复方葡萄籽霜剂及其制备方法

专利名称：复方葡萄籽霜剂及其制备方法
技术领域：
本发明涉及一种具有增白祛斑、保湿防皱以及抗氧化功效的复方葡萄籽霜剂及其制备 方法，属于药品领域。
技术背景皮肤疾病是困扰人民生活健康的常见病、多发病。人们在日常生活中不免接触污浊空 气，受到阳光紫外线伤害或进食刺激性食品等，自由基会在这些因素的诱导下产生于机体 内。自由基攻击人体细胞并摧毁细胞膜，使得细胞大量死亡和代谢紊乱，细胞内杂质无法 排除体外，造成色素沉积，水分丧失，新生细胞繁殖受阻。且随着年龄的增长，自由基会 大量产生，人体抗自由基和抗氧化能力不断下降。于是，各种皮肤病变就会产生，如色 斑、黄褐斑、蝴蝶斑、粉刺、起皱、脱眉等，严重影响了患者的身心健康。现有美白化妆 品中，大多是以化学药品为主，不但价格昂贵，而且很大一部分在其中加入了激素和重金 属化合物，虽然可以暂时缓解症状，但毒副作用大、容易反复发作，只是"治标不治本"， 故不宜长期使用。葡萄籽是迄今为止发现的最强效的自由基清除剂之一，其抗氧化能力是维生素C的20倍，是维生素E的50倍。尤其是其体内活性，更是其它抗氧化剂无可比拟的。现在国外的 葡萄籽美白产品虽然治疗效果好，但价格昂贵，给患者带来了沉重的经济压力，而且只有 口服剂型。而国内现在还没有一种正式上市的类似产品。本发明在于提供一种制备工艺简单高效，操作便捷，价格低廉，使用方便，且疗效显 著，能有效减少皱纹、祛除斑纹、保持水分、美白肌肤的复方葡萄籽霜剂及其制备方法。发明内容本发明所要解决的技术问题是第l、将葡萄籽中最重要的原花青素(OPC)提取出来，将其制备成实用的霜剂，并加 入同样具有抗氧化功效的薏苡仁，白芷，山药，茯苓，黄芪，白鲜皮，沙参，丹参，蛇床 子，生晒参，三七，菊花的提取液及VC、 VE溶液和透皮吸收剂，发挥其协同功效。直接作 用于患处，吸收快，疗效显著，能彻底清除自由基，达到美白祛斑，防皱保湿的功效。第2、针对传统的提取天然药物有效成分方法存在的不足(如工艺复杂、产品纯度不高，易残留有害物质，且会破坏OPC的结构等)，提供一种先进、经济且高效的超临界 C02萃取技术。该技术在所研究的最优条件下提取葡萄籽中的原花青素，耗时少，产量及产 品纯度均高于传统提取方法。本发明解决其技术问题采取以下技术方案本发明提供的一种具有增白祛斑、保湿防皱以及抗氧化功效的复方葡萄籽霜剂，按重量份计，其组合配方包括以下原料葡萄籽30 80份，薏苡仁20 50份，白芷20 30份，山药10~40份，茯苓15~50份，黄芪20-35份，白鲜皮10 30份，沙参20 30份，菊花15 35 份，蛇床子10~30份，生晒参10~20份，三七20 30份，丹参20-35份，氮酮2~15份， 香精2 10份，VC溶液2 20份，VE溶液2 20份，油相原料和水相原料；所述的油相原料 包括硬脂酸甘油酯20 80份，硬脂酸20~60份，白凡士林20~50份，液体石蜡50~100 份；所述的水相原料包括十二垸基硫酸钠10 30份，甘油50 80份，三乙醇胺10 50份， 蒸馏水30 80份。本发明提供的制备上述复方葡萄籽霜剂方法，其步骤包括原料按同一重量单位份数计，1) 、将所述的葡萄籽30~80份置于0. 