酰-苯甲酰次乌头原碱、8-亚油酰-苯甲酰次乌头原碱，8-亚油酰-苯甲酰中乌头原碱。具体实施例方式实施例1:在室温下，容器中的中药乌头生品置质量浓度10%蜜水中浸泡24小时，取出中药乌头再置蒸锅中蒸9小时，取出中药乌头再于烘箱中烘干，即得乌头炮制品。取经本方法炮制所得的乌头炮制品的粉末(过60目筛)2克，加适量PH值为9的氨水，用适量乙醚超声波提取30分钟。用甲醇稀释经电喷雾质谱(ESIMS)。所得中药乌头炮制品中主要成分生物碱有，去乙酸中乌头碱(质荷比572)、苯甲酰中乌头原碱(质荷比590)、苯甲酰乌头原碱(质荷比604)、次乌头碱(质荷比616)、8-棕榈酰-苯甲酰次乌头原碱(质荷比812)、8-亚油酰-苯甲酰次乌头原碱(质荷比836)8-亚油酰-苯甲酰中乌头原碱(质荷比852)。经高效液相色谱(HPLC)分析，乌头炮制品中未能检出乌头碱、中乌头碱和次乌头碱。经本方法炮制所得的乌头炮制品与未经本方法炮制的中药乌头生品相比较其中双酯型生物碱的含量显著降低。实施例2:在室温下，容器中的中药乌头生品置质量浓度20%蜜水中浸泡20小时，取出中药乌头置蒸锅中蒸6小时，取出中药乌头再于烘箱中烘干，即得乌头炮制品。取经本方法炮制所得的乌头炮制品的粉末(过60目筛)2克，加适量PH值为9的氨水，用适量乙醚超声波提取30分钟。用甲醇稀释经电喷雾质谱(ESIMS)。所得中药乌头炮制品中主要成分生物碱有，去乙酸中乌头碱(质荷比572)、苯甲酰中乌头原碱(质荷比590)、苯甲酰乌头原碱(质荷比604)、次乌头碱(质荷比616)、8-棕榈酰-苯甲酰次乌头原碱(质荷比812)、8-亚油酰-苯甲酰次乌头原碱(质荷比836)8-亚油酰-苯甲酰中乌头原碱(质荷比852)。经高效液相色谱(HPLC)分析，乌头炮制品中未能检出乌头碱、中乌头碱和次乌头碱。经本方法炮制所得的乌头炮制品与未经本方法炮制的中药乌头生品相比较其中双酯型生物碱的含量显著降低。实施例3:在室温下，容器中的中药乌头生品置质量浓度30%蜜水中浸泡24小时，取出中药乌头置蒸锅中蒸3小时，取出中药乌头再于烘箱中烘干，即得乌头炮制品。取经本方法炮制所得的乌头炮制品的粉末(过60目筛)2克，加适量PH值为9的氨水，用适量乙醚超声波提取30分钟。用甲醇稀释经电喷雾质谱(ESIMS)。所得中药乌头炮制品中主要成分生物碱有，去乙酸中乌头碱(质荷比572)、苯甲酰中乌头原碱(质荷比590)、苯甲酰乌头原碱(质荷比604)、次乌头碱(质荷比616)、8-棕榈酰-苯甲酰次乌头原碱(质荷比812)、8-亚油酰-苯甲酰次乌头原碱(质荷比836)、8-亚油酰-苯甲酰中乌头原碱(质荷比852)。经高效液相色谱(HPLC)分析，乌头炮制品中未能检出乌头碱、中乌头碱和次乌头碱。经本方法炮制所得的乌头炮制品与未经本方法炮制的中药乌头生品相比较其中双酯型生物碱的含量显著降低。实施例4:在室温下，容器中的中药乌头生品置质量浓度40%蜜水中浸泡16小时，取出中药乌头置蒸锅中蒸6小时，取出中药乌头再于烘箱中烘干，即得乌头炮制品。取经本方法炮制所得的乌头炮制品的粉末(过60目筛)2克，加适量PH值为9的氨水，用适量乙醚超声波提取30分钟。用甲醇稀释经电喷雾质谱(ESIMS)。所得中药乌头炮制品中主要成分生物碱有，去乙酸中乌头碱(质荷比572)、苯甲酰中乌头原碱(质荷比590)、苯甲酰乌头原碱(质荷比604)、次乌头碱(质荷比616)、8-棕榈酰-苯甲酰次乌头原碱(质荷比812)、8-亚油酰-苯甲酰次乌头原碱(质荷比836)8-亚油酰-苯甲酰中乌头原碱(质荷比852)。经高效液相色谱(HPLC)分析，乌头炮制品中未能检出乌头碱、中乌头碱和次乌头碱。经本方法炮制所得的乌头炮制品与未经本方法炮制的中药乌头生品相比较其中双酯型生物碱的含量显著降低。实施例5:在室温下，容器中的中药乌头生品置质量浓度50%蜜水中浸泡12小时，取出中药乌头置蒸锅中蒸9小时，取出中药乌头再于烘箱中烘干，即得乌头炮制品。取经本方法炮制所得的乌头炮制品的粉末(过60目筛)2克，加适量PH值为9的氨水，用适量乙醚超声波提取30分钟。用甲醇稀释经电喷雾质谱(ESIMS)。所得中药乌头炮制品中主要成分生物碱有，去乙酸中乌头碱(质荷比572)、苯甲酰中乌头原碱(质荷比590)、苯甲酰乌头原碱(质荷比604)、次乌头碱(质荷比616)、8-棕榈酰-苯甲酰次乌头原碱(质荷比812)、8-亚油酰-苯甲酰次乌头原碱(质荷比836)8-亚油酰-苯甲酰中乌头原碱(质荷比852)。经高效液相色谱(HPLC)分析，乌头炮制品中未能检出乌头碱、中乌头碱和次乌头碱。经本方法炮制所得的乌头炮制品与未经本方法炮制的中药乌头生品相比较其中双酯型生物碱的含量显著降低。权利要求1、中药乌头的蜜制方法，其特征在于，在室温下，容器中的中药乌头生品置质量浓度10％-50％蜜水中浸泡12-24小时，取出中药乌头再置蒸锅中蒸3-9小时，最后烘箱中烘干，得到乌头蜜制品。全文摘要本发明属于中药乌头的蜜制方法，在室温下，容器中的中药乌头生品置质量浓度10％-50％蜜水中浸泡12-24小时，取出中药乌头再置蒸锅中蒸3-9小时，最后烘箱中烘干，即得乌头蜜制品。本发明通过将中药乌头生品置蜜水中浸泡，利用乌头生品中剧毒的成分双酯型生物碱在蜜水中易水解，生成毒性比较小的单酯型和脂肪酸型生物碱，在蒸锅中加热使双酯型生物碱分解更加完全，有效部位损失较小，起到减毒增效的作用，且质量更加容易控制。文档编号A61K36/185GK101181378SQ20071019353公开日2008年5月21日申请日期2007年12月12日优先权日2007年12月12日发明者刘志强,刘文龙,刘淑莹,宋凤瑞,王曦烨申请人:中国科学院长春应用化学研究所