专利名称：一种骨刺消痛胶囊的生产方法
一种骨刺消痛胶囊的生产方法
技术领域：
本发明属于中药制备技术领域，更具体地，本发明涉及一种骨刺消痛胶囊的生产 方法。
背景技术：
骨质增生、风湿性关节炎、风湿痛是一种常见病，多发病，属于中医痉疼和痹症范 畴。从中医理论来看，所述的骨质增生等疾病主要是肢体经络为风寒湿热之邪所闭塞，导致 病人出现气血不通，经络受阻，引起肌肉、关节、筋骨发生疼痛、酸痛、麻木、灼热、屈伸不利 等症状，甚至还会出现关节肿大变形症状。根据世界关节病基金会统计，骨关节病的患者约占世界人口十分之一。由于缺乏 特效的治疗方法，病人越来越多，虽然不至于危害人的生命，但对家庭、对社会造成严重的 影响，给患者的工作、生活带来诸多不便。重者伴有功能障碍，个人生活琐事都需要求助于 人。我国医学工作者在总结祖国医学宝贵遗产的基础研制出一种骨刺消痛胶囊。骨刺 消痛胶囊是国家食品药品监督管理局批准的新药，是治疗骨质增生、风湿性关节炎、风湿痛 的特效中药制剂。骨刺消痛胶囊针对骨病风湿的发病根源，调节骨代谢，祛除骨刺，抗炎活 血，补益肝肾，止痛通络，达到从根本治愈所述病症的效果，它具有治疗预防骨质增生、风湿 性关节炎、风湿痛、坐骨神经痛、颈椎病、腰椎病、足跟骨刺的作用，具有提高机体免疫力的 作用。在骨刺消痛胶囊中，乌头碱具有温经散寒、祛风止痛的作用；秦艽、薏苡仁具有祛 湿除痹的作用；白芷、天南星具有温化寒痰、消肿止痉的作用；当归、红花、穿山龙具有活血 化淤、止痛的作用；徐长卿、粉萆蘚具有解毒止痛、祛风化湿的作用。目前，现有制备骨刺消痛胶囊的方法(参见国家食品药品监督管理局制定部颁标 准，标准编号WS3-B-3944-98，书页号Z20_255)已经有效实施，但本发明人经过大量试验 研究发现，现有制备方法仍存在一些缺陷，因此对现有制备方法进行了改进，并取得很好的 效果。
发明内容[要解决的技术问题]本发明的目的是提供一种骨刺消痛胶囊的生产方法。[技术方案]本发明是通过下述技术方案实现的。本发明涉及一种骨刺消痛胶囊的生产方法。该方法的步骤如下(1)白芷和当归与薏苡仁的处理将等量白芷和当归一起进行粉碎、筛分，称取80-150目白芷和当归细粉200重量 份；另将薏苡仁进行粉碎、筛分，称取80-150目薏苡仁细粉200重量份；
然后，将上述白芷和当归细粉与薏苡仁细粉进行混合，得到一种混合物；(2)制川乌、制草乌与秦艽的处理各取100重量份的制川乌、制草乌与秦艽饮片，混勻，按照所述饮片混合物总重量 计，往所述饮片混合物中加入10-12倍量的pH值3-4的水进行煎煮2-3次，每次2. 0-3. 0 小时，合并煎液，滤过，得到的滤液备用；(3)徐长卿的处理称取徐长卿细粉300重量份，置于可以从底部直通蒸气的夹层提取罐内，再加入 以徐长卿细粉总重量计1-2倍量的水润湿，然后往提取罐夹层和提取罐内层底部直通水蒸 汽进行蒸馏2-4小时，收集剩余的药渣与蒸馏液，所述的蒸馏液进行冷却，直至析出白色结 晶体，滤过分离得到晶体和滤液，该晶体自然干燥，研细得到所述晶体细粉；称取等量混合的甘草和天南星200重量份，再称取等量混合的粉萆蘚、穿山龙和 红花300重量份，将它们混合后再与所述的滤液与药渣混合，然后加入以所述五味药重量 计8-12倍量的水进行煎煮2-3次，每次2. 0-3. 0小时，合并煎液，滤过，得到的滤液与上述 步骤(2)得到的滤液合并，再减压浓缩得到稠膏状物；(4)让步骤(1)得到的混合物与步骤(3)得到的稠膏状物进行混合、干燥与粉碎， 得到一种细粉；(5)让步骤(4)得到的细粉与步骤(3)得到的晶体细粉进行混合，然后加入润滑 剂，混勻后装入胶囊，得到所述的骨刺消痛胶囊。