专利名称：一种益晚牙膏和一种益早益晚组合牙膏的制作方法
技术领域：
本发明涉及口腔护理领域，具体涉及口腔护理组合物领域。
技术背景
口臭是指从口腔或其他充满空气的空腔中如鼻、鼻窦、咽，所散发出的臭气异味， 它影响着人们的正常交往与交流，影响着自身的社会形象和心理健康。一项近期的调查显示，口臭在中国人群中的发病率达到了 27. 5%，其发病原因属于口腔内因素的患者占 80、0%。口源性口臭主要是由口腔内细菌腐败分解含硫氨基酸、多肽和蛋白质等物质，产生的挥发性硫化物和具有异味的脂肪酸所引起。因此，对于口源性口臭可以通过清除产生口臭的病原微生物和其产生的毒素以及迅速直接清除口腔内臭类化合物气体来抑制口臭，清新口气。
中国专利CN1633970A发明含多种中草药组合物的除口臭牙膏，中草药组合物的用量为20 40%。
人的口腔环境昼夜是不同的，白天正常的口腔活动，刺激唾液分泌，口腔中氧气浓度高，进食过程中PH值升高，且唾液可以清除食物中的残渣，减少牙菌和食物残渣堆积；而夜晚口腔中氧气浓度相对降低，唾液分泌量减少，PH值较低，细菌大量生长繁殖，分解残留在牙齿中食物残屑和脱落组织里的蛋白质生成挥发性硫化物、氨和有机酸等物质， 牙菌斑的生长速度远远要大于白天。早上起床和晚上口腔环境的不同的，对牙齿的影响也是不一样。早上刷牙和夜间刷牙使用同一种功效牙膏，不能有效的防治口臭。根据早晚环境这种变化，分别开发早晚清新牙膏有针对性的解决口臭，让口气清晰，是具有重大意义的。
早晚使用同一只支牙膏，治疗效果没有针对性。“如同经常吃一种感冒药会产生抗药性”。因分清原因和环境有针对性的使用什么功效的牙膏。人口腔环境是昼夜变化的，而这些变化对人的牙齿健康有重大影响
发明内容
本发明的目的在于提供一种益早牙膏和一种益晚牙膏，根据人的口腔昼夜环境差别，有针对性开发的，并包装在一起，让使用者早晚结合使用。
本发明目的通过以下技术方案来实现。
一种益早益晚组合牙膏，由早上使用的益早牙膏和晚上使用的益晚牙膏组成； 所述益早牙膏原料包括改性吸附剂、磨料、保湿剂、增稠剂、清凉剂和香精；各原料的重量份数如下磨料40 48份保湿剂28 40份增稠剂0. 2 1. 4份1. 0 2. 0份 5.0份 0份；15 25份 50 73份 0. 3 1. 2份 0. 05 2. 0 份 0. 05 2. 0 份 0. 05 2. 0 份1. 0 2. 0份 0. 3 1. 0 份。香精改性吸附剂1.0改性清凉剂0. 3一所述益晚牙膏，原料的重量份数如下 磨料保湿剂增稠剂抑菌剂高分子聚合物柠檬酸锌香精改性清凉剂
所述改性吸附剂是将吸附剂先用酸浸泡；T4h，过滤后，再在800 850°C煅烧 3、h，冷却后过400目筛。吸附剂可为氧化铝、硅胶、硅酸盐或分子筛。
所述改性清凉剂是将清凉剂溶于乙醇中，再加入0.5mol/L的硅酸盐的乙醇溶液， 搅拌使之充分混合，再加入去离子水，硅酸盐开始水解，逐渐形成水凝胶，包裹析出的清凉剂，水解完后，陈化，离心分离出固体，即得到改性清凉剂湿料，将湿料压滤、真空干燥，得到改性清凉剂。
所述益早牙膏和益晚牙膏还可以包括焦磷酸盐，重量份数为0. 2 2. 0份。
所述益早牙膏和益晚牙膏还可以包括表面活性剂，重量份数为1. 5 2. 5份。