1 L萃取釜中，待制冷装置与萃取釜和分离 釜I 、 II加温装置正常工作后，打开压縮泵加压到8 40MPa，调整0)2流量为10 35L'h—1， 以甲醇做夹带剂，在32 4(TC下循环萃取40 80min，即得葡萄籽提取物溶液；2) 、将所述的薏苡仁20 50份，白芷20 30份，山药10-40份，茯苓15 50份， 黄芪20-35份，白鲜皮10 30沙参20~30份，菊花15~35份，蛇床子10~30份，生晒 参10 20份，三七20 30份，丹参20 35份， 一起置于超临界C02萃取装置中，在步 骤l)中所述条件下进行萃取，得挥发油；3) 、将步骤2)中萃取所得药渣用体积浓度70%~80%的乙醇微波提取，得提取液；4) 、将步骤3)中所得的提取液加入到步骤l)中所述的葡萄籽提取物溶液中，即 得混合提取液；5) 、先将步骤2)中所得挥发油加入到所述的油相原料中，再将所述的水相原料和 加了挥发油的油相原料分别置于两个容器中，均加热至8(TC左右，在不断搅拌下，逐 歩将水相加入油相中，并继续搅拌，即得混合液；其中，所述的油相原料包括硬脂 酸甘油酯20~80份，硬脂酸20 60份，白凡士林20-50份，液体石蜡50~100份；所述 的水相原料包括十二垸基硫酸钠10 30份，甘油50 80份，三乙醇胺10 50份，蒸 馏水30 80份；6) 、将所述的氮酮2 15份，香精2 10份，VC溶液2 20份，VE溶液2 20份以及 步骤4)中所得的混合提取液同时加入到步骤5)中所得的混合液中，使其混和均匀至 凝固即得。上述原料及辅助剂均可市购。其中各主要原料作用简述如下葡萄籽葡萄籽是葡萄酒厂的下脚料，经晒干后分离葡萄皮、葡萄梗后所得产物。其 提取物的抗氧化能力是维他命C的20倍，维他命E的50倍，能延缓老化，预防动脉硬化， 也有皮肤维他命之称，其中的酚花青素，据脂溶性及水溶性的特质，有美白、祛斑等作用。薏苡仁又名薏仁、苡米、苡仁，土玉米，薏米、起实、薏珠子、回回米、米仁、六 谷子。是常用的中药。又是普遍、常吃的食物，性味甘淡微寒，有利水消肿、健脾去湿、 舒筋除痹、清热排脓等功效，为常用的利水渗湿药。薏仁也是一种美容品，可以保持人体皮肤光泽细腻，消除粉刺、斑雀、老年斑、妊娠斑、蝴蝶斑，对脱屑、痤疮、皲裂、皮肤 粗糙等都有良好疗效。黄芪黄茂有显著的抗衰老作用，能增强机体的免疫功能。黄茂可使细胞生长旺盛，并 可强心、扩张血管、提高体内活性、降低血脂过氧化物含量、抗疲劳、抗缺氧、兴奋中枢 神经系统等作用。黄茂多糖能增强免疫细胞的活力。三七三七含皂试，与人参皂吼相似，具有滋补强壮及抗衰老作用。三七皂吼能抑制 脂质过氧化、提高脑组织活性、降低脑组织和血液中的脂渴素含量。此外，三七尚有扩张 冠状动脉、减慢心率、减少心肌耗氧量、降压、止血、抑制血小板聚集、降低血钻度的作用。丹参多用作治疗血热疲滞，如月经不调、血痪及心脑血管病等。新加坡研究人员发 现，丹参能缓解细胞的"氧化疲劳"。所谓氧化疲劳，系指自由基所致的细胞损伤或细 胞凋亡。缓解细胞的"疲劳"，有助于增强人体细胞活力，减少患肿瘤、心血管病、帕 金森氏症、痴呆症等疾病的可能。硬脂酸甘油酯硬脂酸甘油酯为W/0型乳化剂，用量适当可以使油脂以乳化状态均匀 分散在整个体系中，使膏体细腻，滑润，且能有效防止油水分离、分层等现象，可以提高 霜剂制品的质量。甘油适量的加入甘油，可以起到保湿保温的作用，可以在一定程度上控制成相温度。 三乙醇胺三乙醇胺是美容护肤品中的重要原料。它能与硬脂酸结合作用，生成二乙醇胺皂，它可发挥表面活性剂的功效，有效降低水的表面张力，具有良好的乳化性能和油分散能力，能够加快霜剂的乳化速度。液体石蜡及白凡士林:液体石蜡可以调节霜剂的稠度。白凡士林一方面可以起到润滑作用，另一方面可用来防止皮肤表面水分的蒸发，提高霜剂的保湿效果。