根据本发明的一种优选实施方式，所述pH值3-4的水是蒸馏水用盐酸水溶液调节 得到的。根据本发明的另一种优选实施方式，所述盐酸水溶液的浓度是3-6N。根据本发明的另一种优选实施方式，在步骤(2)中往所述制川乌、制草乌与秦艽 细粉中加入10倍量的pH值3-4的水进行煎煮2次，每次2. 0小时。根据本发明的另一种优选实施方式，在步骤(3)中往徐长卿细粉加入1倍量的水 润湿，再直通水蒸汽进行蒸馏2小时。根据本发明的另一种优选实施方式，在步骤(3)中所述的减压浓缩是在温度 60-80°C与压力0. 01-0. lOMPa的条件下进行的。根据本发明的另一种优选实施方式，在步骤(4)中所述的干燥是在温度60-80°C 真空干燥箱中进行的。根据本发明的另一种优选实施方式，所述的润滑剂是一种或多种选自硬脂酸镁、 棕榈酸镁或二氧化硅的润滑剂。下面将更详细地描述本发明。本发明涉及一种骨刺消痛胶囊的生产方法。该方法的步骤如下(1)白芷和当归与薏苡仁的处理将等量白芷和当归一起进行粉碎、筛分，称取80-150目白芷和当归细粉200重量 份；另将薏苡仁进行粉碎、筛分，称取80-150目薏苡仁细粉200重量份.然后，将上述白芷和当归细粉与薏苡仁细粉进行混合，得到一种混合物.在本发明中，粉碎白芷、当归或薏苡仁时所使用的粉碎机可以是目前在市场上销 售的各种粉碎设备，例如杭州汇尔仪器设备有限公司生产的高速万能粉碎机、青岛迈科隆粉体技术设备有限公司生产的中药粉碎机、江阴瑞祥机械制造有限公司专业生产中药粉碎 机。(2)制川乌、制草乌与秦艽的处理各取100重量份的制川乌、制草乌与秦艽饮片，混勻，按照所述饮片混合物总重量 计，往所述饮片混合物中加入10-12倍量的pH值3-4的水进行煎煮2-3次，每次2. 0-3. 0 小时，合并煎液，滤过，得到的滤液备用.所述pH值3-4的水是蒸馏水用盐酸水溶液调节得到的。所述盐酸水溶液的浓度 是 3-6N。优选地，在步骤⑵中往所述制川乌、制草乌与秦艽细粉中加入10倍量的pH值 3-4的水进行煎煮2次，每次2. 0小时。在本发明中，粉碎制川乌、制草乌与秦艽时所使用的粉碎机可以与前面描述的设 备相同。在本发明中，使用的过滤设备是中药加工技术领域的技术人员熟知的过滤设备， 例如杭州日康净化设备有限公司生产的中药过滤器。按照国家食品药品监督管理局制定部颁标准，标准编号WS3-B-3944-98，书页号 Z20-255，川乌、制草乌、秦艽提取工艺只是涉及煎煮次数与煎煮时间，没有涉及使用的水 量。因为制川乌、制草乌、秦艽均含有生物碱，所以以其浸出物和总生物碱作为考察指标，综 合评分进行数据分析，进行进一步改进其提取方法。制川乌、制草乌、秦艽三味药加水量的研究。实验方法称取等量制川乌、制草乌、秦艽饮片三份，每份159. 75g，分别放到三个 圆底烧瓶中，加入其饮片重量的8ml、10ml、12ml倍量水(用3-6N盐酸调pH值为3_4)，进行 煎煮二次，每次2小时，合并提取液，记下每份提取液的体积。然后，测定提取液中的浸出物 与总生物碱量。浸出物的测定移取提取液50ml，然后加到干燥至恒重的蒸发皿中，用水浴蒸干， 再在温度105°C下干燥3小时，然后移到干燥器中，在其中放置30分钟，然后称取重量。其 测定结果列于表1。总生物碱的测定移取提取液50ml，加氨水将提取液的pH调节至9，再用体积 50ml、30ml、30ml、20ml纯氯仿顺序先后提取4次，氯仿提取液合并后用水洗涤两次，每次 50ml，分离水相，洗涤氯仿提取液合并后再进行低温蒸干，得到的残渣用5ml无水乙醇溶 解，再加入15ml 0. 01mol/L H2S04滴定液、15ml水与3滴甲基红指示液，用0. 