所述高分子聚合物是分子长链为疏水性的脂肪链或芳香链，侧链为极性基团的高分子聚合物，选自聚乙烯吡咯烷酮、乙烯基甲醚/马来酸酐共聚物、聚丙烯酸共聚物或脂肪醇聚氧乙烯醚中的一种或多种复配。所述高分子聚合物特别优选乙烯基甲醚/马来酸酐共聚物，重量份数为0. 05 2.0份。
本发明的另一目的在于提供一种益晚牙膏，原料的重量份数如下 磨料15 25份保湿剂50 73份增稠剂0. 7 1. 2份抑菌剂0. 05 2. 0份高分子聚合物0. 05^2. 0份柠檬酸锌0. 05 2. 0份香精1. 0 2. 0份清凉剂0.3 1.0份。
所述高分子聚合物是分子长链为疏水性的脂肪链或芳香链，侧链为极性基团的高分子聚合物，选自聚乙烯吡咯烷酮、乙烯基甲醚/马来酸酐共聚物、聚丙烯酸共聚物或脂肪醇聚氧乙烯醚中的一种或多种复配。所述高分子聚合物特别优选乙烯基甲醚/马来酸酐共聚物，重量份数为0. 05 2.0份。
还可以包括焦磷酸盐，重量份数为0. 2 2. 0份，还包括表面活性剂，重量份数为51. 5 2. 5 份。
所述改性清凉剂是将清凉剂溶于乙醇中，再加入0.5mol/L的硅酸盐的乙醇溶液， 搅拌使之充分混合，再加入去离子水，硅酸盐开始水解，逐渐形成水凝胶，包裹析出的清凉剂，水解完后，陈化，离心分离出固体，即得到改性清凉剂湿料，将湿料压滤、真空干燥，得到改性清凉剂。
早上起床，口腔中含有夜间细菌分解产生的异味气体，在益早牙膏添加吸附剂，吸附口腔中的这些异味气体，使牙膏具有能很快除去口腔异味的作用。所述的吸附剂是经过特殊的工艺处理过的，其活性比没有处理过的高。经过活化处理的吸附剂的比表面积增大， 孔内径增大，活性增加，吸附效率提高。
在益早牙膏中所使用的香精中添加了改性清凉剂，提高了香精的口感与清凉感的持久力，并搭配表面活性剂使用，可以很快在口腔中分散，使整个口腔充满清凉感且持久。
所述的香精可以是玫瑰香精、荷花香精、百合香精、茉莉花香精、薰衣草香精等清新花香。
在益晚牙膏中添加了长链为疏水性的脂肪链或芳香链，侧链为极性基团的高分子聚合物，这种高分子聚合物可以络合抑菌剂，长效维持口腔微生态平衡，抑制口臭细菌繁殖。这种高分子聚合物络合抑菌剂后，降低了抑菌剂释放速度，延长抑菌时间。
抑菌剂是分子结构上含有强极性基团低分子化合物，可以与高分子聚合物通过分子间的吸引力螯合在一起。在高分子聚合物的保护下，可以更持久的发挥抑菌作用，防止口臭，所述抑菌剂可选用氯化十六烷基吡啶、双氯苯双胍己烷、三氯生、十二烷基二甲基苄基氯化铵中的一种或两种复配使用。
选用分子长链为疏水性的脂肪链或芳香链，侧链为极性基团的高分子聚合物，分子结构同时含有疏水键和亲水极性键，具有亲水亲油的性质，可以与不同的化合物络合，将低分子化合物络合在其分子链上。同时这种侧链为极性基团的高分子聚合物极性基团可以与羟基磷灰石结合，吸附在牙齿的表面上，疏水基团暴露在外面，将水阻隔在外面，防止抑菌剂被水冲走，提高抑菌剂的作用时间，从而长效维持口腔微生态平衡。
益晚牙膏中特别添加了复配的乙烯基甲醚/马来酸酐共聚物和柠檬酸锌的组合物一NFD益晚因子后，共聚物在牙齿表面形成生物膜，可以使抑菌剂和柠檬酸锌缓慢释放， 乙烯基甲醚/马来酸酐共聚物PVM/MA共聚物和柠檬酸锌有很好的协同性能。从而使阻止口臭、营养牙龈、抑菌牙菌斑的功效缓慢释放，使口腔处于长时间的保护状态，使口气持久清新，且两种成份均安全、温和，对人体无毒副作用。