二者以适当的比例混合加入到霜剂基质中，可使霜剂细腻软化，易于吸收，且无干燥之感。用本发明所述原料配方制得的复方葡萄籽霜剂，粘稠度适中，润滑度及细腻度较高， 涂展性好，能有效地增白祛斑、保湿防皱，清除自由基，起到抗氧化的功效。 本发明有如下创新之处1、 采用超临界C02萃取法提取葡萄籽中的原花青素，提取工艺先进，条件容易控制， 价格便宜，提取物化学结构不会受到破坏，且产率高、耗时少、准确。若将此提取工艺产 业化，将很大地提高葡萄籽利用效率，为有效利用我国丰富的葡萄籽资源提供新方法。2、 将葡萄籽提取物制备成霜剂，利用霜剂对皮肤通透性好、对皮肤表面的分泌物结合 能力较强的特点，可使葡萄籽提取物中的有效成分充分被人体吸收，继而发挥其抗氧化等 的功效。3、 在处方中加入一定量的VC与VE溶液及一组抗氧化中药的提取物溶液，增强了葡萄 籽提取物中原花青素的抗氧化能力，使霜剂达到更好的效果。4、结合透皮吸收技术。加入透皮吸收剂氮酮，可以增强霜剂中个有效成分在皮肤表面 的吸收，使药物能迅速透过角质层，抵达患处，发挥药效。
具体实施方式
本发明的复方葡萄籽霜剂及其制备方法通过下述实施例进一步说明， 实施例1:按重量份计，按以下配比称取各组分葡萄籽60份，薏苡仁20份，白芷15份，山药20份，茯苓30份，黄芪25份，白鲜皮25份，沙参25份，菊花20份，蛇床子20份，生 晒参15份，三七25份，丹参25份，氮酮20份，香精5份，VC溶液10份，VE溶液10 份，油相原料(包括硬脂酸甘油酯25份，硬脂酸40份，白凡士林25份，液体石蜡80 份)，水相原料(包括十二烷基硫酸钠10份，甘油50份，三乙醇胺10份，蒸馏水55 份)。制备方法包括以下步骤 原料按同 一重量单位份数计，1) 、取上述葡萄籽60份置于0. 1L萃取釜中，待制冷装置与萃取釜和分离釜I 、 II加 温装置正常工作后，打开压縮泵加压到32MPa，调整C(V流量为10L*h—'，以甲醇做夹带剂， 在4(TC下循环萃取60min，即得葡萄籽提取物溶液；2) 、将所述的薏苡仁20份，白芷15份，山药20份，茯苓30份，黄芪25份，白鲜皮 25份，沙参25份，菊花20份，蛇床子20份，生晒参15份，三七25份，丹参25份也一 起置于超临界C02萃取装置中，在步骤l)中所述条件下进行萃取，得挥发油；3) 、将步骤2)萃取所得药渣用体积浓度70%~80%的乙醇微波提取，得提取液；4) 、将步骤3)中所得的提取液加入到步骤1)中所得的葡萄籽提取物溶液中，即得混 合提取液；5) 、先将步骤2)中所得挥发油加入到油相原料中，再将水相原料与加入了挥发油的 油相原料分别置于两个容器中，均加热至8(TC左右，在不断搅拌下，逐步将水相加入油相 中，并继续搅拌，即得混合液；所述的油相原料包括硬脂酸甘油酯25份，硬脂酸40份， 白凡士林25份，液体石蜡80份；所述的水相原料包括十二烷基硫酸钠10份，甘油50 份，三乙醇胺10份，蒸馏水55份；6) 、将氮酮20份，香精5份，VC溶液10份，VE溶液10份以及上述步骤4)中所得 的混合提取液同时加入到步骤5)中所得的混合液中，使其混和均匀至凝固，即得复方葡 萄籽霜剂。实施例2:按重量份计，按以下配比称取各组分葡萄籽60份，薏苡仁30份，白芷25份，山药 20份，茯苓35份，黄芪25份，白鲜皮15份，沙参25份，菊花30份，蛇床子20份，生 晒参15份，三七25份，丹参30份，氮酮20份，香精5份，VC溶液10份，VE溶液10份，油相原料(包括硬脂酸甘油酯50份，硬脂酸40份，白凡士林50份，液体石蜡80 份)，水相原料(包括十二垸基硫酸钠10份，甘油15份，三乙醇胺4份，蒸馏水55份)。