02mol/L NaOH 滴定液滴定至终点，经计算得到总生物碱量总生物碱量测定结果见表1。表1制川乌、制草乌、秦艽三味药提取试验 表1的试验结果表明12倍量水煎煮效果最好，12倍量水与10倍量的相比较差值 很小，因此选用10-12倍水量进行煎煮。(3)徐长卿的处理称取徐长卿细粉300重量份，置于可以从底部直通蒸气的夹层提取罐内，再加入 以徐长卿细粉总重量计1-2倍量的水润湿，然后往提取罐夹层和提取罐内层底部直通水蒸 汽进行蒸馏2-4小时，收集剩余的药渣与蒸馏液，所述的蒸馏液进行冷却，直至析出白色结 晶体，滤过分离得到晶体和滤液，该晶体自然干燥，研细得到所述晶体细粉.优选地，往所述的徐长卿细粉中加入1倍量的水润湿，再直通水蒸汽进行蒸馏2小 时.徐长卿为常用的中药，具有驱风化湿，止痛止痒，行气通络作用。徐长卿含有的丹 皮酚具有抑菌抗炎镇痛，解热，抗过敏，活血化淤的作用。在骨刺消痛胶囊中，丹皮酚是以结 晶形式入药的，它的收率将直接影响本发明药物的疗效。因此，本发明人对影响丹皮酚提取 的各种因素进行了深入研究。研究发现，除了一些影响丹皮酚提取的人们熟知的因素外，加 水蒸馏方式也对其影响非常大，而且还没有人研究过。按照现有的行业常规方法，采用6倍量、8倍量、10、15、20倍量水进行夹层蒸汽加 热蒸馏时，丹皮酚提取效果均不理想，蒸馏过程难以控制，蒸馏液浓度不均勻，蒸馏时间长 短不一，时间长，能耗高，收率低。于是，本发明人针对现有技术存在的这些缺陷，经过大量 试验摸索，终于发现一种提取方式可以解决这个问题，即徐长卿先用一倍量水进行润湿，夹 层加热同时直通水蒸汽进行蒸馏，丹皮酚收率大幅度提升，时间大幅度缩短，能耗降低。对现有的行业常规方法与本发明的方法进行了对比试验。本发明人进行了 6批试验，每批使用徐长卿药材200公斤，其药材有效成分的含量 基本相同(约1.7%)，对统计结果不产生显著影响。采用两种蒸馏方式，一种是现有技术 采用10倍量水进行夹层蒸汽蒸馏，另一种是本发明采用1倍量水进行润湿，夹层蒸汽加热 同时直通水蒸汽蒸馏。其它蒸馏条件相同，蒸馏时间是从蒸馏液出现至蒸馏液不再浑浊时 止。收集的蒸馏液进行冷却，直至析出丹皮酚晶体，滤过，得到的晶体自然干燥，称重(每时 间段结晶量都是累计)，并计算徐长卿中丹皮酚转移率。丹皮酚转移率=批丹皮酚结晶重量/批药材重量X药材丹皮酚含量所得到的试验结果列于表2与3中。表2、加药材10倍量水进行提取罐夹层加热蒸馏提取 综合本方法三批数据，蒸馏时间需5-6小时，丹皮酚结晶转移率约为50%。表3、药材润湿直通蒸汽并提取罐夹层加热进行蒸馏提取 综合本方法三批数据，蒸馏时间需2-3小时，丹皮酚结晶转移率约为80%由表2、3的结果可以看出，采用本发明的蒸馏方式，丹皮酚的收率比现有技术明 显高得多，而加水量大大降低，蒸馏时间也大幅度缩短，因此，提取所产生的能耗非常明显 降低，生产效率明显提高，生产成本大大降低。最重要的是，由于本发明使丹皮酚收率大大 提高，使产品疗效大大提高。并且避免了由于以往长时间煎煮蒸馏造成徐长卿可能的性质 变化引起的药物毒副作用增加。称取等量混合的甘草和天南星200重量份，再称取等量混合的粉萆蘚、穿山龙和 红花300重量份，将它们混合后再与所述的滤液与药渣混合，然后加入以所述五味药重量 计8-12倍量的水进行煎煮2-3次，每次2. 0-3. 0小时，合并煎液，滤过，得到的滤液与上述 步骤(2)得到的滤液合并，再减压浓缩得到稠膏状物。按照国家食品药品监督管理局制定部颁标准，标准编号WS3-B-3944-98，书页号 Z20-255，甘草、天南星、粉萆蘚、穿山龙和红花提取工艺只是涉及煎煮次数与煎煮时间，没 有涉及使用的水量。因此，对红花等5味药提取进行了加水量研究。