专利名称：一种银蓝口服液的澄清除杂方法
技术领域：
本发明涉及一种银蓝口服液的澄清除杂方法，属于兽药技术领域。
背景技术：
银蓝口服液是由金银花、板蓝根、连翘、紫花地丁、桔梗等十余味中药材经科学提 取加工制成的兽用纯中药制剂。主治禽类各种呼吸系统疾病，如传染性喉气管炎等。目前 在中药颗粒剂、口服液、注射液等多种剂型的制备工艺中，广泛使用的精制方法是水提醇沉 精制法，它可以除去提取液中蛋白质、糊化淀粉、粘液质、油脂、脂溶性色素、树脂、树胶、部 分糖类等杂质，但是该工艺需要动用大量酒精，操作麻烦，工时较长，而且还需备有专用回 收装置对酒精进行回收循环利用，能源消耗较大，成本较高。另外在处理本发明的银蓝口服 液中，容易造成药液在放置过程中容易发生沉淀粘壁的问题。
发明内容
本发明的目的是提供一种操作简单、效果好、耗能低、成本低的银蓝口服液澄清除 杂方法。为了实现以上目的，本发明所采用的技术方案是一种银蓝口服液的澄清除杂方 法，向银蓝口服液中，加入占银蓝口服液总体积4-14%的浓度为5%的101澄清剂溶液，搅拌 均勻，静置5-20分钟，再加入占银蓝口服液总体积4-14%的浓度为5%的助剂溶液及3-8g/ L的滑石粉，搅拌均勻放置8-12小时，离心处理，取上层清液。本发明采用的方法不需任何特殊设备和大量乙醇，只需加入101澄清剂、助剂及 滑石粉予以处理即可，耗能低，生产周期短，可大幅度降低生产成本，提高生产效益。其中 101澄清剂是一种新型食用果汁澄清剂(主要成分是变性淀粉)，安全，无味无毒，不会引入 任何杂质，并可随沉淀后的不溶物质一并滤去。101澄清剂为水溶性胶状物质，在水中通过 吸附与聚凝双重作用，使得药液中大分子杂质快速聚凝沉淀，上清液与渣滓分离；另外本发 明加入的助剂和滑石粉，能够与101澄清剂协同作用，有助于药液中的杂质的快速絮凝和 沉淀，同时防止沉淀粘壁的问题出现，提高了成型的效果和效率。
图1为对照样品溶液色谱图； 图2为样品测试液1色谱图。
具体实施例方式一、试剂的配制
1、101澄清剂溶液的配制称取适量101澄清剂(上海华逊应用生物化学研究所)，加水 配成浓度为5%，搅拌使成悬浊液，备用。2、助剂溶液的配制称取适量助剂(上海华逊应用生物化学研究所)，加水配成浓度为5%，搅拌使成悬浊液，备用。3、银蓝口服液为合格的市售产品。二、色谱测试液制备
1、取6只200ml烧杯，加入待处理的IOOml药液，按梯度各添加4、6、8、10、12、14ml的 5%101澄清剂溶液，搅勻后静置5-20分钟，再分别加入等量的5%助剂溶液和0. 3-0. Sg滑 石粉，搅勻后放置8-12小时后离心，加蒸镏水至足量，搅勻分装，灭菌，分别得到6组供试样 品，具体控制条件参见表1。表1 6组供试样品的控制条件
42、取待处理药液100ml，加入乙醇使含醇量为70%，静置过夜，呙心，药液回收乙醇至无 醇味，过滤，滤液中加蒸镏水至足量，搅勻分装，灭菌，得到醇沉法对照样品。
三、高效液相法测定绿原酸(有效成分)含量
1、色谱条件岛津 Shim-pack VP-0DSC18 (4. 6mmX 250mm, 5 μ m)，流动相乙腈 _0· 4% 磷 酸溶液(13 :87)，检测波长327nm，流速:1.0ml/min,柱温30°C，进样量5μ 1。
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2、对照品溶液配制精密称取绿原酸对照品10. 15mg,置IOOml棕色容量瓶中，加 50%甲醇溶液并稀释至刻度，摇勻，即得0. 1015 mg/ml对照品贮备液。精密吸取贮备液5ml， 置IOml棕色容量瓶中，加甲醇溶液至刻度，摇勻，即得对照品溶液。3、样品测试液配制精密量取供试样品1、2、3、4、5、6及醇沉法对照样品各3. Oml, 置50ml棕色量瓶中，加50%甲醇溶液至刻度，摇勻，用0. 45 μ m微孔滤膜滤过，即得各样品 的测试液，并分别进行标记样品测试液1、2、3、4、5、6和醇沉法测试液。4、阴性供试品溶液的制备取银蓝口服液中处方药材，按制备工艺制成缺金银花 的阴性供试品，再按供试品溶液的制备方法制成阴性供试品溶液。四、色谱测试及结果
1、系统适用性试验分别取对照品溶液、供试样品液和阴性供试样品溶液各5μ 1，注 入液相色谱仪，按上述色谱条件测定，记录色谱图。结果如图1、2所示显示，阴性供试品的 色谱图在绿原酸保留时间的相应位置上无峰出现，表明此方法专属性强，阴性对照无干扰。2、标准曲线绘制精密吸取标准溶液0. 5,1. 0,3. 0,5. 0,7. 0,9. Oml,分别置于 IOml棕色量瓶中，加50%甲醇至刻度，摇勻。分别取上述不同浓度对照品溶液各5μ 1， 注入液相色谱仪，记录峰面积，以进样量为横坐标，色谱峰面积为纵坐标，绘制标准曲线， 7=4. 09Χ106Χ+7. 33Χ 103，r=0. 9996。结果表明绿原酸进样量在0. 047 0. 892 μ g范围内 与峰面积呈良好的线性关系。3、样品测定精密吸取样品测试液1、2、3、4、5、6和醇沉法测试液各5 μ 1 (η=3)注 入液相色谱仪，测定，根据回归方程计算得结果如表2。表2 色谱测试结果
权利要求
一种银蓝口服液的澄清除杂方法，其特征在于向银蓝口服液中，加入占银蓝口服液总体积4 14%的101澄清剂溶液，搅拌均匀，静置5 20分钟，再加入占银蓝口服液总体积4 14%的助剂溶液及3 8g/L的滑石粉，搅拌均匀放置8 12小时，离心处理，取上层清液。
2.根据权利要求1所述的银蓝口服液的澄清除杂方法，其特征在于所述101澄清剂 溶液的浓度为5%。
3.根据权利要求1所述的银蓝口服液的澄清除杂方法，其特征在于所述助剂溶液的 浓度为5%。
全文摘要
本发明公开了一种银蓝口服液的澄清除杂方法，向银蓝口服液中，加入占银蓝口服液总体积4-14%的浓度为5%的101澄清剂溶液，搅拌均匀，静置5-20分钟，再加入占银蓝口服液总体积4-14%的浓度为5%的助剂溶液及3-8g/L的滑石粉，搅拌均匀放置8-12小时，离心处理，取上层清液。本发明采用的方法不需任何特殊设备和大量乙醇，只需加入101澄清剂、助剂及滑石粉予以处理即可，耗能低，生产周期短，可大幅度降低生产成本，而且还解决了沉淀粘壁的问题，提高了成型的效果和效率。
文档编号A61P11/00GK101972361SQ20101050572
公开日2011年2月16日 申请日期2010年10月13日 优先权日2010年10月13日
发明者吴红云, 李建正, 王丽景 申请人:郑州后羿制药有限公司