制备方法包括以下步骤原料按同一重量单位份数计，1) 、取上述葡萄籽60份置于0.1 L萃取釜中，待制冷装置与萃取釜和分离釜I 、 n 加温装置正常工作后，打开压縮泵加压到16MPa，调整C02流量为30L.h—'，以甲醇做夹带 剂，在35'C下循环萃取60min，即得葡萄籽提取物溶液。2) 、将所述的薏苡仁30份，白芷25份，山药20份，茯苓35份，黄芪25份，白鲜皮 15份，沙参25份，菊花30份，蛇床子20份，生晒参15份，三七25份，丹参30份，一 起置于超临界C02萃取装置中，在实施例2步骤1)中所述条件下进行萃取，得挥发油；3) 、将实施例2步骤2)萃取所得药渣用体积浓度70%~80%的乙醇微波提取，得提取液；4) 、将上述实施例2步骤3)中所得的提取液加入到实施例2步骤1)中所得的葡萄籽 提取物溶液中，即得混合提取液；5) 、先将实施例2步骤2)中所得挥发油加入到上述油相原料中，再将水相原料与加 入了挥发油的油相原料分别置于两个容器中，均加热至8(TC左右，在不断搅拌下，逐步将 水相加入油相中，并继续搅拌，即得混合液；其中所述的油相原料包括硬脂酸甘油酯25 份，硬脂酸40份，白凡士林25份，液体石蜡80份；所属的水相原料包括十二烷基硫酸 钠10份，甘油50份，三乙醇胺10份，蒸馏水55份；6) 、将氮酮20份，香精5份，VC溶液10份，VE溶液10份以及上述实施例2步骤4) 中所得的混合提取液同时加入到实施例2步骤5)中所得的混合液中，使其混和均匀至凝 固，即得复方葡萄籽霜剂。实施例3:按重量份计，按以下配比称取各组分葡萄籽60份，薏苡仁35份，白芷25份，山药 30份，茯苓25份，黄芪25份，白鲜皮15份，沙参25份，菊花35份，蛇床子20份，生 晒参15份，三七30份，丹参30份，氮酮20份，香精5份，VC溶液10份，VE溶液10 份，油相原料(包括硬脂酸甘油酯50份，硬脂酸40份，白凡士林50份，液体石蜡90 份)，水相原料(包括十二烷基硫酸钠10份，甘油75份，三乙醇胺10份，蒸馏水55 份)。制备方法包括以下步骤 原料按同一重量单位份数计，1)、取上述葡萄籽60份置于0. 1 L萃取釜中，待制冷装置与萃取釜和分离釜I 、 II 加温装置正常工作后，打开压縮泵加压到8MPa，调整C02流量为10L'h—'，以甲醇做夹带 剂，在32'C下循环萃取40min，即得葡萄籽提取物溶液。2) 、将所述的葡萄籽60份，薏苡仁35份，白芷25份，山药30份，茯苓25份，黄芪 25份，白鲜皮15份，沙参25份，菊花35份，蛇床子20份，生晒参15份，三七30份， 丹参30份， 一起置于超临界C02萃取装置中，在实施例3步骤1)中所述条件下进行萃取， 得挥发油；3) 、将实施例3步骤2)萃取所得药渣用70%~80%的乙醇微波提取，得提取液；4) 、将上述实施例3步骤3)中所得的提取液加入到实施例3步骤1)中所得的葡萄籽 提取物溶液中。即得混合提取液；5) 先将实施例3步骤2)中所得挥发油加入到上述油相原料中，再将水相原料与加了 挥发油的油相原料分别置于两个容器中，均加热至80'C左右，在不断搅拌下，逐步将水相 加入油相中，并继续搅拌，即得混合液；所述的油相原料包括硬脂酸甘油酯50份，硬脂 酸40份，白凡士林50份，液体石蜡90份；所述的水相原料包括十二烷基硫酸钠10份， 甘油75份，三乙醇胺10份，蒸馏水55份；6) 将氮酮20份，香精5份，VC溶液10份，VE溶液10份以及上述实施例3步骤4) 中所得的混合提取液同时加入到实施例3步骤5)中所得的混合液中，使其混和均匀至凝 固，即得复方葡萄籽霜剂。