称取红花等5味药三份，其中每份药为甘草53. 25g、粉萆蘚106. 5g、穿山龙 106. 5g、天南星53. 25g、红花106. 5g。往每份药中分别加入以每份药材总重量计6、8、10倍 量的水进行煎煮二次，每次2小时。以出膏量和甘草酸提取量为考查指标。所述出膏量的测定将得到的提取液浓缩至一定体积，每份浓缩液移取二份，各25ml，置已干燥至恒重 的蒸发皿中，用水浴蒸干，再放在105°C烘箱中进行烘干3小时，再在干燥器中平衡30分钟， 称重得到所述的出膏量。所述甘草酸含量的测定
采用高效液相色谱法测定a、仪器与试药高效液相色谱仪，EC2000, P200 II高压恒流泵，UV200 II紫外可变 波长检测器(大连依利特分析仪器有限公司生产)。b、色谱条件色谱柱为十八烷基硅烷基键合硅胶；流动相为甲醇-0. 2mol/L醋酸 铵溶液-冰醋酸(67 33 1)；检测波长为250nm;流速为l.Oml/min ；进样量为lOiU。 理论板数按甘草酸单铵盐峰计算应不低于2000。这些试验结果列于下表4。表4 红花等五味药的提取结果 由上表可知在甘草、天南星、粉萆蘚、穿山龙和红花提取时，选用以每份药总重量 计8-10倍量的水是合适的。所述的减压浓缩是在温度60_80°C与压力0. 01-0. lOMPa的条件下进行的浓缩。所述减压浓缩使用的设备是中药加工技术领域中通常使用的设备，例如无锡市科 鑫达化工装备有限公司生产的减压浓缩锅、温州市利宏轻工机械有限公司生产的真空减压 浓缩器。(4)让步骤(1)得到的混合物与步骤(3)得到的稠膏状物进行混合、干燥与粉碎， 得到一种细粉。所述的干燥是在温度60-80°C真空干燥箱中进行的，使用的干燥设备例如是本技 术领域的技术人员熟知的真空干燥箱或烘箱。(5)让步骤(4)得到的细粉与步骤(3)得到的丹皮酚晶体细粉进行混合，然后加入 润滑剂，混勻后装入胶囊，得到所述的骨刺消痛胶囊。在本发明中，所述的润滑剂是本技术领域的技术人员已知的药物辅料。所述的润滑剂是本技术领域的技术人员熟知的润滑剂，例如它是一种或多种选自 硬脂酸镁、棕榈酸镁或二氧化硅的润滑剂。硬脂酸镁为白色细腻粉末，有良好的附着性，与 颗粒混合后分布均勻而不易分离，为最常用的润滑剂。一般用量为0. 25-1%。当然，在本发明中，还可以使用在药物制备中通常使用的其它润滑剂。在本发明中，胶囊剂应该理解是将药物填装于空心硬质胶囊中或密封于弹性软质 胶囊中而制成的固体制剂，制成所述空心硬质胶囊壳或弹性软质胶囊壳的材料是明胶、甘 油、水以及其它的药用材料。胶囊剂具有下述特点1、能掩盖药物不良嗅味或提高药物稳定性因药物装在胶囊壳中与外界隔离，避 开了水分、空气、光线的影响，对具不良嗅味或不稳定的药物有一定程度上的遮蔽、保护与稳定作用。2、药物的生物利用度较高胶囊剂中的药物是以粉末状态直接填装于囊壳中，不 受压力等因素的影响，所以在胃肠道中迅速分散、溶出和吸收，其生物利用度将高于丸剂、 片剂等剂型。3、可延缓药物的释放和定位释药可将药物按需要制成缓释颗粒装入胶囊中，达 到缓释延效作用。本发明使用的空心硬质胶囊是目前市场上广泛销售的产品，例如浙江沃洲医药胶 囊有限公司生产的空心硬质胶囊、山西广生胶囊有限公司生产的空心硬质胶囊。[有益效果]本发明的有益效果如下本发明针对现有技术存在的这些缺陷，提出一种徐长卿提取方式，使徐长卿中的 丹皮酚收率大幅度提升，提取时使用的水量大大降低，蒸馏时间也大幅度缩短，于是提取所 消耗的能量明显降低，设备利用率明显提高，生产效率明显提高，生产成本大大降低。最重 要的是，由于本发明使丹皮酚收率大大提高，使产品疗效大大提高。并且避免了由于以往长 时间煎煮蒸馏造成徐长卿可能的性质变化引起的药物毒副作用增加。因此，本发明具有意料不到的技术效果与非常显著的经济效益，本发明的方法具 有非常广泛的应用前景。