益早牙膏中优选经打磨过的晶体碳酸钙做磨料，晶体整齐、粒度均勻、粒子表面圆润同时具有良好的摩擦性能，在清洁牙齿的同时不至于过度伤害牙齿。选用晶体碳酸钙做磨料，膏体的PH值控制在8. (Γ9. 0，呈弱碱性，可中和口腔中的酸性物质，防止夜间厌氧细菌分解产酸物质在牙齿上长时间停留，维持口腔环境。
在益晚牙膏中添加柠檬酸锌可与牙本质和骨骼中的钙离子络合物，生成的柠檬酸络合物具有保护和封闭的作用，在多元醇保湿剂作用下，可渗透到牙本质中去，加长营养成份的停留时间，与焦磷酸盐复配使用，可使牙齿再矿化。
在益晚牙膏中优选二氧化硅作为摩料，具有优良的摩擦力，并提高牙膏的分散性， 改善口感，使牙膏在刷牙时具有较好的愉悦性。
本发明相对于现有技术所具有的优点及有益效果(1)根据早晚口腔环境变化对牙齿的影响，开发益早、益晚组合牙膏针对不同口腔环境呵护牙齿，维持口腔微生态平衡，解决口臭问题，使口气持久清新。
(2)高分子聚合物可以络合抑菌剂，长效维持口腔微生态平衡，抑制口臭细菌繁殖。在益晚牙膏中添加NFD活性因子；益早牙膏中使用清新花香香精，香气饱满、清新。
(3)益晚牙膏中NFD活性因子与抑菌剂筛选、配比、益早牙膏中香精的种类、用量以及与清凉剂的比例都是经创造性劳动选出的，解决了口臭的问题，使口腔保持持久清香。
具体实施方式
实施例1A、益早清新牙膏配方如下 100份山梨醇18 甘油15 CMC 0. 5 汉生胶0. 4 晶体碳酸钙48 糖精钠0. 25 苯甲酸钠0.2 焦磷酸钠0. 4 月桂酰肌氨酸钠2. 3 活化硅酸镁4. 0 玫瑰香精1.0 改性清凉剂0. 3 色素0. 05 去离子水余量改性吸附剂选用活化硅酸镁，称取一定质量的食用级硅酸镁，将其用磷酸浸泡池，之后过滤、干燥。将干燥好的硅酸镁在800°C高温中煅烧4小时，之后冷却至室温，过400目筛， 作为牙膏中的吸附剂。
所述改性清凉剂是将薄荷醇溶于乙醇中，再加入0. 5mol/L的硅酸盐的乙醇溶液， 搅拌使之充分混合，再加入去离子水，硅酸盐开始水解，逐渐形成水凝胶，包裹析出的清凉剂，水解完后，陈化，离心分离出固体，即得到改性薄荷醇湿料，将湿料压滤、真空干燥，得到改性薄荷醇。
制备工艺如下(1)将苯甲酸钠、焦磷酸钠和糖精钠加至容器1中，加入水并搅拌；(2)将全部的保湿剂和胶粉加入到容器2中，将步骤1中的水混合物加至容器2中；(3)将上述混合物与磨料、活化硅酸镁、改性清凉剂、月桂酰肌氨酸钠混合后，在真空下高速混合15至20分钟；(4)将色素用水溶解后，加入到上述混合物中；(5)最后加入香精在真空下充分混合、分散，最后脱气形成膏体。
B、益晚清新牙膏 100份山梨醇48份甘油25份CMC 0. 3 份汉生胶0. 4份二氧化硅15份糖精钠0. 2份苯甲酸钠0. 2份焦磷酸钠0. 2份月桂酰肌氨酸钠2.0份氯化十六烷基吡啶0. 1 份乙烯基甲醚/马来酸共聚物1. 0份柠檬酸锌0. 05份薄荷清新香精1.0份薄荷脑0. 3份色素0. 02份去离子水余量制备工艺如下(1)将苯甲酸钠、柠檬酸锌、焦磷酸钠、氯化十六烷基吡啶和糖精钠加至容器1中，加入水并搅拌；(2)将全部的保湿剂和胶粉、乙烯基甲醚/马来酸共聚物加入到容器2中，将步骤1中的水混合物加至容器2中；(3)将上述混合物与磨料、清凉剂、月桂酰肌氨酸钠混合后，在真空下高速混合15至20 分钟；(4)将色素用水溶解后，加入到上述混合物中；(5)最后加入香精在真空下充分混合、分散，最后脱气形成膏体。