实施例4复方葡萄籽霜剂的制备方法及工艺条件同实施例1。原料按同一重量单位份数计为葡 萄籽30份，薏苡仁20份，白芷20份，山药40份，茯苓50份，黄芪20份，白鲜皮10 份，沙参20份，菊花35份，蛇床子10份，生晒参10份，三七20份，丹参20份，氮酮 15份，香精2份，VC溶液20份，VE溶液20份，油相原料(包括硬脂酸甘油酯20份， 硬脂酸60份，白凡士林20份，液体石蜡50份)，水相原料(包括十二垸基硫酸钠10 份，甘油80份，三乙醇胺10份，蒸馏水80份)。实施例5复方葡萄籽霜剂的制备方法及工艺条件同实施例1。原料按同一重量单位份数计为葡 萄籽80份，薏苡仁50份，白芷30份，山药10份，茯苓15份，黄芪35份，白鲜皮30 份，沙参30份，菊花15份，蛇床子30份，生晒参20份，三七30份，丹参35份，氮酮 2份，香精10份，VC溶液2份，VE溶液2份，油相原料(包括硬脂酸甘油酯80份，硬 脂酸20份，白凡士林50份，液体石蜡100份)，水相原料(包括十二烷基硫酸钠30份， 甘油50份，三乙醇胺50份，蒸馏水30份)。实施例卜5制备的复方葡萄籽霜剂均能有效减少皱纹、祛除斑纹、保持水分、美白肌 肤，且制备工艺简单高效，操作便捷，价格低廉，使用方便。
权利要求
1、复方葡萄籽霜剂，其特征是按重量份计，其组合配方包括以下原料葡萄籽30～80份，薏苡仁20～50份，白芷20～30份，山药10～40份，茯苓15～50份，黄芪20～35份，白鲜皮10～30份，沙参20～30份，菊花15～35份，蛇床子10～30份，生晒参10～20份，三七20～30份，丹参20～35份，氮酮2～15份，香精2～10份，VC溶液2～20份，VE溶液2～20份，油相原料以及水相原料；油相原料包括硬脂酸甘油酯20～80份，硬脂酸20～60份，白凡士林20～50份，液体石蜡50～100份；水相原料包括十二烷基硫酸钠10～30份，甘油50～80份，三乙醇胺10～50份，蒸馏水30～80份。
2、 根据权利要求1所述的复方葡萄籽霜剂，其特征是按重量份计，其组合配方由以下 原料组成葡萄籽60份，薏苡仁20份，白芷15份，山药20份，茯苳30份，黄度25份， 白鲜皮25份，沙参25份，菊花20份，蛇床子20份，生晒参15份，三七25份，丹参25份， 氮酮20份，香精5份，VC溶液10份，VE溶液10份，油相原料以及水相原料；油相原料包 括硬脂酸甘油酯25份，硬脂酸40份，白凡士林25份，液体石蜡80份；水相原料包括 十二烷基硫酸钠10份，甘油50份，三乙醇胺10份，蒸馏水55份。
3、权利要求1所述的复方葡萄籽霜剂的制备方法，其特征是制备步骤为原料按同一重量单位份数计，1) 、将葡萄籽30~80份置于0. 1 L萃取釜中，待制冷装置与萃取釜和分离釜I 、 II加温 装置正常工作后，打开压縮泵加压到8 40MPa，调整C02流量为10 35L七—1，以甲醇做夹带剂， 在32 4(TC下循环萃取40 80min，即得葡萄籽提取物溶液；2) 、将薏苡仁20 50份，白芷20 30份，山药10-40份，茯茶15 50份，黄萬20 35份， 白鲜皮10 30份，沙参20 30份，菊花15 35份，蛇床子10 30份，生晒参10 20份，三七 20~30份，丹参20 35份， 