图1是本发明骨刺消痛胶囊的生产流程图。
具体实施方式实施例1 本发明骨刺消痛胶囊的生产本发明骨刺消痛胶囊生产工艺参见附图1，其生产工艺步骤如下(1)白芷和当归与薏苡仁的处理使用杭州汇尔仪器设备有限公司生产的高速万能粉碎机将等量白芷和当归一起 进行粉碎、筛分，称取80-100目白芷和当归细粉100重量份；另称取薏苡仁进行粉碎、筛分， 称取80-100目薏苡仁细粉100重量份；然后，将所述白芷和当归细粉与所述薏苡仁细粉进行混合，得到一种混合物；(2)制川乌、制草乌与秦艽的处理各取50重量份的制川乌、制草乌与秦艽饮片，混勻，按照所述饮片混合物总重量 计，往所述饮片混合物中加入10倍量的pH值3. 5的水进行煎煮2次，每次2. 0小时，合并 煎液，滤过，得到的滤液备用；(3)徐长卿的处理称取徐长卿细粉150重量份，置于可以从底部直通蒸气的夹层提取罐内，再加入 以徐长卿细粉总重量计1倍量的水润湿，然后往提取罐夹层和提取罐内层底部直通水蒸 汽进行蒸馏2小时，收集剩余的药渣与蒸馏液，所述的蒸馏液进行冷却，直至析出白色结晶 体，滤过分离得到晶体和滤液，该晶体自然干燥，研细得到所述晶体细粉；称取等量混合的甘草和天南星100重量份，再称取等量混合的粉萆蘚、穿山龙和红花150重量份，将它们混合研磨后再与所述的滤液与药渣混合，然后加入以所述五味药 重量计10倍量的水进行煎煮2次，每次2. 0小时，合并煎液，滤过，得到的滤液与上述步骤 (2)得到的滤液合并，再在70°C与压力0. OlMPa下进行减压浓缩120分钟，得到一种稠膏状 物；(4)让步骤⑴得到的混合物与步骤(3)得到的稠膏状物进行混合、在温度70°C 真空干燥箱中进行干燥，磨碎得到一种细粉；(5)让步骤(4)得到的细粉与步骤(3)得到的晶体细粉进行混合，然后加入以所述 药物总重量计0. 重量硬脂酸镁，混勻后装入浙江沃洲医药胶囊有限公司生产的空心硬 质胶囊中，得到所述的骨刺消痛胶囊。实施例2 本发明骨刺消痛胶囊的生产实施步骤如下(1)白芷和当归与薏苡仁的处理使用杭州汇尔仪器设备有限公司生产的高速万能粉碎机将等量白芷和当归一起 进行粉碎、筛分，称取100-120目白芷和当归细粉100重量份；另称取薏苡仁进行粉碎、筛 分，称取100-120目薏苡仁细粉100重量份，然后，将所述白芷和当归细粉与所述薏苡仁细 粉进行混合，得到一种混合物；(2)制川乌、制草乌与秦艽的处理各取50重量份的制川乌、制草乌与秦艽饮片，混勻，按照所述饮片混合物总重量 计，往所述饮片混合物中加入10倍量的pH值4. 0的水进行煎煮2次，每次2. 5小时，合并 煎液，滤过，得到的滤液备用；(3)徐长卿的处理称取徐长卿细粉150重量份，置于可以从底部直通蒸气的夹层提取罐内，再加入 以徐长卿细粉总重量计1. 5倍量的水润湿，然后往提取罐夹层和提取罐内层底部直通水蒸 汽进行蒸馏2小时，收集剩余的药渣与蒸馏液，所述的蒸馏液进行冷却，直至析出白色结晶 体，滤过分离得到晶体和滤液，该晶体自然干燥，研细得到所述晶体细粉；称取等量混合的甘草和天南星100重量份，再称取等量混合的粉萆蘚、穿山龙和 红花150重量份，将它们混合研磨后再与所述的滤液与药渣混合，然后加入以所述五味药 重量计12倍量的水进行煎煮2次，每次3. 0小时，合并煎液，滤过，得到的滤液与上述步骤 (2)得到的滤液合并，再在70°C与压力0. OlMPa下进行减压浓缩120分钟，得到一种稠膏状 物；(4)让步骤⑴得到的混合物与步骤(3)得到的稠膏状物进行混合，在温度70°C 真空干燥箱中干燥，粉碎得到一种细粉；(5)让步骤(4)得到的细粉与步骤(3)得到的晶体细粉进行混合，然后加入以所述 药物总重量计0. 