实施例2 A、益早清新牙膏 100份，配方如下山梨醇25甘油10 CMC 0. 6 汉生胶0. 4 晶体碳酸钙40 糖精钠0. 2 苯甲酸钠0.2焦磷酸钠0.6 月桂酰肌氨酸钠2.5 活化硅酸镁5. 0 玫瑰香精1.0 改性清凉剂0. 3 色素0. 04 去离子水余量称取一定质量的食用级硅酸镁，将其用磷酸浸泡池，之后过滤、干燥。将干燥好的硅酸镁在800°C空气气氛中高温煅烧，之后冷却至室温，过400目筛，作为牙膏中的吸附剂。
所述改性清凉剂是将乳酸薄荷酯和薄荷脑一起溶于乙醇中，再加入0.5mol/L的硅酸盐的乙醇溶液，搅拌使之充分混合，再加入去离子水，硅酸盐开始水解，逐渐形成水凝胶，包裹析出的清凉剂，水解完后，陈化，离心分离出固体，即得到改性清凉剂湿料，将湿料压滤、真空干燥，得到改性清凉剂。
制备工艺如下(1)将苯甲酸钠、焦磷酸钠和糖精钠加至容器1中，加入水并搅拌；(2)将全部的保湿剂和胶粉加入到容器2中，将步骤1中的水混合物加至容器2中；(3)将上述混合物与磨料、活化硅酸镁、改性清凉剂、月桂酰肌氨酸钠混合后，在真空下高速混合15至20分钟；(4)将色素用水溶解后，加入到上述混合物中；(5)最后加入香精在真空下充分混合、分散，最后脱气形成膏体。
B、益晚清新牙膏总量100份 山梨醇40甘油20CMC :0. 5汉生胶0. 7二氧化硅23糖精钠0. 3苯甲酸钠0.3焦磷酸钠0. 6月桂酰肌氨酸钠2. 5氯化十六烷基吡啶0. 3乙烯基甲醚/马来酸共聚物1.5柠檬酸锌2. 0薄荷清新香精1. 5改性薄荷烷甲酰乙胺0. 3色素0. 04去离子水余量所述改性清凉剂是将薄荷烷甲酰乙胺溶于乙醇中，再加入0. 5mol/L的硅酸盐的乙醇溶液，搅拌使之充分混合，再加入去离子水，硅酸盐开始水解，逐渐形成水凝胶，包裹析出的清凉剂，水解完后，陈化，离心分离出固体，即得到改性薄荷烷甲酰乙胺湿料，将湿料压滤、 真空干燥，得到改性薄荷烷甲酰乙胺。
制备工艺如下(1)将苯甲酸钠、柠檬酸锌、焦磷酸钠、氯化十六烷基吡啶和甜味剂(例如糖精钠)加至容器1中，加入水并搅拌；(2)将全部的保湿剂和胶粉、乙烯基甲醚/马来酸共聚物加入到容器2中，将步骤1中的水混合物加至容器2中；(3)将上述混合物与磨料、改性清凉剂、月桂酰肌氨酸钠混合后，在真空下高速混合15 至20分钟；(4)将色素用水溶解后，加入到上述混合物中；(5)最后加入香精在真空下充分混合、分散，最后脱气形成膏体。
实施例3将实施例1的牙膏进行抑菌实验，效果数据如下 1、将实施例1益早牙膏进行抑菌实验，结果如下 实施例1益早牙膏5分钟快速抑菌实验结果2、将实施例1益晚进行抑菌实验，结果如下 实施例1益晚牙膏12小时持久抑菌实验结果
权利要求