一起置于超临界C02萃取装置中，在步骤l)中所述条件下进行 萃取，得挥发油；3) 、将步骤2)萃取所剩的药渣用体积浓度为70%~80%的乙醇微波提取，得提取液；4) 、将步骤3)所得的提取液加入到步骤l)所得的葡萄籽提取物溶液中，即得混合提取液；5) 、先将步骤2)中所得挥发油加入到油相原料中，再将水相原料与加了挥发油的油相 原料分别置于两个容器中，均加热至8(TC，在不断搅拌下，逐步将水相加入油相中，并继续 搅拌，即得混合液；其中，所述的油相原料包括硬脂酸甘油酯20-80份，硬脂酸20 60份， 白凡士林20 50份和液体石蜡50 100份；所述的水相原料包括十二烷基硫酸钠10 30份， 甘油50~80份，三乙醇胺10-50份和蒸馏水30 80份；6) 、将氮酮2 15份，香精2 10份，VC溶液2 20份，VE溶液2 20份以及步骤4)中所得的混合提取液同时加入到步骤5)中所得的混合液中，使其混和均匀至凝固即得。 4、权利要求2所述的复方葡萄籽霜剂的制备方法，其特征是制备步骤为 原料按同一重量单位份数计，1) 、取所述的葡萄籽60份置于0. 1 L萃取釜中，待制冷装置与萃取釜和分离釜I 、 II加 温装置正常工作后，打开压縮泵加压到32MPa，调整C02流量为10L*h"，以甲醇做夹带剂， 在4(TC下循环萃取60min，即得葡萄籽提取物溶液；2) 、将所述的薏苡仁20份，白芷15份，山药20份，茯苓30份，黄芪25份，白鲜皮25 份，沙参25份，菊花20份，蛇床子20份，生晒参15份，三七25份，丹参25份， 一起置 超临界C02萃取装置中，在步骤l)中所述的条件下进行萃取，得挥发油；3) 、将步骤2)萃取所得药渣用体积浓度70%~80%的乙醇微波提取，得提取液；4) 、将步骤3)中所得的提取液加入到步骤1)中所述的葡萄籽提取物溶液中，即得混合 提取液；5) 、先将步骤2)中所得挥发油加入到油相原料中，再将水相原料和加了挥发油的油相原 料分别置于两个容器中，均加热至80'C,在不断搅拌下，逐步将水相加入油相中，并继续搅 拌，即得混合液；其中，所述的油相原料包括硬脂酸甘油酯25份，硬脂酸40份，白凡士 林25份，液体石蜡80份；所述的水相原料包括十二烷基硫酸钠10份，甘油50份，三乙 醇胺10份，蒸馏水55份；6)、将氮酮20份，香精5份，VC溶液10份，VE溶液10份以及步骤.4)中所得的混合提 取液同时加入到步骤5)中所得的混合液中，使其混和均匀至凝固即得。
全文摘要
一种复方葡萄籽霜剂及其制备方法。该复方葡萄籽霜剂采用葡萄籽，组合处方，辅助剂，油相原料和水相原料配制而成。组合处方包括薏苡仁、白芷、山药、茯苓、黄芪、白鲜皮、沙参、菊花、蛇床子、生晒参、三七和丹参；辅助剂包括氮酮、香精、VC和VE；油相原料包括硬脂酸甘油酯、硬脂酸、白凡士林和及液体石蜡；水相原料包括十二烷基硫酸钠，甘油，三乙醇胺和蒸馏水。制备方法是用超临界CO₂技术萃取葡萄籽及组合处方；乙醇微波提取组合处方中萃取所得药渣；将萃取物、微波提取物及辅助剂加入到80℃左右的油相原料和水相原料混合液中，混和均匀、搅拌至凝固即得。本品作用于皮肤表面，能有效地增白祛斑、保湿防皱。
文档编号A61K31/355GK101332274SQ200810048400
公开日2008年12月31日 申请日期2008年7月15日 优先权日2008年7月15日
发明者张志强, 张稀雯, 淼 李, 李林英, 翰 杨, 楼一层, 胡佳兴, 虎征宇, 俊 郭, 平 郭, 颜香凤 申请人:武汉理工大学