重量棕榈酸镁，混勻后装入浙江沃洲医药胶囊有限公司生产的空心硬 质胶囊中，得到所述的骨刺消痛胶囊。实施例3 本发明骨刺消痛胶囊的生产实施步骤如下(1)白芷和当归与薏苡仁的处理使用杭州汇尔仪器设备有限公司生产的高速万能粉碎机将等量白芷和当归一起进行粉碎、筛分，称取120-140目白芷和当归细粉100重量份；另称取薏苡仁进行粉碎、筛 分，称取120-140目薏苡仁细粉100重量份，然后，将所述白芷和当归细粉与所述薏苡仁细 粉进行混合，得到一种混合物；(2)制川乌、制草乌与秦艽的处理各取50重量份的制川乌、制草乌与秦艽饮片，混勻，按照所述饮片混合物总重量 计，往所述饮片混合物中加入10倍量的pH值4. 0的水进行煎煮3次，每次3. 0小时，合并 煎液，滤过，得到的滤液备用；(3)徐长卿的处理称取徐长卿细粉150重量份，置于可以从底部直通蒸气的夹层提取罐内，再加入 以徐长卿细粉总重量计2. 0倍量的水润湿，然后往提取罐夹层和提取罐内层底部直通水蒸 汽进行蒸馏3小时，收集剩余的药渣与蒸馏液，所述的蒸馏液进行冷却，直至析出白色结晶 体，滤过分离得到晶体和滤液，该晶体自然干燥，研细得到所述晶体细粉；称取等量混合的甘草和天南星100重量份，再称取等量混合的粉萆蘚、穿山龙和 红花150重量份，将它们混合研磨后再与所述的滤液与药渣混合，然后加入以所述五味药 重量计12倍量的水进行煎煮2次，每次2. 0小时，合并煎液，滤过，得到的滤液与上述步骤 (2)得到的滤液合并，再在70°C与压力0. OlMPa下进行减压浓缩150分钟，得到一种稠膏状 物；(4)让步骤(1)得到的混合物与步骤(3)得到的稠膏状物进行混合、在温度80°C 真空干燥箱中干燥，粉碎得到一种细粉；(5)让步骤⑷得到的细粉与步骤(3)得到的晶体细粉进行混合，然后加入以所述 药物总重量计0. 重量硬脂酸镁，混勻后装入浙江沃洲医药胶囊有限公司生产的空心硬 质胶囊中，得到所述的骨刺消痛胶囊。实施例4 本发明骨刺消痛胶囊的生产实施步骤如下(1)白芷和当归与薏苡仁的处理使用杭州汇尔仪器设备有限公司生产的高速万能粉碎机将等量白芷和当归一起 进行粉碎、筛分，称取120-150目白芷和当归细粉100重量份；另称取薏苡仁进行粉碎、筛 分，称取120-150目薏苡仁细粉100重量份，然后，将所述白芷和当归细粉与所述薏苡仁细 粉进行混合，得到一种混合物；(2)制川乌、制草乌与秦艽的处理各取50重量份的制川乌、制草乌与秦艽饮片，混勻，按照所述饮片混合物总重量 计，往所述饮片混合物中加入10倍量的pH值3. 0的水进行煎煮3次，每次2. 5小时，合并 煎液，滤过，得到的滤液备用；(3)徐长卿的处理称取徐长卿细粉150重量份，置于可以从底部直通蒸气的夹层提取罐内，再加入 以徐长卿细粉总重量计2. 0倍量的水润湿，然后往提取罐夹层和提取罐内层底部直通水蒸 汽进行蒸馏2. 5小时，收集剩余的药渣与蒸馏液，所述的蒸馏液进行冷却，直至析出白色结 晶体，滤过分离得到晶体和滤液，该晶体自然干燥，研细得到所述晶体细粉；称取等量混合的甘草和天南星100重量份，再称取等量混合的粉萆蘚、穿山龙和红花150重量份，将它们混合研磨后再与所述的滤液与药渣混合，然后加入以所述五味药 重量计12倍量的水进行煎煮2次，每次2. 5小时，合并煎液，滤过，得到的滤液与上述步骤 ⑵得到的滤液合并，再在60°C与压力0. 