1. 一种益早益晚组合牙膏，其特征在于，由晚上使用的益晚牙膏和早上使用的益早牙膏组成；所述益早牙膏的原料包括改性吸附剂、磨料、保湿剂、增稠剂、清凉剂和香精；各原料的重量份数如下磨料保湿剂增稠剂香精改性吸附剂改性清凉剂所述益晚牙膏原料的重量份数如下磨料保湿剂增稠剂抑菌剂高分子聚合物柠檬酸锌香精改性清凉剂40 48份 28 40份 0. 2 1. 4份 1. 0 2. 0份 1. 0 5. 0份 0. 3 1. 0 份；15 25份 50 73份 0. 3 1. 2份 0. 05 2. 0 份 0. 05 2. 0 份 0. 05 2. 0 份 1. 0 2. 0份 0. 3 1. 0 份。
2.根据权利要求1所述的一种益早益晚组合牙膏，其特征在于，所述改性吸附剂是将吸附剂先用酸浸泡3 4h，过滤后，再在800 850°C煅烧3、h，冷却后过筛。
3.根据权利要求1所述的一种益早益晚组合牙膏，其特征在于，所述改性清凉剂是将清凉剂溶于乙醇中，再加入0. 5mol/L的硅酸盐的乙醇溶液，搅拌使之充分混合，再加入去离子水，硅酸盐开始水解，逐渐形成水凝胶，包裹析出的清凉剂，水解完后，陈化，离心分离出固体，即得到改性清凉剂湿料，将湿料压滤、真空干燥，得到改性清凉剂。
4.根据权利要求1所述的一种益早益晚组合牙膏，其特征在于，所述益早牙膏和益晚牙膏还包括焦磷酸盐，重量份数为0. 2 2. 0份。
5.根据权利要求1所述的一种益早益晚组合牙膏，其特征在于，所述益早牙膏和益晚牙膏还包括表面活性剂，重量份数为1. 5 2. 5份。
6.根据权利要求1所述的一种益早益晚组合牙膏，其特征在于，所述高分子聚合物是聚乙烯吡咯烷酮、乙烯基甲醚/马来酸酐共聚物、聚丙烯酸共聚物或脂肪醇聚氧乙烯醚中的一种或多种复配。
7.—种益晚牙膏，其特征在于，原料的重量份数如下 磨料15 25份保湿剂 50 73份增稠剂 0. 3 1. 2份抑菌剂0. 05 2. 0份高分子聚合物0. 05^2. 0份柠檬酸锌0. 05 2. 0份香精1. 0 2. 0份改性清凉剂0.3 1.0份。
8.根据权利要求7所述的益晚牙膏，其特征在于，所述高分子聚合物是聚乙烯吡咯烷酮、乙烯基甲醚/马来酸酐共聚物、聚丙烯酸共聚物或脂肪醇聚氧乙烯醚中的一种或多种复配。
9.根据权利要求7所述的益晚牙膏，其特征在于，还包括焦磷酸盐，重量份数为0.2 2. 0份，还包括表面活性剂，重量份数为1. 5 2. 5份。
10.根据权利要求7所述的益晚牙膏，其特征在于，所述改性清凉剂是将清凉剂溶于乙醇中，再加入0. 5mol/L的硅酸盐的乙醇溶液，搅拌使之充分混合，再加入去离子水，硅酸盐开始水解，逐渐形成水凝胶，包裹析出的清凉剂，水解完后，陈化，离心分离出固体，即得到改性清凉剂湿料，将湿料压滤、真空干燥，得到改性清凉剂。
全文摘要
本发明公开了一种益晚牙膏和一种益早益晚组合牙膏，是将益晚牙膏和益早牙膏包装组合在一起；所述益早牙膏，包括改性吸附剂、磨料、保湿剂、增稠剂、清凉剂和香精；益晚牙膏包括磨料、保湿剂、增稠剂、抑菌剂、高分子聚合物、柠檬酸锌、香精和清凉剂。根据早晚口腔环境变化对牙齿的影响，采用本发明益早益晚组合牙膏，可以维持口腔微生态平衡，解决口臭问题，使口气持久清新。
文档编号A61K8/24GK102512337SQ201210005858
公开日2012年6月27日 申请日期2012年1月10日 优先权日2012年1月10日
发明者李俊, 王战胜, 陈敏珊, 高艳 申请人:广州薇美姿个人护理用品有限公司