05MPa下进行减压浓缩130分钟，得到一种稠膏状 物；(4)让步骤(1)得到的混合物与步骤(3)得到的稠膏状物进行混合、在温度65°C 真空干燥箱中干燥，粉碎得到一种细粉；(5)让步骤(4)得到的细粉与步骤(3)得到的晶体细粉进行混合，然后加入以所述 药物总重量计0. 05%重量二氧化硅与0. 05%重量硬脂酸镁，混勻后装入胶囊，得到所述的 骨刺消痛胶囊。实施例5 本发明骨刺消痛胶囊的生产实施步骤如下(1)白芷和当归与薏苡仁的处理使用杭州汇尔仪器设备有限公司生产的高速万能粉碎机将等量白芷和当归一起 进行粉碎、筛分，称取100-150目白芷和当归细粉100重量份；另称取薏苡仁进行粉碎、筛 分，称取100-150目薏苡仁细粉100重量份，然后，将所述白芷和当归细粉与所述薏苡仁细 粉进行混合，得到一种混合物；(2)制川乌、制草乌与秦艽的处理各取50重量份的制川乌、制草乌与秦艽饮片，混勻，按照所述饮片混合物总重量 计，往所述饮片混合物中加入8倍量的pH值3. 6的水进行煎煮2次，每次2. 5小时，合并煎 液，滤过，得到的滤液备用；(3)徐长卿的处理称取徐长卿细粉150重量份，置于可以从底部直通蒸气的夹层提取罐内，再加入 以徐长卿细粉总重量计1. 0倍量的水润湿，然后往提取罐夹层和提取罐内层底部直通水蒸 汽进行蒸馏2小时，收集剩余的药渣与蒸馏液，所述的蒸馏液进行冷却，直至析出白色结晶 体，滤过分离得到晶体和滤液，该晶体自然干燥，研细得到所述晶体细粉；称取等量混合的甘草和天南星100重量份，再称取等量混合的粉萆蘚、穿山龙和 红花150重量份，将它们混合研磨后再与所述的滤液与药渣混合，然后加入以所述五味药 重量计10倍量的水进行煎煮2次，每次2. 0小时，合并煎液，滤过，得到的滤液与上述步骤 (2)得到的滤液合并，再在60°C与压力0. 05MPa下进行减压浓缩140分钟，得到一种稠膏状 物；(4)让步骤(1)得到的混合物与步骤(3)得到的稠膏状物进行混合、在温度75°C 真空干燥箱中干燥，粉碎得到一种细粉；(5)让步骤(4)得到的细粉与步骤(3)得到的晶体细粉进行混合，然后加入以所述 药物总重量计0. 05重量％二氧化硅与0. 05重量％棕榈酸镁，混勻后装入胶囊，得到所述的 骨刺消痛胶囊。实施例6 本发明骨刺消痛胶囊的生产实施步骤如下(1)白芷和当归与薏苡仁的处理使用杭州汇尔仪器设备有限公司生产的高速万能粉碎机将等量白芷和当归一起进行粉碎、筛分，称取80-120目白芷和当归细粉100重量份；另称取薏苡仁进行粉碎、筛分， 称取80-120目薏苡仁细粉100重量份，然后，将所述白芷和当归细粉与所述薏苡仁细粉进 行混合，得到一种混合物；(2)制川乌、制草乌与秦艽的处理各取50重量份的制川乌、制草乌与秦艽饮片，混勻，按照所述饮片混合物总重量 计，往所述饮片混合物中加入10倍量的pH值3. 0的水进行煎煮2次，每次2. 0小时，合并 煎液，滤过，得到的滤液备用；(3)徐长卿的处理称取徐长卿细粉150重量份，置于可以从底部直通蒸气的夹层提取罐内，再加入 以徐长卿细粉总重量计1. 0倍量的水润湿，然后往提取罐夹层和提取罐内层底部直通水蒸 汽进行蒸馏3小时，收集剩余的药渣与蒸馏液，所述的蒸馏液进行冷却，直至析出白色结晶 体，滤过分离得到晶体和滤液，该晶体自然干燥，研细得到所述晶体细粉；(4)让步骤(1)得到的混合物与步骤(3)得到的稠膏状物进行混合、在温度65°C 真空干燥箱中干燥，粉碎得到一种细粉；(5)让步骤(4)得到的细粉与步骤(3)得到的晶体细粉进行混合，然后加入以所述 药物总重量计0. 05%重量二氧化硅与0. 05%重量棕榈酸镁，混勻后装入胶囊，得到所述的 骨刺消痛胶囊。
权利要求
一种骨刺消痛胶囊的生产方法，其特征在于该方法的步骤如下(1)白芷和当归与薏苡仁的处理将等量白芷和当归一起进行粉碎、筛分，称取80-150目白芷和当归细粉200重量份；另将薏苡仁进行粉碎、筛分，称取80-150目薏苡仁细粉200重量份；然后，将上述白芷和当归细粉与薏苡仁细粉进行混合，得到一种混合物；(2)制川乌、制草乌与秦艽的处理各取100重量份的制川乌、制草乌与秦艽饮片，混匀，按照所述饮片混合物总重量计，往所述饮片混合物中加入10-12倍量的pH值3-4的水进行煎煮2-3次，每次2.0-3.0小时，合并煎液，滤过，得到的滤液备用；(3)徐长卿的处理称取徐长卿细粉300重量份，置于可以从底部直通蒸气的夹层提取罐内，再加入以徐长卿细粉总重量计1-2倍量的水润湿，然后往提取罐夹层和提取罐内层底部直通水蒸汽进行蒸馏2-4小时，收集剩余的药渣与蒸馏液，所述的蒸馏液进行冷却，直至析出白色结晶体，滤过分离得到晶体和滤液，该晶体自然干燥，研细得到所述晶体细粉；称取等量混合的甘草和天南星200重量份，再称取等量混合的粉萆薢、穿山龙和红花300重量份，将它们混合后再与所述的滤液与药渣混合，然后加入以所述五味药重量计8-12倍量的水进行煎煮2-3次，每次2.0-3.0小时，合并煎液，滤过，得到的滤液与上述步骤(2)得到的滤液合并，再减压浓缩得到稠膏状物；(4)让步骤(1)得到的混合物与步骤(3)得到的稠膏状物进行混合、干燥与粉碎，得到一种细粉；(5)让步骤(4)得到的细粉与步骤(3)得到的晶体细粉进行混合，然后加入润滑剂，混匀后装入胶囊，得到所述的骨刺消痛胶囊。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述PH值3-4的水是饮用水用盐酸水溶液 调节得到的。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于所述盐酸水溶液的浓度是3-6N。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于在步骤(2)中，往所述制川乌、制草乌与秦 艽细粉中加入10倍量的pH值3-4的水进行煎煮2次，每次2. 0小时。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于在步骤(3)中，往徐长卿细粉加入1倍量的 水润湿，再直通水蒸汽进行蒸馏3小时。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于在步骤(3)中，所述的减压浓缩是在温度 60-80°C与压力0. 01-0. lOMPa的条件下进行的。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于在步骤⑷中，所述的干燥是在温度 60-80°C真空干燥箱中进行的。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述的润滑剂是一种或多种选自硬脂酸 镁、棕榈酸镁或二氧化硅的润滑剂。
全文摘要
本发明涉及一种骨刺消痛胶囊的生产方法。该方法包括白芷和当归与薏苡仁的处理、制川乌、制草乌与秦艽的处理、徐长卿的处理等多个步骤。采用本发明的方法能够使徐长卿中的丹皮酚收率大幅度提升，提取时使用的水量大大降低，蒸馏时间也大幅度缩短，于是提取所消耗的能量明显降低，设备利用率明显提高。因此，本发明具有意料不到的技术效果与非常显著的经济效益，本发明的方法具有非常广泛的应用前景。
文档编号A61P19/08GK101856472SQ20101020306
公开日2010年10月13日 申请日期2010年6月18日 优先权日2010年6月18日
发明者王凤严, 赵学理 申请人:中山市中智制药有限公司